專利名稱：分離費(fèi)托蠟中催化劑的設(shè)備和方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及煤化工領(lǐng)域，具體而言涉及一種分離費(fèi)托蠟中催化劑的設(shè)備和方法。
背景技術(shù)：
費(fèi)托合成是以一氧化碳和氫氣為原料，在一定的壓力、溫度和催化劑作用下合成烴類或醇類燃料的方法。在費(fèi)托合成反應(yīng)過程中所使用的催化劑具有多孔性結(jié)構(gòu)，其在反應(yīng)器中因發(fā)生物理磨損和化學(xué)磨損，使其強(qiáng)度下降，在反應(yīng)后期在高溫高壓下容易破碎、形成亞微米或納米級(jí)細(xì)小顆粒。費(fèi)托合成反應(yīng)生成的費(fèi)托 蠟極易滯留在這些亞微米或納米級(jí)細(xì)小顆粒的孔徑內(nèi)或依附在催化劑表面，二者混在一起，很難分離。為了使用于費(fèi)托合成的催化劑可以重復(fù)利用，必須較為徹底的除去催化劑表面和孔徑內(nèi)的混有的費(fèi)托蠟，得到催化劑顆粒。然而，費(fèi)托蠟常溫下呈固態(tài)，高溫加熱融化后黏度高，加上破碎的催化劑顆粒超細(xì)化(亞微米甚至納米級(jí)別)，這使得費(fèi)托蠟/催化劑的分離成為一個(gè)亟待解決的技術(shù)難題。傳統(tǒng)的費(fèi)托蠟/催化劑分離技術(shù)主要有離心分離法、旋液分離法、絮凝沉降法，以下將簡述上述方法的現(xiàn)有情況。離心分離法的離心機(jī)要在高溫下操作，雖然設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)速度較快，但是操作維護(hù)不便，處理量少，不能連續(xù)操作。旋液分離法是一種較為理想的固液分離裝置，但分離效率一般在60%，10 μ m粒徑左右的催化劑顆粒去除率一般在75%，分離效率還有待提高。在US6476086B1專利中采用了一種絮凝沉降法進(jìn)行費(fèi)托蠟/催化劑的分離方法，該方法沉降6 15分鐘內(nèi)可將90%以上的催化劑粉末從漿液中沉降到沉降槽底部，雖然效率很高，但分離效果還有待改進(jìn)。由于混在費(fèi)托合成產(chǎn)品油或產(chǎn)品蠟中的固體超細(xì)顆粒直徑往往在幾個(gè)微米甚至亞微米級(jí)，用上述傳統(tǒng)的固液分離方法也很難達(dá)到滿意的效果，因此膜分離法、超臨界萃取技術(shù)和超聲固液分離技術(shù)被提出并得到了發(fā)展。膜分離技術(shù)被陳向魁等認(rèn)為在解決超細(xì)顆粒漿液的固液分離上具有明顯的優(yōu)勢，但由于費(fèi)托合成的產(chǎn)品油和產(chǎn)品蠟形成的漿液體系黏度高，在膜處理過程中必須考慮先降低漿液的高黏度問題，除了考慮膜的孔徑、材質(zhì)、原料液的性質(zhì)外，還應(yīng)考慮過濾壓差、過濾溫度等操作條件的影響，因此使用條件復(fù)雜，并不適合連續(xù)、穩(wěn)定的分離操作。AsalAmiri等將超臨界流體萃取和過濾方法相結(jié)合用于分離費(fèi)托蠟/催化劑，并將該方法與傳統(tǒng)過濾方法相比較，發(fā)現(xiàn)利用超臨界流體萃取和過濾方法相結(jié)合的分離方法，催化劑回收率從44. 24%提高到94. 77%，并且解決了過濾網(wǎng)堵塞等問題，但由于該技術(shù)涉及到超臨界流體使用、過程能耗大，工藝設(shè)計(jì)中尚缺乏詳盡的熱力學(xué)、動(dòng)力學(xué)數(shù)據(jù)，還需要進(jìn)一步完善。超聲固液分離技術(shù)作為一種新的固液分離方法，可以強(qiáng)化固液分離的效果，但Y a s u y u k iSuzuki、M. C. BEKKER等學(xué)者認(rèn)為當(dāng)液體中的固體顆粒介于微米級(jí)別以下時(shí)單純靠超聲分離效果并不好，而費(fèi)托蠟中的催化劑顆粒的一般都是介于微米級(jí)別以下，因此利用超聲固液分離技術(shù)進(jìn)行費(fèi)托蠟/催化劑的分離效果也并不理想。
鑒于上述各種方法的特點(diǎn)，研究人員仍然在對費(fèi)托蠟/催化劑分離的進(jìn)行深入研究，以期發(fā)現(xiàn)一種分離效果好、成本低、易于實(shí)現(xiàn)的方法。目前，實(shí)驗(yàn)上用于費(fèi)托蠟/催化劑的分離設(shè)備多數(shù)選擇索氏抽提器，索氏抽提器能萃取出大部分的費(fèi)托蠟，但索氏抽提器所使用的常規(guī)濾紙筒孔徑偏大，不能耐高溫，催化劑穿漏嚴(yán)重造成催化劑的損失量大。因此，亟需一種新的分離方法，既能實(shí)現(xiàn)較高的分離效率、較高的催化劑回收率，又能便于實(shí)施的費(fèi)托蠟/催化劑分離方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在提供一種分離費(fèi)托蠟中催化劑的設(shè)備和方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中索氏抽提法催化劑穿透濾膜嚴(yán)重的問題。
根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面，提供了一種分離費(fèi)托蠟中催化劑的設(shè)備，包括冷凝管；濾杯，設(shè)有位于上部的第一入口和位于下部的第一出口，第一入口與冷凝管密封連接；砂芯漏斗，設(shè)有第二入口和第二出口，內(nèi)部設(shè)有砂芯片，砂芯片將砂芯漏斗的內(nèi)部空間分為漏斗上腔和漏斗下腔，第二入口與漏斗上腔相通，第二出口與漏斗下腔相通，第二入口與第一出口密封連接；燒瓶，設(shè)有第三入口和第三出口，第三入口與第二出口密封連接，第三入口與第二出口的流路上設(shè)置有開關(guān)閥門，第三出口與冷凝管相連通。進(jìn)一步地，上述砂芯漏斗的外圍設(shè)置有溫度可調(diào)節(jié)的加熱套。進(jìn)一步地，上述砂芯漏斗中還設(shè)有濾膜，濾膜設(shè)置在砂芯漏斗的內(nèi)部，位于砂芯片和第二入口之間。進(jìn)一步地，上述砂芯漏斗上設(shè)有抽濾口，抽濾口位于砂芯片和第二出口之間；分離費(fèi)托蠟中催化劑的設(shè)備還包括抽濾裝置，抽濾裝置與抽濾口相連，抽濾裝置與抽濾口的連接流路上設(shè)置有抽氣閥門，抽濾裝置和抽氣閥門同時(shí)開啟和閉合，抽濾裝置和開關(guān)閥門不同時(shí)開啟。進(jìn)一步地，上述設(shè)備還包括充氣裝置，充氣裝置設(shè)有充氣管，充氣管延伸至砂芯漏斗的內(nèi)部并位于砂芯片和第二入口之間。進(jìn)一步地，上述設(shè)備還包括分液漏斗，分液漏斗設(shè)置在砂芯漏斗和燒瓶之間，分液漏斗壁上設(shè)有第四入口和第四出口，第四入口與第二出口密封連接，第四出口和第三入口密封連接，開關(guān)閥門設(shè)置在第四出口和第三入口之間的連接流路上。進(jìn)一步地，上述濾杯的第一出口具有向?yàn)V杯外延伸的邊壁，邊壁的外表面上具有第一磨砂部；砂芯漏斗的第二入口具有朝向砂芯片向內(nèi)延伸的邊壁，邊壁的內(nèi)表面上具有第二磨砂部，第一出口的邊壁插入到第二入口的邊壁中，第一磨砂部和第二磨砂部配合連接。進(jìn)一步地，上述第一出口的邊壁沿第二入口的邊壁延伸至漏斗上腔內(nèi)，并將濾膜壓制在砂芯片上。進(jìn)一步地，上述濾杯的過濾裝置將濾杯的內(nèi)部空間分為濾杯上腔和濾杯下腔，第一入口與濾杯上腔相通，第一出口與濾杯下腔相通，過濾裝置為多孔玻璃片。進(jìn)一步地，上述多孔玻璃片與濾膜之間設(shè)有目數(shù)為20 200目的金屬絲網(wǎng)。根據(jù)本發(fā)明的另一方面，還提供了一種分離費(fèi)托蠟中催化劑的方法，包括以下步驟1)利用萃取劑浸提待分離費(fèi)托蠟，形成浸提液；2)利用具有砂芯片的砂芯漏斗分離浸提液中的催化劑，3)回收催化劑。進(jìn)一步地，上述步驟I)和步驟2)同步進(jìn)行，在步驟I)中連續(xù)加入萃取劑，所形成的浸提液直接進(jìn)行步驟2);步驟2)中浸提液分離出催化劑后形成中間液體，將中間液體進(jìn)一步經(jīng)加熱分離出萃取劑，萃取液回流至步驟I)中重復(fù)使用；重復(fù)步驟I)和步驟2)至浸提液澄清透明為止。進(jìn)一步地，在進(jìn)行上述步驟2)的過程中使砂芯漏斗的漏斗上腔中壓力大于漏斗下腔中壓力。
進(jìn)一步地，向上述步驟I)和步驟2)中的浸提液中充入非氧化性氣體。進(jìn)一步地，上述步驟3)包括:A利用新的萃取劑對分離得到的催化劑沖洗2 5次利用無水乙醇對步驟A處理的催化劑沖洗2 5次，置換殘存在催化劑中的萃取劑；C利用非氧化性氣體對經(jīng)所屬步驟B沖洗的催化劑進(jìn)行吹掃，以干燥催化劑。進(jìn)一步地，上述非氧化性氣體為氮?dú)?。進(jìn)一步地，上述萃取劑為苯、甲苯和二甲苯組成的組中的至少一種或者芳烴，芳烴由C8芳烴、C9芳烴、C10芳烴和非芳烴組成的組中的三種或三種以上組成，其中非芳烴組分的質(zhì)量百分含量< O. 5%。本發(fā)明的設(shè)備由冷凝管、濾杯、砂芯漏斗和燒瓶依次相連組成，該設(shè)備的組裝和拆卸簡單，使用方便；其中濾杯的作用是承載固態(tài)的待分離費(fèi)托蠟，在過濾裝置上待分離費(fèi)托蠟經(jīng)萃取劑萃取后粘稠度大大降低，以液態(tài)形式流入砂芯漏斗，避免待分離費(fèi)托蠟與砂芯片直接接觸堵塞砂芯片；砂芯漏斗的使用避免了在使用常規(guī)濾紙筒造成催化劑穿漏嚴(yán)重的問題，不會(huì)出現(xiàn)因催化劑穿透濾膜造成催化劑損失的現(xiàn)象；而且冷凝管的設(shè)置避免了分離過程中的加熱造成的有機(jī)萃取劑的揮發(fā)，不會(huì)對環(huán)境和人體造成危害；冷凝管和燒瓶直接相連，使本發(fā)明的設(shè)備形成回路，萃取劑循環(huán)使用，節(jié)約萃取劑的使用量，分離成本較低。


說明書附圖用來提供對本發(fā)明的進(jìn)一步理解，構(gòu)成本發(fā)明的一部分，本發(fā)明的示意性實(shí)施例及其說明用于解釋本發(fā)明，并不構(gòu)成對本發(fā)明的不當(dāng)限定。在附圖中圖I示出了根據(jù)本發(fā)明的設(shè)備中各零件的結(jié)構(gòu)示意圖；以及圖2示出了根據(jù)本發(fā)明的設(shè)備的組裝結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施例方式
下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖，對本發(fā)明的實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行詳細(xì)的說明，但如下實(shí)施例以及附圖僅是用以理解本發(fā)明，而不能限制本發(fā)明，本發(fā)明可以由權(quán)利要求限定和覆蓋的多種不同方式實(shí)施。在本發(fā)明的一種典型的實(shí)施例中，提供了一種分離費(fèi)托蠟中催化劑的設(shè)備，如圖I所示，該設(shè)備包括冷凝管I、濾杯2、砂芯漏斗7和燒瓶17，其中，濾杯2設(shè)有位于上部的第一入口和位于下部的第一出口，第一入口與冷凝管I密封連接；砂芯漏斗7設(shè)有第二入口和第二出口，內(nèi)部設(shè)有砂芯片9，砂芯片9將砂芯漏斗7的內(nèi)部空間分為漏斗上腔和漏斗下腔，第二入口與漏斗上腔相通，第二出口與漏斗下腔相通，第二入口與第一出口密封連接；燒瓶17設(shè)有第三入口和第三出口，第三入口與第二出口密封連接，第三入口與第二出口的流路上設(shè)置有開關(guān)閥門14，第三出口與冷凝管I相連通。本發(fā)明的設(shè)備由冷凝管I、濾杯2、砂芯漏斗7和燒瓶17依次相連組成，該設(shè)備的組裝和拆卸簡單，使用方便；其中濾杯2的作用是承載固態(tài)的待分離費(fèi)托蠟，在其過濾裝置上待分離費(fèi)托蠟經(jīng)萃取劑萃取后粘稠度大大降低，以液態(tài)形式流入砂芯漏斗7，避免待分離費(fèi)托蠟與砂芯片9直接接觸堵塞砂芯片9 ;砂芯漏斗7的使用避免了在使用常規(guī)濾紙筒造成催化劑穿漏嚴(yán)重、損失量大的問題，不會(huì)出現(xiàn)因催化劑穿透濾膜造成催化劑損失的現(xiàn)象；而且冷凝管I的設(shè)置避免了分離過程中的加熱造成的有機(jī)萃取劑的揮發(fā)，不會(huì)對環(huán)境和人體造成危害；冷凝管I和燒瓶17直接相連，使本發(fā)明的設(shè)備形成回路，萃取劑循環(huán)使用，節(jié)約萃取劑的使用量，分離成本較低。優(yōu)選地，如圖2所示，在濾杯2 的側(cè)壁上設(shè)置一向外延伸的接口，燒瓶17的第三出口與該接口通過玻璃直管18和橡皮管20相連，使得萃取劑通過該玻璃直管18和橡皮管20從燒瓶17進(jìn)入濾杯2后直接進(jìn)入冷凝管I的內(nèi)管，然后被冷凝流回濾杯2中。在利用本發(fā)明的設(shè)備分離費(fèi)托蠟中催化劑時(shí)，在濾杯2中利用萃取劑浸提費(fèi)托蠟，在砂芯漏斗7中將萃取劑和費(fèi)托蠟形成的混合物與催化劑分離，具體過程為將待分離費(fèi)托蠟置于濾杯2的過濾裝置上，開關(guān)閥門14閉合，通過加熱燒瓶17使得燒瓶17中的萃取劑揮發(fā)，揮發(fā)的萃取劑進(jìn)入冷凝管I，被冷凝管I冷凝后變?yōu)橐簯B(tài)滴入濾杯2中，隨著萃取劑的增多，固態(tài)或粘稠的待分離費(fèi)托蠟與萃取劑混合形成浸提液，浸提液和其中的催化劑流入濾杯2的過濾裝置下方，并被砂芯片9進(jìn)一步分離，浸提液中的催化劑被截留在砂芯片9的上部，液態(tài)的萃取劑和其中的費(fèi)托蠟流入砂芯片9的下方的漏斗下腔，開啟開關(guān)閥門14萃取劑和溶于其中的費(fèi)托蠟流回?zé)?7中，重復(fù)上述過程至費(fèi)托蠟和催化劑完全分離。在此需要說明的是，本發(fā)明的分離費(fèi)托蠟中催化劑的設(shè)備不僅可以用于分離費(fèi)托蠟中的催化劑，也適用于費(fèi)托蠟中混入的各種機(jī)械雜質(zhì)，優(yōu)選地，催化劑和機(jī)械雜質(zhì)的粒徑在O. I 500 μ m之間，而且，費(fèi)托蠟中催化劑和機(jī)械雜質(zhì)的總含量為0.01 70wt%，優(yōu)選O. I IOwt %。在本發(fā)明一種優(yōu)選的實(shí)施例中，砂芯漏斗7的外圍設(shè)置有可調(diào)節(jié)溫度的筒狀加熱套(該筒狀加熱套在圖中未示出)。在砂芯漏斗7的外圍設(shè)置加熱套，通過加熱套向砂芯漏斗7中的費(fèi)托蠟加熱，促進(jìn)費(fèi)托蠟的熔化，加快抽提進(jìn)程；加熱套的加熱溫度根據(jù)所用萃取劑沸點(diǎn)的不同進(jìn)行調(diào)節(jié)，一般加熱套的溫度稍高于萃取劑的沸點(diǎn)，使得砂芯漏斗7中的萃取劑處于沸騰狀態(tài)，更利于與費(fèi)托蠟的混合。優(yōu)選地，本發(fā)明的砂芯漏斗7中還設(shè)有濾膜19，濾膜19設(shè)置在砂芯漏斗7的內(nèi)部，位于砂芯片9和第二入口之間。砂芯漏斗7與濾膜19的合理搭配使得過濾精度更高，達(dá)到亞微米甚至納米級(jí)別，從而更好的截留顆粒更小的催化劑?？捎糜诒景l(fā)明的濾膜19的過濾精度與所分離的費(fèi)托蠟中的催化劑的粒徑大小有關(guān)，選用的濾膜19的過濾精度越高所能截留的催化劑顆粒越小，催化劑的回收率越高，過濾精度一般控制在所截留的最小催化劑顆粒的粒徑大小左右即可。在本發(fā)明的教導(dǎo)下，本領(lǐng)域技術(shù)人員有能力合理選擇濾膜19的過濾精度，以取得理想的催化劑回收率。本發(fā)明的濾膜19可以用玻璃纖維濾紙?zhí)娲?，也可以達(dá)到本發(fā)明的分離效果。在本發(fā)明又一種優(yōu)選的實(shí)施例中，本發(fā)明的砂芯漏斗7上還設(shè)有抽濾口 10，抽濾口 10位于砂芯片9和第二出口之間；本發(fā)明的分離費(fèi)托蠟中催化劑的設(shè)備還包括抽濾裝置，該抽濾裝置與抽濾口 10相連，抽濾裝置與抽濾口 10的連接流路上設(shè)置有抽氣閥門，抽濾裝置和抽氣閥門同時(shí)開啟和閉合，抽濾裝置和開關(guān)閥門14不同時(shí)開啟(該抽濾裝置在圖中未示出)。本發(fā)明利用抽濾裝置與砂芯漏斗7配合使用，并且控制開關(guān)閥門14和抽濾裝置不同時(shí)開啟，在抽濾裝置的開啟時(shí)砂芯漏斗7的漏斗下腔形成真空，然后同時(shí)關(guān)閉抽濾裝置和抽氣閥門，砂芯漏斗7的漏斗下腔形成一保持真空的閉合系統(tǒng)，使得砂芯漏斗7的漏斗上腔和漏斗下腔之間的壓差增大，可以加快費(fèi)托蠟和催化劑的分離速度，縮短分離時(shí)間，提高分離效率。因?yàn)楸景l(fā)明對抽濾裝置的要求不高，只要能是砂芯漏斗的漏斗下腔形成真空即可，發(fā)明人遵循盡可能節(jié)約成本和操作簡單的原則，優(yōu)選真空泵作為本發(fā)明的抽濾裝置。在本發(fā)明又一種優(yōu)選的實(shí)施例中，本發(fā)明的設(shè)備還包括充氣裝置，該充氣裝置設(shè)有充氣管21，并且充氣管21延伸至砂芯漏斗7的內(nèi)部并位于 砂芯片9和第二入口之間。在一種實(shí)施例中，如圖2所示，可以在冷凝管I的內(nèi)管中引入一條充氣管21，將充氣管21穿過濾杯2的過濾裝置深入到濾膜19的表面，當(dāng)砂芯漏斗7的漏斗上腔內(nèi)的液態(tài)物質(zhì)布滿砂芯片9的表面時(shí)，利用充氣裝置向砂芯漏斗7的漏斗上腔充氣，使萃取劑和其中的費(fèi)托蠟在氣體的攪拌下充分接觸，加快了費(fèi)托蠟在萃取劑中的溶解速度，使催化劑和費(fèi)托蠟的分離進(jìn)程加快；同時(shí)，充入的氣體也可以對位于濾杯2內(nèi)的萃取劑和費(fèi)托蠟其一定的攪拌作用，力口速兩者混合。充氣裝置提供的氣體優(yōu)選非氧化性氣體，這樣可以避免在充氣過程中對催化劑的氧化。在本發(fā)明又一種優(yōu)選的實(shí)施例中，本發(fā)明的設(shè)備還包括分液漏斗12，分液漏斗12設(shè)置在砂芯漏斗7和燒瓶17之間，分液漏斗壁12上設(shè)有第四入口和第四出口，第四入口與砂芯漏斗7的第二出口密封連接，第四出口和燒瓶17的第三入口密封連接，開關(guān)閥門14設(shè)置在第四出口和第三入口之間的連接流路上。在砂芯漏斗7和燒瓶17之間設(shè)置的分液漏斗12使砂芯片9以下的承接萃取劑的體積擴(kuò)大，使每一個(gè)循環(huán)中可分離的費(fèi)托蠟的量加大，整個(gè)裝置的分離效率得到進(jìn)一步提高，同樣，抽濾裝置和開關(guān)閥門14不同時(shí)開啟。優(yōu)選地，本發(fā)明的濾杯2的第一出口具有向?yàn)V杯2外延伸的邊壁，邊壁的外表面上具有第一磨砂部6 ;砂芯漏斗7的第二入口具有朝向砂芯片9向內(nèi)延伸的邊壁,邊壁的內(nèi)表面上具有第二磨砂部8，第一出口的邊壁插入到第二入口的邊壁中，第一磨砂部6和第二磨砂部8配合連接。本發(fā)明的濾杯2的第一出口和砂芯漏斗7的第二入口通過磨砂部相連的方式簡單，而且使得濾杯2和砂芯漏斗7之間的密封性能好，進(jìn)一步使得整個(gè)設(shè)備的也較穩(wěn)定。優(yōu)選地，本發(fā)明的第一出口的邊壁沿第二入口的邊壁延伸至漏斗上腔內(nèi)，并將濾膜19壓制在砂芯片9上。本發(fā)明的設(shè)備利用濾杯2的第一出口將濾膜19壓制在砂芯片9上，濾膜19和砂芯片9之間不存在空隙，避免了催化劑被截留在兩者的空隙中，影響抽濾效
果O優(yōu)選地，本發(fā)明的濾杯2的過濾裝置將濾杯2的內(nèi)部空間分為濾杯上腔和濾杯下腔，第一入口與濾杯上腔相通，第一出口與濾杯下腔相通，該過濾裝置為多孔玻璃片5。本發(fā)明將濾杯2的過濾裝置設(shè)置為多孔玻璃片5，不僅能起到較好的承載費(fèi)托蠟以及過濾的浸提液的作用，而且成本較低，該多孔玻璃片5也可以用多孔陶瓷片替代，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以依據(jù)實(shí)驗(yàn)室的現(xiàn)有裝置做出合理的選擇。
在本發(fā)明又一種優(yōu)選的實(shí)施例中，本發(fā)明的多孔玻璃片5與濾膜19之間設(shè)有目數(shù)為20 200目的金屬絲網(wǎng)(該金屬絲網(wǎng)圖中未示出)。本發(fā)明在多孔玻璃片5和濾膜19之間設(shè)置金屬絲網(wǎng)的作用是使得浸提液經(jīng)過砂芯漏斗7的漏斗上腔內(nèi)的該金屬絲網(wǎng)時(shí)可以產(chǎn)生氣泡，對液體混合物起到攪拌作用，防止費(fèi)托蠟沉積到砂芯片9上；并且該金屬絲網(wǎng)可以延長液體混合物中催化劑的沉降時(shí)間，增加催化劑與萃取劑的接觸面積，使萃取劑有足夠的時(shí)間沖洗催化劑上殘留的費(fèi)托蠟。因此，可以根據(jù)兩者之間的距離選擇在多孔玻璃片5與濾膜19之間設(shè)置的金屬絲網(wǎng)的層數(shù)，金屬絲網(wǎng)的目數(shù)也是可以根據(jù)分離的費(fèi)托蠟的粘度以及所用的萃取劑的流動(dòng)性進(jìn)行選擇，費(fèi)托蠟的粘度越高金屬絲網(wǎng)的目數(shù)越少，孔徑 越大；萃取劑的流動(dòng)性越差，金屬絲網(wǎng)的目數(shù)越少，孔徑越大。在本發(fā)明另一種典型的實(shí)施例中，還提供了一種分離費(fèi)托蠟中催化劑的方法，包括以下步驟包括以下步驟1)利用萃取劑浸提待分離費(fèi)托蠟，形成浸提液；2)利用具有砂芯片的砂芯漏斗分離浸提液中的催化劑，3)回收催化劑。本發(fā)明利用萃取劑浸提費(fèi)托蠟時(shí)，費(fèi)托蠟在萃取劑中的溶解度較大，萃取效果較好；利用砂芯漏斗的砂芯片進(jìn)行固液分離，避免了在使用常規(guī)濾紙筒造成催化劑穿漏嚴(yán)重、損失量大的問題，不會(huì)出現(xiàn)因催化劑穿透濾膜造成損失的現(xiàn)象。本發(fā)明的分離過程可以在常溫下進(jìn)行也可以加熱的狀態(tài)下進(jìn)行。常溫下，利用費(fèi)托蠟在萃取劑中的溶解性逐漸形成浸提液；在對砂芯漏斗進(jìn)行加熱時(shí)，加熱溫度可以根據(jù)采用的萃取劑的沸點(diǎn)進(jìn)行調(diào)節(jié)，可以將加熱溫度控制在萃取劑沸點(diǎn)左右，在此溫度范圍內(nèi)萃取劑可以處于沸騰狀態(tài)，不僅促進(jìn)了費(fèi)托蠟的熔化，而且加大了萃取劑和費(fèi)托蠟的接觸面積，加快了浸提進(jìn)程。優(yōu)選地，上述步驟I)和步驟2)同步進(jìn)行，在步驟I)中連續(xù)加入萃取劑，所形成的浸提液直接進(jìn)行步驟2);步驟2)中浸提液分離出催化劑后形成中間液體，將中間液體進(jìn)一步經(jīng)加熱分離出萃取劑，萃取液回流至步驟I)中重復(fù)使用；重復(fù)步驟I)和步驟2)至浸提液澄清透明為止。本發(fā)明的步驟I)和步驟2)同步進(jìn)行，加快了分離流程，而且萃取劑在步驟I)和步驟2)中循環(huán)使用減少了萃取劑的使用量，節(jié)約了分離成本。優(yōu)選地，在進(jìn)行上述步驟2)的過程中使砂芯漏斗的漏斗上腔中壓力大于漏斗下腔中壓力。在砂芯漏斗的上下腔體形成一定的壓差，在壓力的作用下使中間液體以更快的速度流向砂芯漏斗的漏斗下腔內(nèi)，加快了分離速度。優(yōu)選地，向步驟I)和步驟2)中的浸提液中充入非氧化性氣體。分離過程中向浸提液中充入非氧化性氣體，使浸提液中的萃取劑和費(fèi)托蠟在氣體的攪拌下充分接觸，加快了費(fèi)托蠟在萃取劑中的溶解速度，使催化劑和費(fèi)托蠟的分離進(jìn)程加快，而且非氧化性氣體可以避免在充氣過程中對催化劑的氧化引發(fā)的催化性能下降的問題。在本發(fā)明一種優(yōu)選的實(shí)施例中，步驟3)還包括:A利用新的萃取劑對分離得到的催化劑沖洗2 5次；B利用無水乙醇對經(jīng)過步驟A處理的催化劑沖洗2 5次，置換殘存在催化劑中的萃取劑；(利用非氧化性氣體對經(jīng)過步驟B沖洗的催化劑進(jìn)行吹掃，以干燥該催化劑。分離得到的催化劑利用新鮮的萃取劑沖洗，進(jìn)一步分離催化劑中殘留的費(fèi)托蠟；在此沖洗過程中，一些萃取劑會(huì)留在催化劑的表面以及催化劑顆粒之間的空隙內(nèi)，萃取劑的沸點(diǎn)相對較高，會(huì)影響催化劑的干燥速度并在干燥過程中容易結(jié)塊得不到粉末狀的催化齊U，因此，本發(fā)明利用無水乙醇把這些萃取劑置換掉并將其帶離砂芯漏斗；與此同時(shí)，無水乙醇還可以起到液封隔離空氣的作用，避免催化劑被氧化。在非氧化性氣體的吹掃下干燥，可以得到無蠟、無萃取劑的超細(xì)催化劑粉末?？捎糜诒景l(fā)明的非氧化性氣體包括但不限于氮?dú)夂投栊詺怏w等不具有氧化性的氣體，從分離成本以及氣體來源的難易程度來講，優(yōu)選地，本發(fā)明的非氧化性氣體為氮?dú)狻５獨(dú)獾某淙胨俣纫允菇嵋寒a(chǎn)生鼓泡為宜，因?yàn)榈獨(dú)獾某淙刖褪菫榱耸菇嵋寒a(chǎn)生氣泡以形成攪拌作用，因此，氮?dú)獾某淙胨俣纫允菇嵋寒a(chǎn)生鼓泡為宜。萃取劑在本發(fā)明的作用是溶解費(fèi)托蠟將其浸提出來，因此可溶解費(fèi)托蠟的溶劑比如芳香類溶劑、石油醚、二硫化碳、四氯化碳、正己烷 、正庚烷、壬烷等都可用于本發(fā)明的萃取劑。優(yōu)選地，本發(fā)明的萃取劑為苯、甲苯和二甲苯組成的組中的至少一種或者芳烴，芳烴由C8芳烴、C9芳烴、C10芳烴和非芳烴組成的組中的三種或三種以上組成，其中非芳烴組分的質(zhì)量百分含量< O. 5%。在選擇萃取劑時(shí)，發(fā)明人經(jīng)過多次試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)當(dāng)萃取劑為碳原子數(shù)介于6到10的輕烴溶劑時(shí)，萃取效果較好；當(dāng)選用幾種碳原子數(shù)在6到10的溶劑形成的混合溶劑為萃取劑時(shí)萃取效果更佳，本發(fā)明所使用的芳烴溶劑即為此類溶劑。對于以幾種溶劑混合得到的萃取劑來說，其中各組分的配比并沒有嚴(yán)格要求，在本發(fā)明的教導(dǎo)下，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)實(shí)驗(yàn)室條件去合理選擇的萃取劑的組分和各組分的配比。以下將結(jié)合實(shí)施例和對比例，進(jìn)一步說明采用本發(fā)明的有益效果。I. I待分離的樣品的制備按照表I中的數(shù)據(jù)，將一定量的催化劑與一定量的費(fèi)托白蠟加熱攪拌混合后得到漿狀物，置于室溫冷卻后得到混合物固體。表I
樣品編號(hào)催化劑粒徑Um) 催化劑重量(g) 白賠重量(g) 催化劑含量(％)
~Ti76 1252.841537. 1532 Γθδ
Α276 1252.809337.0373 Γ59
A376 1251.055418. 5366Κ&9
~Bl10 ~ 763. 184338. 3068§731
Β210 ~ 763. 189738. 301503
Β310 ~ 761.055620. 14555 24
~~Cl10 ~ 760.057226.07530 22
C210 ~ 760.053324. 30670 22
~Dl10 ~ 763.38539. 585335. 3權(quán)利要求
1.一種分離費(fèi)托蠟中催化劑的設(shè)備，其特征在于，包括 冷凝管⑴； 濾杯(2)，設(shè)有位于上部的第一入口和位于下部的第一出口，所述第一入口與所述冷凝管⑴密封連接； 砂芯漏斗(7)，設(shè)有第二入口和第二出口，內(nèi)部設(shè)有砂芯片(9)，所述砂芯片(9)將所述砂芯漏斗(7)的內(nèi)部空間分為漏斗上腔和漏斗下腔，所述第二入口與所述漏斗上腔相通，所述第二出口與所述漏斗下腔相通，所述第二入口與所述第一出ロ密封連接； 燒瓶(17)，設(shè)有第三入口和第三出ロ，所述第三入ロ與所述第二出ロ密封連接，所述第三入口與所述第二出口的流路上設(shè)置有開關(guān)閥門(14)，所述第三出口與所述冷凝管(I)相連通。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的設(shè)備，其特征在于，所述砂芯漏斗(7)的外圍設(shè)置有溫度可調(diào)節(jié)的加熱套。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的設(shè)備，其特征在于，所述砂芯漏斗(7)中還設(shè)有濾膜(19)，所述濾膜(19)設(shè)置在所述砂芯漏斗(7)的內(nèi)部，位于所述砂芯片(9)和所述第二入口之間。
4.根據(jù)權(quán)利要求I至3中任一項(xiàng)所述的設(shè)備，其特征在于，所述砂芯漏斗(7)上設(shè)有抽濾ロ(10)，所述抽濾ロ(10)位于所述砂芯片(9)和所述第二出口之間；所述分離費(fèi)托蠟中催化劑的設(shè)備還包括抽濾裝置，所述抽濾裝置與所述抽濾ロ(10)相連，所述抽濾裝置與所述抽濾ロ(10)的連接流路上設(shè)置有抽氣閥門，所述抽濾裝置和所述抽氣閥門同時(shí)開啟和閉合，所述抽濾裝置和所述開關(guān)閥門(14)不同時(shí)開啟。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的設(shè)備，其特征在于，所述設(shè)備還包括充氣裝置，所述充氣裝置設(shè)有充氣管(21)，所述充氣管(21)延伸至所述砂芯漏斗(7)的內(nèi)部并位于所述砂芯片(9)和所述第二入口之間。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的設(shè)備，其特征在于，所述設(shè)備還包括分液漏斗(12)，所述分液漏斗(12)設(shè)置在所述砂芯漏斗(7)和燒瓶(17)之間，分液漏斗壁(12)上設(shè)有第四入口和第四出口，所述第四入口與所述第二出ロ密封連接，所述第四出口和所述第三入ロ密封連接，所述開關(guān)閥門(14)設(shè)置在所述第四出口和所述第三入口之間的連接流路上。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的設(shè)備，其特征在于，所述濾杯(2)的第一出口具有向?yàn)V杯(2)外延伸的邊壁，所述邊壁的外表面上具有第一磨砂部出)；所述砂芯漏斗(7)的第二入口具有朝向所述砂芯片(9)向內(nèi)延伸的邊壁，所述邊壁的內(nèi)表面上具有第二磨砂部(8)，所述第一出口的邊壁插入到所述第二入口的邊壁中，所述第一磨砂部(6)和所述第二磨砂部(8)配合連接。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的設(shè)備，其特征在于，所述第一出ロ的邊壁沿所述第二入ロ的邊壁延伸至所述漏斗上腔內(nèi)，并將所述濾膜(19)壓制在所述砂芯片(9)上。
9.根據(jù)權(quán)利要求4所述的設(shè)備，其特征在于，所述濾杯(2)的過濾裝置將所述濾杯(2)的內(nèi)部空間分為濾杯上腔和濾杯下腔，所述第一入ロ與所述濾杯上腔相通，所述第一出ロ與所述濾杯下腔相通，所述過濾裝置為多孔玻璃片(5)。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的設(shè)備，其特征在于，所述多孔玻璃片(5)與所述濾膜(19)之間設(shè)有目數(shù)為20 200目的金屬絲網(wǎng)。
11.一種分離費(fèi)托蠟中催化劑的方法，其特征在于，包括以下步驟1)利用萃取劑浸提待分離費(fèi)托蠟，形成浸提液； 2)利用具有砂芯片的砂芯漏斗分離所述浸提液中的催化劑， 3)回收所述催化劑。
12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的方法，其特征在于，所述步驟I)和所述步驟2)同步進(jìn)行，在所述步驟I)中連續(xù)加入萃取劑，所形成的浸提液直接進(jìn)行所述步驟2);在所述步驟2)中所述浸提液分離出催化劑后形成中間液體，將所述中間液體進(jìn)ー步經(jīng)加熱分離出萃取齊U，所述萃取液回流至步驟I)中重復(fù)使用；重復(fù)所述步驟I)和所述步驟2)至所述浸提液澄清透明為止。
13.根據(jù)權(quán)利要求11或12所述的方法，其特征在于，在進(jìn)行所述步驟2)的過程中使所述砂芯漏斗的所述漏斗上腔中壓カ大于所述漏斗下腔中壓力。
14.根據(jù)權(quán)利要求13所述的方法，其特征在于，向所述步驟I)和所述步驟2)中所述浸提液中充入非氧化性氣體。
15.根據(jù)權(quán)利要求14所述的方法，其特征在于，所述步驟3)包括 A利用新的萃取劑對分離得到的所述催化劑沖洗2 5次； B利用無水こ醇對所述步驟A處理的催化劑沖洗2 5次，置換殘存在催化劑中的萃取劑； C利用非氧化性氣體對經(jīng)所屬步驟B沖洗的催化劑進(jìn)行吹掃，以干燥所述催化劑。
16.根據(jù)權(quán)利要求15所述的方法,其特征在于,所述非氧化性氣體為氮?dú)狻?br> 17.根據(jù)權(quán)利要求15所述的方法，其特征在于，所述萃取劑為苯、甲苯和ニ甲苯組成的組中的至少ー種或者芳烴，所述芳烴由C8芳烴、C9芳烴、C10芳烴和非芳烴組成的組中的三種或三種以上組成，其中所述非芳烴組分的質(zhì)量百分含量< O. 5%。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種分離費(fèi)托蠟中催化劑的設(shè)備和方法。該設(shè)備包括冷凝管；濾杯，設(shè)有位于上部的第一入口和位于下部的第一出口，第一入口與冷凝管密封連接；砂芯漏斗，設(shè)有第二入口和第二出口，內(nèi)部設(shè)有砂芯片，砂芯片將砂芯漏斗的內(nèi)部空間分為漏斗上腔和漏斗下腔，第二入口與漏斗上腔相通，第二出口與漏斗下腔相通，第二入口與第一出口密封連接；燒瓶，設(shè)有第三入口和第三出口，第三入口與第二出口密封連接，第三入口與第二出口的流路上設(shè)置有開關(guān)閥門，第三出口與冷凝管相連通。本發(fā)明的濾杯承載待分離費(fèi)托蠟避免堵塞砂芯片；砂芯漏斗避免催化劑穿漏嚴(yán)重的問題；冷凝管避免加熱造成的有機(jī)萃取劑的揮發(fā)對環(huán)境無污染；分離成本較低。
文檔編號(hào)B01J38/56GK102631953SQ201210098098
公開日2012年8月15日 申請日期2012年4月5日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月5日
發(fā)明者姜元博, 李克健, 李永倫, 林鐵軍, 王洪學(xué), 石玉林, 鄒云沖, 高山松 申請人:中國神華煤制油化工有限公司, 中國神華煤制油化工有限公司上海研究院, 神華集團(tuán)有限責(zé)任公司