專利名稱：一種臥式螺旋推進式超聲冷卻結晶機的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種結晶機，特別是涉及一種臥式螺旋推進式超聲冷卻結晶機及其在梅片樹精油中提純天然右旋龍腦中的應用，屬于中藥制藥技術及設備。
背景技術：
高沸點物質由液態(tài)轉為固態(tài)常常需要在一個容器中降溫固化成塊狀，即物料的冷卻結晶。物料的冷卻結晶是醫(yī)藥、化工、食品等行業(yè)十分重要的單元操作，結晶的好壞直接影響產品的產量和質量。目前，我國生產采取的冷卻結晶方法有很多。傳統(tǒng)常用的結晶設備是釜式結晶器， 這種設備是在一個帶攪拌的釜體外加冷卻夾套來對物料進行冷卻結晶。但是在實際生產中這種結晶器存在如下難以克服的弊病(1)由于異質形核所需的能量要低于均質形核，使得晶核優(yōu)先在釜壁形成，隨著晶核生長，晶狀物首先結晶在釜壁。高熱液體與夾套之間存在溫度差，導致晶核快速生長，嚴重時可在釜壁上形成厚厚的晶狀物，降低了壁外與溶液的溫度差，同時大大影響傳熱效率。通過機械攪拌方法來減少釜壁上晶狀物結壁的問題，但在很多狀況下結晶也受到攪拌轉速的限制，攪拌轉速過快，會使晶粒粒徑大大降低，影響下一步的過濾洗滌操作，而對于希望獲得較大晶粒的場合，更是不合適。另外攪拌槳一般難以做到刮壁攪拌，附著在釜壁上的晶粒無法刮下，從而繼續(xù)影響結晶。(2)由于溫度場的分布不均勻，而普通結晶釜往往靠近外部冷卻釜壁結晶效果較好，靠近釜中心的物料結晶很慢，異質形核和均質形核的作用效果不一致，導致晶粒不均勻。(3)對于在釜內加入冷卻盤管的結晶釜，雖可大大提高冷卻面積，但由于冷卻盤管是靜止的，結晶時先在靜止盤管外形成晶狀物，嚴重影響傳熱效果。另外加入盤管后會大大影響結晶釜的攪拌效果，更不可能做到刮壁攪拌。隨著釜壁上和盤管上形成較多晶狀物后，傳熱效果更差。(4)結晶釜底部多為標準橢圓封頭，因而對于物料濃度較高，結晶固體較多的結晶釜，往往排料不徹底，部分結晶固體會殘留在釜內，影響產量和能耗。天然右旋龍腦，原產于印尼的蘇門答臘群島，是從龍腦香的樹干經水蒸汽蒸餾的結晶產物。其氣清香、味苦、辛涼，有通諸竅、散郁火、消腫止痛、消熱解毒、去翳明目、開竅醒神、化腐生肌、抗癌治癌等藥用功能，是一種名貴珍稀藥材和高級香料。它不含對人體有害的異龍腦，其藥用效果遠遠優(yōu)于合成冰片和天然左旋龍腦，因此廣泛應用于醫(yī)藥、香料、化妝品、食品工業(yè)上。目前國內天然右旋龍腦的生產規(guī)模小，設備落后，大多還處在中試階段，其生產現狀已遠遠滿足不了市場的需求。以鮮樟枝葉為例，現有技術中天然右旋龍腦制取工藝如下 將鮮樟枝葉用水蒸氣蒸餾，然后進行油水分離，冷凍、離心處理，得液相和固相，固相經升華、冷卻制得天然右旋龍腦產品，液相經提取龍腦餾分，冷卻后得到其他餾分。該方法還是一種冷卻結晶的方法，落后的生產工藝更不能適應現代化工業(yè)生產，尤其是近年來人們生活水平的提高、環(huán)保意識的增強，國際國內的一些高檔化妝品、藥品、食品、香精香料對天然右旋龍腦的需求與日俱增，這就更使得天然右旋龍腦工業(yè)化生產迫在眉睫。但是大部分冷卻結晶設備為間隙操作，不適合大批量連續(xù)生產的場合，為了適應大批量連續(xù)作業(yè)的生產工藝，急需研究一種臥式螺旋推進式超聲冷卻結晶機，用于天然右旋龍腦的大規(guī)模地連續(xù)冷卻結晶生產。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是為了解決的現有技術的不足，提供一種適應大批量連續(xù)作業(yè)的臥式螺旋推進式超聲冷卻結晶機。本發(fā)明的目的通過如下技術方案實現
一種臥式螺旋推進式超聲冷卻結晶機，包括電機、轉軸、超聲發(fā)生器、可調節(jié)斜度機架和結晶機機體；電機與轉軸連接，轉軸分別通過左軸封裝置和右軸封裝置密封固定在結晶機機體左右兩端；結晶機機體置于可調節(jié)斜度機架上；所述結晶機機體由至少包括一節(jié)單節(jié)機體，每一單節(jié)機體內都設有外壁冷卻夾套、螺旋冷卻盤管和刮壁式連續(xù)螺旋推進裝置， 外壁冷卻夾套由外壁、內殼及中間冷媒流通層構成，形成空心圓柱形；螺旋冷卻盤管和刮壁式連續(xù)螺旋推進裝置設置在內殼中，轉軸穿過內殼中心，螺旋冷卻盤管為螺旋狀冷卻管道， 刮壁式連續(xù)螺旋推進裝置為設置在螺旋冷卻盤管外側，與晶機機體的內殼間隙配合的多片刮刀，螺旋冷卻盤管通過冷卻管道與轉軸連接；每一節(jié)單節(jié)機體中的螺旋冷卻盤管的冷媒進口和冷媒出口分別設在單節(jié)機體左端的底部和右端的頂部；相鄰兩單節(jié)機體的外壁冷卻夾套連通，兩節(jié)單節(jié)機體之間通過密封墊圈封閉；左右兩端的單節(jié)機體外壁冷卻夾套的左側頂部開設有夾套冷卻媒介入口，右側底部設有夾套冷卻媒介出口，分別連通中間冷媒流通層，外壁冷卻夾套的底部設有多個凈排口 ；左右兩端的單節(jié)機體分別與左端蓋和右端蓋連接；左端蓋和右端蓋上分別開設進料口和出料口 ；進料口連接液體精油輸入管道，出料口連接結晶體輸出管道；多個超聲發(fā)生器均勻安裝在外壁冷卻夾套上，超聲發(fā)生器頻率為 20kHz 40kHz。為進一步實現本發(fā)明目的，所述的可調節(jié)斜度機架包括液壓千斤頂、水平臺和承載臺，承載臺與結晶機體連接，水平臺位于承載臺的下方，通過多個液壓千斤頂與承載臺連接。所述調節(jié)承載臺調節(jié)與水平面的夾角為10-60°。所述電機通過減速機和聯軸器與轉軸連接。所述刮刀與晶機機體的內殼內壁的間距為l_3mm。與現有的結晶技術相比，本發(fā)明的優(yōu)點在于
(1)結晶機機體設置在一個可調節(jié)其傾斜度的支架上，從而控制結晶物料在機內的停留時間，達到理想的結晶效果。結晶機內所有的空間間隔不遠處都有冷卻表面，無冷卻死角，物料的結晶很均勻。(2)通過設計結晶機內連續(xù)推進式螺旋裝置的導程和通過無級變速任意調節(jié)其轉速，以及控制進料量等來調節(jié)物料在機內的停留時間，達到所需的結晶效果。整個過程為連續(xù)※自動操作，可進行大批量連續(xù)生產。提高原料利用率，提高產率(得率)，從而節(jié)約成本；
(3)由于多組連續(xù)螺旋冷卻盤管是在旋轉動態(tài)狀態(tài)下進行冷卻結晶，結晶體不易附著在傳熱表面，加上推進式螺旋裝置的緩慢旋轉對冷卻筒體內壁的清壁作用，從而大大提高了冷卻效率和結晶速率，實現真正的高效快速結晶。并可控制結晶過程的攪拌強度和冷卻速率，獲得理想的晶粒粒徑和產品質量。(4)筒體夾套和多組連續(xù)螺旋冷卻盤管同時對物料進行冷卻結晶，冷卻面積非常大，從而大大提高了結晶速率。(5)使用超聲冷卻結晶，有效輔助螺旋推進的攪拌速度，可以進一步降低結晶體附著在釜壁，提高傳熱效率；
(6)使用本發(fā)明可以有效降低形核能量，促進形核，由于晶核之間的競爭和超聲對大晶體的破碎作用，促使晶體粒度均勻分布，從而能夠調節(jié)晶體粒度、改善粒度分布、縮短結晶時間。(7)整個操作過程可在密閉狀態(tài)下進行。特別適合對易燃易爆，有毒或劇毒物料及鮮美食品、藥品等的連續(xù)結晶。


圖1是一種臥式螺旋推進式超聲冷卻結晶機的結構示意圖。
具體實施例方式以下結合實施例對本發(fā)明做進一步說明，但本發(fā)明要求保護的范圍并不局限于實施例表達的范圍之內。如圖1所示，一種臥式螺旋推進式超聲冷卻結晶機，包括電機1、轉軸4、超聲發(fā)生器10、可調節(jié)斜度機架18和結晶機機體11 ；電機1與轉軸4連接，轉軸4分別通過左軸封裝置5和右軸封裝置23密封固定在結晶機機體11左右兩端；優(yōu)選地電機1通過減速機2、 聯軸器3與轉軸4連接；結晶機機體11置于可調節(jié)斜度機架18上；可調節(jié)斜度機架18包括液壓千斤頂、水平臺和承載臺，承載臺與結晶機體11連接，水平臺位于承載臺的下方，通過多個液壓千斤頂與承載臺連接，通過調節(jié)液壓千斤頂的液壓可以調節(jié)對承載臺的支撐高度，調節(jié)角度范圍在10-60°之間。所述結晶機機體11由至少包括一節(jié)單節(jié)機體，優(yōu)選包括多節(jié)單節(jié)機體，進一步優(yōu)選包括3-6節(jié)單節(jié)機體，每一單節(jié)機體內都設有外壁冷卻夾套 9、螺旋冷卻盤管12和刮壁式連續(xù)螺旋推進裝置16，外壁冷卻夾套9由外壁、內殼及中間冷媒流通層構成，形成空心圓柱形，其中外壁和內殼之間形成中間冷媒流通層；螺旋冷卻盤管 12和刮壁式連續(xù)螺旋推進裝置16設置在內殼中，轉軸4穿過內殼中心，螺旋冷卻盤管12為螺旋狀冷卻管道，刮壁式連續(xù)螺旋推進裝置16為設置在螺旋冷卻盤管12外側，并與晶機機體11的內殼間隙配合的多片刮刀，刮刀與晶機機體11的內殼的內壁間距優(yōu)選為l_3mm，螺旋冷卻盤管12通過冷卻管道與轉軸4連接；轉軸4通過電機1、減速機2、聯軸器3帶動刮壁式連續(xù)螺旋推進裝置16和螺旋冷卻盤管12 —起運動。每一節(jié)單節(jié)機體中的螺旋冷卻盤管的冷媒進口 15和冷媒出口 13分別設在單節(jié)機體左端的底部和右端的頂部；相鄰兩單節(jié)機體的外壁冷卻夾套9連通，兩節(jié)單節(jié)機體之間通過密封墊圈20封閉；左右兩端的單節(jié)機體外壁冷卻夾套9的左側頂部開設有夾套冷卻媒介入口 8，右側底部設有夾套冷卻媒介出口 19，分別連通中間冷媒流通層，外壁冷卻夾套9的底部設有多個凈排口 17 ；左右兩端的單節(jié)機體分別與左端蓋6和右端蓋22連接；左端蓋6和右端蓋22上分別開設進料口 7和出料口 21 ；進料口 7連接液體精油輸入管道，出料口 21連接結晶體輸出管道；多個超聲發(fā)生器10均勻安裝在外壁冷卻夾套9上，超聲發(fā)生器10頻率為20kHz 40kHz。應用上述臥式螺旋推進式超聲冷卻結晶機提取梅片樹精油中天然右旋龍腦的方法如下先在冷卻盤管冷卻媒介入口 15和夾套冷卻媒介入口 8中通入冷媒，冷媒進入旋轉冷卻盤管12和外壁冷卻夾套9后，打開超聲發(fā)生器10，刮壁式連續(xù)螺旋推進裝置16在 20-40轉/min調速驅動裝置的驅動下緩慢旋轉，然后將液體精油從加料口 7加入，在外部冷卻夾套9和旋轉冷卻盤管12的同時冷卻下連續(xù)結晶，同時在超聲發(fā)生器10的超聲作用下促進形核的形成，超聲發(fā)生器的調節(jié)頻率在20kHf 40kHz之間；使晶體粒度均勻分布。刮壁式連續(xù)螺旋推進裝置16使所有的冷卻表面都達到清壁，超聲波進一步降低結晶體附著在釜壁，提高傳熱效率。在2-6個小時冷卻時間內，天然右旋龍腦晶體被推進至右側出料口 21，從而推出結晶機體11外。梅片樹精油從一端進入，并被緩慢向前推進到另一端溢流排出，使精油和大量的冷卻表面充分接觸，迅速冷卻，實現真正的快速連續(xù)結晶。針對天然右旋龍腦的特點，臥式螺旋推進式超聲冷卻結晶機是在一個臥式帶夾套的分段連接的長形圓筒內，安裝有內外連續(xù)螺旋冷卻盤管，在最外層的螺旋冷卻盤管上安裝有與結晶機內筒配合間隙很小的刮壁式連續(xù)螺旋推進裝置，刮壁攪拌使所有的冷卻表面都起到清壁作用，使傳熱和冷卻效果大大提高。在超聲發(fā)生器作用下，利用超聲冷卻結晶， 可以進一步降低結晶體附著在內壁，提高傳熱效率。連續(xù)螺旋冷卻盤管和刮壁式連續(xù)螺旋推進裝置在調速驅動裝置的驅動下緩慢旋轉，被結晶物料從左側進料端加入，在筒體夾套和連續(xù)螺旋冷卻盤管的同時冷卻下連續(xù)結晶，結晶物被連續(xù)螺旋推進裝置緩慢推進至右側出料端，從而推出機外。同時超聲的作用可以有效降低形核能量，促進形核，促使晶體粒度均勻分布，從而能夠調節(jié)晶體粒度、改善粒度分布、縮短結晶時間。被結晶的物料從一端進入，并被緩慢向前推進到另一端溢流排出， 使物料和大量的冷卻表面充分接觸，迅速冷卻，實現真正的快速連續(xù)結晶。該結晶機在結晶的任何過程中可對冷卻表面進行清壁操作，使冷卻表面始終是干凈的，從而大大提高冷卻傳熱效果，節(jié)省能耗和降低結晶時間，應用效果良好。實施例1
先在冷媒進口管中通入冷媒，冷媒進入螺旋冷卻盤管和冷卻夾套后，啟動超聲發(fā)生器， 調節(jié)頻率至20 kHz，刮壁式連續(xù)螺旋推進裝置在20轉/min調速驅動裝置的驅動下緩慢旋轉，然后將70公斤的液體精油從左側進料端加入，在筒體夾套和多組連續(xù)螺旋冷卻盤管的同時冷卻下連續(xù)結晶，同時在超聲的作用下促進形核的形成，使晶體粒度均勻分布。刮壁式連續(xù)螺旋推進裝置使所有的冷卻表面都達到清壁，超聲進一步降低結晶體附著在內壁，提高傳熱效率。在1個小時冷卻時間內，天然右旋龍腦晶體被連續(xù)螺旋推進裝置緩慢推進至右側出料端，從而推出機外。梅片樹精油從一端進入，并被緩慢向前推進到另一端溢流排出，使精油和大量的冷卻表面充分接觸，迅速冷卻，實現真正的快速連續(xù)結晶。結果在此條件下，得到天然右旋龍腦的得率為60. 8%。實施例2
先在冷媒進口管中通入冷媒，冷媒進入螺旋冷卻盤管和冷卻夾套后，打開超聲發(fā)生器， 選定頻率30 kHz，刮壁式連續(xù)螺旋推進裝置在30轉/min調速驅動裝置的驅動下緩慢旋轉， 然后將85公斤的液體精油從左側進料端加入，在筒體夾套和多組連續(xù)螺旋冷卻盤管的同時冷卻下連續(xù)結晶，同時在超聲的作用下促進形核的形成，使晶體粒度均勻分布。刮壁式連續(xù)螺旋推進裝置使所有的冷卻表面都達到清壁，超聲進一步降低結晶體附著在內壁，提高傳熱效率。在2個小時冷卻時間內，天然右旋龍腦晶體被連續(xù)螺旋推進裝置緩慢推進至右側出料端，從而推出機外。梅片樹精油從一端進入，并被緩慢向前推進到另一端溢流排出， 使精油和大量的冷卻表面充分接觸，迅速冷卻，實現真正的快速連續(xù)結晶。結果在此條件下，得到天然右旋龍腦的得率為70. 1。實施例3
先在冷媒進口管中通入冷媒，冷媒進入螺旋冷卻盤管和冷卻夾套后，打開超聲發(fā)生器， 調節(jié)頻率至40 kHz，刮壁式連續(xù)螺旋推進裝置在40轉/min調速驅動裝置的驅動下緩慢旋轉，然后將100公斤的液體精油從左側進料端加入，在筒體夾套和多組連續(xù)螺旋冷卻盤管的同時冷卻下連續(xù)結晶，同時在超聲的作用下促進形核的形成，使晶體粒度均勻分布。刮壁式連續(xù)螺旋推進裝置使所有的冷卻表面都達到清壁，超聲進一步降低結晶體附著在內壁， 提高傳熱效率。在4個小時冷卻時間內，天然右旋龍腦晶體被連續(xù)螺旋推進裝置緩慢推進至右側出料端，從而推出機外。梅片樹精油從一端進入，并被緩慢向前推進到另一端溢流排出，使精油和大量的冷卻表面充分接觸，迅速冷卻，實現真正的快速連續(xù)結晶。結果在此條件下，得到天然右旋龍腦的得率為63. 4%。
權利要求
1.一種臥式螺旋推進式超聲冷卻結晶機，包括電機、轉軸、超聲發(fā)生器、可調節(jié)斜度機架和結晶機機體；電機與轉軸連接，轉軸分別通過左軸封裝置和右軸封裝置密封固定在結晶機機體左右兩端；其特征在于，結晶機機體置于可調節(jié)斜度機架上；所述結晶機機體至少包括一節(jié)單節(jié)機體，每一單節(jié)機體內都設有外壁冷卻夾套、螺旋冷卻盤管和刮壁式連續(xù)螺旋推進裝置，外壁冷卻夾套由外壁、內殼及中間冷媒流通層構成，形成空心圓柱形；螺旋冷卻盤管和刮壁式連續(xù)螺旋推進裝置設置在內殼中，轉軸穿過內殼中心，刮壁式連續(xù)螺旋推進裝置為設置在螺旋冷卻盤管外側，與晶機機體的內殼間隙配合的多片刮刀，螺旋冷卻盤管通過冷卻管道與轉軸連接；每一節(jié)單節(jié)機體中的螺旋冷卻盤管的冷媒進口和冷媒出口分別設在單節(jié)機體左端的底部和右端的頂部；相鄰兩單節(jié)機體的外壁冷卻夾套連通，兩節(jié)單節(jié)機體之間通過密封墊圈封閉；左右兩端的單節(jié)機體外壁冷卻夾套的左側頂部開設有夾套冷卻媒介入口，右側底部設有夾套冷卻媒介出口，分別連通中間冷媒流通層，外壁冷卻夾套的底部設有多個凈排口 ；左右兩端的單節(jié)機體分別與左端蓋和右端蓋連接；左端蓋和右端蓋上分別開設進料口和出料口 ；進料口連接液體精油輸入管道，出料口連接結晶體輸出管道；多個超聲發(fā)生器均勻安裝在外壁冷卻夾套上。
2.根據權利要求1所述的臥式螺旋推進式超聲冷卻結晶機，其特征在于所述的可調節(jié)斜度機架包括液壓千斤頂、水平臺和承載臺，承載臺與結晶機體連接，水平臺位于承載臺的下方，通過多個液壓千斤頂與承載臺連接。
3.根據權利要求2所述的臥式螺旋推進式超聲冷卻結晶機，其特征在于所述調節(jié)承載臺與水平面的夾角為10-60°。
4.根據權利要求1所述的臥式螺旋推進式超聲冷卻結晶機，其特征在于所述電機通過減速機和聯軸器與轉軸連接。
5.根據權利要求1所述的臥式螺旋推進式超聲冷卻結晶機，其特征在于所述刮刀與晶機機體的內殼內壁的間距為l_3mm。
6.根據權利要求1所述的臥式螺旋推進式超聲冷卻結晶機，其特征在于超聲發(fā)生器頻率為20kHz 40kHz。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種臥式螺旋推進式超聲冷卻結晶機，包括電機、轉軸、超聲發(fā)生器、可調節(jié)斜度機架和結晶機機體；電機與轉軸連接，轉軸分別通過左軸封裝置和右軸封裝置密封固定在結晶機機體左右兩端；結晶機機體置于可調節(jié)斜度機架上；所述結晶機機體至少包括一節(jié)單節(jié)機體，相鄰兩單節(jié)機體的外壁冷卻夾套連通，兩節(jié)單節(jié)機體之間通過密封墊圈封閉；多個超聲發(fā)生器均勻安裝在外壁冷卻夾套上。結晶機內所有的空間間隔不遠處都有冷卻表面，無冷卻死角，物料的結晶很均勻。本發(fā)明的優(yōu)點有效降低形核能量，促使晶體粒度均勻分布，從而能夠調節(jié)晶體粒度、改善粒度分布、縮短結晶時間；提高原料利用率，提高產率，從而節(jié)約成本。
文檔編號B01D9/02GK102366679SQ201110255150
公開日2012年3月7日 申請日期2011年8月31日 優(yōu)先權日2011年8月31日
發(fā)明者李冰, 李琳, 沈會平, 石磊, 蘇健裕, 陳建平 申請人:華南理工大學