本發(fā)明屬于電子膠帶用高分子薄膜
技術領域：
，具體涉及一種電子膠帶用雙向拉伸聚酯薄膜的制備方法及其薄膜。
背景技術：
：雙向拉伸聚酯薄膜(BOPET)具有強度高、剛性好、透明、光澤度高、韌性強等特點，且其拉伸強度和抗沖擊強度是雙向拉伸聚丙烯薄膜(BOPP)膜的3-5倍，并有極好的耐磨性、耐折疊性、耐針孔性、抗靜電性和抗撕裂性等。目前，BOPET已廣泛用于電子膠帶基材。隨著電子工業(yè)向小型化微型化發(fā)展，電工薄膜也在朝著超薄化發(fā)展，由于薄膜越薄其生產越難，且生產出超薄型的薄膜會降低其絕緣性、電氣性能，從而影響其在電容器、電子產品包裝等電氣工業(yè)上應用?，F有的雙向拉伸聚酯薄膜在絕緣性能和耐熱性能方面達不到高端電子膠帶的要求，表面電阻率只能達到1013Ω，長期耐熱溫度在120～125℃。本發(fā)明為滿足高端電子膠帶的需求，選擇直用型聚對苯二甲酸乙二醇酯切片，提高了添加劑在原料切片中的分散性。另外，通過安裝粉塵抽吸裝置，控制薄膜表面潔凈度，產品表面電阻率達到1014Ω以上。同時在原料使用前預先用二甲苯或三氯甲烷進行低聚物萃取，提高原料分子量并縮小分子量分布范圍，制成產品長期耐熱溫度可達到130℃以上。技術實現要素：為實現上述目的，本發(fā)明采用如下技術方案：一種電子膠帶用雙向拉伸聚酯薄膜的制備方法，包括原料前處理工序、熔融擠出工序、拉伸工序和牽引工序，所述熔融擠出工序中所采用的擠出機，其模頭濾網的過濾精度為5～10μm；所述的拉伸工序包括依次進行的縱向拉伸工序、橫向拉伸工序和薄膜定型工序，其中薄膜定型工序包括依次在240～245℃熱定型，在80～90℃快速冷卻定型，且在薄膜進行熱定型的區(qū)域安裝鉑催化劑和外排裝置，將薄膜周邊的部分低聚物分解并排出分解產物；薄膜經所述薄膜定型工序定型后通過抽吸裝置將未分解的低聚物以及低聚物粉塵與薄膜分離。所述雙向拉伸聚酯薄膜的制備方法，包括如下步驟：(1)原料前處理工序：使用萃取劑對聚對苯二甲酸乙二醇酯切片進行低聚物萃取，萃取結束后對切片進行預結晶干燥，并將切片烘干至含水量小于1000ppm；對預結晶干燥后的切片進行結晶干燥，并將切片烘干至含水量小于50ppm；(2)熔融擠出工序：將結晶干燥后的切片分別送至屏蔽式單螺桿擠出機和雙螺桿擠出機中塑化熔融，熔體經過濾網過濾后經三層模頭匯合擠出，熔體擠出后經靜電吸附至激冷輥冷卻形成片材，濾網過濾精度為5～10μm；(3)拉伸工序：冷卻后的片材預熱至95～100℃，并于105～110℃縱向拉伸，縱向拉伸倍率為3.5～4.5；縱向拉伸后的片材經冷卻后再次預熱至95～105℃，并于110～115℃橫向拉伸，橫向拉伸倍率為3.7～4.2；(4)薄膜定型工序：拉伸完成后的薄膜依次在240～245℃熱定型，在80～90℃快速冷卻定型，所述熱定型的過程后期，縮小布鋏拉幅機軌道鏈條之間的寬度，保持軌道之間的薄膜處于熱松弛狀態(tài)；在薄膜進行熱定型的區(qū)域安裝鉑催化劑和抽氣裝置，將片材拉伸過程中形成的低聚物分解成二氧化碳和水，然后經所述抽氣裝置排出；(5)低聚物抽吸工序：薄膜經過橫向拉伸且定型后經過抽吸裝置將未分解的低聚物以及低聚物粉塵與薄膜分離，抽吸裝置安裝在橫向拉伸工序和牽引工序之間；(6)牽引工序：低聚物抽吸分離后的薄膜進入牽引工序進行展平、測厚、電暈處理和收卷。進一步，步驟(1)中所述的萃取劑為二甲苯或三氯甲烷，低聚物萃取過程于79～81℃持續(xù)15～20小時；進一步，步驟(1)中所述的結晶干燥溫度為160～165℃；步驟(2)中擠出機的螺桿溫度均為272～278℃，擠出機所擠出熔體的溫度為279～282℃，所述三層模頭的溫度為275～280℃；所述的三層模頭為“T”形模頭。進一步，步驟(2)中激冷輥的溫度為25～28℃，并控制步驟(2)中所述片材的結晶度小于5％。進一步，步驟(3)中所述片材通過聚四氟乙烯輥筒和紅外加熱器進行預熱。進一步，所述的原料前處理工序、熔融擠出工序、拉伸工序、低聚物抽吸工序和牽引工序均置于萬級凈化空間內。本申請還提供了根據上述制備方法制備得的電子膠帶用雙向拉伸聚酯薄膜，所述聚酯薄膜由上表層、芯層和下表層構成，所述聚酯薄膜的厚度為2～12μm，聚酯薄膜中的上表層、芯層和下表層的原料均由直用型聚對苯二甲酸乙二醇酯切片組成，所述直用型聚對苯二甲酸乙二醇酯切片中的添加劑含量為3000～7000ppm，所述的添加劑為二氧化硅、碳酸鈣或高嶺土，所述添加劑的形狀為球狀顆粒，球狀顆粒的粒徑為0.5～1μm。采用上述技術方案的制備方法以及制備得到的雙向拉伸聚酯薄膜具備以下優(yōu)點：(1)本發(fā)明選擇直用型聚對苯二甲酸乙二醇酯切片，相比于傳統(tǒng)的切片與添加劑攪拌混合的生產方式，可進一步提高了添加劑在原料切片中的分散性，使得所制得的薄膜的各個部位的耐磨性、絕緣性等性能更加均勻；(2)本發(fā)明中熔體經5～10μm過濾網過濾，可將雜質、異物等充分過濾，提高薄膜絕緣性能，解決了普通電子膠帶用雙向拉伸聚酯薄膜使用10～15μm過濾網時存在的小顆粒雜質、異物難以充分過濾的問題；(3)本發(fā)明在薄膜進行熱定型的區(qū)域安裝鉑催化劑和外排裝置，將薄膜周邊的部分低聚物分解并排出分解產物，以及通過抽吸裝置將未分解的低聚物以及低聚物粉塵與薄膜分離，進一步提高了薄膜表面的潔凈度；(4)本發(fā)明制備的聚脂薄膜產品，其表面電阻率達到1014Ω以上，相比于現有聚酯薄膜產品在絕緣性能上具有顯著的優(yōu)勢；(5)本發(fā)明中的原料在使用前預先用二甲苯或三氯甲烷進行低聚物萃取，提高原料分子量并縮小分子量分布范圍，制成產品長期耐熱溫度可達到130℃以上。具體實施方式實施例1一種電子膠帶用雙向拉伸聚酯薄膜的制備方法，包括如下步驟：(1)原料前處理工序：使用三氯甲烷作為萃取劑，對聚對苯二甲酸乙二醇酯切片進行低聚物萃取，低聚物萃取過程于81℃持續(xù)20小時，其中切片中添加劑為二氧化硅，且二氧化硅的有效質量含量為3000ppm，粒徑為1μm；萃取結束后對切片進行預結晶干燥，并將切片烘干至含水量小于1000ppm；對預結晶干燥后的切片進行結晶干燥，結晶干燥溫度為165℃，將切片烘干至含水量小于50ppm；(2)熔融擠出工序：將結晶干燥后的切片分別送至屏蔽式單螺桿擠出機和雙螺桿擠出機中塑化熔融，熔體經過濾網過濾后經“T”形三層模頭匯合擠出，熔體擠出后經靜電吸附至激冷輥冷卻形成片材，濾網過濾精度為10μm，其中擠出機的螺桿溫度均為278℃，擠出機所擠出熔體的溫度為282℃，所述“T”形三層模頭的溫度為280℃，激冷輥的溫度為28℃，所述片材的結晶度小于5％；(3)拉伸工序：冷卻后的片材預熱至100℃，并于110℃縱向拉伸，縱向拉伸倍率為4.5；縱向拉伸后的片材經冷卻后再次預熱至105℃，并于115℃橫向拉伸，橫向拉伸倍率為4.2，所述片材通過聚四氟乙烯輥筒和紅外加熱器進行預熱；(4)薄膜定型工序：拉伸完成后的薄膜依次在245℃熱定型，在90℃快速冷卻定型，所述熱定型的過程后期，縮小布鋏拉幅機軌道鏈條之間的寬度，保持軌道之間的薄膜處于熱松弛狀態(tài)；在薄膜進行熱定型的區(qū)域安裝鉑催化劑和抽氣裝置，將片材拉伸過程中形成的低聚物分解成二氧化碳和水，然后經所述抽氣裝置排出；(5)低聚物抽吸工序：薄膜經過橫向拉伸且定型后經過抽吸裝置將未分解的低聚物以及低聚物粉塵與薄膜分離，抽吸裝置安裝在橫向拉伸工序和牽引工序之間；(6)牽引工序：低聚物抽吸分離后的薄膜進入牽引工序進行展平、測厚、電暈處理和收卷，所制得的薄膜由上表層、芯層和下表層構成，所述薄膜的厚度為2μm。實施例2一種電子膠帶用雙向拉伸聚酯薄膜的制備方法，包括如下步驟：(1)原料前處理工序：使用二甲苯作為萃取劑，對聚對苯二甲酸乙二醇酯切片進行低聚物萃取，低聚物萃取過程于79℃持續(xù)15小時，其中切片中添加劑為碳酸鈣，且碳酸鈣的有效質量含量為5000ppm，粒徑為0.7μm；萃取結束后對切片進行預結晶干燥，并將切片烘干至含水量小于1000ppm；對預結晶干燥后的切片進行結晶干燥，結晶干燥溫度為160℃，將切片烘干至含水量小于50ppm；(2)熔融擠出工序：將結晶干燥后的切片分別送至屏蔽式單螺桿擠出機和雙螺桿擠出機中塑化熔融，熔體經過濾網過濾后經“T”形三層模頭匯合擠出，熔體擠出后經靜電吸附至激冷輥冷卻形成片材，濾網過濾精度為5μm，其中擠出機的螺桿溫度均為272℃，擠出機所擠出熔體的溫度為279℃，所述“T”形三層模頭的溫度為275℃，激冷輥的溫度為25℃，所述片材的結晶度小于5％；(3)拉伸工序：冷卻后的片材預熱至95℃，并于105℃縱向拉伸，縱向拉伸倍率為3.5；縱向拉伸后的片材經冷卻后再次預熱至95℃，并于110℃橫向拉伸，橫向拉伸倍率為3.7，所述片材通過聚四氟乙烯輥筒和紅外加熱器進行預熱；(4)薄膜定型工序：拉伸完成后的薄膜依次在240℃熱定型，在80℃快速冷卻定型，所述熱定型的過程后期，縮小布鋏拉幅機軌道鏈條之間的寬度，保持軌道之間的薄膜處于熱松弛狀態(tài)；在薄膜進行熱定型的區(qū)域安裝鉑催化劑和抽氣裝置，將片材拉伸過程中形成的低聚物分解成二氧化碳和水，然后經所述抽氣裝置排出；(5)低聚物抽吸工序：薄膜經過橫向拉伸且定型后經過抽吸裝置將未分解的低聚物以及低聚物粉塵與薄膜分離，抽吸裝置安裝在橫向拉伸工序和牽引工序之間；(6)牽引工序：低聚物抽吸分離后的薄膜進入牽引工序進行展平、測厚、電暈處理和收卷,所制得的薄膜由上表層、芯層和下表層構成，所述薄膜的厚度為5μm。實施例3一種電子膠帶用雙向拉伸聚酯薄膜的制備方法，包括如下步驟：(1)原料前處理工序：先后使用二甲苯、三氯甲烷作為萃取劑，對聚對苯二甲酸乙二醇酯切片進行低聚物萃取，低聚物萃取過程于80℃持續(xù)18小時，其中切片中添加劑為高嶺土顆粒，且高嶺土顆粒的有效質量含量為7000ppm，粒徑為0.5μm；萃取結束后對切片進行預結晶干燥，并將切片烘干至含水量小于800ppm；對預結晶干燥后的切片進行結晶干燥，結晶干燥溫度為163℃，將切片烘干至含水量小于25ppm；(2)熔融擠出工序：將結晶干燥后的切片分別送至屏蔽式單螺桿擠出機和雙螺桿擠出機中塑化熔融，熔體經過濾網過濾后經“T”形三層模頭匯合擠出，熔體擠出后經靜電吸附至激冷輥冷卻形成片材，濾網過濾精度為7μm，其中擠出機的螺桿溫度均為275℃，擠出機所擠出熔體的溫度為280℃，所述“T”形三層模頭的溫度為278℃，激冷輥的溫度為26℃，所述片材的結晶度小于3％；(3)拉伸工序：冷卻后的片材預熱至97℃，并于108℃縱向拉伸，縱向拉伸倍率為4.0；縱向拉伸后的片材經冷卻后再次預熱至100℃，并于112℃橫向拉伸，橫向拉伸倍率為4.0，所述片材通過聚四氟乙烯輥筒和紅外加熱器進行預熱；(4)薄膜定型工序：拉伸完成后的薄膜依次在243℃熱定型，在85℃快速冷卻定型，所述熱定型的過程后期，縮小布鋏拉幅機軌道鏈條之間的寬度，保持軌道之間的薄膜處于熱松弛狀態(tài)；在薄膜進行熱定型的區(qū)域安裝鉑催化劑和抽氣裝置，將片材拉伸過程中形成的低聚物分解成二氧化碳和水，然后經所述抽氣裝置排出；(5)低聚物抽吸工序：薄膜經過橫向拉伸且定型后經過抽吸裝置將未分解的低聚物以及低聚物粉塵與薄膜分離，抽吸裝置安裝在橫向拉伸工序和牽引工序之間；(6)牽引工序：低聚物抽吸分離后的薄膜進入牽引工序進行展平、測厚、電暈處理和收卷,所制得的薄膜由上表層、芯層和下表層構成，所述薄膜的厚度為8μm。實施例4一種電子膠帶用雙向拉伸聚酯薄膜的制備方法，包括如下步驟：(1)原料前處理工序：使用二甲苯作為萃取劑，對聚對苯二甲酸乙二醇酯切片進行低聚物萃取，低聚物萃取過程于80℃持續(xù)18小時，其中切片中添加劑為二氧化硅，且二氧化硅的有效質量含量為3000ppm，粒徑為1μm；萃取結束后對切片進行預結晶干燥，并將切片烘干至含水量小于500ppm；對預結晶干燥后的切片進行結晶干燥，結晶干燥溫度為163℃，將切片烘干至含水量小于40ppm；(2)熔融擠出工序：將結晶干燥后的切片分別送至屏蔽式單螺桿擠出機和雙螺桿擠出機中塑化熔融，熔體經過濾網過濾后經“T”形三層模頭匯合擠出，熔體擠出后經靜電吸附至激冷輥冷卻形成片材，濾網過濾精度為6μm，其中擠出機的螺桿溫度均為275℃，擠出機所擠出熔體的溫度為280℃，所述“T”形三層模頭的溫度為278℃，激冷輥的溫度為26℃，所述片材的結晶度小于4％；(3)拉伸工序：冷卻后的片材預熱至97℃，并于108℃縱向拉伸，縱向拉伸倍率為4.0；縱向拉伸后的片材經冷卻后再次預熱至100℃，并于112℃橫向拉伸，橫向拉伸倍率為4.0，所述片材通過聚四氟乙烯輥筒和紅外加熱器進行預熱；(4)薄膜定型工序：拉伸完成后的薄膜依次在242℃熱定型，在85℃快速冷卻定型，所述熱定型的過程后期，縮小布鋏拉幅機軌道鏈條之間的寬度，保持軌道之間的薄膜處于熱松弛狀態(tài)；在薄膜進行熱定型的區(qū)域安裝鉑催化劑和抽氣裝置，將片材拉伸過程中形成的低聚物分解成二氧化碳和水，然后經所述抽氣裝置排出；(5)低聚物抽吸工序：薄膜經過橫向拉伸且定型后經過抽吸裝置將未分解的低聚物以及低聚物粉塵與薄膜分離，抽吸裝置安裝在橫向拉伸工序和牽引工序之間；(6)牽引工序：低聚物抽吸分離后的薄膜進入牽引工序進行展平、測厚、電暈處理和收卷,所制得的薄膜由上表層、芯層和下表層構成，所述薄膜的厚度為12μm。上述實施例1～4制備的電子膠帶用雙向拉伸聚酯薄膜按GB/T1410-2006檢測其表面電阻率，并按照GB11026系列標準《電氣絕緣材料長期耐熱性》測試其耐熱性能，結果如表1所示。從表1得出結論：實施例1-4制備的電子膠帶用雙向拉伸聚酯薄膜在表面電阻率和長期耐熱溫度上均優(yōu)于普通電子膠帶用雙向拉伸聚酯薄膜，可滿足高端電子膠帶對基材的要求。表1實施例1-4所制備聚酯膜的性能測試表面電阻率Ω長期耐熱溫度℃實施例13.4×1014137實施例22.1×1014134實施例32.6×1014135實施例42.8×1014136上述實施方案，僅是本發(fā)明的較佳實施例而已，并非對本發(fā)明做任何形式的限制。凡是依據本發(fā)明的技術和方法實質對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化與修飾，均仍屬于本發(fā)明的技術和方法方案的范圍內。當前第1頁1 2 3