專利名稱：一種漿態(tài)床反應(yīng)器固液分離裝置和方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種漿態(tài)床反應(yīng)器固液分離裝置和方法，適用于大部分固液分離過程。
背景技術(shù)：
漿態(tài)床反應(yīng)器因其分散效果均勻、傳遞性能良好、操作方便等優(yōu)點(diǎn)在化工、石油化 工、生物化工等領(lǐng)域的應(yīng)用非常廣泛。尤其是近年來在費(fèi)托合成以及天然氣合成甲醇工藝 中和固定床反應(yīng)器相比漿態(tài)床反應(yīng)器顯示出巨大的發(fā)展?jié)摿?，為其在化工、石油化工、生?化工等領(lǐng)域的推廣使用積累了豐富的經(jīng)驗。 因為費(fèi)托合成漿態(tài)床反應(yīng)的催化劑在反應(yīng)器內(nèi)呈懸浮狀態(tài)，因此需要對液體反應(yīng) 產(chǎn)物和催化劑進(jìn)行分離。能不能提供高效可靠的分離系統(tǒng)是影響反應(yīng)器類型選擇的關(guān)鍵因 素。 目前關(guān)于漿態(tài)床費(fèi)托合成漿態(tài)床反應(yīng)器，固液分離的方法主要有過濾(CN 03150742. 5，EP1405664)、沉降(CN200410012201. x， CN200410012202. 4， CN03118581. 9)、膜 分離(CN200510094322.8)。過濾是固液分離最傳統(tǒng)、最常用的設(shè)備，雖然過濾的精度可以 滿足分離的要求，但是濾布容易堵塞往往會影響設(shè)備的長周期運(yùn)行。沉降作為另外一種常 用的固液分離設(shè)備，存在著分離時間長、設(shè)備龐大的缺陷。膜分離雖然流程簡單，分離效率 高，但是設(shè)備投資巨大，成本高。并且膜分離器分離精度高，但是含固量太高會增加反沖的 頻率，在相同處理量的情況下，含固量高還需增加膜分離的面積，增加設(shè)備投資。因此，一直 以來，分離精度、長周期運(yùn)轉(zhuǎn)、設(shè)備投資以及運(yùn)行的經(jīng)濟(jì)性等指標(biāo)難以達(dá)到合理的統(tǒng)一。

發(fā)明內(nèi)容
因此，針對上述現(xiàn)有技術(shù)的種種不足，本發(fā)明人進(jìn)行了大量的研究，從而得出本發(fā)明。
本發(fā)明的目的是開發(fā)一種適用于漿態(tài)床反應(yīng)器的固體催化劑和液相產(chǎn)品進(jìn)行梯 級分離的裝置和方法。尤其是對于費(fèi)托合成漿態(tài)床反應(yīng)器而言，其固液分離體系的特點(diǎn)是 固含率高、分離精度要求嚴(yán)格同時還要盡量減少催化劑顆粒的磨損，當(dāng)采用本發(fā)明的裝置 和方法時，能夠獲得優(yōu)異的效果。 在一個方面，本發(fā)明提供了一種用于漿態(tài)床反應(yīng)器的固液分離裝置，其包括
漿態(tài)床反應(yīng)器， 與所述漿態(tài)床反應(yīng)器連接的固液沉降分離系統(tǒng)， 與所述固液沉降分離系統(tǒng)連接的固液旋流分離系統(tǒng)，禾口 與所述固液旋流分離系統(tǒng)連接的膜分離系統(tǒng)。 在一個實施方案中，所述固液旋流分離系統(tǒng)包括固液分離旋流器和具有入口和出 口的淤漿泵，其中所述固液分離旋流器具有料流入口 ，底流出口和溢流出口 ，所述料流入口 連接所述固液沉降分離系統(tǒng)，所述溢流出口連接所述膜分離系統(tǒng)，所述底流出口連接所述 淤漿泵入口 ，并且所述淤漿泵的出口連接所述漿態(tài)床反應(yīng)器。
在一個實施方案中，所述漿態(tài)床反應(yīng)器是費(fèi)托合成漿態(tài)床反應(yīng)器。 在一個實施方案中，所述固液分離旋流器包括1 50，優(yōu)選10 40套旋流單管，
單管的數(shù)量可由處理量決定。 在一個實施方案中，所述膜分離系統(tǒng)包括由1 20套膜分離組件組成的膜分離 器、液體緩沖罐、反沖液體泵。 在一個實施方案中，當(dāng)介質(zhì)溫度較高時，膜分離組件可以為陶瓷膜組件。 在另一方面，本發(fā)明還提供了一種用于漿態(tài)床反應(yīng)器的固液分離方法，其中，從漿
態(tài)床反應(yīng)器出來的漿料順序經(jīng)過固液沉降分離系統(tǒng)，固液旋流分離系統(tǒng)，和膜分離系統(tǒng)進(jìn)
行分離，其中膜分離系統(tǒng)用于分離粒徑10 ii m以下，優(yōu)選8 ii m以下，最優(yōu)選5 ii m以下的催
化劑顆粒。 在一個實施方案中，所述固液旋流分離系統(tǒng)包括固液分離旋流器和淤漿泵，其中
所述固液分離旋流器具有料流入口 ，底流出口和溢流出口 ，來自固液沉降分離系統(tǒng)的漿料
經(jīng)過所述料流入口進(jìn)入所述固液旋流器，出所述底流出口的富固體催化劑相由淤漿泵重新
送回所述漿態(tài)床反應(yīng)器，在溢流出口得到的液相產(chǎn)物經(jīng)膜分離系統(tǒng)。 在一個實施方案中，所述漿態(tài)床反應(yīng)器是費(fèi)托合成漿態(tài)床反應(yīng)器。 在一個實施方案中，所述固液分離旋流器包括1 50，優(yōu)選10 40套旋流單管，
單管的數(shù)量可由處理量決定。 在一個實施方案中，所述膜分離系統(tǒng)包括由1 20套膜分離組件組成的膜分離 器、液體緩沖罐、反沖液體泵、和反沖液體收集槽。 在一個實施方案中，當(dāng)介質(zhì)溫度較高時，所述膜分離組件為陶瓷膜組件。 在一個實施方案中，來自所述漿態(tài)床反應(yīng)器的漿料固體顆粒濃度10 50wt^，顆
粒粒徑范圍為1 100iim。 在一個實施方案中，漿料在所述固液沉降分離系統(tǒng)中的沉降時間為10 50分鐘， 優(yōu)選20 30分鐘。 在一個實施方案中，所述旋流器為外置旋流器，其操作壓差為0. 02 0. 5MPa，優(yōu) 選0. 05 0. 2MPa，例如可通過調(diào)節(jié)閥予以調(diào)節(jié)。 在一個實施方案中，所述膜分離器只是在漿態(tài)床反應(yīng)后期開啟，并且分離的這一 部分催化劑不再該返回反應(yīng)器。 在一個實施方案中，所述膜分離器每10 20分鐘反沖一次，反沖時間為5 10 秒鐘。 在一個實施方案中，所述的液體緩沖罐和反沖液體收集槽的操作溫度應(yīng)高于其中 液體的凝固點(diǎn)30 5(TC。 從反應(yīng)器出來的漿料首先進(jìn)入沉降罐進(jìn)行分離。如果沉降時間足夠長，可以基本 去除粒徑10 ii m以上的顆粒。但是在本發(fā)明中沉降僅僅作為初級分離設(shè)備，只需去除50 ii m 以上，或30 ii m以上的顆粒即可，目的是減小旋流器的分離負(fù)荷從而降低催化劑對旋流器 內(nèi)壁的磨損。而旋流器優(yōu)選除去10iim以上，更優(yōu)選5iim以上的催化劑顆粒。


圖1是本發(fā)明一個實施方案的流程示意圖。
圖2是本發(fā)明的膜分離系統(tǒng)的一個實施方案的示意圖。
圖3是本發(fā)明旋流器的一個實施方案的示意圖。
圖4是圖3所示漩流器的A-A截面圖。
具體實施例方式
旋流器結(jié)構(gòu)簡單，占地面積小，分離效率高，易于維護(hù)，是非均相分離非常有效的 操作設(shè)備，但是其在使用中存在的缺點(diǎn)是分離性能不穩(wěn)定，對操作條件比較敏感，有時不適 用于分離要求嚴(yán)格的場合。但是，本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)當(dāng)將旋流器與沉降系統(tǒng)和膜分離系統(tǒng)結(jié)合 用于漿態(tài)床反應(yīng)器時，在分離精度、設(shè)備使用周期、運(yùn)轉(zhuǎn)經(jīng)濟(jì)性等方面取得了極佳的效果和 理想的平衡。 針對漿態(tài)床反應(yīng)器，因為處理物料中固體含量相對較高(10% 50% )，粒度分布 范圍較寬(〈100iim)，本發(fā)明的梯級分離的方法取得了突出的實質(zhì)性效果。在優(yōu)選的實施 方案中，先在沉降系統(tǒng)內(nèi)去除大于50ym以上的顆粒，然后采用旋流系統(tǒng)分離5ym以上的 顆粒，膜分離系統(tǒng)用來分離5 ii m以下的顆粒。 本發(fā)明可用于漿態(tài)床這種反應(yīng)器內(nèi)氣液固三相共存的體系，特別適用于費(fèi)托合成 漿態(tài)床反應(yīng)器。以下針對費(fèi)托合成漿態(tài)床反應(yīng)器進(jìn)行舉例說明。 以下描述一種優(yōu)選的應(yīng)用梯級分離方法對費(fèi)托合成漿態(tài)床反應(yīng)器固體催化劑和 液相產(chǎn)品進(jìn)行分離的裝置和工藝，該裝置和工藝流程示意圖見圖1 :1.反應(yīng)器，2.沉降罐， 3.外置旋流器，4.淤漿泵，5.膜分離器，6.液體緩沖罐，7.壓力調(diào)節(jié)閥，8.合成氣進(jìn)料管 線，9.馳放氣排放管線，IO.催化劑循環(huán)管線，ll.換熱器，12.廢催化劑排放管線。
在反應(yīng)溫度200 25(TC，操作壓力2. 0 5. OMPa，有催化劑存在的條件下，合成 氣在漿態(tài)床反應(yīng)器內(nèi)轉(zhuǎn)化為一系列烴類化合物的過程稱為費(fèi)托合成反應(yīng)。首先在反應(yīng)器內(nèi) 通入合成氣，合成氣在催化劑的作用下生成液態(tài)石蠟產(chǎn)品。 費(fèi)托合成烴類產(chǎn)品出反應(yīng)器1后進(jìn)入沉降罐2，沉降罐的壓力低于反應(yīng)器操作壓 力0. 2 0. 5MPa，溫度保持與反應(yīng)器內(nèi)基本一致，設(shè)計沉降時間為10 50分鐘。旋流器 包括1 50套旋流單管，可以根據(jù)處理任務(wù)和分離精度決定旋流單管的個數(shù)；處理任務(wù)增 加，旋流單管的數(shù)量會相應(yīng)地增加。由外置旋流器3底流出口得到的富催化劑相經(jīng)由淤漿 泵4返回反應(yīng)器1循環(huán)利用。溢流出口得到的清液經(jīng)過膜分離器5進(jìn)一步分離后得到產(chǎn)品 石蠟。 反應(yīng)初期，催化劑的顆粒較大，沉降和旋流足以達(dá)到分離精度，隨著反應(yīng)的進(jìn)行， 催化劑顆粒的粒徑會越來越小，所以，膜分離器可以只是在反應(yīng)后期開啟。從膜分離系統(tǒng)分 離得到的催化劑顆粒很小(小于5 ii m)，如果重新返回反應(yīng)器的話，會使得分離的難度越來 越大，因此這一部分催化劑不再返回反應(yīng)器。膜分離器每10 20分鐘反沖一次，反沖時間 為5 10秒鐘，反沖液體循環(huán)進(jìn)入反沖液體收集槽(未示出)。 膜分離系統(tǒng)包括膜分離器、液體緩沖罐和反沖液體泵等，示意圖見附圖2 :13.膜 分離組件(僅列出兩組)，ll.換熱器，6.液體緩沖罐，14.反沖液體泵，15.進(jìn)料管線，16.產(chǎn) 品出料管線，17.反沖洗管線，18.反沖洗循環(huán)管線。 圖3和圖4顯示了本發(fā)明中采用的一種優(yōu)選漩流器結(jié)構(gòu)，其為外置漩流器。各附 圖標(biāo)記分別為旋流器入口 31，旋流器溢流出口 32，旋流單管33，旋流器底流出口 34，旋流器不凝氣體出口 35，旋流器器壁36。來自沉降罐2的料流進(jìn)入漩流器入口 31，從溢流出口 32得到的清液經(jīng)過膜分離器5進(jìn)一步分離后得到產(chǎn)品石蠟，經(jīng)漩流單管33分離從底流出口 34得到的富催化劑相經(jīng)由淤漿泵4返回反應(yīng)器1循環(huán)利用。 通過試驗發(fā)現(xiàn)，沉降、旋流和膜分離組合工藝突出的優(yōu)點(diǎn)表現(xiàn)在分離周期短，設(shè) 備運(yùn)轉(zhuǎn)周期長。相比而言，如果僅采用沉降和膜分離組合，在保證分離周期，沉降時間保持 不變的情況下，膜分離設(shè)備的負(fù)荷會增加，增加了膜分離面積，加大設(shè)備投資，縮短了裝置 運(yùn)轉(zhuǎn)周期；同時如果為了減少膜分離設(shè)備負(fù)荷，增加沉降時間，則需要增加沉降設(shè)備的尺 寸，延長分離周期。而通過采用本發(fā)明的技術(shù)方案，則能夠在分離精度、設(shè)備使用周期、運(yùn)轉(zhuǎn) 經(jīng)濟(jì)性等方面取得了極佳的效果和理想的平衡。 雖然上文以一些優(yōu)選實施例的方式對本發(fā)明進(jìn)行了闡釋，但是本領(lǐng)域技術(shù)人員可 以理解的是這些實施例僅是解釋而不是對本發(fā)明范圍的限制。
權(quán)利要求
一種用于漿態(tài)床反應(yīng)器的固液分離裝置，其包括漿態(tài)床反應(yīng)器，與所述漿態(tài)床反應(yīng)器連接的固液沉降分離系統(tǒng)，與所述固液沉降分離系統(tǒng)連接的固液旋流分離系統(tǒng)，和與所述固液旋流分離系統(tǒng)連接的膜分離系統(tǒng)。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于漿態(tài)床反應(yīng)器的固液分離裝置，其中，所述固液旋流分離系統(tǒng)包括固液分離旋流器和具有入口和出口的淤漿泵，其中所述固液分離旋流器具有料流入口 ，底流出口和溢流出口 ，所述料流入口連接所述固液沉降分離系統(tǒng)，所述溢流出口連接所述膜分離系統(tǒng)，所述底流出口連接所述淤漿泵入口，并且所述淤漿泵的出口連接所述漿態(tài)床反應(yīng)器。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于漿態(tài)床反應(yīng)器的固液分離裝置，其中所述漿態(tài)床反應(yīng)器是費(fèi)托合成漿態(tài)床反應(yīng)器。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于漿態(tài)床反應(yīng)器的固液分離裝置，其中，所述固液分離旋流器包括1 50套旋流單管。
5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于漿態(tài)床反應(yīng)器的固液分離裝置，其中，所述固液分離旋流器包括10 40套旋流單管。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于漿態(tài)床反應(yīng)器的固液分離裝置，其中所述膜分離系統(tǒng)包括由1 20套膜分離組件組成的膜分離器、液體緩沖罐、反沖液體泵。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的用于漿態(tài)床反應(yīng)器的固液分離裝置，其中膜分離組件為陶瓷膜組件。
8. —種用于漿態(tài)床反應(yīng)器的固液分離方法，其中，從漿態(tài)床反應(yīng)器出來的漿料順序經(jīng)過固液沉降分離系統(tǒng)，固液旋流分離系統(tǒng)，和膜分離系統(tǒng)進(jìn)行分離，其中膜分離系統(tǒng)用于分離粒徑10 ii m以下的催化劑顆粒。
9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的用于漿態(tài)床反應(yīng)器的固液分離方法，其中，所述固液旋流分離系統(tǒng)包括固液分離旋流器和淤漿泵，其中所述固液分離旋流器具有料流入口 ，底流出口和溢流出口 ，來自固液沉降分離系統(tǒng)的漿料經(jīng)過所述料流入口進(jìn)入所述固液旋流器，出所述底流出口的富固體催化劑相由淤漿泵重新送回所述漿態(tài)床反應(yīng)器，在溢流出口得到的液相產(chǎn)物經(jīng)膜分離系統(tǒng)。
10. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的用于漿態(tài)床反應(yīng)器的固液分離方法，其中膜分離系統(tǒng)用于分離粒徑8 ii m以下的催化劑顆粒。
11. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的用于漿態(tài)床反應(yīng)器的固液分離方法，其中膜分離系統(tǒng)用于分離粒徑5 ii m以下的催化劑顆粒。
12. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的用于漿態(tài)床反應(yīng)器的固液分離方法，其中所述漿態(tài)床反應(yīng)器是費(fèi)托合成漿態(tài)床反應(yīng)器。
13. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的用于漿態(tài)床反應(yīng)器的固液分離方法，其中，所述固液分離旋流器包括1 50套旋流單管。
14. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的用于漿態(tài)床反應(yīng)器的固液分離方法，其中，所述固液分離旋流器包括10 40套旋流單管。
15. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的用于漿態(tài)床反應(yīng)器的固液分離方法，其中所述膜分離系統(tǒng)包括由1 20套膜分離組件組成的膜分離器、液體緩沖罐、反沖液體泵、和反沖液體收集槽。
16. 根據(jù)權(quán)利要求15所述的用于漿態(tài)床反應(yīng)器的固液分離裝置，其中所述膜分離組件為陶瓷膜組件。
17. 權(quán)利要求8所述的用于漿態(tài)床反應(yīng)器的固液分離方法，其中來自所述漿態(tài)床反應(yīng)器的漿料固體顆粒濃度10 50wt^，顆粒粒徑范圍為1 100iim。
18. 權(quán)利要求8所述的用于漿態(tài)床反應(yīng)器的固液分離方法，其中漿料在所述固液沉降分離系統(tǒng)中的沉降時間為10 50分鐘。
19. 權(quán)利要求8所述的用于漿態(tài)床反應(yīng)器的固液分離方法，其中漿料在所述固液沉降分離系統(tǒng)中的沉降時間為20 30分鐘。
20. 權(quán)利要求9所述的用于漿態(tài)床反應(yīng)器的固液分離方法，其中所述旋流器為外置旋流器，其操作壓差為0. 02 0. 5MPa。
21. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的用于漿態(tài)床反應(yīng)器的固液分離方法，其中所述旋流器為外置旋流器，其操作壓差為0. 05 0. 2MPa。
22. 權(quán)利要求8所述的用于漿態(tài)床反應(yīng)器的固液分離方法，其中所述膜分離器只是在漿態(tài)床反應(yīng)后期開啟，并且分離的這一部分催化劑不再返回該反應(yīng)器。
23. 權(quán)利要求15所述的用于漿態(tài)床反應(yīng)器的固液分離方法，其中所述膜分離器每10 20分鐘反沖一次，反沖時間為5 10秒鐘。
24. 權(quán)利要求15所述的用于漿態(tài)床反應(yīng)器的固液分離方法，其中所述的液體緩沖罐和反沖液體收集槽的操作溫度應(yīng)高于其中液體的凝固點(diǎn)30 50°C。
25. 權(quán)利要求8所述的用于漿態(tài)床反應(yīng)器的固液分離方法，其中在沉降罐內(nèi)去除大于50iim以上的催化劑顆粒。
26. 權(quán)利要求8所述的用于漿態(tài)床反應(yīng)器的固液分離方法，其中在沉降罐內(nèi)去除大于30iim以上的催化劑顆粒。
27. 權(quán)利要求8所述的用于漿態(tài)床反應(yīng)器的固液分離方法，其中旋流器分離10ym以上的催化劑顆粒。
28. 權(quán)利要求8所述的用于漿態(tài)床反應(yīng)器的固液分離方法，其中旋流器分離5 ii m以上的催化劑顆粒。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種用于漿態(tài)床反應(yīng)器的固液分離裝置，其包括漿態(tài)床反應(yīng)器，與所述漿態(tài)床反應(yīng)器連接的固液沉降分離系統(tǒng)，與所述固液沉降分離系統(tǒng)連接的固液旋流分離系統(tǒng)，和與所述固液旋流分離系統(tǒng)連接的膜分離系統(tǒng)。還提供了一種用于漿態(tài)床反應(yīng)器的固液分離方法，其中，從漿態(tài)床反應(yīng)器出來的漿料順序經(jīng)過固液沉降分離系統(tǒng)，固液旋流分離系統(tǒng)，和膜分離系統(tǒng)進(jìn)行分離，其中膜分離系統(tǒng)用于分離粒徑10μm以下的催化劑顆粒。本發(fā)明的技術(shù)方案既能滿足固液分離的精度，又能保證裝置的長周期運(yùn)轉(zhuǎn)。
文檔編號B01J8/22GK101733045SQ20081017620
公開日2010年6月16日 申請日期2008年11月14日 優(yōu)先權(quán)日2008年11月14日
發(fā)明者嚴(yán)仲彪, 周崗, 周萍, 張艷紅, 楊強(qiáng), 汪華林, 馬吉 申請人:中國石油化工股份有限公司