專利名稱：苯氧基三甲基硅烷化合物的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及到一種苯氧基三甲基硅烷化合物的制造方法。
背景技術(shù)：
本發(fā)明涉及到通式(I )的苯氧基三甲基硅垸化合物的制造方法:
其中R表示氫或線性或分支的Cdc垸基。
由于通式(I )的苯氧基三甲基硅垸化合物具有甲硅垸基的特殊分子結(jié)構(gòu)， 因而既可應(yīng)用于樹脂，與沒有使用本硅烷的樹脂相比具有更好的抗水解性、抗 氧化穩(wěn)定性、耐堿性和熱穩(wěn)定性，應(yīng)用了本硅垸以后樹脂還具有色澤鮮艷、保 色力強(qiáng)、耐溫及快干的優(yōu)點。
目前，還沒有發(fā)現(xiàn)有相關(guān)文獻(xiàn)報道過本發(fā)明所述的通式(I )的苯氧基三 甲基硅垸化合物的制造方法。
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是將提供一種通式(I )的苯氧基三甲基硅 烷化合物的制造方法。
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是如以下通式(I )的苯

發(fā)明內(nèi)容
4氧基三甲基硅垸化合物的制造方法:
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其特征在于它是用通式(II)的苯酚化合物和通式(m)的六垸基二硅氮烷
化合物為原料在離子交換樹脂的催化下反應(yīng)制備的，
上式中R表示氫或線性或分支的C廣d。垸基；R,、 R2和R3各自獨立地表示線
性或分支的d do垸基。
包括如下步驟
(一) 將通式(II)的苯酚化合物及離子交換樹脂投入反應(yīng)釜內(nèi)；
(二) 向反應(yīng)釜內(nèi)滴加通式(III)的六烷基二硅氮烷化合物，隨著反應(yīng)的進(jìn)行， 會有副產(chǎn)氨氣生成，滴加時溫度控制在10°C~100°C，釜內(nèi)壓力控制在0 0.2Mpa;
(三) 滴加結(jié)束以后，在10。C 15(TC保溫反應(yīng)4 6小時，保溫時釜內(nèi)壓力控制 在0 0.2Mpa;
(四)等反應(yīng)完畢后，將反應(yīng)液中的離子交換樹脂過濾掉，然后將反應(yīng)液進(jìn)行精餾，就可以得到所需的產(chǎn)品。
上述的整個反應(yīng)過程可優(yōu)選在惰性氣體的保護(hù)下進(jìn)行。
上述的通式(II)的苯酚類化合物的純度為80-100%，更優(yōu)選純度大于95%、 含水量小于3000PPm。
上述的通式(III)的六烷基二硅氮垸化合物的純度為70%~100%，更優(yōu)選 純度為大于95%。
在反應(yīng)過程中原料的摩爾配比為通式(II)化合物通式(III)化合物 =1 : 0.5 0.7。若通式(III)化合物高于上述的摩爾比，會造成通式(III)化合
物過量很多，造成浪費，經(jīng)濟(jì)效益上不合算，如果通式(III)化合物低于上述 摩爾比，則無法保證反應(yīng)轉(zhuǎn)化率。
反應(yīng)過程中使用的催化劑為強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂；催化劑的用量為原料 總質(zhì)量的0.1~20%，更優(yōu)選0.5~3%。
使用陽離子交換樹脂為催化劑，催化劑和反應(yīng)液很容易分離，而且催化劑 還可以反復(fù)使用，其反應(yīng)液只需要進(jìn)行閃蒸就可以得到純度99.5%以上的產(chǎn)品。 在反應(yīng)過程中將溫度優(yōu)選控制在70°C~80°C。因為滴加通式(III)的六垸 基二硅氮烷化合物時，如果溫度低于7(TC，產(chǎn)品反應(yīng)較慢，反應(yīng)時間延長，如 果溫度高于80。C，通式(III)的六垸基二硅氮垸化合物容易被生成的氨氣帶走， 造成物料損失。保溫時，其溫度也優(yōu)選70-80°C，如果溫度低于70'C，產(chǎn)品反應(yīng) 較慢，反應(yīng)時間延長，如果溫度高于80°C，產(chǎn)品容易發(fā)現(xiàn)分解，導(dǎo)致反應(yīng)液中 產(chǎn)品的含量下降。
由于本反應(yīng)有氨氣生成，因此需要對反應(yīng)容器中的壓力進(jìn)行控制，滴加時 由于生成的氨氣量比較大，因此其釜內(nèi)壓力控制在0 0.2Mpa，優(yōu)選壓力不能大于0. 2Mpa ，以免對設(shè)備的要求過高。
本發(fā)明的優(yōu)點是工藝相對簡單，轉(zhuǎn)化率高，選擇性好，生產(chǎn)率較高，得 到的產(chǎn)品純度高、品質(zhì)穩(wěn)定。
具體實施例方式
下面通過具體實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的描述，但本發(fā)明不應(yīng)受到這些實 施例的任何限制。
實施例1:
由苯酚制備苯氧基三甲基硅烷
在裝有夾套內(nèi)恒溫循環(huán)油加熱、機(jī)械攪拌、滴加裝置、尾氣吸收塔、塔頂 回流器的反應(yīng)容器中加入147g苯酚，然后升溫到8(TC，滴加140g六甲基二硅 氮垸，生成的氨氣經(jīng)過回流器進(jìn)入尾氣吸收塔，在整個過程中反應(yīng)體系中為微 正壓，滴加完畢后保溫6小時，發(fā)現(xiàn)還有60%的苯酚沒有反應(yīng)，繼續(xù)保溫5小 時，還有58%的苯酚沒有反應(yīng)，將溫度提升到120-13(TC反應(yīng)5小時，苯酚還有 50%沒有轉(zhuǎn)化。進(jìn)一步延長時間、增加六甲基二硅氮烷的量和提高反應(yīng)溫度均不 能明顯提高苯酚的轉(zhuǎn)化率。
本實施例證明如果不使用催化劑，反應(yīng)溫度及反應(yīng)速度均不理想。
實施例2:
由苯酚制備苯氧基三甲基硅烷，整個反應(yīng)過程在氮氣保護(hù)下進(jìn)行。 在裝有夾套內(nèi)恒溫循環(huán)油加熱、機(jī)械攪拌、滴加裝置、尾氣吸收塔、塔頂 回流器的反應(yīng)容器中加入147g苯酚，然后升溫到8(TC，加入3g強(qiáng)酸型陽離子 交換樹脂作為催化劑，攪拌均勻，然后滴加140g六甲基二硅氮烷，生成的氨氣 經(jīng)過回流器進(jìn)入尾氣吸收塔，在整個過程中反應(yīng)體系中為微正壓，滴加完畢后在120-130'C反應(yīng)5小時，苯酚轉(zhuǎn)化率100%，但是產(chǎn)品呈中性，將樹脂過濾掉 以后，將反應(yīng)液進(jìn)行閃蒸，得到的產(chǎn)品含量為99.5%，產(chǎn)品的質(zhì)量為235g。
本實施例證明如果使用交換樹脂為催化劑，反應(yīng)時間大大縮短，并且反應(yīng) 溫度低，得到的產(chǎn)品純度很高。
實施例3:
由對甲基苯酚制備苯氧基三甲基硅烷。
在裝有夾套內(nèi)恒溫循環(huán)油加熱、機(jī)械攪拌、滴加裝置、尾氣吸收塔、塔頂 回流器的反應(yīng)容器中加入165g對甲基苯酚，然后升溫到70-80'C，加入3g強(qiáng)酸 型陽離子交換樹脂作為催化劑，攪拌均勻，然后滴加140g六甲基二硅氮烷，生 成的氨氣經(jīng)過回流器進(jìn)入尾氣吸收塔，在整個過程中反應(yīng)體系中為微正壓，滴 加完畢后在70-80'C反應(yīng)5小時，對甲基苯酚轉(zhuǎn)化率為100%，將樹脂過濾掉以 后，將反應(yīng)液進(jìn)行閃蒸，得到241g成品，純度99.5%。
本實施例證明如果使用交換樹脂為催化劑，對甲基苯酚制備苯氧基三甲基 硅烷反應(yīng)可以進(jìn)行完全，產(chǎn)品的收率及產(chǎn)品的品質(zhì)很好。
權(quán)利要求
1、苯氧基三甲基硅烷化合物的制造方法，其結(jié)構(gòu)如通式(I)其特征在于它是用通式(II)的苯酚化合物和通式(III)的六烷基二硅氮烷化合物為原料在離子交換樹脂的催化下反應(yīng)制備的；上式中R表示氫或線性或分支的C1～C10烷基；R1、R2和R3各自獨立地表示線性或分支的C1～C10烷基。包括如下步驟(一)將通式(II)的苯酚化合物及離子交換樹脂投入反應(yīng)釜內(nèi)；(二)向反應(yīng)釜內(nèi)滴加通式(III)的六烷基二硅氮烷化合物，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，會有副產(chǎn)氨氣生成，滴加時溫度控制在10℃～100℃，釜內(nèi)壓力控制在0～0.2Mpa；(三)滴加結(jié)束以后，在10℃～150℃保溫反應(yīng)4～6小時，保溫時釜內(nèi)壓力控制在0～0.2Mpa；(四)等反應(yīng)完畢后，將反應(yīng)液中的離子交換樹脂過濾掉，然后將反應(yīng)液進(jìn)行精餾，就可以得到所需的產(chǎn)品。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制造方法，其特征在于整個反應(yīng)過程在惰性氣 體的保護(hù)下進(jìn)行。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制造方法，其特征在于所述的通式(II)的苯 酚類化合物的純度為80-100% 。
4、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的制造方法，其特征在于所述的通式(II)的苯 酚類化合物的純度為大于95%，其含水量小于3000PPm。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制造方法，其特征在于所述的通式(III)的六 烷基二硅氮烷化合物的純度為70% 100% 。
6、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的制造方法，其特征在于所述的通式(III)的六 烷基二硅氮烷化合物的純度為大于95%。
7、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制造方法，其特征在于反應(yīng)過程中原料的摩爾 配比為'通式(II)化合物通式(III)化合物=1 : 0.5 0.7。
8、 根據(jù)權(quán)利要求1~7中任一權(quán)利要求所述的制造方法，其特征在于反應(yīng) 過程中使用的催化劑為強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂；催化劑的用量為原料總質(zhì)量的 0.1~20%。
9、 根據(jù)權(quán)利要求8所述的制造方法，其特征在于催化劑的用量為原料總 質(zhì)量的0.5~3%。
10、 根據(jù)權(quán)利要求1~7中任一權(quán)利要求所述的制造方法，其特征在于反 應(yīng)過程中溫度控制在70°C~80°C。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種苯氧基三甲基硅烷化合物的制造方法其特征在于它是用苯酚化合物和六烷基二硅氮烷化合物為原料，在離子交換樹脂的催化下進(jìn)行反應(yīng)，然后將經(jīng)過過濾后的反應(yīng)液經(jīng)過閃蒸得到的。本發(fā)明的優(yōu)點是工藝相對簡單，轉(zhuǎn)化率高，選擇性好，生產(chǎn)率較高，得到的產(chǎn)品品質(zhì)穩(wěn)定，其純度達(dá)99.5％以上。
文檔編號B01J31/08GK101423529SQ20071013464
公開日2009年5月6日 申請日期2007年11月2日 優(yōu)先權(quán)日2007年11月2日
發(fā)明者方劍慧, 趙世勇, 劍 陳, 陶榮輝 申請人:張家港市國泰華榮化工新材料有限公司