專利名稱：一種聚丙烯酸酯涂層攪拌萃取棒及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及食品、環(huán)境、生物樣品中有機(jī)物的痕量分析領(lǐng)域，特別是一種聚丙烯酸酯涂層攪拌萃取棒及其制備方法。
背景技術(shù)：
攪拌棒吸附萃取(Stir bar sorptive extraction, SBSE)是由 Erik Baltussen 等人于1999年提出的，是在固相微萃取(Solid Phase Micro Extraction, SPME)基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種新型樣品前處理技術(shù)。該技術(shù)與固相微萃取一樣具有簡單、高效、快速、重現(xiàn)性好、綠色無溶劑等優(yōu)點(diǎn)，并在萃取過程中吸附攪拌棒自身完成攪拌，避免了在Fiber SPME 中攪拌子的競爭吸附，而且其萃取固定相的體積比SPME大50倍以上，因此富集倍數(shù)明顯提高，非常適合痕量分析。在國外該技術(shù)已成功地應(yīng)用于環(huán)境樣品、食品中污染物、毒品、醫(yī)藥和農(nóng)藥殘留、人體內(nèi)分泌干擾物質(zhì)、多環(huán)芳烴、苯系物和多氯聯(lián)苯等的分析。德國Gerstel GnlbH公司選用PDMS作為萃取涂層，推出了商品化的攪拌棒 (Twister Gerstel GnlbH)。Twister 是由 0. 5mm 或 Imm 的 PDMS 硅橡膠管，套在一內(nèi)封磁芯的玻璃管上制成.但是，商品化的SBSE裝置只有PDMS這一種固定相涂層，而且商品化SBSE 裝置價(jià)格較高，SBSE技術(shù)的應(yīng)用受到了較大的限制。為此，對SBSE技術(shù)的研究是一項(xiàng)十分有創(chuàng)新性和實(shí)際意義的工作。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種聚丙烯酸酯涂層攪拌萃取棒及其制備方法。本發(fā)明的技術(shù)方案為一種聚丙烯酸酯涂層攪拌萃取棒，(下述為攪拌萃取棒)，由棒體及棒體表面的涂層組成，該攪拌萃取棒的棒體是由比玻璃管短的鐵芯封于玻璃管內(nèi)制成，棒體的表面涂有聚丙烯酸酯涂層。本發(fā)明還提供了上述聚丙烯酸酯涂層攪拌萃取棒的制備方法，包括如下步驟(1)選取長10-40mm，直徑為0. 5_5mm的玻璃管，利用酒精噴燈將比玻璃管短的鐵芯封于玻璃管內(nèi)，并對得到的棒體表面進(jìn)行預(yù)處理；(2)攪拌萃取棒的制作將步驟(1)預(yù)處理過的棒體浸入聚丙烯酸酯涂層溶液 30min,涂制后取出，采用紫外光照射固化處理，固化處理后進(jìn)行升溫老化及雜質(zhì)的去除，制得攪拌萃取棒成品。優(yōu)選地，所述的預(yù)處理是指依次用CH2Cl2UmoVL NaOH溶液、0. lmol/L HCl溶液對棒體表面進(jìn)行處理，最后用去離子水沖洗至中性，在120 150°C氮?dú)饬飨潞娓?。?yōu)選地，所述的升溫老化及雜質(zhì)去除是指在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，進(jìn)行程序升溫老化 100-150°C保持 2-4h，150-180°C保持 2_4h，然后 200_M(TC保持 30 60min,即完成老化， 老化完成后置于索式提取器當(dāng)中，利用二氯甲烷30-60°C回流l_4h。
本發(fā)明利用聚丙烯酸酯作為攪拌萃取棒涂層材料，特別適合于極性物質(zhì)的萃取， 擴(kuò)大了現(xiàn)有涂層對被吸附物質(zhì)極性的選擇范圍。且具有適宜的表面結(jié)構(gòu)，對吸附質(zhì)有強(qiáng)烈的吸附能力，不與吸附質(zhì)和介質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，容易再生等優(yōu)點(diǎn)。同時(shí)，本發(fā)明制備的攪拌萃取棒成本低廉，易于實(shí)現(xiàn)。本發(fā)明攪拌萃取棒在萃取過程中自身完成攪拌，避免了在Fiber SPME中攪拌子的競爭吸附，且因其萃取固定相的體積比SPME大50倍以上，富集倍數(shù)明顯提高，特別適合痕量分析。


圖1為不采用攪拌萃取棒的氣相色譜基線圖；圖2為采用本發(fā)明制備的攪拌萃取棒在解吸條件下的氣相色譜基線圖；圖3為采用實(shí)施例1制備的攪拌萃取棒萃取酚類物質(zhì)的氣相色譜圖。圖3中，1為苯酚，2為2-甲基苯酚，3為2，4_ 二甲基苯酚，4為2，4_ 二氯苯酚。采用本發(fā)明所述方法制備的任一攪拌萃取棒均能產(chǎn)生如圖2所示的無干擾的基線，比較圖1和圖2可以看出，在解吸條件下，幾乎不會(huì)造成固定相涂層的流失，從圖3可以看出本發(fā)明制備的攪拌萃取棒對于有機(jī)化合物具有較好的萃取效率。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但不限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例1選取長20mm，直徑為3mm的玻璃管，利用酒精噴燈將略短的鐵芯封于其中，得棒體，依次用CH2Cl2UmoVL NaOH溶液、0. lmol/L HCl溶液對棒體表面進(jìn)行處理，最后用去離子水沖洗至中性，在120 150°C氮?dú)饬飨潞娓?，將預(yù)處理過的棒體，浸入聚丙烯酸酯涂層溶液30min，涂制后取出，采用紫外光照射固化處理，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，進(jìn)行程序升溫老化 120°C保持3h，180°C保持池，然后240°C保持60min，即完成老化，老化完成后置于索式提取器當(dāng)中，利用二氯甲烷40°C回流池，制得攪拌萃取棒成品。實(shí)施例2利用實(shí)施例1中制作的攪拌萃取棒對環(huán)境水樣中酚類物質(zhì)進(jìn)行分析，采用磁力攪拌方式萃取。實(shí)施例3利用實(shí)施例1中制作的攪拌萃取棒對肉味香精進(jìn)行呈香組分分析，采取頂空方式萃取。實(shí)施例4利用實(shí)施例1中制作的攪拌萃取棒對果蔬中的殘留農(nóng)藥進(jìn)行檢測。以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非對本發(fā)明的技術(shù)方案作任何形式上的限制。凡是依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對以上實(shí)施例所作的任何簡單修改、等同變化與修飾，均仍屬于本發(fā)明的技術(shù)方案的范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種聚丙烯酸酯涂層攪拌萃取棒，由棒體及棒體表面的涂層組成，其特征在于，該攪拌萃取棒的棒體是由比玻璃管短的鐵芯封于玻璃管內(nèi)制成，棒體的表面涂有聚丙烯酸酯涂層。
2.權(quán)利要求1所述的聚丙烯酸酯涂層攪拌萃取棒的制備方法，其特征在于包括如下步驟(1)選取長10-40mm，直徑為0.5_5mm的玻璃管，利用酒精噴燈將比玻璃管短的鐵芯封于玻璃管內(nèi)，并對得到的棒體表面進(jìn)行預(yù)處理；(2)攪拌萃取棒的制作將步驟(1)預(yù)處理過的棒體浸入聚丙烯酸酯涂層溶液30min， 涂制后取出，采用紫外光照射固化處理，固化處理后進(jìn)行升溫老化及雜質(zhì)的去除，制得攪拌萃取棒成品。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的聚丙烯酸酯涂層攪拌萃取棒的制備方法，其特征在于所述的預(yù)處理是指依次用CH2Cl2UmoVL NaOH溶液、0. lmol/L HCl溶液對棒體表面進(jìn)行處理， 最后用去離子水沖洗至中性，在120 150°C氮?dú)饬飨潞娓伞?br> 4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的聚丙烯酸酯涂層攪拌萃取棒的制備方法，其特征在于 所述的升溫老化及雜質(zhì)去除是指在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，進(jìn)行程序升溫老化100-150°C保持2-4h， 150-180°C保持2-4h，然后200-240°C保持30 60min，即完成老化，老化完成后置于索式提取器當(dāng)中，利用二氯甲烷30-60°C回流l_4h。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種聚丙烯酸酯涂層攪拌萃取棒及其制備方法。該攪拌萃取棒由棒體及棒體表面的涂層組成，該攪拌萃取棒的棒體是由比玻璃管短的鐵芯封于玻璃管內(nèi)制成，棒體的表面涂有聚丙烯酸酯涂層，本發(fā)明還提供了上述攪拌萃取棒的制備方法。本發(fā)明利用聚丙烯酸酯作為攪拌萃取棒涂層材料，特別適合于極性物質(zhì)的萃取，擴(kuò)大了現(xiàn)有涂層對被吸附物質(zhì)極性的選擇范圍。且具有適宜的表面結(jié)構(gòu)，對吸附質(zhì)有強(qiáng)烈的吸附能力，不與吸附質(zhì)和介質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，容易再生等優(yōu)點(diǎn)。同時(shí)，本發(fā)明制備的攪拌萃取棒成本低廉，易于實(shí)現(xiàn)。
文檔編號(hào)B01D15/08GK102366720SQ20111017652
公開日2012年3月7日 申請日期2011年6月28日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月28日
發(fā)明者戴永鑫, 鄧?yán)? 邢海鵬, 邢福深 申請人:天津春發(fā)食品配料有限公司