專利名稱：含(甲基)丙烯酸類單體的流體的精餾分離方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及一種在精餾塔內(nèi)精餾分離含(甲基)丙烯酸類單體的流體的方法，所述方法通過直接冷卻上升至精餾塔頂部的、含(甲基)丙烯酸類單體的蒸汽以形成含(甲基)丙烯酸類單體的頂部冷凝物(topcondensate)，塔頂部的冷凝空間與精餾塔內(nèi)含分離內(nèi)件(separatinginternal)的區(qū)域僅由至少一個升汽管式塔盤(chimney tray)分開，形成的頂部冷凝物通過所述升汽管式塔盤從精餾塔排出。
在本說明書中，標記“(甲基)丙烯酸類單體”是“丙烯酸類單體和/或甲基丙烯酸類單體”的縮寫。
在本說明書中，術(shù)語“丙烯酸類單體”是“丙烯醛、丙烯酸和/或丙烯酸酯”的縮寫。
在本說明書中，術(shù)語“甲基丙烯酸類單體”是“甲基丙烯醛、甲基丙烯酸和/或甲基丙烯酸酯”的縮寫。
具體來說，本說明書所指的(甲基)丙烯酸類單體擬包括以下(甲基)丙烯酸酯丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯、甲基丙烯酸羥丙酯、丙烯酸縮水甘油酯、甲基丙烯酸縮水甘油酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸異丁酯、甲基丙烯酸異丁酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸N，N-二甲氨基乙酯和甲基丙烯酸N，N-二甲氨基乙酯。
(甲基)丙烯酸類單體是重要的制備用作，例如，粘結(jié)劑的聚合物的起始化合物。
工業(yè)規(guī)模上，(甲基)丙烯醛和(甲基)丙烯酸主要通過氣相催化氧化合適的C3/C4前體合物(或這些前體化合物的前體化合物)而制得，具體來說，在丙烯醛和丙烯酸的情況下由丙烯和丙烷制得，在甲基丙烯酸和甲基丙烯醛的情況下由異丁烯和異丁烷制得。然而，除丙烯、丙烷、異丁烯和異丁烷外，同樣合適的起始原料為其它包含3或4個碳原子的化合物，例如，異丁醇、正丙醇或異丁醇的甲基醚(作為C4前體化合物)。(甲基)丙烯酸還可由(甲基)丙烯醛獲得。
這通常產(chǎn)生(甲基)丙烯酸和/或(甲基)丙烯醛必須從其中分離的產(chǎn)物氣體混合物。
所述分離通常由以下方式進行(甲基)丙烯酸和/或(甲基)丙烯醛先通過在溶劑(例如水或有機溶劑)中吸收或產(chǎn)物氣體混合物分凝的基本方法分離，接下來將所得冷凝物或吸收物精餾分離(通常經(jīng)過多個階段)以獲得純度不等的(甲基)丙烯酸和/或(甲基)丙烯醛(參考，例如，EP-A717019、EP-A1125912、EP-A982289、EP-A982287、DE-A19606877、DE-A1011527、DE-A10224341和DE-A10218419)。在本說明書中，以上所指的分凝應視作落入精餾的定義之內(nèi)。它與常規(guī)精餾的區(qū)別僅在于待分離混合物以氣體形式(也就是說完全轉(zhuǎn)化為蒸汽形式)供給到分離塔(精餾塔)。因此用于本說明書的術(shù)語流體包括液體和氣體混合物。
例如，(甲基)丙烯酸酯可通過(甲基)丙烯酸和/或(甲基)丙烯醛與合適的醇直接反應而獲得。然而，在這種情況下，最初獲得的也是產(chǎn)物氣體混合物，(甲基)丙烯酸酯也得從中分離，例如以精餾的方式。
包含(甲基)丙烯酸類單體并待精餾處理的上述流體或液體可包括純度不等形式的、或在溶液中的(甲基)丙烯酸類單體。
溶液既可以是水溶液也可以是有機溶劑。溶劑的具體類別對本發(fā)明的方法的影響基本上是不明顯的。(甲基)丙烯酸類單體的含量可以是≥2重量％、或≥5重量％、或≥10重量％、或≥20重量％、或≥40重量％、或≥60重量％、或≥80重量％、或≥90重量％、或≥95重量％、或≥99重量％。
根據(jù)其組成，所述包含(甲基)丙烯酸類單體的流體或液體可通過在精餾塔頂部聚集(甲基)丙烯酸類單體或在精餾塔底部聚集(甲基)丙烯酸類單體而精餾分離。可以領會的是，包含富集的(甲基)丙烯酸類單體的餾分也可在精餾塔的上部、下部或中部排出。
在基本上所有上述情況下，都必須冷卻包含或多或少的(甲基)丙烯酸類單體、并向精餾塔頂部上升的蒸汽，以形成含(甲基)丙烯酸類單體的頂部冷凝物。當精餾分離以如下方式進行時，前述尤其正確(甲基)丙烯酸類單體在精餾塔頂部聚集。
問題在于冷凝相的(甲基)丙烯酸類單體顯示出不希望的聚合增強的趨勢。結(jié)果，需要避免在精餾塔內(nèi)存在包含(甲基)丙烯酸類單體但不含聚合抑制劑的冷凝物。
因此，例如DE-A2027655對這一問題的建議是，連續(xù)以抑制聚合的回流潤濕精餾塔的關(guān)鍵部件。相應地，EP-A1044957描述了特定的噴嘴，其組件可用來向精餾塔噴霧(spray)含聚合抑制劑的溶液。相反地，DE-A2246480對本問題的建議解決方案是過度加熱塔的關(guān)鍵組件，以防止其上形成未受抑制的冷凝物(由于聚合抑制劑通常是不揮發(fā)的，因此精餾塔內(nèi)的蒸汽相一般是基本不含聚合抑制劑的；因此在塔組件上由所述蒸汽形成的冷凝物自然形成無聚合抑制劑的冷凝物，所述冷凝物中的(甲基)丙烯酸類單體顯示出增強的聚合趨勢)。
DE-A2246480所建議的解決方案的一個缺點是它不可用于蒸汽冷卻。
EP-A1034824建議通過一個管束式熱交換器(外部蒸汽冷卻)在精餾塔外部進行有關(guān)蒸汽的冷卻。
本解決方案的一個缺點在于，它需要有從塔頂?shù)綗峤粨Q器的氣體側(cè)連接(gas-side connection)。這樣的蒸氣管通常具有可觀的長度，因為熱交換器由于結(jié)構(gòu)的原因而一般放置在地面上。這就導致也需要在蒸氣管內(nèi)可靠地抑制不希望的聚合。為此，有利地對蒸氣管實施附帶加熱(trace-heated)，以基本排除在蒸氣管道內(nèi)冷凝物的形成。當向精餾塔頂部上升的蒸汽除了包含(甲基)丙烯酸類單體外，還包含僅在極低溫度下冷凝并以廢氣形式離開冷凝區(qū)域的組分時，會出現(xiàn)EP-A1034824的另一個缺點。
例如，含氧分子的氣體(例如空氣)流過精餾塔以利用分子氧的聚合抑制作用時，即是這種情況。然而，例如當非均相催化氣相部分氧化C3/C4化合物產(chǎn)生的產(chǎn)物氣體的分凝在精餾塔中進行時(例如根據(jù)DE-A19924532或根據(jù)DE-A10247240)，也是這種情況。在這些情況中，必須保持廢氣中可冷凝組分的比例非常低(例如，基于增高產(chǎn)率的原因或基于環(huán)保的原因)。如果廢氣和可冷凝組分的精確分離通過間接熱交換器進行(例如管束式熱交換器)，則需要特別低的操作溫度。
EP-A1097742也推薦有關(guān)蒸汽的外部冷卻。它建議在空間上與精餾塔分開的冷卻裝置中進行間接冷卻(例如通過管束式熱交換器)或直接冷卻(例如通過噴射過冷冷凝物)。為了分離廢氣和待冷凝組分(例如(甲基)丙烯酸類單體)，EP-A1097742推薦在下游連接一個獨立的后冷卻器。EP-A1097742的建議的缺點也是需要連接蒸汽管并需要后冷卻器形式的附加設備。
JP-A2000/344688教導了通過結(jié)合在精餾塔頂部的間接熱交換器來實施有關(guān)蒸汽的冷卻。雖然不再需要蒸汽管，但這種方法的缺點在于，必須持續(xù)地以含聚合抑制劑的冷凝物噴霧熱交換器表面。此外，在這種情況下，間接冷卻還需要特別低的運行溫度以精確分離廢氣，這樣不利于節(jié)約能量。
DE-A10220494和DE-A10200583中，公開了通過采用直接冷卻而在精餾塔上部結(jié)合有關(guān)氣體冷卻過程。根據(jù)DE-A10200583，之前形成的過冷的、與聚合抑制劑混合的冷凝物供入頂部區(qū)域。DE-A10220494所教導的缺點之一在于沒有所述直接冷卻具體構(gòu)成的進一步細節(jié)。
根據(jù)DE-A10200583的實施例，結(jié)合在塔頂部的蒸汽冷凝過程通過串連連接的兩個直接冷卻回路(驟冷回路(quench circuit))實現(xiàn)。第一回路利用過冷的、預先冷凝并與聚合抑制劑混合的頂部冷凝物來運行(在本說明書中，在給定的上下文中，過冷總是具有以下含義頂部冷凝物在其從精餾塔中排出后、供入精餾塔前，處于低于其排出的溫度，以助于直接冷卻)，第二回路利用已冷卻過的水來運行。DE-A10200583方法的缺點在于，它采用了兩種不同的冷卻劑，并且廢棄了由水直接冷卻而得的含水冷凝物，其中包括所含的有價值的組分(例如在水處理廠)。這和已述及的DE-A10220494一樣，同樣也適用于DE-A10256147。
本發(fā)明的目的之一是提供一種改進的、在精餾塔內(nèi)精餾分離包含(甲基)丙烯酸類單體的流體的方法，所述方法直接冷卻上升至精餾塔頂部的含有(甲基)丙烯酸類單體的蒸汽，以形成含(甲基)丙烯酸類單體的頂部冷凝物，塔頂部的冷凝空間僅由至少一個升汽管式塔盤與精餾塔含分離內(nèi)件的區(qū)域分開，所形成的頂部冷凝物從所述升汽管式塔盤排出精餾塔。
我們發(fā)現(xiàn)所述目的通過一種改進的、在精餾塔內(nèi)精餾分離包含(甲基)丙烯酸類單體的流體的方法實現(xiàn)，所述方法直接冷卻上升至精餾塔頂部的、含有(甲基)丙烯酸類單體的蒸汽，以形成含(甲基)丙烯酸類單體的頂部冷凝物，塔頂部的冷凝空間與精餾塔含分離內(nèi)件的區(qū)域僅由至少一個升汽管式塔盤分開，所形成的頂部冷凝物從所述升汽管式塔盤排出精餾塔，所述方法包括在冷凝空間、在至少兩個在空間上連續(xù)并有蒸汽流過的噴霧區(qū)(spray zone)內(nèi)對蒸汽的直接冷卻，通過噴霧包含添加的聚合抑制劑的、過冷的頂部冷凝物而實現(xiàn)，所噴的過冷的頂部冷凝物的溫度沿蒸汽流動的方向在噴霧區(qū)之間降低。
本發(fā)明方法的優(yōu)點基于以下事實第一，無須蒸汽管，在聚合抑制的形態(tài)下，冷凝物自行出現(xiàn)；第二，可以相對節(jié)約能量的方式精確進行廢氣分離。
對于依據(jù)本發(fā)明使用的精餾塔包含分離內(nèi)件的塔段，所有常用類型都可加以考慮。換言之，精餾塔可以是例如盤式塔或者具有亂堆填料或結(jié)構(gòu)填料的塔?？梢灶I會的是前述內(nèi)件還可以混合形式使用。
所使用的亂堆填料可以是例如環(huán)形、螺旋形、馬鞍形，拉西(Raschig)、因托(Intos)或鮑爾(Pall)環(huán)、桶形或英特洛克斯馬鞍形(Intalox saddles)、Top-Pak或編織物形。
可用的分離內(nèi)件包括例如泡罩塔盤(bubble-Gap tray)、篩盤、浮閥塔盤(valve tray)、槽形泡帽塔盤(tunnel-Gap tray)、索曼塔盤(Thormann tray)和/或雙流塔盤。特別是，本發(fā)明的方法可應用于僅包含雙流塔盤作為分離內(nèi)件的精餾塔(參考例如DE-A10156988、EP-A1029573和DE-A10230219)。
然而，它還可應用于其中分離段(separating section)根據(jù)DE-A10243625或DE-A10247240構(gòu)建的精餾塔和方法，并且該方法以上述說明書所述的方式進行。
本發(fā)明所必須的是，本發(fā)明的方法的冷凝空間直接與包含分離內(nèi)件的精餾塔塔段連接，并且僅由至少一個升汽管式塔盤與之相分隔。依據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選僅由一個升汽管式塔盤將兩個空間分隔。
在升汽管一側(cè)，所述至少一個升汽管式塔盤導入冷凝空間。在其最簡單的實施方案中，這是一個逐個區(qū)域都安裝有噴嘴的空管(也就是一個基本上無內(nèi)件的空間)?？展艿闹睆娇梢源笥诨蛐∮谏苁剿P的。在連接點，它優(yōu)選具有與升汽管式塔盤相同的直徑。更優(yōu)選地，空管在其上部以錐狀形式縮窄到廢氣出口的直徑(參考

圖1)。在工業(yè)規(guī)模上，空管的最大直徑可以從0.5到5米，通常是從1到3米。在工業(yè)規(guī)模上，空管的高度一般從1到6米，通常是從2到4米。噴霧區(qū)的噴嘴一般在空管內(nèi)環(huán)形排列并且優(yōu)選地通過共用環(huán)狀管線供應待噴液體。在工業(yè)規(guī)模上，每個環(huán)狀管線的噴嘴數(shù)量一般為5到50，通常是10到30。
根據(jù)本發(fā)明，噴霧區(qū)的各噴錐(spray cone)優(yōu)選地在水平方向和豎直方向上交迭(參考圖1)，從而整個體積都可均勻地有噴霧的液滴。
根據(jù)本發(fā)明，需要至少兩個具有噴嘴的環(huán)狀管線，其中一個環(huán)狀管線排列在另一個之上，待噴液體溫度在環(huán)狀管線內(nèi)沿底部到頂部降低。在這種情況下，有利的是不同溫度范圍的噴錐僅接觸而不交迭。后者需要增高的冷凝效率以及更精確的廢氣分離(10)。因而交迭是不利的。在本發(fā)明方法的一個具體實施方案中，當需要這樣的廢氣管線時，最后一個噴嘴直接置于廢氣管線之下(參考圖1)。
根據(jù)本發(fā)明，霧化器噴嘴(atomizer nozzle)可以是，例如，如同DE-A19924533所述的噴嘴。待噴液體可在壓力下供入所述噴嘴中。一旦待噴液體在噴嘴孔中達到某最低流速，它就可以通過卸壓而霧化。就本發(fā)明而言，還可使用單一材料(one-material)噴嘴，例如旋流室(swirl chamber)(完全錐形噴嘴(full cone nozzle))(例如來自Düsen-Schlick股份有限公司，德國，或來自Sprayring Systems德國股份有限公司)。
根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選噴嘴為完全錐形噴嘴，且噴嘴錐形開口角度在60到180°范圍內(nèi)，優(yōu)選90到120°。根據(jù)本發(fā)明，噴霧中得到的液滴直徑有利地為≤1000μm。在工業(yè)規(guī)模上，更低處設置的噴霧區(qū)的每個噴嘴的處理量一般為1到50m3/h，通常是5到20m3/h。更高處設置的噴霧區(qū)中，這一數(shù)量有利地為0.1到10m3/h，通常是0.5到5m3/h。在工業(yè)規(guī)模上，更低噴霧區(qū)液滴的平均飛行長度(直到它們與壁碰撞)一般為0.5到10米，通常為1到5米。在工業(yè)規(guī)模上，更高處設置的噴霧區(qū)域液滴的平均飛行長度一般為0.05到1米，通常為0.1到0.5米。
根據(jù)本發(fā)明，在最后一個噴霧區(qū)的噴霧區(qū)域和現(xiàn)存廢氣出口之上的冷凝空間表面可有利地附帶加熱(5)。壁溫度應在廢氣離開最后一個噴霧區(qū)時的溫度之上5到10℃。
從應用的角度來說，使用2到3個噴霧區(qū)通常是有利的。
直接冷卻得到的冷凝物在升汽管式塔盤上收集并從其上，例如由泵通過噴嘴排出。
從升汽管式塔盤排出的冷凝物(2)一部分作為回流(6)進入精餾塔包含分離內(nèi)件的塔段再循環(huán)，一部分用作噴嘴的給料(通過間接熱交換器(7)、(8)后，目的在于提供過冷以及添加聚合抑制劑(有利地溶解于冷凝物(9)))并且一部分作為產(chǎn)物或副產(chǎn)物(12)排出。
從應用的角度來說，升汽管式塔盤的直徑有利地與精餾塔的分離塔段的直徑相對應。然而，還可以是其直徑的30％到120％，或50％到100％。
在工業(yè)規(guī)模上，升汽管式塔盤直徑一般為0.5到5米，通常是1到3米。
在升汽管式塔盤僅有一個升汽管的情況下，通常將其置于升汽管式塔盤的中間。此外，它有利地具有從升汽管到空管(塔)內(nèi)壁的斜面(所有側(cè)面上)(這使流至升汽管式塔盤的冷凝物量最小化并減少塔盤上的停留時間)。由此而形成的環(huán)形間隔(annular gap)同時也是泵的貯器(pump reservoir)(參考圖1和圖2)。
當升汽管式塔盤具有多個升汽管時，DE-A10159825所述的升汽管排列方式和升汽管式塔盤斜面是有利的。在特定升汽管上的罩(hood)防止冷凝物通過升汽管進入精餾塔含分離件的下部塔段。根據(jù)本發(fā)明，罩優(yōu)選為DE-A10159825所述的那樣。
升汽管的直徑通?！萆苁剿P直徑的10％并≤其70％。前述百分比通常是在≥25％和≤50％的范圍內(nèi)。在工業(yè)用途的情況下，一般直徑值為0.2到1.5米，通常是0.5到1.0米，升汽管高為1到3米，或1.5到2.5米。
根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的是，為了防止或減少在面對分離塔段一側(cè)的不可控冷凝，升汽管和升汽管式塔盤構(gòu)建成與精餾塔的分離塔段隔熱。在最簡單的方式中，它們具有為此目的的雙壁(double walled)設計。根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的是，對升汽管式塔盤(環(huán)形間隔)的兩壁中較低一個的上表面施以附帶加熱(例如熱載體流過的管道或軟管(圖1中的(15)))。
優(yōu)選僅在精餾開始后啟動所述附帶加熱。
如同已提及的，噴嘴的進料通過間接熱交換器而過度冷卻。為此，可能采用多個串聯(lián)或并聯(lián)的熱交換器。通常，過冷達到低于升汽管式塔盤排出溫度5到25℃。當冷凝物包含多于90重量％的(甲基)丙烯酸類單體時，熱交換器使用的冷卻劑至少部分是，例如，河水。有利的是，加入第二冷卻回路。這將防止泄漏進入熱交換器的情況下，產(chǎn)物進入冷卻水。
在通過頂部精餾去除的冷凝物中酸含量≥90重量％的丙烯酸或甲基丙烯酸，并且僅由氫醌單甲基醚(MEHQ)抑制聚合，而且空氣可選擇性、而非必須地流過的情況下，需避免≥40℃的冷凝物出口溫度。冷凝物中MEHQ的含量的重量份有利地為50到250ppm。
根據(jù)本發(fā)明，所用的全部量的噴霧冷凝物，在其從升汽管式塔盤排出之后，有利地先經(jīng)第一間接熱交換器(優(yōu)選以河水操作)初始處理。其中，將第一部分(3)供入第一噴霧區(qū)，其余部分供入第二間接熱交換器(優(yōu)選以用于冷卻溶膠(coolingsol)操作)以進一步冷卻，然后全部(4)或部分送至第二噴霧區(qū)等(參考圖2)。
在另一實施方案中，冷凝空間還可如圖3那樣構(gòu)建。
待冷卻的蒸汽通過蒸汽管(1)導入由主空間(2)和側(cè)臂(side arm)(3)構(gòu)成的冷凝空間。
主空間和側(cè)臂內(nèi)都設置有具有噴嘴(分別為(4)和(5))的環(huán)形管線。
噴嘴(5)進料的溫度T2低于噴嘴(4)進料的溫度T1。
冷凝物通過管線(6)排出。一部分作為產(chǎn)物排出，一部分作為精餾塔的回流，還有一部分在通過適當?shù)拈g接熱交換器之后，以已冷卻的形式供入噴嘴(4)和(5)。
本發(fā)明的方法可應用于在本說明書開始部分提到的所有(甲基)丙烯酸類單體。
本發(fā)明的方法尤其可應用于從含丙烯酸的混合物中精餾分離丙烯酸，如下列文獻所述EP-A717029、EP-A839790、US-A5482597、EP-A713854、DE-A19634614、US-A5710329、EP-A1110940、DE-A19853064、DE-A4201697、DE-A3641996、EP-A1033359、DE-A10138150、DE-A10138101以及EP-A648732。同樣適用于EP-A648732、EP-A713854、US-A5482597、EP-A839790、DE-A1980962和DE-A4335172的方法。
本說明書中使用的所有涉及圖1和2的數(shù)字標識，(11)是指待分離的混合物，(13)是指間接加熱后循環(huán)進入精餾塔下部塔段的底部排出液體，(14)是指通常供至熱解過程的排出的高沸物。
根據(jù)本發(fā)明，含待分離(甲基)丙烯酸類單體的流體混合物的(甲基)丙烯酸類單體含量可以為本說明書開始部分提到的值。
可采用的聚合抑制劑可以是現(xiàn)有技術(shù)公開的所有抑制劑。所述聚合抑制劑的典型代表是酚噻嗪、4-甲氧基苯酚和4-羥基-2，2，6，6-四甲基哌啶-N-氧基(4-hydroxy-2，2，6，6-tetramethylpiperidineN-oxyl)。
用于具體噴霧區(qū)的具體溫度可由本領域技術(shù)人員根據(jù)實際分離問題借助少量實驗來決定?？偟膩碚f，將按本發(fā)明的方法噴霧的頂部冷凝物將以過度抑制作用噴霧，從而新的所得頂部冷凝物包含程度足夠的聚合抑制劑。
最后，將再次總結(jié)本發(fā)明方法的優(yōu)點。本發(fā)明方法無需連接分離單元和冷凝單元的蒸汽管。存在于所得冷凝物中的冷凝熱通?？稍诘谝婚g接熱交換器中于較高溫度去除，從而用于使冷凝物過冷的熱交換器通常可使用河水操作(排出物流12還可分流進入處于排出的冷凝物入口上游的熱交換器)。采用連續(xù)的噴霧區(qū)使得廢氣可精確冷凝分離。為此目的所需的在較高噴霧區(qū)噴霧的冷凝物的處理量較低。這是有利的，因為于其中噴霧的冷凝物通常在以冷卻凝膠操作的熱交換器中進行二次冷卻，以獲得低的冷卻溫度。在這方面對凝膠的要求較低?？偟膩碚f，本發(fā)明的冷凝單元從而可以節(jié)約能量的方式運行。
實施本發(fā)明方法僅需要一個精餾塔，所述精餾塔包含含有分離內(nèi)件、在頂部由至少一個升汽管式塔盤覆蓋、并延伸入具有至少兩個噴霧區(qū)的噴霧冷凝器的塔段。噴霧冷凝器與適當數(shù)量的熱交換器連接。
權(quán)利要求
1.一種在精餾塔中精餾分離含(甲基)丙烯酸類單體的流體的方法，所述方法通過直接冷卻上升至冷凝塔頂部、含(甲基)丙烯酸類單體的蒸汽以形成含(甲基)丙烯酸類單體的頂部冷凝物，塔頂冷凝空間與精餾塔含分離內(nèi)件的區(qū)域僅由至少一個升汽管式塔盤分開，形成的頂部冷凝物通過所述升汽管式塔盤從精餾塔排出，其特征在于，在冷凝空間、在至少兩個在空間上連續(xù)并有蒸汽流過的噴霧區(qū)內(nèi)對蒸汽的直接冷卻，通過噴霧包含添加的聚合抑制劑的、過冷的頂部冷凝物而實現(xiàn)，所噴的過冷的頂部冷凝物的溫度沿蒸汽流動的方向在噴霧區(qū)之間降低。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征在于噴霧區(qū)通過環(huán)形安裝的噴嘴供料。
3.根據(jù)權(quán)利要求2的方法，其特征在于噴嘴為完全錐形噴嘴，其開口角度為從60°到180°。
4.根據(jù)權(quán)利要求3的方法，其特征在于開口角度為從90°到120°。
5.根據(jù)權(quán)利要求3或4的方法，其特征在于各噴錐交迭于同一噴霧區(qū)。
6.根據(jù)權(quán)利要求3到5之一的方法，其特征在于空間上連續(xù)的噴霧區(qū)的噴錐不交迭。
7.根據(jù)權(quán)利要求3到6之一的方法，其特征在于空間上連續(xù)的噴霧區(qū)的噴錐僅接觸。
8.根據(jù)權(quán)利要求1到7之一的方法，其特征在于精餾塔有含氧分子的氣體流過。
9.根據(jù)權(quán)利要求1到8之一的方法，其特征在于冷凝空間具有廢氣出口。
10.根據(jù)權(quán)利要求9的方法，其特征在于冷凝空間為朝向廢氣出口以錐形形式縮窄的空管。
11.根據(jù)權(quán)利要求1到10之一的方法，其特在于升汽管式塔盤在所有側(cè)面都具有朝向冷凝空間內(nèi)壁的斜面。
12.根據(jù)權(quán)利要求1到11之一的方法，其特征在于升汽管和升汽管式塔盤構(gòu)建成與含分離內(nèi)件的精餾塔塔段隔熱。
13.根據(jù)權(quán)利要求1到12之一的方法，其特征在于升汽管和升汽管式塔盤具有雙壁結(jié)構(gòu)。
14.根據(jù)權(quán)利要求13的方法，其特征在雙壁內(nèi)部的上表面施加附帶加熱。
15.一個精餾塔，包含含有分離內(nèi)件、在頂部由至少一個升汽管式塔盤覆蓋、并且延伸入具有至少兩個噴霧區(qū)的噴霧冷凝器的塔段。
全文摘要
一種在精餾塔中精餾分離含(甲基)丙烯酸類單體的流體的方法，通過直接冷卻上升至冷凝塔頂部、含(甲基)丙烯酸類單體的蒸汽以形成含(甲基)丙烯酸類單體的頂部冷凝物，塔頂冷凝空間與精餾塔含分離內(nèi)件的區(qū)域僅由至少一個升汽管式塔盤分開，頂部冷凝物通過所述升汽管式塔盤從精餾塔上排出，所述方法包括在冷凝空間、在至少兩個在空間上連續(xù)并有蒸汽流過的噴霧區(qū)內(nèi)對蒸汽的直接冷卻，通過噴霧包含添加的聚合抑制劑的、過冷的頂部冷凝物而實現(xiàn)，所噴的過冷的頂部冷凝物的溫度沿蒸汽流動的方向在噴霧區(qū)之間降低。
文檔編號B01D3/16GK1735583SQ200380108482
公開日2006年2月15日 申請日期2003年12月24日 優(yōu)先權(quán)日2003年1月8日
發(fā)明者J·蒂爾, A·戴姆斯, J·施羅德 申請人:巴斯夫股份有限公司