專利名稱：高工作溫度磁性載體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高工作溫度磁性載體的制備方法。
技術(shù)背景磁性催化劑是一類具有磁響應(yīng)特征的催化劑。磁性催化劑的組成 包括磁核和包覆層再在磁核或載體上負(fù)載一層活性組分使其具有催 化活性。磁核材料主要用鐵的氧化物，包覆層主要用A203 ， ， Zr02 ， 起保護(hù)核心、負(fù)載活性劑的作用。磁性催化劑既結(jié)合了均相催化中高 催化活性的優(yōu)點(diǎn)，又避免了非均相催化過程中擴(kuò)散限制的特點(diǎn)，同時(shí) 賦予了催化劑獨(dú)特的磁分離特性，簡(jiǎn)化了操作流程，降低了操作成本。磁穩(wěn)定床是磁場(chǎng)流化床的特殊形式，它是在軸向不隨時(shí)間變化的 空間均勻磁場(chǎng)下形成的、只有微弱運(yùn)動(dòng)的穩(wěn)定床層。孟祥堃等(化學(xué) 反應(yīng)工程與工藝，2002， 18(1)， 26-31)采用非晶態(tài)合金磁性催化劑 SRNA-4的磁穩(wěn)定床重整生成油后加氫精制過程進(jìn)行了研究，找到了 合適的加氫實(shí)驗(yàn)條件。與傳統(tǒng)固定床后加氫工藝及白土精制工藝相 比，磁穩(wěn)定床重整生成油后加氫工藝具有催化劑裝卸方便、反應(yīng)條件 溫和、空速大等優(yōu)點(diǎn)，滿足工業(yè)需求。傅送保(石油化工，2004， 33(4)， 364-367)等人采用工業(yè)原料在6kt/a中試裝置上對(duì)鎳系非晶態(tài)合金 催化劑的磁穩(wěn)定床反應(yīng)器中已內(nèi)酰胺的加氫精制過程進(jìn)行了研究，考 察了各種參數(shù)對(duì)催化劑穩(wěn)定性的影響?？梢园l(fā)現(xiàn)，這些催化反應(yīng)體系 的溫度都比較低，在100 'C以下，磁性催化劑可以表現(xiàn)出較強(qiáng)的磁 響應(yīng)特征。但是，也應(yīng)注意到，大多數(shù)的催化反應(yīng)溫度會(huì)超過100 °C， 原有的磁性催化劑在高溫度下磁性會(huì)極大的減弱，沒有辦法正常工 作，因此，制備能在高溫度下工作的磁性催化劑載體就非常重要。本發(fā)明提供了一種高工作溫度磁性載體的制備方法。我們引入高 工作溫度針狀磁核Co-Y-Fe203，并對(duì)其進(jìn)行包覆，磁赤鐵礦Fe203 是a-FeA的亞穩(wěn)態(tài)，具有強(qiáng)磁性。針狀Y-Fe203具有高的形狀各向異性(粉末冶金工業(yè)，1999， 9(1)， 7-14)，有助于矯頑力提高，在 針狀Y-FeA上包敷一層氧化鈷，可以提高磁晶各向異性，形成包鈷 Y-FeA磁粉，這種磁粉具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性和溫度穩(wěn)定性，是非 常優(yōu)秀的高密度磁記錄材料，被廣泛采用。因此，通過包覆SiCb保 護(hù)Co-Y-Fe^磁核，并包覆載體Y-八1203可以制備出具有高工作溫 度特性的磁性催化劑載體。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種高工作溫度磁性載體的制備方法。 本發(fā)明提供的高工作溫度磁性載體，其特征在于所述的高工作溫 度磁性載體為核殼結(jié)構(gòu)，由內(nèi)核層/過渡層/外殼層組成，其內(nèi)核層為 鋇鐵氧體或磁性包鈷針狀Y-Fe203，過渡層為Si02，外殼層為氧化鋁。 核殼結(jié)構(gòu)各層所占的質(zhì)量百分含量分別為內(nèi)核層15%-40%，過渡 層5%-40%，外殼層20-80%。外殼層氧化鋁的晶型為Y、 "、 S及e型 中任意一種。磁性包鈷針狀Y -Fe203中Fe與Co的摩爾比為1:0.01-3 。 針狀Y-Fe203直徑為20-60nm，長(zhǎng)度為0.5-20 Pm。鋇鐵氧體尺寸為 0.5-50 um。本發(fā)明所提供的高工作溫度磁性載體的制備方法，其特征在于， 包括如下步驟a. 向質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5-15%的FeS04或FeCl2鹽溶液中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù) 為2-50%的NaOH或KOH溶液，調(diào)節(jié)溶液pH值為8-13，反應(yīng)溫度 控制在30-60°C，均勻攪拌，并通入空氣氧化，氣體流量控制在 40-80L/h，當(dāng)F^+完全氧化時(shí)，將溶液靜置后抽濾、洗滌，洗滌產(chǎn)物 在100-400。C下脫水，并在250-45(TC通入氫氣還原l-5h得到Fe304， 然后在200-300。C空氣中氧化l-5h,得到針狀Y -Fe203;b. 將步驟a中Y -Fe203分散于0.2-4mol/l的NaOH溶液，在30-95 'C條件下攪拌0.5-2h，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下攪拌滴加0.1-5mol/l的氯化鈷或 硫酸鈷溶液0.5-5h，按摩爾比為Fe: Co=l: 0.01-3,然后取出包鈷的 針狀Y -Fe203水洗至中性，并在20-160°C的干燥器中烘干2-40h;c. 配制0.1-2mol/l的硅酸鹽溶液，溫度為20-100"C，在攪拌條件 下加入0.1-3mol/l的酸，調(diào)節(jié)溶液pH:8-10，將鋇鐵氧體或步驟b制5備的包鈷Y -Fe203超聲分散在上述溶液中，摩爾比為Si: Fe=l: 0.05-5， 再加入0.1-3mol/l的酸將溶液的pH值調(diào)至2-6，攪拌2-10h，然后將 產(chǎn)物離心分離、洗滌得到包覆SK)2的磁性粉體；d.將步驟c中包覆Si02的磁性粉體超聲分散在去離子水中，再與 0.5-5mol/l的鋁溶膠及0.1-0.5mol/l的有機(jī)胺溶液均勻混合，經(jīng)過 50-110。C油柱成型，分離出成型的小球，再經(jīng)100-200。C老化2-20h， 洗滌后在20 20CTC下干燥8-20h，然后在400-80(TC焙燒l-12h，得到 直徑為2-500 u m的磁性載體。上述制備方法中-所述的硅酸鹽溶液為硅酸鈉或硅酸鉀溶液， 所述的酸為硫酸、鹽酸、硝酸、磷酸、甲酸或乙酸中的一種， 所述的包覆Si02的磁性粉體重量占最終得到磁性載體重量的 20-80%,所述的有機(jī)胺為尿素和/或六次甲基四胺， 所述的鋁溶膠中Al與有機(jī)胺的摩爾比為2-10: 1。該高工作溫度磁性載體主要用于負(fù)載固體酸催化、固體堿催化、 光催化或生物催化催化劑的各種催化活性物質(zhì)。主要用在流化床、磁穩(wěn)定床催化選擇加氫反應(yīng)，反應(yīng)體系溫度為30-300°C。本發(fā)明制得的磁性載體具有高的磁性能，即使工作溫度在IO(TC 以上，矯頑力大于10kA/m，比飽和磁化強(qiáng)度大于5Am2/kg，負(fù)載催 化活性物質(zhì)后滿足高反應(yīng)體系溫度的流化床、磁穩(wěn)定床催化選擇加氫 反應(yīng)。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1:a.向質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%的FeS04鹽溶液中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的 NaOH溶液，調(diào)節(jié)溶液pH值為10，反應(yīng)溫度控制在40°C，均勻攪拌， 并通入空氣氧化，氣體流量控制在50L/h，當(dāng)F^+完全氧化時(shí)，將溶 液靜置后抽濾、洗滌，洗滌產(chǎn)物在20(TC下脫水，并在30(TC通入氫 氣還原3h得到Fe304，然后在25(TC空氣中氧化3h，得到針狀Y -Fe203;b. 將步驟a中Y-Fe2O3分散于0.5mol/l的NaOH溶液，在60。C條 件下分散攪拌0.5h，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下攪拌滴加0.2mol/l的硫酸鈷溶液， 按摩爾比為Fe: Co=l: 0.2滴力Q0.5h，然后取出包鈷的針狀Y-Fe203 水洗至中性，并在6(TC的干燥器中烘干24h;c. 配制0.5mol/l的硅酸鹽溶液，溫度為3(TC，在攪拌條件下加入 0.2mol/l的酸，調(diào)節(jié)溶液pH-8，將步驟b制備的包鈷y-Fe203超聲分 散在上述硅酸鹽溶液中，摩爾比為Si: Fe=l: 1，再加入0.2mol/l的 酸將溶液的pH值調(diào)至5，攪拌3h，然后將產(chǎn)物離心分離、洗滌得到包覆Si02的磁性粉體；d. 將步驟c中包覆Si02的磁性粉體超聲分散在去離子水中，再與 lmo1/1的鋁溶膠及0.5mol/l的有機(jī)胺溶液均勻混合，經(jīng)過9(TC油柱成 型，分離出成型的小球，再經(jīng)12(TC老化10h，洗滌后在80。C下干燥 15h，然后在45(TC焙燒2h，得到直徑為50um的磁性載體。上述制備方法中步驟(a)中所述的針狀Y -Fe203直徑為40nm，長(zhǎng)度為5 y m。 步驟(c)中所述的硅酸鹽溶液為硅酸鈉溶液。 步驟(c)中所述的酸為硫酸。步驟(d)中所述的包覆Si02的磁性粉體重量占最終得到磁性載體重量的50%。步驟(d)中所述的鋁溶膠中Al與有機(jī)胺的摩爾比為3: 1。 步驟(d)中所述的有機(jī)胺為尿素。本發(fā)明制得的磁性載體在10(TC下矯頑力30kA/m， 150'C矯頑力 為16kA/m，比飽和磁化強(qiáng)度15Am2/kg，負(fù)載催化活性物質(zhì)后滿足高 反應(yīng)體系溫度的流化床、磁穩(wěn)定床催化選擇加氫反應(yīng)。 實(shí)施例2:將實(shí)施例1中所得的針狀Y -Fe203分散于0.5mol/l的NaOH溶液， 在6(TC條件下分散攪拌0.5h，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下攪拌滴加0.2molzl的硫酸 鈷溶液，按摩爾比為Fe: Co=l: 0.5滴加lh，然后取出包鈷的針狀 Y -Fe203水洗至中性，并在6(TC的干燥器中烘干24h;a.配制0.5mol/l的硅酸鹽溶液，溫度為20。C，在攪拌條件下加入0.5mom的酸，調(diào)節(jié)溶液pH-8，將制備的包鈷Y-Fe203超聲分散在上 述硅酸鹽溶液中，摩爾比為Si: Fe=l: 3，再加入0.2mol/l的酸將溶 液的pH值調(diào)至4，攪拌3h，然后將產(chǎn)物離心分離、洗滌得到包覆Si02 的磁性粉體；
b.將歩驟a中包覆Si02的磁性粉體超聲分散在去離子水中，再與 0.5mol/l的鋁溶膠及0.5mol/l的有機(jī)胺溶液均勻混合，經(jīng)過卯'C油柱 成型，分離出成型的小球，再經(jīng)IO(TC老化15h，洗滌后在120。C下 干燥12h，然后在50(TC焙燒2h，得到直徑為100 P m的磁性載體。
上述制備方法中
步驟(a)中所述的硅酸鹽溶液為硅酸鈉溶液。 步驟(a)中所述的酸為硫酸。
步驟(b)中所述的包覆Si02的磁性粉體重量占最終得到磁性載體 重量的30%。
歩驟(b)中所述的鋁溶膠中Al與有機(jī)胺的摩爾比為5: 1。 步驟(b)中所述的有機(jī)胺為六次甲基四胺。
本發(fā)明制得的磁性載體在10(TC下矯頑力45kA/m， 15(TC矯頑力 25kA/m，比飽和磁化強(qiáng)度30Am2/kg，負(fù)載催化活性物質(zhì)后滿足高反 應(yīng)體系溫度的流化床、磁穩(wěn)定床催化選擇加氫反應(yīng)。 實(shí)施例3:
將實(shí)施例1中所得的針狀Y -Fe203分散于0.5mol/l的NaOH溶液， 在6(TC條件下分散攪拌0.5h，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下攪拌滴加0.2mol/l的硫酸 鈷溶液，按摩爾比為Fe: Co=l: 0.05滴力口0.5h，然后取出包鈷的針 狀Y -Fe203水洗至中性，并在6(TC的千燥器中烘干24h;
a. 配制0.5mol/l的硅酸鹽溶液，溫度為4(TC，在攪拌條件下加入 0.5mol/l的酸，調(diào)節(jié)溶液pH-9，將制備的包鈷Y-Fe203超聲分散在上 述硅酸鹽溶液中，摩爾比為Si: Fe=l: 5，再加入0.2mol/l的酸將溶 液的pH值調(diào)至3，攪拌3h，然后將產(chǎn)物離心分離、洗滌得到包覆Si02 的磁性粉體；
b. 將步驟a中包覆Si02的磁性粉體超聲分散在去離子水中，再與 0.5mol/l的鋁溶膠及0.5mol/l的有機(jī)胺溶液均勻混合，經(jīng)過8(TC油
8柱成型，分離出成型的小球，再經(jīng)15(TC老化10h，洗滌后在IO(TC 下干燥12h，然后在56(TC焙燒2h，得到直徑為70txm的磁性載體。
上述制備方法中
步驟(a)中所述的硅酸鹽溶液為硅酸鈉溶液。 步驟(a)中所述的酸為硫酸。
步驟(b)中所述的包覆Si02的磁性粉體重量占最終得到磁性載體 重量的70%。
步驟(b)中所述的鋁溶膠中Al與有機(jī)胺的摩爾比為2: 1。 步驟(b)中所述的有機(jī)胺為六次甲基四胺。
本發(fā)明制得的磁性載體在100'C下矯頑力12kA/m，比飽和磁化強(qiáng) 度10Am2/kg，負(fù)載催化活性物質(zhì)后滿足高反應(yīng)體系溫度的流化床、 磁穩(wěn)定床催化選擇加氫反應(yīng)。 實(shí)施例4:
a. 配制2mo1/1的硅酸鹽溶液，溫度為40°C，在攪拌條件下加入 0.1mol/l的酸，調(diào)節(jié)溶液pH-8，將尺寸為5um的鋇鐵氧體超聲分散 在上述硅酸鹽溶液中，摩爾比為Si: Fe=l: 0.5，再加入0.1mol/l的 酸將溶液的pH值調(diào)至6，攪拌5h，然后將產(chǎn)物離心分離、洗滌得到 包覆Si02的磁性粉體；
b. 將步驟a中包覆Si02的磁性粉體超聲分散在去離子水中，再與 0.5mol/l的鋁溶膠及0.5mol/l的有機(jī)胺溶液均勻混合，經(jīng)過ll(TC油 柱成型，分離出成型的小球，再經(jīng)12(TC老化15h，洗滌后在IO(TC 下干燥8h，然后在500'C焙燒2h，得到直徑為60ym的磁性載體。
上述制備方法中
步驟(a)中所述的硅酸鹽溶液為硅酸鈉溶液。 步驟(a)中所述的酸為甲酸。
步驟(b)中所述的包覆Si02的磁性粉體重量占最終得到磁性載體 重量的30%。
步驟(b)中所述的鋁溶膠中A1與有機(jī)胺的摩爾比為5: 1。 步驟(b)中所述的有機(jī)胺為六次甲基四胺。 本發(fā)明制得的磁性載體在10(TC下矯頑力85kA/m，比飽和磁化強(qiáng)度46Am2/kg，負(fù)載催化活性物質(zhì)后滿足高反應(yīng)體系溫度的流化床、 磁穩(wěn)定床催化選擇加氫反應(yīng)。
實(shí)施例5:
a. 向質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的FeCl2鹽溶液中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的 NaOH溶液，調(diào)節(jié)溶液pH值為12，反應(yīng)溫度控制在60°C，均勻攪拌， 并通入空氣氧化，氣體流量控制在60L/h，當(dāng)F^+完全氧化時(shí)，將溶 液靜置后抽濾、洗滌，洗滌產(chǎn)物在20(TC下脫水，并在250。C通入氫 氣還原3h得到Fe304，然后在280"C空氣中氧化2h，得到針狀y -Fe203;
b. 將歩驟a中y -Fe203分散于lmol/1的NaOH溶液，在45。C條件 下分散攪拌lh，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下攪拌滴加lmol/1的氯化鈷溶液，按摩 爾比為Fe: Co=l: 0.3滴力n0.5h，然后取出包鈷的針狀Y-Fe203水洗 至中性，并在8(TC的干燥器中烘干10h;
c. 配制0.2mol/l的硅酸鹽溶液，溫度為4(TC，在攪拌條件下加入 0.3mol/l的酸，調(diào)節(jié)溶液pl^8，將步驟b制備的包鈷y-Fe203超聲分 散在上述硅酸鹽溶液中，摩爾比為Si: Fe=l: 2，再加入0.3mol/l的 酸將溶液的pH值調(diào)至5，攪拌4h，然后將產(chǎn)物離心分離、洗滌得到 包覆Si02的磁性粉體；
d. 將步驟c中包覆Si02的磁性粉體超聲分散在去離子水中，再與
lmol/1的鋁溶膠及l(fā)mol/1的有機(jī)胺溶液均勻混合，經(jīng)過10(TC油柱成 型，分離出成型的小球，再經(jīng)IO(TC老化15h，洗滌后在6(TC下干燥 20h，然后在50(TC焙燒3h，得到直徑為120 u m的磁性載體。
上述制備方法中
步驟(a)中所述的針狀Y ^^03直徑為50nm，長(zhǎng)度為0.5 " m。 步驟(c)中所述的硅酸鹽溶液為硅酸鈉溶液。 步驟(c)中所述的酸為鹽酸。
步驟(d)中所述的包覆Si02的磁性粉體重量占最終得到磁性載體 重量的25%。
步驟(d)中所述的鋁溶膠中Al與有機(jī)胺的摩爾比為8: 1。 步驟(d)中所述的有機(jī)胺為尿素。本發(fā)明制得的磁性載體在IO(TC下矯頑力14kA/m，比飽和磁化 強(qiáng)度6Am2/kg，負(fù)載催化活性物質(zhì)后滿足高反應(yīng)體系溫度的流化床、 磁穩(wěn)定床催化選擇加氫反應(yīng)。
實(shí)施例6:
a. 配制0.5mol/l的硅酸鹽溶液，溫度為5(TC，在攪拌條件下加入 0.5mol/l的酸，調(diào)節(jié)溶液pH-8，將實(shí)施例5制備的包鈷Y-Fe203超聲 分散在上述硅酸鹽溶液中，摩爾比為Si: Fe=l: 5，再加入0.5mol/l 的酸將溶液的pH值調(diào)至3，攪拌4h，然后將產(chǎn)物離心分離、洗滌得 到包覆Si02的磁性粉體；
b. 將歩驟b中包覆Si02的磁性粉體超聲分散在去離子水中，再與 lmol/1的鋁溶膠及l(fā)mol/1的有機(jī)胺溶液均勻混合，經(jīng)過150。C油柱成 型，分離出成型的小球，再經(jīng)15(TC老化10h，洗滌后在80'C下干燥 10h，然后在45(TC焙燒3h，得到直徑為100um的磁性載體。
上述制備方法中
步驟(a)中所述的硅酸鹽溶液為硅酸鈉溶液。 步驟(a)中所述的酸為鹽酸。
步驟(b)中所述的包覆Si02的磁性粉體重量占最終得到磁性載體
重量的50%。
步驟(b)中所述的鋁溶膠中Al與有機(jī)胺的摩爾比為3: 1。 步驟(b)中所述的有機(jī)胺為尿素。
本發(fā)明制得的磁性載體在10(TC下矯頑力20kA/m， 15(TC矯頑力 為8kA/m，比飽和磁化強(qiáng)度12Am2/kg，負(fù)載催化活性物質(zhì)后滿足高 反應(yīng)體系溫度的流化床、磁穩(wěn)定床催化選擇加氫反應(yīng)。
權(quán)利要求
1.一種高工作溫度磁性載體的制備方法，其特征在于所述的高工作溫度磁性載體為核殼結(jié)構(gòu)，由內(nèi)核層/過渡層/外殼層組成，其內(nèi)核層為鋇鐵氧體或磁性包鈷針狀γ-Fe2O3，過渡層為SiO2，外殼層為氧化鋁。
2. 按照權(quán)利要求1所述的高工作溫度磁性載體，其特征在于所 述的核殼結(jié)構(gòu)各層所占的質(zhì)量百分含量分別為內(nèi)核層15%-40%， 過渡層5%-40%，外殼層20-80%。
3. 按照權(quán)利要求1所述的高工作溫度磁性載體，其特征在于所 述的外殼層氧化鋁的晶型為Y、 r|、 5及e型中任意一種。
4. 按照權(quán)利要求1所述的高工作溫度磁性載體，其特征在于所 述的磁性包鈷針狀Y-Fe203中Fe與Co的摩爾比為1: 0.01-3。
5. 按照權(quán)利要求1所述的高工作溫度磁性載體，其特征在于所 述的針狀Y -Fe203直徑為20-60nm，長(zhǎng)度為0.5-20 P m。
6. 按照權(quán)利要求1所述的高工作溫度磁性載體，其特征在于所 述的鋇鐵氧體尺寸為0.5-50 um。
7. —種權(quán)利要求1所述的高工作溫度磁性載體的制備方法，其 特征在于，包括如下步驟a. 向質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5-15°/。的FeS04或FeCl2鹽溶液中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù) 為2-50%的NaOH或KOH溶液，調(diào)節(jié)溶液pH值為8-13，反應(yīng)溫度 控制在30-60°C，均勻攪拌，并通入空氣氧化，氣體流量控制在 40-80L/h，當(dāng)F^+完全氧化時(shí)，將溶液靜置后抽濾、洗滌，洗滌產(chǎn)物 在100-40(TC下脫水，并在250-450'C通入氫氣還原l-5h得到Fe304， 然后在200-30(TC空氣中氧化l-5h，得到針狀Y -Fe203;b. 將歩驟a中Y -Fe203分散于0.2-4mol/l的NaOH溶液，在30-95 "C條件下攪拌0.5-2h，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下攪拌滴加0.1-5mol/l的氯化鈷或 硫酸鈷溶液0.5-5h，按摩爾比為Fe: Co=l: 0.01-3，然后取出包鈷的 針狀Y -Fe203水洗至中性，并在20-160°C的干燥器中烘干2-40h;c.配制0.1-2mol/l的硅酸鹽溶液，溫度為20-100。C，在攪拌條件 下加入0.1-3mol/l的酸，調(diào)節(jié)溶液pH-8-10，將鋇鐵氧體或步驟b制 備的包鈷Y -Fe203超聲分散在上述溶液中，摩爾比為Si: Fe=l: 0.05-5， 再加入0.1-3mo1/1的酸將溶液的pH值調(diào)至2-6，攪拌2-10h，然后將 產(chǎn)物離心分離、洗滌得到包覆Si02的磁性粉體；d.將歩驟c中包覆Si02的磁性粉體超聲分散在去離子水中，再與0.5-5mol/l的鋁溶膠及0.1-0.5mol/l的有機(jī)胺溶液均勻混合，經(jīng)過 50-110。C油柱成型，分離出成型的小球，再經(jīng)100-200。C老化2-20h， 洗滌后在20 20(TC下干燥8-20h，然后在400-80(TC焙燒l-12h，得到 直徑為2-500 ii m的磁性載體，所述的硅酸鹽溶液為硅酸鈉或硅酸鉀溶液， 所述的酸為硫酸、鹽酸、硝酸、磷酸、甲酸或乙酸中的一種， 所述的包覆Si02的磁性粉體重量占最終得到磁性載體重量的 20-80%,所述的有機(jī)胺為尿素和/或六次甲基四胺， 所述的鋁溶膠中Al與有機(jī)胺的摩爾比為2-10: 1。
8. 高工作溫度磁性載體的用途，其特征在于該載體主要用于負(fù)載 固體酸催化、固體堿催化、光催化或生物催化催化劑的各種催化活性 物質(zhì)。
9. 高工作溫度磁性載體的用途，其特征在于主要用在流化床、磁 穩(wěn)定床催化選擇加氫反應(yīng)，反應(yīng)體系溫度為30-300°C。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高工作溫度磁性載體的制備方法。其步驟為1)制備針狀γ-Fe₂O₃，2)在γ-Fe₂O₃表面包鈷，3)在包鈷γ-Fe₂O₃或鋇鐵氧體表面包覆過渡層SiO₂，4)將包覆SiO₂磁粉分散后與鋁溶膠、有機(jī)胺溶液混合，油柱成型得到由內(nèi)核層/過渡層/外殼層組成的磁性核殼結(jié)構(gòu)氧化鋁載體。本發(fā)明制得的磁性載體在30-300℃工作溫度下仍具有高的磁性能，工作溫度在100℃，矯頑力大于10kA/m，比飽和磁化強(qiáng)度大于5Am²/kg，負(fù)載各種催化活性物質(zhì)后滿足高反應(yīng)體系溫度的流化床、磁穩(wěn)定床催化選擇加氫反應(yīng)。
文檔編號(hào)B01J32/00GK101648146SQ200910018610
公開日2010年2月17日 申請(qǐng)日期2009年9月3日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月3日
發(fā)明者于濂清, 付慶濤, 劉晨光 申請(qǐng)人:中國(guó)石油大學(xué)(華東)