專利名稱：含氟聚合物電泳微膠囊制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及電泳顯示領(lǐng)域，尤其涉及含氟聚合物電泳微膠囊制備方法。
背景技術(shù)：
微膠囊型電泳顯示器是由美國(guó)E-ink公司開發(fā)出一種新型電泳顯示技術(shù)。由于這類顯示器利用微粒的雙穩(wěn)態(tài)實(shí)現(xiàn)顯示，并且具有紙的柔軟性，且對(duì)比好、可視角度大、不需背景光源，所以被形象的稱為“電子紙”，也叫雙穩(wěn)顯示器或數(shù)字紙。微膠囊型電泳顯示的原理是利用微膠囊技術(shù)，在微膠囊中包裹含有顯色染料和白 色電泳粒子的懸浮液，再將微膠囊涂布在透明的導(dǎo)電薄膜上組成顯示器件。當(dāng)微膠囊下方的電極帶正電荷時(shí)，帶正電的白色電泳粒子停留在微膠囊的可見一側(cè)，形成一張白色的頁(yè)面。而當(dāng)微膠囊下方的電極帶負(fù)電荷時(shí)，就將這些粒子拉到另一側(cè)，留下一張顯示顯色染料的頁(yè)面。通過控制電極板的電場(chǎng)方向就能在背景上產(chǎn)生白色的字母。在制備微膠囊過程中，Barrett Comiske等首先利用脲醒樹脂微膠囊暴風(fēng)電泳浮液，在該方法子下所生產(chǎn)的該型微膠囊具有優(yōu)良的機(jī)械強(qiáng)度，但是又存在柔韌性較差，囊壁較脆不耐刮、壓等問題。Nakamura等敘述了一種明膠-阿拉伯膠體系的微膠囊用于電泳顯示的制備方法，該方法所制的微膠囊有良好的柔韌性，但是熱穩(wěn)定性較差，應(yīng)用范圍低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的實(shí)施例提供含氟聚合物電泳微膠囊制備方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)不足，提高囊壁的機(jī)械性能、耐溶劑腐蝕性能和抗張強(qiáng)度。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明的實(shí)施例采用如下技術(shù)方案—方面，提供一種含氟聚合物電泳微膠囊制備方法，包括將聚多元醇完全溶解在溶劑中；在冷卻的情況下，將多異氰酸酯加入所述聚多元醇溶液中，生成預(yù)聚體；將所述預(yù)聚體溶液與囊芯溶液混合均勻，加熱攪拌；將所述預(yù)聚體與囊芯溶液混合溶液加入到含乳化劑的水溶液中，進(jìn)行乳化作用；加入含氟擴(kuò)鏈劑或交聯(lián)劑，反應(yīng)，得到所需膠囊。本發(fā)明實(shí)施例提供的含氟聚合物電泳微膠囊制備方法，在制備電泳微膠囊的過程中，加入含氟的有機(jī)分子或高分子，通過交聯(lián)作用將氟引入到囊壁材料中，提高了電泳微膠囊的耐熱性、耐化學(xué)腐蝕性、耐久性和耐候性。與現(xiàn)有技術(shù)相比，改善微膠囊機(jī)械性能、耐溶劑腐蝕性能和抗張強(qiáng)度；因此可以制備出穩(wěn)定的、密封的、粒徑分布均勻、能快速響應(yīng)的電泳微膠囊。


為了更清楚地說明本發(fā)明實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡(jiǎn)單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。圖I為實(shí)施例一提供的一種含氟聚合物電泳微膠囊制備方法的流程圖；圖2為實(shí)施例二提供的一種優(yōu)選的含氟聚合物電泳微膠囊制備方法的流程圖。
具體實(shí)施例方式下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。實(shí)施例一本發(fā)明的實(shí)施例一提供了一種含氟聚合物電泳微膠囊制備方法。如圖I所示，包括以下步驟SlOl、將聚多元醇完全溶解在溶劑中。具體的，該聚多元醇是指含有多個(gè)羥基官能團(tuán)的醇聚合物，包括聚乙二醇，聚丙二醇以及聚醚多元醇、聚酯多元醇、含鹵素多元醇。在本發(fā)明實(shí)施例中，選擇聚多元醇能夠完全溶解的極性有機(jī)溶劑，例如丙酮、醇和
氯化劑等。S102、在冷卻的情況下，將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為O. 5 10 %的多異氰酸酯加入上步得到的聚多元醇溶液中，控制多異氰酸酯與聚多元醇的摩爾比為3 : I I : I，加入催化劑，將溫度升至40 60°C反應(yīng)I 3小時(shí)，生成預(yù)聚體。可選的，可以采用水浴冷卻的方法將多異氰酸酯加入所述聚多元醇溶液中，生成預(yù)聚體，冷卻使得溫度達(dá)到室溫即可。該多異氰酸酯包括異佛爾酮二異氰酸酯、甲苯二異氰酸酯、4，4_ 二苯基甲烷二異氰酸酯。該催化劑可以是有機(jī)錫類、季銨鹽類、羧酸的堿金屬等可以用作催化合成聚氨酯的催化劑。S103、將上步反應(yīng)體系溫度降至室溫，取出所述預(yù)聚體，將所述預(yù)聚體溶液與囊芯溶液按照體積比為I 40 I比例混合均勻，加熱攪拌。其中，可以采用水浴等方式，將上步反應(yīng)體的溫度降到室溫，所述室溫約20°C左右(18 25°C )的溫度條件，并非指任何室溫條件。在本發(fā)明實(shí)施例中所述的囊芯溶液可以是在制備囊壁之前，根據(jù)需要制備好備用的，所述囊芯溶液主要是包括分散體和顏料顆粒，其中，分散體主要包括鹵取代烷烴、烴類、硅烷類。如鹵取代烷烴類的四氟二溴乙烯，四氯乙烯，三氟乙烯，12，4，三氯苯，四氯化碳；烴類如十二烷，十四烷，脂肪族烴系列；烴類的十二烷，十四烷，脂肪族烴系列；硅烷類的癸烷基娃氧燒和聞分子量環(huán)娃氧燒，多酌■基娃氧燒，庚基娃氧等。該分散體即包括以上提到的單一組分的液體，也包括上述兩種及兩種以上組分復(fù)配的液體。此外，該分散體中還包括其它助劑如電荷控制劑、穩(wěn)定劑等。其中，電荷控制劑電荷控制劑可以是有機(jī)硫酸鹽或磺酸鹽、金屬皂、有機(jī)酞胺、有機(jī)磷酸鹽或磷酸酯、還可以是其電荷控制作用的聚合物以及其單體；穩(wěn)定劑是阻止電泳微粒的團(tuán)聚和沉積，主要依靠吸附在電泳粒子表面的表面活性劑疏水鏈形成的溶劑化膜，包括長(zhǎng)鏈烷基的硅烷、欽酸酷、鋁系或乙烯基系偶聯(lián)劑等，如三異硬脂酞基欽酸異丙酷、十三烷基磺酞基欽酸異丙酷、烷基乙酞乙酸酷鋁二異丙酸酷、乙烯基三甲氧基娃燒等。本實(shí)施例在的顏料顆?？梢允怯袡C(jī)或無(wú)機(jī)顏料，如二氧化鈦、氧化鋅，黑色顏料炭黑、苯胺黑等等，還可以采用彩色顏料包括紅色、藍(lán)色、褐色、綠色等等。所用到染料一般選擇偶氮、蔥醒和三芳甲烷類染料，可以是黑染料、熒光染料，光敏染料等，包括偶氮染料，油溶紅、蘇丹紅和蘇丹黑系列；蔥醒染料，油溶藍(lán)，Macrolex Blue系列；三芳甲烷染料，孔雀綠，結(jié)晶紫等。S104、將所述預(yù)聚體與囊芯溶液混合溶液加入到含乳化劑的水溶液中，進(jìn)行乳化作用。
其中，所述乳化劑可以使用十二烷基硫酸鈉，也可以使用Span_80(山梨糖醇酐油酸酯)等常用的乳化劑。S105、將含氟擴(kuò)鏈劑或交聯(lián)劑加入到乳化后的微膠囊溶液中，在50 70°C下恒溫反應(yīng)I 2小時(shí)，即可得到所需膠囊。具體的，該含氟擴(kuò)鏈劑或交聯(lián)劑包括一氟、二氟、三氟甚至全氟取代的多元醇或胺類，如氟取代的乙二醇、I，4- 丁二醇、甘油乙二胺、苯二甲基二胺、二乙醇胺等。本發(fā)明實(shí)施例一提供的含氟聚合物電泳微膠囊制備方法，在制備電泳微膠囊的過程中，加入含氟擴(kuò)鏈劑或交聯(lián)劑，通過交聯(lián)作用將氟引入到囊壁材料中，提高了電泳微膠囊的耐熱性、耐化學(xué)腐蝕性、耐久性和耐候性。與現(xiàn)有技術(shù)相比，改善微膠囊機(jī)械性能、耐溶劑腐蝕性能和抗張強(qiáng)度；因此可以制備出穩(wěn)定的、密封的、粒徑分布均勻、能快速響應(yīng)的電泳微膠囊。實(shí)施例二本發(fā)明的實(shí)施例二提供了一種優(yōu)選的含氟聚合物電泳微膠囊制備方法。如圖2所示，包括以下步驟S201、制備囊芯溶液。將5g 二氧化鈦離子、O. 5g油溶藍(lán)、助劑等加入到300g四氟乙烯中，于45°C下超聲振蕩使之成為均勻分散的電泳懸浮液，備用。S202、將聚丙二醇(分子量為300)溶解在丙酮中。S203、在水浴來冷卻的情況下，將2，4_甲苯二異氰酸酯加入聚丙二醇溶液中，控制2，4_甲苯二異氰酸酯與聚丙二醇的摩爾比為3 1，加入二月桂酸二丁基錫，使上述溶液與二月桂酸二丁基錫質(zhì)量比為200 1，將溫度升至60°C反應(yīng)I小時(shí)，生成聚氨酯預(yù)聚體。S204、將上步反應(yīng)體系溫度降至室溫，取出聚氨酯預(yù)聚體，將聚氨酯預(yù)聚體溶液與S201步制備好的囊芯溶液按照體積比為I 40 I比例混合均勻，加熱攪拌。其中，可以采用水浴等方式，將上步反應(yīng)體的溫度降到室溫，所述室溫約20°C左右(18 25°C )的溫度條件，并非指任何室溫條件。S205、將聚氨酯預(yù)聚體與囊芯溶液混合溶液加入到含十二烷基硫酸鈉的水溶液中，形成水包油的乳濁液體系，乳化到合適粒徑的微膠囊。S206、將含氟擴(kuò)鏈劑全氟代乙二醇加入到乳化后的微膠囊溶液中，在60°C下恒溫反應(yīng)2小時(shí)，即可得到所需膠囊。
本發(fā)明實(shí)施例二提供的含氟聚合物電泳微膠囊制備方法，采用交聯(lián)作用將氟引入到膠囊壁材料中，提高了電泳微膠囊的耐熱性、耐化學(xué)腐蝕性、耐久性和耐候性。與現(xiàn)有技術(shù)相比，改善微膠囊機(jī)械性能、耐溶劑腐蝕性能和抗張強(qiáng)度；因此可以制備出穩(wěn)定的、密封的、粒徑分布均勻、能快速響應(yīng)的電泳微膠囊。此外，該制備方法操作簡(jiǎn)單，成本低，可用于工業(yè)化生產(chǎn)。
優(yōu)選實(shí)施例只是提供本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，并非限定本發(fā)明權(quán)利，本發(fā)明權(quán)利應(yīng)以權(quán)利要求書為準(zhǔn)。在本發(fā)明基礎(chǔ)上做出的調(diào)整屬于從業(yè)人員公知的技術(shù)，應(yīng)屬于本發(fā)明權(quán)利保護(hù)范圍內(nèi)。以上所述，僅為本發(fā)明的具體實(shí)施方式
，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到變化或替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。因此，本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)以所述權(quán)利要求的保護(hù)范圍為準(zhǔn)。
權(quán)利要求
1.ー種含氟聚合物電泳微膠囊制備方法，其特征在于，包括 將聚多元醇完全溶解在溶劑中； 在冷卻的情況下，將多異氰酸酯加入所述聚多元醇溶液中，生成預(yù)聚體； 將所述預(yù)聚體溶液與囊芯溶液混合均勻，加熱攪拌； 將所述預(yù)聚體與囊芯溶液混合溶液加入到含乳化劑的水溶液中，進(jìn)行乳化作用； 加入含氟擴(kuò)鏈劑或交聯(lián)劑，反應(yīng)，得到所需膠囊。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，所述溶劑為丙酮。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，所述聚多元醇是含有多個(gè)羥基官能團(tuán)的醇聚合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，所述將多異氰酸酯加入所述聚多元醇溶液中，生成預(yù)聚體包括 將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為O. 5 10%的多異氰酸酯加入所述聚多元醇溶液中，控制多異氰酸酯與聚多元醇的摩爾比為3 : I I : I，加入催化劑，將溫度升至40 60°C反應(yīng)I 3小時(shí)，生成預(yù)聚體。
5.根據(jù)權(quán)利要求I或3所述的方法，其特征在于，所述多異氰酸酯包括異佛爾酮ニ異氰酸酷、甲苯ニ異氰酸酷、4，4_ ニ苯基甲烷ニ異氰酸酷。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，所述將所述預(yù)聚體溶液與囊芯溶液混合均勻包括 將所述預(yù)聚體溶液與囊芯溶液按照體積比為I 40 I比例混合均勻。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在干，所述加入含氟擴(kuò)鏈劑或交聯(lián)劑，反應(yīng)，得到所需膠囊包括 加入含氟擴(kuò)鏈劑或交聯(lián)劑，在50 70°C下恒溫反應(yīng)I 2小時(shí)，得到所需膠囊。
8.根據(jù)權(quán)利要求I或6所述的方法，其特征在于，所述擴(kuò)鏈劑或交聯(lián)劑包括ー氟、ニ氟、三氟甚至全氟取代的多元醇或胺類。
全文摘要
本發(fā)明的實(shí)施例提供一種含氟聚合物電泳微膠囊制備方法，涉及電泳顯示領(lǐng)域，通過交聯(lián)作用將氟引入到囊壁材料中，提高囊壁的機(jī)械性能、耐溶劑腐蝕性能和抗張強(qiáng)度。制備步驟包括將聚多元醇完全溶解在溶劑中；在冷卻的情況下，將多異氰酸酯加入所述聚多元醇溶液中，生成預(yù)聚體；將所述預(yù)聚體溶液與囊芯溶液混合均勻，加熱攪拌；將所述預(yù)聚體與囊芯溶液混合溶液加入到含乳化劑的水溶液中，進(jìn)行乳化作用；加入含氟擴(kuò)鏈劑或交聯(lián)劑，反應(yīng)，得到所需膠囊。
文檔編號(hào)B01J13/14GK102649039SQ20121001284
公開日2012年8月29日 申請(qǐng)日期2012年1月16日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月16日
發(fā)明者趙明 申請(qǐng)人:京東方科技集團(tuán)股份有限公司