本發(fā)明屬于碳納米管的制備，具體涉及一種制備碳納米管的加熱爐及碳納米管制備方法，尤其是可用于制備單壁碳納米管的加熱爐及制備方法

背景技術(shù)：

1、碳納米管，又名巴基管，是一種具有特殊結(jié)構(gòu)的一維量子材料，其徑向尺寸為納米量級(jí)，軸向尺寸為微米量級(jí)，管子兩端基本上都封口。碳納米管主要由呈六邊形排列的碳原子構(gòu)成數(shù)層到數(shù)十層的同軸圓管。層與層之間保持固定的距離，約0.34?nm，直徑一般為2~20?nm。

2、根據(jù)石墨烯層數(shù)，碳納米管分為單壁碳納米管和多壁碳納米管兩類，其中單壁碳納米管較具優(yōu)勢(shì)，具體體現(xiàn)在：結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，結(jié)構(gòu)缺陷少、導(dǎo)電性優(yōu)，彈性好、機(jī)械性能高。

3、單壁碳納米管或者一些特殊原料作為碳源的碳納米管生產(chǎn)，通常是基于流化床等傳統(tǒng)設(shè)備進(jìn)行改造，能夠有效提高多壁產(chǎn)量，但是單壁碳納米管產(chǎn)量仍然較低，單臺(tái)實(shí)際年產(chǎn)能只有30-50kg。在更大規(guī)模的單壁碳納米管的量產(chǎn)設(shè)備的開發(fā)設(shè)計(jì)中仍然面臨著以下多方面的挑戰(zhàn)。

4、第一方面是催化劑前驅(qū)體的供應(yīng)。催化劑前驅(qū)體的供應(yīng)直接影響著碳納米管的生長(zhǎng)質(zhì)量和產(chǎn)率。傳統(tǒng)的供應(yīng)方式是將催化劑前驅(qū)體放置在一個(gè)固定的容器內(nèi)，比如坩堝或瓷舟，然后將其置于加熱爐中。隨著溫度的升高，前驅(qū)體會(huì)逐漸揮發(fā)并與原料氣接觸。這種方法存在幾個(gè)問(wèn)題：首先，催化劑前驅(qū)體在容器內(nèi)的揮發(fā)速度難以控制，容易導(dǎo)致催化劑顆粒在爐內(nèi)分布不均；其次，催化劑顆粒在高溫下容易團(tuán)聚，降低其催化活性，進(jìn)而影響碳納米管的生長(zhǎng)效率和品質(zhì)。

5、第二方面是反應(yīng)氣源的供應(yīng)。反應(yīng)氣源主要包括氫氣、碳源氣（如甲烷或其他烴類氣體）等。在傳統(tǒng)的單一進(jìn)氣結(jié)構(gòu)的反應(yīng)爐中，所有的反應(yīng)氣體（包括氫氣、碳源氣體等）都通過(guò)一個(gè)入口進(jìn)入反應(yīng)腔，進(jìn)入反應(yīng)腔后從進(jìn)氣口位置開始擴(kuò)散，在進(jìn)入反應(yīng)腔后的分布狀態(tài)受到很大局限，尤其是在較長(zhǎng)的反應(yīng)爐中，這種進(jìn)氣方式極大地影響對(duì)催化劑顆粒周圍的氣體組成的精確控制，進(jìn)而影響進(jìn)氣的利用率和碳納米管的生長(zhǎng)質(zhì)量。

6、第三方面是對(duì)制備的碳納米管絮狀物的收集。優(yōu)質(zhì)的碳納米管生長(zhǎng)會(huì)形成非常蓬松的絮狀物，如果不及時(shí)清除，會(huì)導(dǎo)致爐管堵塞，增加內(nèi)部壓力，影響連續(xù)生產(chǎn)和設(shè)備的安全性。現(xiàn)有的碳納米管生產(chǎn)裝置采用間歇式收集方式，根據(jù)產(chǎn)量按時(shí)出料，嚴(yán)重影響生產(chǎn)的連續(xù)性和產(chǎn)量，而且很容易造成碳納米管絮狀產(chǎn)物堆積，堵塞爐管。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，本發(fā)明提供一種制備碳納米管的加熱爐及碳納米管制備方法。

2、本發(fā)明提供第一方面提供一種制備碳納米管的加熱爐，包括爐管和設(shè)置在爐管外周的隔熱體；爐管一端為進(jìn)料端，另一端為出料端；隔熱體與爐管外壁之間具有間隔，間隔被分隔成沿著爐管的長(zhǎng)度方向排列的多個(gè)加熱腔，使?fàn)t管內(nèi)的空間對(duì)應(yīng)形成多個(gè)溫區(qū)；在加熱腔內(nèi)設(shè)有加熱元件和溫度檢測(cè)元件。

3、進(jìn)一步地，在爐管側(cè)壁上且沿著爐管的長(zhǎng)度方向還引出有多根進(jìn)氣管道，每一進(jìn)氣管道均與爐管的內(nèi)部連通，以向爐管內(nèi)的不同部位供應(yīng)原料氣。

4、進(jìn)一步地，加熱元件為電熱管，每一加熱腔內(nèi)均設(shè)有可獨(dú)立控制的加熱元件，?以沿著爐管的長(zhǎng)度方向形成多個(gè)溫度可獨(dú)立調(diào)整的溫區(qū)。

5、進(jìn)一步地，在每一加熱腔內(nèi)，加熱元件沿著爐管長(zhǎng)度方向排列形成兩排對(duì)稱的加熱元件陣列；在每一加熱腔內(nèi)，均設(shè)有溫度檢測(cè)元件，溫度檢測(cè)元件為熱電偶，熱電偶的檢測(cè)端從隔熱體的內(nèi)壁探出指向加熱腔內(nèi)。

6、進(jìn)一步地，每一進(jìn)氣管道均具有爐管外壁的預(yù)熱段，預(yù)熱段穿過(guò)加熱腔。

7、進(jìn)一步地，爐管對(duì)應(yīng)于每一溫區(qū)都連接有一根進(jìn)氣管道，每一進(jìn)氣管道具有獨(dú)立的進(jìn)氣端以獨(dú)立控制每一溫區(qū)的原料氣供應(yīng)。

8、進(jìn)一步地，加熱爐還包括設(shè)置在隔熱體外的冷卻罩，冷卻罩包括將隔熱體包絡(luò)在內(nèi)的內(nèi)罩體和將內(nèi)罩體包絡(luò)在內(nèi)的外罩體；在內(nèi)罩體與外罩體之間形成容納冷卻介質(zhì)的冷卻腔，在外罩體上還設(shè)有第一進(jìn)液口和第一出液口；第一進(jìn)液口和第一出液口均與冷卻腔連通。

9、進(jìn)一步地，第一進(jìn)液口位于冷卻腔的下部，第一出液口位于冷卻腔的上部。

10、進(jìn)一步地，在進(jìn)料端，爐管的外壁還包裹有冷卻夾套，冷卻夾套可容置冷卻介質(zhì)，冷卻夾套的下部設(shè)有第二進(jìn)液口，冷卻夾套的上部設(shè)有第二出液口。

11、進(jìn)一步地，冷卻罩的外部還設(shè)有保護(hù)殼。

12、進(jìn)一步地，保護(hù)殼阻隔爐管的周側(cè)，并在爐管的進(jìn)料端留出操作窗口。

13、在爐管的進(jìn)料端設(shè)有伸至爐管內(nèi)的導(dǎo)管，在導(dǎo)管的處于爐管內(nèi)的一端連接有霧化噴頭。

14、進(jìn)一步地，霧化噴頭位于靠近進(jìn)料端的一個(gè)溫區(qū)范圍內(nèi)。

15、進(jìn)一步地，爐管的進(jìn)料端具有法蘭口，導(dǎo)管上設(shè)有密封連接板，爐管進(jìn)料端的法蘭口與導(dǎo)管上的密封連接板可拆卸連接。

16、進(jìn)一步地，在加熱爐的出料端設(shè)置有碳納米管出料裝置，出料端包括收集倉(cāng)，收集倉(cāng)內(nèi)部具有與管式加熱爐的出料口連通的收集腔體；在收集倉(cāng)設(shè)有操作口，操作口上連接有柔性管道，操作口與柔性管道的近端密封連接；至少一操縱桿穿過(guò)柔性管道伸入至收集腔體內(nèi)，柔性管道的遠(yuǎn)端與操縱桿密封連接；在收集倉(cāng)底部設(shè)有出料接口。

17、進(jìn)一步地，柔性管道為金屬材質(zhì)的彈性波紋管。

18、進(jìn)一步地，操作口的端部具有法蘭口，柔性管道的近端具有法蘭口，操作口端部的法蘭口與柔性管道近端的法蘭口可拆卸連接。

19、進(jìn)一步地，操作口的遠(yuǎn)端具有法蘭口，操縱桿的桿體上設(shè)有密封連接板，操作口遠(yuǎn)端的法蘭口與操縱桿上的密封連接板可拆卸連接。

20、進(jìn)一步地，在操縱桿的位于收集倉(cāng)內(nèi)的一端具有勾頭，在操縱桿的位于收集倉(cāng)外的一端具有把手。

21、進(jìn)一步地，收集倉(cāng)底部呈錐形并在底部設(shè)有下料口；收集倉(cāng)上與管式加熱爐的出料口正對(duì)的一側(cè)設(shè)有密封倉(cāng)門，操作口設(shè)于密封倉(cāng)門上。

22、進(jìn)一步地，在收集倉(cāng)上還設(shè)有至少一觀察窗，觀察窗與操作口位于收集倉(cāng)的同一側(cè)。

23、進(jìn)一步地，在收集倉(cāng)內(nèi)還可旋轉(zhuǎn)地設(shè)有纏繞輥，纏繞輥由安裝在收集倉(cāng)外側(cè)壁上的驅(qū)動(dòng)電機(jī)帶動(dòng)旋轉(zhuǎn)。

24、進(jìn)一步地，收集倉(cāng)的倉(cāng)壁內(nèi)具有夾層空間，夾層空間內(nèi)可保持有循環(huán)的冷卻介質(zhì)。

25、進(jìn)一步地，柔性管道的遠(yuǎn)端與近端的大小一致；或柔性管道的近端尺寸大于遠(yuǎn)端，形成喇叭口狀。

26、本發(fā)明第二方面是提供一種碳納米管制備方法，采用上述的加熱爐進(jìn)行制備。

27、有益效果

28、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的制備碳納米管的管式加熱爐，具有以下多方面的有益的效果：

29、加熱腔與爐管之間的設(shè)計(jì)使得每個(gè)加熱腔可以獨(dú)立控制溫度，在整個(gè)反應(yīng)過(guò)程中形成不同的溫區(qū)，有助于準(zhǔn)確控制碳納米管在不同階段的生長(zhǎng)溫度，提高產(chǎn)量和質(zhì)量。

30、原料氣供應(yīng)采用多點(diǎn)進(jìn)氣管道，使得原料氣（如氫氣、碳源）可以根據(jù)不同生長(zhǎng)階段的需求在不同溫區(qū)進(jìn)行供應(yīng)，這樣不僅可以提高碳源的利用率，還能縮短催化劑顆粒的團(tuán)聚時(shí)間，從而提高單壁碳納米管的產(chǎn)量。

31、高效冷卻系統(tǒng)有助于帶走加熱爐工作時(shí)產(chǎn)生的多余熱量，保護(hù)外部設(shè)備和環(huán)境免受高溫影響，幫助控制加熱爐的整體溫度分布，保障操作人員的安全。

32、使用霧化噴頭將催化劑前驅(qū)體引入爐中，增加了催化劑與原料氣的接觸面積，提高了催化劑的利用效率，使得碳納米管能夠更加均勻地生長(zhǎng)。

33、出料端設(shè)置的收集倉(cāng)有助于及時(shí)移除生長(zhǎng)過(guò)程中形成的絮狀單壁碳納米管，防止?fàn)t管堵塞，保證生產(chǎn)的連續(xù)性，并且提高安全性。收集倉(cāng)上設(shè)置柔性管道和操縱桿使得操作員可以在不影響加熱爐正常運(yùn)行的情況下進(jìn)行碳納米管的收集工作。收集倉(cāng)內(nèi)部設(shè)有可旋轉(zhuǎn)的纏繞輥，有助于有序地收集碳納米管絮狀物，避免了材料堆積和混亂，提高了收集效率。

34、綜上所述，本發(fā)明的加熱爐在提高碳納米管的產(chǎn)量和質(zhì)量的同時(shí)，還注重了操作的安全性和簡(jiǎn)便性，為碳納米管的大批量連續(xù)工業(yè)化生產(chǎn)提供了一個(gè)較為全面的解決方案。