專利名稱：中藥復(fù)方球狀活性炭吸附精制法的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明采用特制高分子基球狀活性炭吸附劑精制純化中藥復(fù)方提取液，獲得有效部位。屬中藥精制純化技術(shù)領(lǐng)域。
中藥復(fù)方是體現(xiàn)傳統(tǒng)中醫(yī)藥理論“辨證施治”的主要治療手段，具有療效獨特，毒副作用小的優(yōu)點，且在當(dāng)前人們崇尚“回歸自然”的熱潮中，越來越受國內(nèi)外患者的歡迎。由于中藥材中所含成分復(fù)雜，不但含有有效成分，還含有無效成分和有毒成分。因此，為了提高中草藥的治療效果，探討中藥治療疾病的物質(zhì)基礎(chǔ)，必須對藥材進(jìn)行去粗取精的精制純化過程。而傳統(tǒng)中藥復(fù)方制劑大都采用水煎煮濃縮或水煮醇沉等工藝，由于工藝手段落后，未能徹底解決中藥的“粗、大、黑”問題，嚴(yán)重地阻礙了中藥的現(xiàn)代化進(jìn)程，同時也很難使我國的中藥產(chǎn)品走向國際市場。隨著我國加入WTO的臨近，在為中藥復(fù)方制劑走出國門，參與世界競爭帶來機(jī)遇的同時，也帶來了國外先進(jìn)技術(shù)的嚴(yán)峻挑戰(zhàn)。因此，改進(jìn)中藥制劑工藝，提高制劑技術(shù)水平，是我國中藥現(xiàn)代化的當(dāng)務(wù)之急。
目前中藥復(fù)方制劑的精制純化工藝普遍采用水醇法，但這種方法有許多不足之處，如中藥有效成分損失嚴(yán)重，難以保證成品制劑的有效性，生產(chǎn)成本高以及成品穩(wěn)定性差等。近年來，廣大科技工作者在復(fù)方制劑的精制純化工藝方面做了許多研究和嘗試，如高速離心分離技術(shù)、膜分離技術(shù)以及吸附澄清技術(shù)等。特別是“吸附樹脂法提取中藥復(fù)方有效部分”(中國專利CN 1072089A)，以有機(jī)高分子材料大孔樹脂為吸附劑制成吸附柱。將中藥復(fù)方提取液過濾后通過吸附柱吸附、洗脫、干燥等流程后提取有效部分。該工藝在產(chǎn)品質(zhì)量、生產(chǎn)成本、減小制劑服用量等方面均有較大進(jìn)步，但仍存在著缺乏廣譜吸附性及有機(jī)物殘留可能對人體產(chǎn)生毒害等問題，目前未能實際推廣應(yīng)用。此外，“中草藥脫色提純工藝(中國專利CN1163754A)，以藥用活性炭為吸附劑，然后用硫酸鋁作為凈水劑使提取液脫色，澄清。這種方法雖然在除雜方面有一定效果，但由于活性炭顆粒內(nèi)部孔徑分布范圍很廣，吸附選擇性差，某些藥用有效部位如生物堿，甙類等成分也可能和雜質(zhì)一起被吸附除去，加之還存在著機(jī)械強(qiáng)度差，易粉化的缺點，未能在工業(yè)生產(chǎn)中大規(guī)模應(yīng)用。
為克服現(xiàn)有技術(shù)和方法的不足，本發(fā)明在研制新型吸附劑的基礎(chǔ)上，提出了一種中藥復(fù)方精制純化的新工藝。本發(fā)明的工藝方案如下將中藥復(fù)方各味藥材粗碎、混勻、水煎煮提取2-3次，過濾，濾液合并后通過預(yù)先處理好的高分子基球狀活性炭吸附柱。當(dāng)處方中有含揮發(fā)油的中藥時，應(yīng)先用水蒸汽蒸餾法提取揮發(fā)油，藥渣再與不含揮發(fā)油的其余藥味合煎。所得揮發(fā)油制成β-環(huán)糊精包合物，低溫保存待用。當(dāng)提取液經(jīng)過吸附柱吸附完畢后，用50％-80％乙醇洗脫，收集洗脫液，回收乙醇后再經(jīng)濃縮、干燥得到提取物。提取物與揮發(fā)油β-環(huán)糊精包合物混勻后可用于制備片劑，膠囊劑、顆粒劑等多種劑型。
本工藝所用的高分子基球狀活性炭吸附劑可用以下兩種方法制備一種方法是以大孔吸附樹脂為原料，加濃硫酸在70～150℃下磺化3～5小時。分離磺化樹脂，經(jīng)洗滌、干燥后，在氮氣保護(hù)下以2～10℃/min升溫至200～400℃維持1～4小時，再繼續(xù)升溫至500～1000℃炭化0.5～2小時，并在此溫度下用水蒸汽活化1～4小時，氮氣保護(hù)冷至常溫可得球狀活性炭。
第二種方法是直接選用磺酸型陽離子交換樹脂，以金屬鹽溶液(如KCl，CaCl2等)處理后，在氮氣保護(hù)下以2～10℃/min的速率升溫至200～400℃，維持1～4小時。再繼續(xù)升溫至500～1000℃炭化處理1～2小時，然后在此溫度下通入水蒸汽活化1～4小時，操作完成后逐漸降溫冷卻，即得直接使用的球狀活性炭。
本發(fā)明使用特制的球狀活性炭作吸附劑，使用前應(yīng)先用95％乙醇浸泡、洗滌然后改用稀鹽酸(10％)和稀NaOH(10％)溶液各沖洗一次，然后用熱水(60～80℃)沖洗，最后用蒸餾水洗至流出液呈中性，即可使用。
吸附飽和后的球狀活性炭可用50～90％乙醇溶液洗脫，然后用水洗去柱上殘留的乙醇，吸附性能即可恢復(fù)。當(dāng)反復(fù)使用多次，吸附柱性能明顯下降后，可在氮氣保護(hù)下于500～1000℃通入水蒸汽再次活化再生，則吸附性能可基本恢復(fù)完全。
本發(fā)明的優(yōu)點1、特制的新型吸附材料球狀活性炭對中藥復(fù)方有效部位具有廣譜吸附效果，能同時吸附包括生物堿、黃酮、皂甙以及多糖等多種有效成分，而且還具有無毒性物質(zhì)殘留、吸附劑性能穩(wěn)定、洗脫速度快、再生操作簡便、機(jī)械性能好等優(yōu)點；2、本發(fā)明采用柱式吸附精制工藝，吸附、洗脫過程推動力大，速度快、效率高；3、本發(fā)明所得產(chǎn)品浸膏量少、不易吸潮，能充分保證處方臨床療效，并在此基礎(chǔ)上，可用于制備片劑、膠囊劑等多種劑型。
4、本發(fā)明適用于單方、復(fù)方中藥制劑的研制和生產(chǎn)，推動中藥現(xiàn)代化進(jìn)程。
下面以實例來說明吸附劑的制備及本發(fā)明制備玉屏風(fēng)膠囊的方法實施例1吸附劑的制備以大孔型苯乙烯陽離子交換樹脂為原料，在0.2mol/L的CaCl2溶液中進(jìn)行離子交換，溫度30℃，時間4小時，交換完畢后，取出樣品在恒溫80℃條件下烘干48小時。將烘干樣品在氮氣保護(hù)下升溫至350℃恒溫2小時，然后再升溫至800℃炭化2小時，再通入水蒸汽活化2小時。最后仍在氮氣保護(hù)下降至室溫。所得樣品經(jīng)75％醇洗、10％酸洗、10％堿洗和水洗等步驟后，裝柱，備用。
實施例2玉屏風(fēng)膠囊的制備[處方]黃芪600g 防風(fēng)200g 白術(shù)(炒)200g[制法]以上三味，將防風(fēng)酌予碎斷，提取揮發(fā)油，并用β-CD進(jìn)行包合；藥渣及其余二味加水煎煮三次，第一次1.5h，第二次1h，第三次0.5h，合并煎液，濾過，濾液靜置后吸取上部清液，沉淀再進(jìn)行抽濾，用適量水洗滌沉淀，洗滌液與濾液合并，通過按實施例1處理好的球狀活性炭吸附柱。吸附完畢后，先用適量冷水洗柱，再用60％乙醇洗脫，洗脫液濃縮，回收乙醇，減壓干燥，得疏松狀提取物。提物粉碎成細(xì)粉與揮發(fā)油包合物混勻，得總粉末30g，裝成膠囊，每粒膠囊裝0.3g。益氣，固表，止汗。用于表虛不固，自汗惡風(fēng)，面色恍白，或體虛易感風(fēng)邪者?？诜?，一次1粒，一日三次。
權(quán)利要求
1.一種中藥復(fù)方有效部位的精制純化技術(shù)。其特征在于，科學(xué)分析中藥復(fù)方處方，對含揮發(fā)油藥材，首先提取揮發(fā)油并制得β-環(huán)糊精包合物。藥渣與其余藥料合煎三次，煎液合并，過濾后通過處理好的球狀活性炭吸附柱。吸附完畢后用50-80％乙醇溶液洗脫，洗脫液回收乙醇，經(jīng)濃縮，干燥處理，可得精制中藥復(fù)方提取物。
2.按照權(quán)利要求1所述的吸附劑，其特征在于，以經(jīng)磺化處理的大孔吸附樹脂或磺酸型陽離子交換樹脂為原料，用金屬鹽溶液處理后，在氮氣保護(hù)下進(jìn)行升溫炭化，活化處理，所得產(chǎn)品經(jīng)醇洗、酸洗、堿洗和水洗等程序后，即可用于吸附操作。
3.按照權(quán)利要求1、2所述的中藥復(fù)方有效部位的精制純化技術(shù)，其特征在于，藥液上柱前應(yīng)經(jīng)過過濾或離心進(jìn)一步除雜，以盡量避免殘留雜質(zhì)對吸附柱可能造成的堵塞現(xiàn)象。
全文摘要
本發(fā)明是一種中藥復(fù)方提取液的精制純化方法,屬中藥精制純化技術(shù)領(lǐng)域。在對中藥復(fù)方進(jìn)行水煎煮、過濾制得粗提液的基礎(chǔ)上,經(jīng)過自制的球狀活性炭吸附柱處理、洗脫、干燥等步驟,得到包括生物堿、黃酮、皂甙以及多糖等成分在內(nèi)的中藥復(fù)方有效部位。從而既保留其有效部位,又能很好地除去雜質(zhì),大幅度減少臨床服用劑量,為中藥現(xiàn)代化提供了有效的技術(shù)保證。本方法設(shè)備簡單,操作方便,成本低廉,產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定可靠,不存在毒性有機(jī)物殘留,在中藥的研制和大工業(yè)生產(chǎn)領(lǐng)域具有廣泛的推廣應(yīng)用前景。
文檔編號B01D15/00GK1330924SQ0011307
公開日2002年1月16日 申請日期2000年6月29日 優(yōu)先權(quán)日2000年6月29日
發(fā)明者韓泳平, 謝秀瓊, 董曉萍, 向永臣, 王曙賓 申請人:成都中醫(yī)藥大學(xué)