本發(fā)明涉及薄膜制備領(lǐng)域。更具體地說，本發(fā)明涉及一種雙向拉伸聚酯薄膜的生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
雙向拉伸聚酯薄膜，又叫BOPET薄膜，由于其優(yōu)良的物理機(jī)械性能、電器絕緣性能、阻隔性能、耐熱性能、光學(xué)性能以及尺寸穩(wěn)定性等，聚酯薄膜已經(jīng)成為聚酯的第二個(gè)主要應(yīng)用途徑，廣泛應(yīng)用與磁帶、包裝、感光、電器絕緣、印刷、繪圖、標(biāo)簽等領(lǐng)域。隨著聚酯薄膜的應(yīng)用領(lǐng)域的日益擴(kuò)大，普通聚酯薄膜的某些性能已經(jīng)不能滿足在某些特殊領(lǐng)域的應(yīng)用，市場(chǎng)急需具有某些特殊功能的功能性聚酯薄膜。如亞光型聚酯薄膜，抗靜電聚酯薄膜，熱收縮聚酯薄膜，超薄型薄膜，超薄型熱轉(zhuǎn)移薄膜等等。
隨著電子、電器等行業(yè)的高速發(fā)展，對(duì)于其中必不可少的電氣元件—電容器來說，要求其不斷向微型化、高電容、高穩(wěn)定性發(fā)展。這樣也勢(shì)必要求用作微型電容器絕緣基材的聚酯薄膜，具有相對(duì)于一般聚酯薄膜特殊的性能要求，厚度超薄且均勻、優(yōu)良的介電性能、優(yōu)異的熱穩(wěn)定性。
目前國(guó)際上，常規(guī)的超薄型聚酯薄膜加工方法，一般都采用各自專用的原料，采用專用生產(chǎn)線以及特殊的拉伸方式制成。其中拉伸方式一般都采用單點(diǎn)拉伸的方法。其中縱拉的最高溫度一般不超過100℃，拉伸倍率在3.5～4之間，橫向拉伸的拉伸倍率在3.8～4.3之間。這些工藝僅僅能夠生產(chǎn)厚度10μm以上BOPET薄膜，不能滿足電子電器行業(yè)的發(fā)展需求，采用現(xiàn)在工藝加工10μm以下的BOPET膜，容易出現(xiàn)厚薄不均勻，起皺橫裂，拉伸斷裂，卷膜不順等情況。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的一個(gè)目的是解決至少上述問題，并提供至少后面將說明的優(yōu)點(diǎn)。
本發(fā)明還有一個(gè)目的是提供一種雙向拉伸聚酯薄膜的生產(chǎn)工藝，其能夠有效減小BOPET膜的厚度、生產(chǎn)的薄膜具有厚度均勻、介電性能優(yōu)良、熱穩(wěn)定性優(yōu)異等特點(diǎn)。
為了實(shí)現(xiàn)根據(jù)本發(fā)明的這些目的和其它優(yōu)點(diǎn)，提供了一種雙向拉伸聚酯薄膜的生產(chǎn)工藝，包括以下步驟：計(jì)量混料，預(yù)結(jié)晶干燥，熔融擠出，過濾，鑄片，縱向拉伸，橫向拉伸，牽引收卷，其特征在于：
在所述擠出口處采用盤式碟片過濾器進(jìn)行兩級(jí)過濾，粗過濾器的孔徑為15～25μm，精過濾的孔徑為8～12μm；
在所述鑄片工序中，模唇的開度為1.3mm，預(yù)拉伸比為1～15，冷鼓的線速度為70～75m/min，靜電電極采用鋼絲；
在所述縱向拉伸工藝依次包括預(yù)熱段、拉伸段及冷卻段3個(gè)階段：
預(yù)熱段，縱向拉伸機(jī)組預(yù)熱輥的直徑為200nm，呈“一”字型排列，預(yù)熱輥線速度50～70m/min，預(yù)熱溫度為88～100℃；
拉伸段，對(duì)預(yù)熱完的薄膜進(jìn)行拉伸，采用高溫兩點(diǎn)或多點(diǎn)小間隙拉伸，拉伸段的溫度范圍為100～120℃，拉伸倍率為4～6；
冷卻段，對(duì)拉伸后的薄膜進(jìn)行應(yīng)力釋放和冷卻，溫度范圍為22～28℃。
所述的雙向拉伸聚酯薄膜的生產(chǎn)工藝中，為了保證在生產(chǎn)過程中熔融液體的純潔度，促進(jìn)流延機(jī)出來的熔融體致密性良好，后續(xù)的縱向拉伸和橫向拉伸不至于破膜，所以對(duì)擠出工序膜頭出口處的熔融體過濾器采用粗過濾和精過濾二級(jí)過濾并對(duì)過濾孔徑進(jìn)行加密，過濾器由普通過濾器修改為優(yōu)質(zhì)盤式過濾器，確保沒有較大雜質(zhì)和凝膠進(jìn)入流延機(jī)的厚片成型系統(tǒng)，后續(xù)的拉伸不破膜。
所述的雙向拉伸聚酯薄膜的生產(chǎn)工藝中，鑄片工序是BOPET薄膜生產(chǎn)的關(guān)鍵之一，直接影響到BOPET薄膜的穩(wěn)定和表面質(zhì)量。鑄片過程中，模唇的開度是不變的，更換產(chǎn)品規(guī)格時(shí)，即調(diào)整預(yù)拉伸比實(shí)現(xiàn)。預(yù)拉伸比的存在不僅可大幅減小計(jì)量泵的脈動(dòng)送料對(duì)膜片縱向厚度均勻性造成的不利影響，且對(duì)熔融體流動(dòng)的穩(wěn)定性有很大的影響，預(yù)拉伸比過高，熔融體在預(yù)拉伸時(shí)流動(dòng)不穩(wěn)定，輕則導(dǎo)致薄膜厚度失控，重則無(wú)法進(jìn)行靜電吸附；預(yù)拉伸比過低，則會(huì)使熔融體在附片成型時(shí)出現(xiàn)堆積現(xiàn)象，導(dǎo)致膜縱向厚度呈波浪式不均勻分布。預(yù)拉伸比為1～15為佳，優(yōu)選6～10。
所述的雙向拉伸聚酯薄膜的生產(chǎn)工藝中，拉伸工序是BOPET薄膜生產(chǎn)的關(guān)鍵之一，縱向拉伸的效果直徑影響到薄膜質(zhì)量的好壞和生產(chǎn)產(chǎn)品的穩(wěn)定性。拉伸段工序，采用高溫兩點(diǎn)或多點(diǎn)小間隙拉伸(在BOPET薄膜生產(chǎn)工藝中，把拉伸溫度在100℃以下叫做低溫拉伸，100℃以上叫做高溫拉伸)，可實(shí)現(xiàn)高倍率縱向拉伸，并能有效的實(shí)現(xiàn)薄膜薄型化，這是因?yàn)楸∧ず穸萒＝Tcast/(Rm·Rt)(Tcast鑄片厚度，Rm縱拉倍率，Rt橫拉倍率)。小拉伸間隙可增大縱向拉伸速率，進(jìn)而通過拉伸速率增大提高了薄膜縱向斷裂強(qiáng)度。通過拉伸溫度范圍，能夠提高薄膜機(jī)械性能的均勻性。
優(yōu)選的是，所述縱向拉伸工序中，采用的縱向拉伸設(shè)備在預(yù)熱段采用特氟龍材質(zhì)輥筒，拉伸段采用硅橡膠輥筒或者陶瓷輥，冷卻段采用鍍鉻輥。輥筒表面材質(zhì)的選用是減少膜面劃痕及粘輥的必要措施。
優(yōu)選的是，所述預(yù)熱段預(yù)熱輥數(shù)量為6～10根。因?yàn)樘胤埐馁|(zhì)輥傳熱系數(shù)高，預(yù)熱輥的數(shù)量可大為減少。
優(yōu)選的是，所述預(yù)熱段工序高溫拉伸加熱介質(zhì)采用溫度為90～100℃熱水，熱水比熱大、安全無(wú)污染。
優(yōu)選的是，所述拉伸輥直徑為200～250mm，輥間距3～5mm。
優(yōu)選的是，所述預(yù)熱段和拉伸段均采用紅外線輔助加熱，紅外線輔助加熱的比例為70％。紅外線加熱器是BOPET薄膜生產(chǎn)的一種輔助加熱手段，其特點(diǎn)是可使在厚度方面均勻升溫，以彌補(bǔ)熱輥加熱熱傳導(dǎo)造成的膜片厚度方向溫度不均的不足。
優(yōu)選的是，所述縱向拉伸工序中冷卻段采用高強(qiáng)度冷卻方式，冷卻水水溫采用12～22℃，縱向拉伸機(jī)組冷卻輥的直徑為250nm。在縱向拉伸中，由于膜過薄，極易破裂，主要是因?yàn)檫B續(xù)機(jī)組降溫不夠，激冷能力差。對(duì)機(jī)組冷卻輥進(jìn)行改進(jìn)，改為大直徑，由普通的150mm修改為250mm，加大了冷卻管，延長(zhǎng)了膜的冷卻時(shí)間，同時(shí)降低冷卻水的溫度，控制拉伸過程中的結(jié)晶度，確保了縱向拉伸膜不破裂。
優(yōu)選的是，所述橫向拉伸工藝依次包括預(yù)熱段、拉伸段、熱定型段及冷卻段4個(gè)階段：
預(yù)熱段，對(duì)經(jīng)過在先涂布的薄膜進(jìn)行初步定型，消除應(yīng)力，預(yù)熱準(zhǔn)備拉伸，溫度為70～100℃；
拉伸段，對(duì)預(yù)熱完的薄膜進(jìn)行拉伸，拉伸段的溫度范圍為97～110℃，拉伸倍率為4～5；
熱定型段，對(duì)拉伸后的薄膜進(jìn)行熱定型，使薄膜分子鏈排序穩(wěn)定，熱定型溫度為225～240℃；
冷卻段，對(duì)熱定型后的薄膜進(jìn)行應(yīng)力釋放和冷卻，溫度范圍為40～60℃。
優(yōu)選的是，所述橫向拉伸工序中，熱定型的作用是使薄膜的分子鏈取向轉(zhuǎn)變?yōu)榻Y(jié)晶取向，從而消除內(nèi)應(yīng)力，使薄膜具有良好的耐熱性能。一般而言，經(jīng)過熱定型之后，薄膜的結(jié)晶度可達(dá)45％～55％，從而降低薄膜的熱收縮率，保證薄膜的尺寸穩(wěn)定性。但是如果熱定型溫度過高，一方面會(huì)降低薄膜的拉伸強(qiáng)度，另一方面也容易因薄膜結(jié)晶度過高而使薄膜變脆，引起定型破膜；熱定型溫度過低則達(dá)不到熱定型的要求，使薄膜熱穩(wěn)定性能不良。而超薄膜由于薄厚度偏低，它的熱定型速度比常規(guī)的薄膜要快很多，如果以常規(guī)的熱定型工藝生產(chǎn)，反而會(huì)造成薄膜在熱定型之后的松弛困難，最終產(chǎn)品的橫向熱收縮率偏高。本發(fā)明采用的熱定型溫度在225～240℃之間，保證了薄膜尺寸的穩(wěn)定性，同時(shí)熱定型風(fēng)道采用風(fēng)壓均勻、溫度均勻的風(fēng)場(chǎng)，保證了薄膜的厚度均勻性。
本發(fā)明至少包括以下有益效果：
(1)擠出熔融中，對(duì)熔體進(jìn)行兩次過濾，可以去除熔體的大型雜質(zhì)，防止雜質(zhì)對(duì)精密器械的損害。
(2)拉伸段采用高溫兩點(diǎn)小間隙拉伸，可實(shí)現(xiàn)高倍率縱向拉伸，由此可在鑄膜條件不變的情況下實(shí)現(xiàn)高速拉模；通過提高縱拉倍率，能夠在鑄膜條件不變的情況下，實(shí)現(xiàn)薄膜薄型化；小拉伸間隙可增大縱向拉伸速率，進(jìn)而通過拉伸速率增大提高了薄膜縱向斷裂強(qiáng)度；小拉伸間隙可減小縱拉頸縮量，頸縮量小，生產(chǎn)中薄膜邊膜所占比率也小，產(chǎn)品得率提高。
(3)鑄片過程中，通過控制預(yù)拉伸比，可以實(shí)現(xiàn)多種厚度規(guī)格的轉(zhuǎn)換。
(4)在縱向拉伸工序中，選用不同的材質(zhì)的表面膠輥，可以有效的減少膜面劃痕及粘輥。
附圖說明
圖1為本發(fā)明工藝流程圖。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)說明，以令本領(lǐng)域技術(shù)人員參照說明書文字能夠據(jù)以實(shí)施。
實(shí)施例1：8μmBOPET薄膜的制備，
工藝流程見圖1，其中主要工藝如下：
過濾工序：粗過濾器的孔徑為20μm，精過濾的孔徑為10μm。
鑄片工序：模唇的開度為1.3mm，預(yù)拉伸比：11.8，冷鼓的線速度為70m/min，靜電電極采用鋼絲。
縱向拉伸：
預(yù)熱階段，預(yù)熱輥采用特氟龍材質(zhì)輥，直徑為200nm，數(shù)量10根；預(yù)熱輥線速度50m/min，預(yù)熱溫度為88℃，紅外線輔助加熱的比例為70％；
拉伸段，硅橡膠輥筒，直徑200mm，拉伸段的溫度100℃，拉伸倍率為4.45，紅外線輔助加熱的比例為70％；
冷卻段，鍍鉻輥直徑為250nm，冷卻溫度25℃。
橫向拉伸：
預(yù)熱段，溫度為75℃；
拉伸段，溫度100℃，拉伸倍率為4；
熱定型段，溫度為230℃；
冷卻段，溫度范圍為45℃；
實(shí)施例2：6μmBOPET薄膜的制備
工藝流程見圖1，其中主要工藝如下：
過濾工序：粗過濾器的孔徑為15μm，精過濾的孔徑為8μm。
鑄片工序：模唇的開度為1.3mm，預(yù)拉伸比：14.8，冷鼓的線速度為72m/min，靜電電極采用鋼絲。
縱向拉伸：
預(yù)熱階段，預(yù)熱輥采用特氟龍材質(zhì)輥，直徑為200nm，數(shù)量10根；預(yù)熱輥線速度60m/min，預(yù)熱溫度為90℃，紅外線輔助加熱的比例為70％；
拉伸段，拉伸輥陶瓷輥，直徑220mm，拉伸段的溫度為110℃，拉伸倍率為5，紅外線輔助加熱的比例為70％；
冷卻段，鍍鉻輥直徑為250nm，冷卻溫度范圍為28℃。
橫向拉伸：
預(yù)熱段，溫度為80℃；
拉伸段，溫度范圍為97℃，拉伸倍率為5；
熱定型段，溫度為240℃；
冷卻段，溫度范圍為60℃。
實(shí)施例3：10μmBOPET薄膜的制備
工藝流程見圖1，其中主要工藝如下：
過濾工序：粗過濾器的孔徑為25μm，精過濾的孔徑為12μm。
鑄片工序：模唇的開度為1.3mm，預(yù)拉伸比：8.2，冷鼓的線速度為75m/min，靜電電極采用鋼絲。
縱向拉伸：
預(yù)熱階段，預(yù)熱輥采用特氟龍材質(zhì)輥，直徑為200nm，數(shù)量10根；預(yù)熱輥線速度65m/min，預(yù)熱溫度為100℃，紅外線輔助加熱的比例為70％；
拉伸段，拉伸輥陶瓷輥，直徑250mm，拉伸段的溫度為108℃，拉伸倍率為4，紅外線輔助加熱的比例為70％；
冷卻段，鍍鉻輥直徑為250nm，冷卻溫度范圍為28℃。
橫向拉伸：
預(yù)熱段，溫度為88℃；
拉伸段，溫度范圍為102℃，拉伸倍率為4；
熱定型段，溫度為238℃；
冷卻段，溫度范圍為58℃。
獲得的產(chǎn)品的性能如表所示：
盡管本發(fā)明的實(shí)施方案已公開如上，但其并不僅僅限于說明書和實(shí)施方式中所列運(yùn)用，它完全可以被適用于各種適合本發(fā)明的領(lǐng)域，對(duì)于熟悉本領(lǐng)域的人員而言，可容易地實(shí)現(xiàn)另外的修改，因此在不背離權(quán)利要求及等同范圍所限定的一般概念下，本發(fā)明并不限于特定的細(xì)節(jié)和這里示出與描述的圖例。