專利名稱:超聲強(qiáng)化三季戊四醇結(jié)晶裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種結(jié)晶裝置，尤其是涉及三季戊四醇的結(jié)晶裝置。
背景技術(shù)：
三季戊四醇是一種重要的多元醇產(chǎn)品，應(yīng)用于有機(jī)合成和藥物合成等方面。三季 戊四醇的生產(chǎn)方法通常是采用甲醛、乙醛和堿性催化劑合成的。由于三季戊四醇溶解度很 小，三季戊四醇在反應(yīng)時(shí)就結(jié)晶析出，但由于三季戊四醇分子量大造成空間位阻大，三季戊 四醇從縮合液中析出需要24-36小時(shí)的結(jié)晶時(shí)間。
《精細(xì)化工中間體》第33巻第一期報(bào)道了"三季戊四醇合成及分離工藝研究"。該 方法介紹了在反應(yīng)前加入擴(kuò)徑劑的方法增大三季戊四醇的顆粒直徑。擴(kuò)徑劑是一種化學(xué)物 質(zhì)，它的加入必定給產(chǎn)品帶入新的雜質(zhì)，從而影響產(chǎn)品質(zhì)量。
公開號(hào)為CN1408691A的中國(guó)發(fā)明專利公開了 "一種將叁季戊四醇從縮合液中分 離出來的新工藝及吸濾器"，該發(fā)明專利公開的吸濾器是一種真空過濾設(shè)備，這種采用吸濾 器進(jìn)行分離三季戊四醇的手段，沒有充分降低三季戊四醇的過飽和度，從而很容易堵塞過 濾器，運(yùn)行效率低。
實(shí)際生產(chǎn)中，三季戊四醇是在甲醛、乙醛和堿性催化劑為原料合成季戊四醇時(shí)的 副產(chǎn)，隨著反應(yīng)不斷進(jìn)行三季戊四醇濃度不斷提高?？s合液中三季戊四醇是過飽和狀態(tài)，因 三季戊四醇分子量大，結(jié)晶十分困難，部分三季戊四醇在反應(yīng)釜冷卻盤管上析出而結(jié)垢，影 響反應(yīng)釜的傳熱效果。
三季戊四醇分離方法中以前常用上述的過濾設(shè)備去除，如果溶液中過飽和度高， 三季戊四醇將在過濾時(shí)有結(jié)晶析出，析出結(jié)晶附著在過濾介質(zhì)上，從而使得過濾介質(zhì)更新
頻繁，過濾效率下降。為使縮合液的三季戊四醇充分結(jié)晶出來，目前大都通過使用沉降設(shè)備 即采用沉降結(jié)晶的辦法，通常要沉降24-36小時(shí)，沉降時(shí)間十分長(zhǎng)，且沉降結(jié)晶因沒有結(jié)晶 強(qiáng)化措施，過飽和度沒有完全降低，過濾后的縮合液中含有過多三季，影響產(chǎn)品質(zhì)量。

發(fā)明內(nèi)容
本實(shí)用新型的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種結(jié)晶時(shí)間短、過飽和度
降低充分、晶體不會(huì)附著在罐壁、不會(huì)給產(chǎn)品帶入新雜質(zhì)的超聲強(qiáng)化三季戊四醇結(jié)晶裝置。
本實(shí)用新型的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的超聲強(qiáng)化三季戊四醇結(jié)晶裝置，包括容器、軸流
式攪拌器、溶液進(jìn)口、結(jié)晶液出口，溶液進(jìn)口設(shè)置在容器的上部，結(jié)晶液出口設(shè)置在容器的
底端，軸流式攪拌器固定于容器的頂端，其特征是在容器的側(cè)面設(shè)置有超聲換能器安裝孔，
在該超聲換能器安裝孔內(nèi)安裝有超聲換能器。
進(jìn)一步，所述的容器是錐形容器。
進(jìn)一步，所述的軸流式攪拌器是可調(diào)速軸流式攪拌器。
進(jìn)一步，所述的超聲換能器是輸出功率大小可調(diào)的超聲換能器。
所謂的溶液結(jié)晶是溶質(zhì)從液體溶液中結(jié)晶析出的過程。溶質(zhì)從溶液中結(jié)晶出來要經(jīng)歷兩個(gè)步驟成核過程和晶體生長(zhǎng)過程。成核過程是溶質(zhì)在溶液中產(chǎn)生微觀的晶粒作為 結(jié)晶的核心，即晶核；晶核在溶液中長(zhǎng)大成長(zhǎng)為宏觀的晶體，即晶體生長(zhǎng)。在一定的溶液體 系中，結(jié)晶成核的速率可表示為JN = K e鄧[-A/(lnP)2]。式中，JN為單位時(shí)間單位體積 形成晶核的數(shù)量，是過飽和比P的函數(shù)。過飽和比定義為實(shí)際溶液濃度C與平衡濃度CS 比值。A為能量項(xiàng)能級(jí)。根據(jù)擴(kuò)散理論，晶體生長(zhǎng)速率可表示為JC = k(C-Cs)n， k為傳質(zhì) 系數(shù)，n值在l-2之間。由此可知，成核速率和晶體生長(zhǎng)速率都依賴于傳質(zhì)效果。傳質(zhì)效果 直接影響著晶核形成和晶體生長(zhǎng)的快慢，而這兩個(gè)過程的快慢又影響著結(jié)晶產(chǎn)品中晶體的 粒度及粒度分布。因此，傳質(zhì)方式是結(jié)晶過程時(shí)極其重要的因素。
采用上述技術(shù)方案，超聲波輻射具有強(qiáng)烈的定向效應(yīng)，有補(bǔ)充和加強(qiáng)為形成臨界
晶核所需的波動(dòng)作用，故能加速結(jié)晶過程。超聲波對(duì)結(jié)晶過程的影響主要集中于對(duì)結(jié)晶成
核過程的影響，在過飽和溶液中附加聲場(chǎng)，由于超聲空化作用，體系的能量起伏很大，使分
子間作用力減弱，溶液粘度下降，增加了溶質(zhì)分子間的碰撞機(jī)會(huì)而易于成核，且氣泡破滅產(chǎn)
生的壓力及云霧狀氣泡有助于降低界面能，使具有新生表面的晶核質(zhì)點(diǎn)變得較為穩(wěn)定，得
以繼續(xù)長(zhǎng)大為晶核。形成晶體的大小受超聲頻率與強(qiáng)度控制，可通過控制超聲作用獲得不
同粒度的均勻的晶體沉淀物。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，超聲可使三季戊四醇結(jié)晶在相對(duì)低的過飽和度下
進(jìn)行，顯著縮短了成核時(shí)間，提高了結(jié)晶速率，且使三季戊四醇結(jié)晶粒度分布范圍變小。
超聲換能器的輸出功率大小可調(diào)，適合于生產(chǎn)需要的結(jié)晶顆粒。
采用錐形容器有利于三季戊四醇結(jié)晶重力沉降時(shí)匯集到錐底?？烧{(diào)速軸流式攪拌
有利于使已經(jīng)結(jié)晶的三季戊四醇懸浮在溶液中而又不致于產(chǎn)生過大的剪切力，有利于三季
戊四醇結(jié)晶的傳質(zhì)。然而傳質(zhì)太快使得三季戊四醇結(jié)晶顆粒很細(xì)，不利于三季戊四醇的過
濾分離，所以根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)情況選擇攪拌速度十分重要。
使用時(shí)把三季戊四醇的縮合液泵入錐形容器，啟動(dòng)軸流式攪拌和超聲波發(fā)生器， 強(qiáng)化結(jié)晶1-6小時(shí)完成結(jié)晶。
本實(shí)用新型克服了現(xiàn)有技術(shù)存在的三季戊四醇結(jié)晶時(shí)間長(zhǎng)、結(jié)晶時(shí)過飽和度降低
不充分、溶液中三季戊四醇含量高等不足。相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，具有如下特點(diǎn)
1)采用錐底式結(jié)構(gòu)和軸流攪拌，三季戊四醇結(jié)晶匯集作用明顯，三季戊四醇結(jié)晶
顆粒與溶液傳質(zhì)作用加強(qiáng)；
2)采用可調(diào)速攪拌器，使溶液處于最佳攪拌速度，剪切力小，能得到合適的三季戊 四醇結(jié)晶晶形；
3)采用輸出功率大小可調(diào)的超聲換能器，能得到最佳的結(jié)晶顆粒，結(jié)晶時(shí)間大大 縮短；
4)過飽和度降低充分，縮合液中三季戊四醇含量低。
本實(shí)用新型超聲強(qiáng)化三季戊四醇結(jié)晶裝置可用于三季戊四醇反應(yīng)結(jié)晶、三季戊四 醇結(jié)晶單元操作和三季戊四醇結(jié)晶沉降等操作過程。


附圖為本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)圖。
圖中1、錐形容器，2、可調(diào)速軸流式攪拌器，3、超聲換能器，4、溶液進(jìn)口，5、結(jié)晶液 出口，6、超聲換能器安裝孔。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步說明。
如圖所示的實(shí)施例中，超聲強(qiáng)化三季戊四醇結(jié)晶裝置，包括錐形容器l，在錐形容 器1的上部設(shè)置有溶液進(jìn)口 4，在錐形容器1的底端設(shè)置有結(jié)晶液出口 5，在錐形容器1的 頂端固定有可調(diào)速軸流式攪拌器2，在錐形容器1的側(cè)面設(shè)置有4個(gè)超聲換能器安裝孔6， 在各超聲換能器安裝孔6內(nèi)安裝有輸出功率大小可調(diào)的超聲換能器3。
權(quán)利要求
超聲強(qiáng)化三季戊四醇結(jié)晶裝置，包括容器、軸流式攪拌器、溶液進(jìn)口(4)、結(jié)晶液出口(5)，溶液進(jìn)口(4)設(shè)置在容器的上部，結(jié)晶液出口(5)設(shè)置在容器的底端，軸流式攪拌器固定于容器的頂端，其特征是在容器的側(cè)面設(shè)置有超聲換能器安裝孔(6)，在該超聲換能器安裝孔內(nèi)安裝有超聲換能器(3)。
2. 根據(jù)權(quán)利要求
1所述的超聲強(qiáng)化三季戊四醇結(jié)晶裝置，其特征是所述的容器是錐形容器(1)。
3. 根據(jù)權(quán)利要求
1所述的超聲強(qiáng)化三季戊四醇結(jié)晶裝置，其特征是所述的軸流式攪拌器是可調(diào)速軸流式攪拌器(2)。
4. 根據(jù)權(quán)利要求
1、2或3所述的超聲強(qiáng)化三季戊四醇結(jié)晶裝置，其特征是所述的超聲換能器(3)是輸出功率大小可調(diào)的超聲換能器。
專利摘要
本實(shí)用新型公開了一種超聲強(qiáng)化三季戊四醇結(jié)晶裝置，包括容器、軸流式攪拌器、溶液進(jìn)口(4)、結(jié)晶液出口(5)，溶液進(jìn)口(4)設(shè)置在容器的上部，結(jié)晶液出口(5)設(shè)置在容器的底端，軸流式攪拌器固定于容器的頂端，其特征是在容器的側(cè)面設(shè)置有超聲換能器安裝孔(6)，在該超聲換能器安裝孔內(nèi)安裝有超聲換能器(3)。本實(shí)用新型克服了現(xiàn)有技術(shù)存在的三季戊四醇結(jié)晶時(shí)間長(zhǎng)、結(jié)晶時(shí)過飽和度降低不充分、溶液中三季戊四醇含量高等不足。
文檔編號(hào)B01J19/10GKCN201445824SQ200920042906
公開日2010年5月5日 申請(qǐng)日期2009年6月29日
發(fā)明者劉啟東, 劉和清, 劉武, 彭枝忠 申請(qǐng)人:江蘇瑞陽化工股份有限公司導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan