專(zhuān)利名稱(chēng)：反應(yīng)釜回流柱溫度簡(jiǎn)易自控法及其裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化學(xué)工業(yè)中縮合或縮聚反應(yīng)工藝技術(shù)，特別是反應(yīng)中有揮發(fā)性反應(yīng)物料和揮發(fā)性反應(yīng)副產(chǎn)物共存，而反應(yīng)屬可逆反應(yīng)的工藝技術(shù)，即反應(yīng)釜回流柱上分餾點(diǎn)溫度的自動(dòng)控制方法及其裝置。
眾所周知，在化學(xué)工業(yè)生產(chǎn)中，尤其是縮合或縮聚生產(chǎn)工藝中，對(duì)于揮發(fā)性物料和揮發(fā)性反應(yīng)副產(chǎn)品同時(shí)共存的這類(lèi)反應(yīng)通常要求盡快排出副產(chǎn)物以保證反應(yīng)順利進(jìn)行，避免逆向反應(yīng)發(fā)生，同時(shí)要盡量減少揮發(fā)性反應(yīng)物料隨之帶出，以保證反應(yīng)物料的原配比。因此，通常反應(yīng)釜上裝有回流柱(或叫分餾柱)，通過(guò)控制分餾溫度使反應(yīng)物冷凝回流至釜中，而使副產(chǎn)物蒸汽排出。但是，間歇反應(yīng)生產(chǎn)過(guò)程，由反應(yīng)釜上升到回流柱的蒸汽成份，蒸汽量及熱量隨時(shí)間而呈峰形劇烈變化，目前靠人工調(diào)節(jié)回流柱夾套換熱介質(zhì)的流量來(lái)控制分餾溫度，很麻煩，而且不穩(wěn)定、不可靠。
以涂料工業(yè)中最大量的醇酸樹(shù)脂生產(chǎn)為例(見(jiàn)《涂料工業(yè)》第二分冊(cè)，第50-67頁(yè)，化學(xué)工業(yè)出版社)現(xiàn)有熔融法和溶劑法二種工藝熔融法是將反應(yīng)產(chǎn)生的水汽及揮發(fā)物直接排到大氣中，配方中揮發(fā)性反應(yīng)物料損失大，計(jì)量配方時(shí)必須予先考慮補(bǔ)償。
溶劑法是加有機(jī)溶劑(二甲苯)與副產(chǎn)物水共沸蒸出，通過(guò)冷凝器后，經(jīng)過(guò)油水分離器，油相(夾帶反應(yīng)物料)再返回反應(yīng)釜，但此法對(duì)水溶性可揮發(fā)反應(yīng)物料(低沸點(diǎn)醇、酸等)不適用，局限性大。
又如聚酯或聚酯多元醇生產(chǎn)(見(jiàn)《聚氨酯泡沫塑料》，第228-235頁(yè)，化學(xué)工業(yè)出版社)，為保證反應(yīng)生成水排出又使揮發(fā)性醇回流，反應(yīng)釜上裝有回流冷凝器，分餾點(diǎn)溫度控制在水沸點(diǎn)以上醇沸點(diǎn)以下的某一適當(dāng)溫度，控制方法是調(diào)節(jié)分餾柱夾套冷卻水流量，冷卻水流向?yàn)橄逻M(jìn)上出，由于反應(yīng)初期、頂峰期及后期所需冷卻水流量變化幅度太大，采用自動(dòng)調(diào)節(jié)難度大，尚無(wú)實(shí)例，現(xiàn)在都是人工調(diào)節(jié)。難免有人為誤差，往往影響產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定當(dāng)分餾點(diǎn)溫度偏高，出水快，反應(yīng)快，配方中過(guò)量醇損失大，產(chǎn)物分子量增大;反之，反應(yīng)慢，產(chǎn)物分子量減少?？梢?jiàn)穩(wěn)定分餾點(diǎn)溫度是穩(wěn)定產(chǎn)品質(zhì)量的必要條件。
再如，玻璃鋼樹(shù)脂即不飽和聚酯生產(chǎn)(見(jiàn)《涂料工業(yè)》第五分冊(cè)，第231頁(yè)，《合成樹(shù)脂及玻璃鋼》第39頁(yè)化學(xué)工業(yè)出版社和山東萊州市化工機(jī)械廠產(chǎn)品說(shuō)明書(shū)中不飽和聚酯樹(shù)脂生產(chǎn)設(shè)備圖示，該設(shè)備在1992年“中國(guó)化工報(bào)”上反復(fù)登廣告)反應(yīng)釜上回流柱采用二段式下段為填料回流段，上段為列管冷凝器。下段有一定回流作用，但溫度不控制，反應(yīng)頂峰期溫度升高，分餾作用不完全，水汽帶走反應(yīng)物料，這時(shí)加大上段列管冷凝器的冷卻水量可以控制蒸汽出口溫度，使部分反應(yīng)物在此冷凝，但列管中上升氣流速度大，冷凝的反應(yīng)物回流難而易被水汽夾帶出去，因此分餾效果不穩(wěn)定，此結(jié)構(gòu)也難于采用自控手段，現(xiàn)在都靠人工調(diào)節(jié)。
針對(duì)可逆縮聚反應(yīng)要求盡快排出揮發(fā)性副產(chǎn)物，同時(shí)又要求盡量減少揮發(fā)性反應(yīng)物料的損失，特別是針對(duì)間歇反應(yīng)過(guò)程，由反應(yīng)釜上升到回流柱的蒸汽成份、蒸汽量及熱量隨時(shí)間而呈峰形劇烈變化，靠人工調(diào)節(jié)回流柱換熱介質(zhì)的流量來(lái)控制分餾點(diǎn)強(qiáng)度既麻煩且不可靠。本發(fā)明采用一種簡(jiǎn)單易行的方法，使反應(yīng)釜的回流柱上分餾點(diǎn)溫度實(shí)行自動(dòng)控制，保證反應(yīng)自始至終有效而穩(wěn)定的分餾作用，達(dá)到穩(wěn)定產(chǎn)品質(zhì)量、縮短反應(yīng)周期的目的。
本發(fā)明所述的反應(yīng)釜上回流柱分餾溫度的自動(dòng)控制方法，不同于目前回流柱換熱介質(zhì)由夾套下部進(jìn)上部出，充分利用換熱面積而通過(guò)調(diào)節(jié)換熱介質(zhì)流量來(lái)控制分餾溫度的方法。本發(fā)明采用回流柱換熱介質(zhì)(如水)，由夾套上部進(jìn)下部出，并且當(dāng)換熱介質(zhì)流過(guò)夾套時(shí)，夾套內(nèi)的液位上漲，然后通過(guò)控制換熱介質(zhì)進(jìn)口管道上的電磁閥開(kāi)啟與關(guān)閉的簡(jiǎn)單動(dòng)作使夾套內(nèi)液位上漲或下落來(lái)調(diào)節(jié)換熱面積增大或減小，從而控制分餾溫度恒定不變。
本發(fā)明的回流柱分餾溫度自動(dòng)控制裝置，其結(jié)構(gòu)可分為兩部分a.回流柱結(jié)構(gòu)部分如圖中所示，位于反應(yīng)釜(7)上的回流柱(10)外面環(huán)包夾套(13)，夾套(13)外面又環(huán)包保溫層。回流柱(10)的頂部回流柱出口(11)處為分餾溫度控制點(diǎn)，并裝置有溫度控制儀(15)的熱敏探頭(12)。夾套(13)的頂端設(shè)置溢流孔和放空閥(5)管道，放空閥(15)管道并與夾套(13)底部設(shè)置的液位視管(6)相通。夾套(13)上部的換熱介質(zhì)進(jìn)口(16)管道上裝有流量計(jì)(4)、止逆閥(3)、電磁閥(2)和進(jìn)口調(diào)節(jié)閥(1和4)，電磁閥(2)裝在進(jìn)口調(diào)節(jié)閥(1)和止逆閥(3)之間;夾套(13)下部的換熱介質(zhì)出口(17)管道上裝有調(diào)節(jié)閥(14)，使換熱介質(zhì)上進(jìn)下出。
b.分餾溫度自動(dòng)控制結(jié)構(gòu)部分如圖中所示，溫度控制儀(15)的溫度信號(hào)輸入端與設(shè)置在回流柱(10)頂部分餾溫度控制點(diǎn)處的熱敏探頭(12)相聯(lián)接，控制信號(hào)的輸出端與夾套(13)的換熱介質(zhì)進(jìn)口(16)管道上的電磁閥(2)相聯(lián)接，電磁閥(2)處于常閉狀態(tài)。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)有a，分餾點(diǎn)溫度是關(guān)鍵工藝參數(shù)之一，實(shí)行自控、穩(wěn)定工藝可穩(wěn)定產(chǎn)品質(zhì)量;
b，對(duì)于現(xiàn)行不飽和聚酯生產(chǎn)設(shè)備，可省去豎列管冷凝器(不銹鋼制)，全套反應(yīng)設(shè)備成本可降低五分之一左右;
c，減少揮發(fā)反應(yīng)物料損失，節(jié)省惰性氣體用量;
d，由于惰性氣體和逸出揮發(fā)性反應(yīng)物均要帶走釜內(nèi)熱量，采用本發(fā)明減少物料損失和惰性氣體用量，即可節(jié)省能耗;
e，有利于反應(yīng)順利進(jìn)行，縮短反應(yīng)周期，提高設(shè)備利用率;
f，自控代替人工控制，大大改善勞動(dòng)條件;
g，自控設(shè)施簡(jiǎn)易價(jià)廉，便于大小裝置廣泛采用，舊裝置上采用也很方便。
下面參照附圖
并結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述。
附圖是本發(fā)明的裝置結(jié)構(gòu)示意圖。
圖中，1是換熱介質(zhì)進(jìn)口調(diào)節(jié)閥，2是電磁閥，3是止逆閥，4是流量計(jì)，5是溢流孔和放空閥，6是液位視管，7是反應(yīng)釜，8是反應(yīng)釜口，9是篩板，10是回流柱(分餾柱)，11是回流柱出口，12是熱敏探頭，13是夾套，14是換熱介質(zhì)出口調(diào)節(jié)閥，15是溫度控制儀，16是換熱介質(zhì)進(jìn)口，17是換熱介質(zhì)出口。
實(shí)現(xiàn)分餾溫度自動(dòng)控制的實(shí)例(以水為冷卻(換熱)介質(zhì)舉例，有些情況可用油為加熱介質(zhì)或電加熱來(lái)控制分餾溫度)。
操作過(guò)程先打開(kāi)夾套(13)頂部放空閥，讓電磁閥(2)處于開(kāi)啟狀態(tài);手調(diào)進(jìn)水調(diào)節(jié)閥(1)，保持適當(dāng)水流量;再調(diào)節(jié)出水調(diào)節(jié)閥(14)，使出口(17)流量小于進(jìn)口(16)流量，夾套(13)水位上升，隨著水位上升，出水壓增大，流量變大，直至與進(jìn)口流量相等，水位平衡在一定高度上，最好調(diào)節(jié)使水位保持在較高位置，但不超過(guò)夾套(13)頂部溢流孔(5);然后讓電磁閥(2)恢復(fù)常閉狀態(tài)。這樣，溫度自動(dòng)控制部分便可進(jìn)行工作分餾溫度控制點(diǎn)熱敏探頭(12)送來(lái)的溫度變化訊號(hào)，通過(guò)溫控儀(15)去控制電磁閥(2)的啟或閉，使夾套(13)內(nèi)水位上升或下落，即調(diào)節(jié)換熱面積增大或減小來(lái)靈敏地控制分餾點(diǎn)溫度。
舉例說(shuō)，聚酯反應(yīng)開(kāi)始后，前期生成水多，未反應(yīng)物料蒸汽壓高，上升到分餾柱(10)的混合蒸汽量大，帶出熱量大，分餾點(diǎn)溫度上升迅速，當(dāng)達(dá)到所控制的溫度(102±1℃)時(shí)，電磁閥(2)自動(dòng)打開(kāi)進(jìn)水，夾套(13)水位上升，強(qiáng)化冷卻，保持控制點(diǎn)溫度恒定;隨著反應(yīng)進(jìn)行，反應(yīng)物蒸汽壓降低，生成水汽也減少，上升到回流柱(10)的混合蒸汽量減少，帶出熱量減少，當(dāng)分餾點(diǎn)溫度落到控制值下限時(shí)，電磁閥(2)自動(dòng)關(guān)閉，夾套(13)水位下落，減少冷卻面積，維持分餾溫度不變;反應(yīng)后期，反應(yīng)物蒸汽消失，也不再有水生成，上升到回流柱(10)的熱量很少，夾套(13)水位落到低限仍不足以維持分餾溫度，這時(shí)電磁閥(2)閉而不啟，夾套(13)內(nèi)完全無(wú)水，靠外保溫層使回流柱(10)保持一定溫度，同時(shí)通入適量惰性氣體將殘余水汽吹出。反應(yīng)結(jié)束。
權(quán)利要求
1.一種用于縮合或縮聚反應(yīng)工藝中，尤其是對(duì)于反應(yīng)中有揮發(fā)性反應(yīng)物料和揮發(fā)性反應(yīng)副產(chǎn)品共存的可逆反應(yīng)，為避免逆向反應(yīng)發(fā)生，保證反應(yīng)物料的原配比，而對(duì)反應(yīng)釜上回流柱分餾溫度進(jìn)行自動(dòng)控制的方法，其特征是反應(yīng)釜(7)上回流柱(10)的換熱介質(zhì)由夾套(13)的上部進(jìn)、下部出，即換熱介質(zhì)由夾套(13)上部的進(jìn)口(16)進(jìn)，由夾套(13)下部的出口(17)出；并且當(dāng)換熱介質(zhì)流過(guò)夾套(13)時(shí)，夾套(13)內(nèi)的液位上漲，然后通過(guò)控制換熱介質(zhì)進(jìn)口(16)管道上的電磁閥(2)開(kāi)啟和關(guān)閉的簡(jiǎn)單動(dòng)作使夾套(13)內(nèi)的液位上漲或下落來(lái)調(diào)節(jié)換熱面積的增大或減小，從而控制回流柱(10)分餾溫度恒定不變。
2.一種用于縮合或縮聚反應(yīng)，由回流柱、溫度控制儀、電磁閥等構(gòu)成的反應(yīng)釜上回流柱分餾溫度簡(jiǎn)易自動(dòng)控制裝置，其特征是a.回流柱結(jié)構(gòu)部分回流柱(10)的頂部出口(11)處設(shè)有溫度控制儀(15)的熱敏探頭(12);夾套(13)上部的換熱介質(zhì)進(jìn)口(16)管道上裝有流量計(jì)(4)、止逆閥(3)、電磁閥(2)和進(jìn)口調(diào)節(jié)閥(1)、電磁閥(2)裝在進(jìn)口調(diào)節(jié)閥(1)和止逆閥(3)之間;夾套(13)的下部換熱介質(zhì)出口(17)管道上裝有出口調(diào)節(jié)閥(14)，使換熱介質(zhì)上進(jìn)下出;b.溫度自動(dòng)控制部分溫度控制儀(15)的溫度信號(hào)輸入端與設(shè)置在回流柱頂部的熱敏探頭(12)相聯(lián)接，控制信號(hào)輸出端與夾套(13)的換熱介質(zhì)進(jìn)口(16)管道上的電磁閥(2)相聯(lián)接，電磁閥(2)處于常閉狀態(tài)。
3.按權(quán)利要求2所述的回流柱分餾溫度簡(jiǎn)易自控裝置，其特征是回流柱(10)的夾套(13)外環(huán)包保溫層。
4.按權(quán)利要求2或3所述的回流柱分餾溫度簡(jiǎn)易自控裝置，其特征是回流柱(10)的夾套(13)頂部設(shè)置有溢流孔和放空閥(5)管道，夾套(13)的底部設(shè)置有液位視管(6)，且溢流孔和放空閥(5)管道與液位視管(6)相通。
全文摘要
在縮合或縮聚反應(yīng)中，通常通過(guò)反應(yīng)釜上回流柱對(duì)副產(chǎn)物水蒸汽和反應(yīng)物蒸汽進(jìn)行分餾，使水蒸汽排出，反應(yīng)物冷凝回流。分餾作用穩(wěn)定與否直接影響產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性，而分餾作用穩(wěn)定與否又直接取決于分餾溫度的控制。本發(fā)明采用自動(dòng)調(diào)節(jié)分餾柱夾套實(shí)際換熱面積來(lái)控制間歇反應(yīng)過(guò)程分餾溫度穩(wěn)定不變。本裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、價(jià)格低廉，新舊大小反應(yīng)裝置都宜采用，有助于穩(wěn)定產(chǎn)品質(zhì)量、縮短生產(chǎn)周期、節(jié)省惰性氣體和能耗，改善勞動(dòng)條件。
文檔編號(hào)F28F27/00GK1078918SQ9210358
公開(kāi)日1993年12月1日 申請(qǐng)日期1992年5月19日 優(yōu)先權(quán)日1992年5月19日
發(fā)明者方治齊 申請(qǐng)人:合肥工業(yè)大學(xué)