專利名稱：用于搖擺熔融爐中熔融材料的石英安瓿的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種安瓿，特別是涉及一種用于搖擺熔融爐中熔融材料的石英安瓿。
背景技術(shù)：
填充方鈷礦材料的常規(guī)制備方法通常是將配制好的原料封裝在石英管中抽真空 后密封，然后放入高溫爐中熔融。這種熔融方法用于制備實(shí)驗(yàn)室用小樣品還能獲得組分相 對(duì)比較均勻的樣品，但對(duì)于小批量制備填充方鈷礦材料，在靜止?fàn)顟B(tài)下，熔融體的組分分布 非常不均勻，易于形成雜質(zhì)相，惡化材料的熱電性能。采用搖擺熔融爐熔融樣品，即在熔融 狀態(tài)下，采用機(jī)械外力使高溫爐處于搖擺狀態(tài)，可以確保熔融體組分均勻，有利于提高材料 的熱電性能。填充方鈷礦材料中的填充金屬(稀土金屬、堿土金屬或堿金屬)高溫下易于 與石英管發(fā)生反應(yīng)，以至破壞了材料的組分。采用搖擺熔融爐熔融填充方鈷礦材料，需要設(shè) 計(jì)特殊的石英安瓿，以確保在熔融爐搖擺過程中熔融體不與石英管直接接觸。這種石英安 瓿必須具有一定的強(qiáng)度結(jié)構(gòu)，在熔融爐搖擺和材料加熱過程中安瓿不能破裂。德國的F. Kong(Cryst. Res. Technol.，Vol. 33, No. 2，1998，219-233)設(shè)計(jì)了適用 于空間區(qū)熔Bia5SK5Te3材料的石英安瓿，此安瓿中含有彈簧等鋼制品，滿足空間實(shí)驗(yàn)對(duì)安 瓿高強(qiáng)度的要求，防止石英管破裂。Bia^K5Te3材料的熔融溫度在700°C左右，在此溫度下 彈簧仍能正常工作，而填充方鈷礦化合物的熔融溫度在110(TC，在此溫度下彈簧會(huì)失去減 震作用。沈杰等人(專利號(hào)=98225116. 5)設(shè)計(jì)了一種全石英結(jié)構(gòu)的雙層石英安瓿，應(yīng)用于 空間微重力條件下的半導(dǎo)體合金晶體生長，特別適用于半導(dǎo)體材料與石英內(nèi)管通過熔化達(dá) 到理想的配合狀態(tài)，但是對(duì)填充方鈷礦熱電材料，其成分與石英管會(huì)發(fā)生反應(yīng)，破壞材料的 組分。周燕飛等人(專利號(hào)ZL 200720066563. 6)設(shè)計(jì)的石英安瓿特別適用于空間微重力 環(huán)境下生長碲化鉍基熱電半導(dǎo)體材料，并且要求碲化鉍原棒料圓錐度與石英安瓿的圓錐形 的一端吻合良好，其原材料也直接與石英管直接接觸。以上三種石英安瓿均適用于空間材 料生長，石英安瓿的結(jié)構(gòu)相對(duì)復(fù)雜，強(qiáng)度要求高，石英安瓿制作成本高，不能應(yīng)用于樣品的 小批量制備。在地面條件下，采用搖擺熔融法制備熱電材料，希望在盡可能低的成本下，獲 得組分均勻的熱電材料。為此，需要設(shè)計(jì)一種結(jié)構(gòu)簡單，適用于搖擺熔融爐中熔融材料的石 英安瓿。

實(shí)用新型內(nèi)容本實(shí)用新型目的在于提供一種結(jié)構(gòu)簡單，適用于搖擺熔融爐中熔融材料的石英安 瓿，該石英安瓿能安全可靠地進(jìn)行半導(dǎo)體熱電材料及其它材料的制備。本實(shí)用新型提供的一種用于搖擺熔融爐中熔融材料的石英安瓿，其特征在于，所 述的石英安瓿包括石英管(6)、位于石英管(6)底部的坩堝(3)、與坩堝(3)相匹配的坩堝 蓋(4)及石英頂管(5)；所述石英頂管(5)的一端頂緊坩堝蓋(4)，另一端與石英管(6)封 接。[0006]較佳地，所述石英管的底面呈平底型或圓底型。所述石英頂管為兩頭開口或頂緊 坩堝蓋端為平底的石英管。所述的頂管和石英管都是由高純石英制成，用王水和去離子水清洗石英管，待烘 干后備用。較佳地，坩堝外徑比石英管內(nèi)徑小0. 5 1mm。較佳地，所述坩堝內(nèi)壁有一定的光潔度，所述坩堝與坩堝蓋間隙配合。所述的坩堝及坩堝蓋由石墨或氮化硼制成。如果坩堝和坩堝蓋由石墨制成，則需 經(jīng)化學(xué)清洗，再在真空爐中高溫(1150°C )加熱處理，冷卻后備用；如果坩堝是由氮化硼制 成，則需經(jīng)化學(xué)清洗，烘干后備用。進(jìn)一步，所述坩堝蓋與坩堝接觸處纏有碳紙，使坩堝蓋與坩堝緊密配合，避免熔體 滲出。所述的碳紙是厚度很薄的、有些韌性的紙狀材料，需經(jīng)化學(xué)清洗后，放在真空爐中高 溫(1150°C )熱處理，冷卻后備用。更進(jìn)一步，所述石英管的底部與坩堝間填充有石英網(wǎng)布，主要是在石英管與坩堝 之間起緩沖作用。所述的石英網(wǎng)布為高硅氧玻璃纖維沙制成的網(wǎng)布，經(jīng)1150°C保溫2小時(shí) 熱處理，冷卻后待用。本實(shí)用新型有如下有益效果1)本適用新型安瓿中的所有部件都能在較高溫度(1150°C )下正常使用。2)采用能耐高溫的石墨坩堝或氮化硼坩堝盛放原材料，避免了石英管與原材料之 間發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，從而保證材料組分不被破壞。3)坩堝蓋與坩堝之間形成間隙配合，并將坩堝蓋與坩堝配合處用碳紙密封，以確 保將原料封閉于坩堝中，在搖擺熔融過程中，避免了熔體滲出，與石英管發(fā)生反應(yīng)，破壞材 料組分。4)用石英頂管固定裝有原料的坩堝，使坩堝在徑向及軸向完全固定于石英管中， 避免了在搖擺熔融過程中，坩堝的晃動(dòng)，從而保證了熔融體密封在坩堝中，并且在石英管 (6)底部填充少量石英網(wǎng)布，避免了坩堝與石英管的硬接觸，保證了石英安瓿有一定的結(jié)構(gòu) 強(qiáng)度。5)此石英安瓿制作簡單，經(jīng)濟(jì)實(shí)用，適用于材料的小樣品制備及小批量制備。
圖1為本實(shí)用新型提供的石英安瓿的結(jié)構(gòu)剖視圖；圖2為本實(shí)用新型坩堝及坩堝蓋剖面圖；圖中1石英布，2原材料，3坩堝，4坩堝蓋，5石英頂管，6石英管。
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合附圖對(duì)本實(shí)用新型進(jìn)一步做詳細(xì)闡述。如圖1所示，一種用于搖擺熔融爐中熔融材料的石英安瓿，其結(jié)構(gòu)主要由石英網(wǎng) 布1，坩堝3，坩堝蓋4，石英頂管5和石英管6組成。將原材料2放入坩堝3中，將在坩堝蓋 4與坩堝3接觸處裹上一層高溫?zé)崽幚磉^的碳紙，將原材料2封閉入坩蝸3中，將裝有原材 料2的坩堝3及坩堝蓋4推入石英管6中，并用頂管5頂緊坩堝蓋4，在真空下將石英頂管5與石英管6密封形成一個(gè)完整的石英安瓿。 所述的原材料2為單質(zhì)金屬塊體或粉體，所述石英頂管5可以為兩頭開口或頂坩 堝蓋4端為平底石英管，頂管5與石英管6之間的縫隙沒有嚴(yán)格要求。坩堝3外徑比石英 管6內(nèi)徑小0. 5 1mm。將封裝好的石英安瓿的外壁裹上一定數(shù)量的不銹鋼絲網(wǎng)，并緩慢推 入搖擺爐中，不銹鋼絲網(wǎng)的作用是將石英安瓿固定在搖擺爐中。如圖2所示，坩堝3內(nèi)壁具有一定的光潔度，坩堝蓋4與坩堝3之間形成間隙配合， 并將坩堝蓋與坩堝配合處用碳紙密封，以確保將原料封閉于坩堝中，在搖擺熔融過程中，避 免了熔體滲出，與石英管發(fā)生反應(yīng)，破壞材料組分。
權(quán)利要求一種用于搖擺熔融爐中熔融材料的石英安瓿，其特征在于，所述的石英安瓿包括石英管(6)、位于石英管(6)底部的坩堝(3)、與坩堝(3)相匹配的坩堝蓋(4)及石英頂管(5)；所述石英頂管(5)的一端頂緊坩堝蓋(4)，另一端與石英管(6)封接。
2.如權(quán)利要求1所述的用于搖擺熔融爐中熔融材料的石英安瓿，其特征在于，所述石 英管(6)的底面呈平底型或圓底型。
3.如權(quán)利要求1所述的用于搖擺熔融爐中熔融材料的石英安瓿，其特征在于，所述坩 堝(3)的外徑比石英管(6)的內(nèi)徑小0. 5 Imm0
4.如權(quán)利要求1所述的用于搖擺熔融爐中熔融材料的石英安瓿，其特征在于，所述坩 堝(3)與坩堝蓋(4)間隙配合。
5.如權(quán)利要求4所述的用于搖擺熔融爐中熔融材料的石英安瓿，其特征在于，所述坩 堝蓋(4)與坩堝(3)接觸處纏有碳紙。
6.如權(quán)利要求1所述的用于搖擺熔融爐中熔融材料的石英安瓿，其特征在于，所述石 英管(6)的底部與坩堝(3)間填充有石英網(wǎng)布。
專利摘要本實(shí)用新型提供了一種用于搖擺熔融爐中熔融材料的石英安瓿，其特征在于，所述的石英安瓿包括石英管(6)、位于石英管(6)底部的坩堝(3)、與坩堝(3)相匹配的坩堝蓋(4)及石英頂管(5)；所述的石英頂管(5)的一端頂緊坩堝蓋(4)，另一端與石英管(6)封接。本實(shí)用新型提供的石英安瓿能在較高溫度(1150℃)下正常使用，可以避免石英管與原材料之間發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，從而保證材料組分不被破壞。該石英安瓿制作簡單，經(jīng)濟(jì)實(shí)用，特別適用于填充方鈷礦材料的小批量制備。
文檔編號(hào)F27B14/08GK201561641SQ200920214160
公開日2010年8月25日 申請(qǐng)日期2009年11月25日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月25日
發(fā)明者周燕飛, 李小亞, 柏勝強(qiáng), 趙雪盈, 陳立東, 黃向陽 申請(qǐng)人:中國科學(xué)院上海硅酸鹽研究所