本發(fā)明屬于材料的制備領(lǐng)域,具體涉及一種胺基功能化石墨烯量子點及其制備和應(yīng)用。
背景技術(shù):
重金屬離子廢水是一種對生態(tài)環(huán)境危害極大的工業(yè)廢水。在環(huán)境與人類健康領(lǐng)域,重金屬主要指汞(Hg)、鎘(Cd)、鉛(Pb)、鉻(cr)、砷(As)、銅(Cu)、鋅(Zn)、鈷(Co)、鎳(Ni)等重金屬。他們以不同的形態(tài)存在于環(huán)境之中,并在環(huán)境中遷移、積累。采礦、冶金、化工等行業(yè)是水體中主要的人為污染源。重金屬在食物鏈中的過量富集會對自然環(huán)境和人體健康造成很大的危害。目前對含重金屬離子廢水處理方法主要分為化學(xué)法和物理法兩類:化學(xué)法是指將溶液中的金屬離子轉(zhuǎn)變?yōu)椴蝗苄晕镔|(zhì),如化學(xué)沉淀法、電解還原法等;物理法是不改變金屬離子化學(xué)形態(tài)條件下的縮合分離,如離子交換法、膜分離、吸附法等?;瘜W(xué)沉淀法通常是向廢水中加入化學(xué)藥劑,使重金屬離子生成不溶的或難溶的化合物沉淀析出,但此法所用沉淀劑價格較貴,處理中易排出有害氣體,反應(yīng)后殘留物的去除還存在一定困難;電解還原法是通過電解作用使重金屬離子在電極上析出,此法操作簡便,不必消耗化學(xué)藥劑,但電和金屬電極消耗大,而且在處理過程中產(chǎn)生大量的污泥還需要進(jìn)一步的處理;物理法用于處理廢水成本較高。本發(fā)明所設(shè)計合成的胺基功能化石墨烯量子點,表面帶有大量胺基,可與大部分重金屬離子絡(luò)合導(dǎo)致共沉淀,因此可用于重金屬離子工業(yè)廢水中的凈化。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的在于提供一種胺基功能化石墨烯量子點及其制備和應(yīng)用。該方法成本低廉、操作簡單,反應(yīng)快速,產(chǎn)率高,產(chǎn)品對大部分重金屬離子的絡(luò)合共沉淀效果好。為實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:一種胺基功能化石墨烯量子點的制備方法,包括以下步驟:a.以活性炭和濃硝酸為原料,回流反應(yīng)后,過濾除去多余的硝酸,并且用水清洗至濾液pH為6~7;b.取出濾渣,干燥后加入乙二胺進(jìn)行超聲分散;然后加入濃硫酸作為催化劑,進(jìn)行回流反應(yīng);c.回流反應(yīng)后,離心洗滌,除去多余的乙二胺,即可制得胺基功能化石墨烯量子點。步驟a所述的活性炭為木質(zhì)活性炭,用量為1~50g;所述的濃硝酸濃度為1~16mol/L,體積為50~500mL。步驟a所述的回流反應(yīng)溫度為60~160℃,反應(yīng)時間為12~36h。步驟b所述的乙二胺的用量為20~200mL;濃硫酸的用量為2~20mL。步驟b所述的回流反應(yīng)溫度為60~160℃,時間為12~36h。步驟c所述的離心洗滌的轉(zhuǎn)速為4000rpm,離心時間為10~30min。一種如上所述的制備方法制得的胺基功能化石墨烯量子點的應(yīng)用:在重金屬離子工業(yè)廢水凈化中,胺基功能化石墨烯量子點用作絡(luò)合共沉淀劑。所述的胺基功能化石墨烯量子點的應(yīng)用,具體為:取100mL初始濃度為15mg/L~300mg/L硝酸銅溶液,調(diào)節(jié)pH至6~8,加入200mg胺基功能化石墨烯量子點,反應(yīng)10min~60min,再加入50mg氯化鈉,靜置30分鐘,取上清液,過濾,即完成凈化過程。本發(fā)明的有益效果在于:1)本發(fā)明的生產(chǎn)方法簡單便捷,成本低廉,產(chǎn)率高,所制得的石墨烯量子點表面帶有大量含氧官能團(tuán),包括羧基、羥基等,因此可以在中性條件下穩(wěn)定地分散于水中;該石墨烯量子點表面的羧基和羥基可與大部分重金屬離子絡(luò)合,并引起團(tuán)聚,最終實現(xiàn)該石墨烯量子點與重金屬離子的共沉淀;2)本發(fā)明的石墨烯量子點對重金屬離子具有很好的去除效果,去除率為96%以上;而且經(jīng)過解析脫附再生處理的石墨烯量子點可循環(huán)利用。具體實施方式為了更好的理解本發(fā)明,通過實例進(jìn)一步說明,但是本發(fā)明不僅限于此。實施例1取1g活性炭與50mL12mol/L的濃硝酸在120℃條件下回流24h后,自然冷卻至室溫,用濾紙過濾除去硝酸溶液,并用去離子水清洗至濾液pH值接近6;將干燥后的濾渣置于20mL的乙二胺中,超聲分散后,加入2mL濃硫酸,于120℃條件下回流12h后,自然冷卻至室溫,4000rpm離心30min后離心洗滌5次除去多余乙二胺,即可得到胺基功能化石墨烯量子點;取100mL初始濃度為15mg/L的硝酸銅溶液,調(diào)節(jié)pH至7,加入胺基功能化石墨烯量子點200mg,反應(yīng)30min,再加入50mg氯化鈉,靜置30min,取上清液,采用原子吸收測定溶液中殘余銅離子的濃度,去除率為97.5%。實施例2取50g活性炭與200mL16mol/L的濃硝酸在150℃條件下回流36h后,自然冷卻至室溫,用濾紙過濾除去硝酸溶液,并用去離子水清洗至濾液pH值接近6;將干燥后的濾渣置于100mL的乙二胺中,超聲分散后,加入20mL濃硫酸,于160℃條件下回流36h后,自然冷卻至室溫,4000rpm離心20min后離心洗滌5次除去多余乙二胺,即可得到胺基功能化石墨烯量子點;取100mL初始濃度為300mg/L的硝酸銅溶液,調(diào)節(jié)pH至8,加入胺基功能化石墨烯量子點200mg,反應(yīng)60min,再加入50mg氯化鈉,靜置30min,取上清液,采用原子吸收測定溶液中殘余銅離子的濃度,去除率為96.5%。實施例3取25g活性炭與250mL1mol/L的濃硝酸在60℃條件下回流12h后,自然冷卻至室溫,用濾紙過濾除去硝酸溶液,并用去離子水清洗至濾液pH值接近6;將干燥后的濾渣置于200ml的乙二胺中,超聲分散后,加入10ml濃硫酸,于60℃條件下回流24h后,自然冷卻至室溫,4000rpm離心10min后離心洗滌5次除去多余乙二胺,即可得到胺基功能化石墨烯量子點;取100mL初始濃度為150mg/L的硝酸銅溶液,調(diào)節(jié)pH至6,加入胺基功能化石墨烯量子點200mg,反應(yīng)10min,再加入50mg氯化鈉,靜置30min,取上清液,采用原子吸收測定溶液中殘余銅離子的濃度,去除率為96.3%。以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例,凡依本發(fā)明申請專利范圍所做的均等變化與修飾,皆應(yīng)屬本發(fā)明的涵蓋范圍。