051] 請(qǐng)一并參閱圖6,本發(fā)明第二實(shí)施例提供一種單個(gè)納米顆粒粒徑的測(cè)量系200,所 述單個(gè)納米顆粒粒徑的測(cè)量系200包括一光源模組20,載物臺(tái)6,物鏡7,第=凸透鏡8,CCD 及其控制器9,數(shù)據(jù)線(xiàn)10顯示及處理單元11。所述單個(gè)納米顆粒粒徑的測(cè)量系200的結(jié)構(gòu) 與第一實(shí)施例所述單個(gè)納米顆粒粒徑的測(cè)量系100的結(jié)構(gòu)基本相同，其不同在于，所述一 光源模組20包含一光源1，一濾光片12, 一第一光闊2, 一第一凸透鏡3, 一第二光闊4,及 一第二凸透鏡5依次設(shè)置。所述濾光片12設(shè)置于所述光源1與第一光闊2之間的光路上。 可W理解，所述的濾光片12還可W放置在光源1輸出的光路的其他位置。
[0052] 本發(fā)明提供的用于單個(gè)納米顆粒粒徑快速測(cè)量的暗場(chǎng)散射強(qiáng)度法，結(jié)合顯微成像 法能對(duì)單個(gè)納米顆粒測(cè)量W及光散射法可實(shí)現(xiàn)快速測(cè)量的優(yōu)點(diǎn)?；诮饘偌{米顆粒的散射 特性，利用標(biāo)準(zhǔn)金屬納米顆粒的樣品的測(cè)量數(shù)據(jù)，建立起納米顆粒的散射光斑強(qiáng)度與納米 顆粒粒徑之間的關(guān)系。通過(guò)測(cè)量單個(gè)顆粒在暗場(chǎng)顯微條件下的散射光斑強(qiáng)度，即可快速估 計(jì)出其粒徑大小。設(shè)計(jì)了相應(yīng)的軟件實(shí)現(xiàn)了對(duì)納米顆粒的散射光斑的暗場(chǎng)顯微圖像的顯 示、獲取、自動(dòng)處理、保存和數(shù)據(jù)的后續(xù)的加工。本發(fā)明步驟S11W及步驟S12只需操作一 次，在后續(xù)實(shí)驗(yàn)中無(wú)需在使用顯微成像法對(duì)標(biāo)準(zhǔn)納米顆粒的樣本進(jìn)行測(cè)量。因此，本方法具 有測(cè)量單個(gè)金屬納米顆粒粒徑的能力，且具有測(cè)量快速、測(cè)量成本低廉、操作容易等顯著優(yōu) 點(diǎn)。
[0053]另外，本領(lǐng)域技術(shù)人員還可在本發(fā)明精神內(nèi)作其它變化，當(dāng)然運(yùn)些依據(jù)本發(fā)明精 神所作的變化，都應(yīng)包含在本發(fā)明所要求保護(hù)的范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種單個(gè)納米顆粒粒徑的測(cè)量系統(tǒng)，包括一光源模組，一載物臺(tái)，一物鏡，一第三凸 透鏡，一C⑶及其控制器，一數(shù)據(jù)線(xiàn)以及一顯示及處理單元依次，所述載物臺(tái)具有一載物平 面，其特征在于，所述光源模組包括一光源，一第一光闌，一第一凸透鏡，一第二光闌，及一 第二凸透鏡，所述光源發(fā)出的照明光依次經(jīng)過(guò)第一光闌，第一凸透鏡，第二光闌，第二凸透 鏡后相對(duì)于載物臺(tái)的載物平面斜入射，所述光源模組發(fā)出的單色光照射到載物臺(tái)上并產(chǎn)生 散射光，散射光經(jīng)過(guò)物鏡，第三凸透鏡，最終在CCD及其控制器上成像，并通過(guò)數(shù)據(jù)線(xiàn)傳輸 給顯示及處理單元。2.如權(quán)利要求1所述的單個(gè)納米顆粒粒徑的測(cè)量系統(tǒng)，其特征在于，進(jìn)一步包括一濾 光片設(shè)置于光源與第一光闌之間。3. -種利用權(quán)利要求1-2中任意一項(xiàng)所述的單個(gè)納米顆粒粒徑的測(cè)量系統(tǒng)測(cè)量單個(gè) 納米顆粒粒徑的測(cè)量方法，包括以下步驟： 步驟S10,預(yù)估待測(cè)的納米顆粒的種類(lèi)及粒徑的分布范圍； 步驟S11，將標(biāo)準(zhǔn)納米顆粒分散在一第一基板上，制作標(biāo)準(zhǔn)納米顆粒的樣本； 步驟S12,采用顯微成像法測(cè)量所述的標(biāo)準(zhǔn)納米顆粒的樣本，測(cè)量得到第一基板上一預(yù) 定區(qū)域的每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)納米顆粒的粒徑逍大小，將獲得的測(cè)量數(shù)據(jù)作為基準(zhǔn)； 步驟S13,將承載有標(biāo)準(zhǔn)納米顆粒的第一基板放在載物臺(tái)上，采用單個(gè)納米顆粒粒徑的 測(cè)量系統(tǒng)獲取所述預(yù)定區(qū)域內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)納米顆粒的散射光斑的暗場(chǎng)顯微圖像； 步驟S14,處理獲取的標(biāo)準(zhǔn)納米顆粒的散射光斑的暗場(chǎng)顯微圖像，獲得對(duì)應(yīng)于每個(gè)標(biāo)準(zhǔn) 納米顆粒的散射光斑強(qiáng)度; 步驟S15,根據(jù)獲得的每個(gè)納米顆粒的粒徑的測(cè)量數(shù)據(jù)與對(duì)應(yīng)的每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)納米顆粒的 散射光斑強(qiáng)度，建立起標(biāo)準(zhǔn)納米顆粒的散射光斑強(qiáng)度與標(biāo)準(zhǔn)納米顆粒粒徑濟(jì)之間的 對(duì)應(yīng)關(guān)系； 步驟S16,將待測(cè)納米顆粒分散在一第二基板上，制作待測(cè)納米顆粒的樣本； 步驟S17，將承載有待測(cè)納米顆粒的第二基板放在載物臺(tái)上，采用單個(gè)納米顆粒粒徑的 測(cè)量系統(tǒng)對(duì)承載有待測(cè)納米顆粒的第二基板進(jìn)行觀測(cè)，獲取待測(cè)納米顆粒的散射光斑的暗 場(chǎng)顯微圖像；以及 步驟S18,根據(jù)獲取的待測(cè)納米顆粒的散射光斑的暗場(chǎng)顯微圖像，獲得對(duì)應(yīng)于每個(gè)待測(cè) 納米顆粒的散射光斑強(qiáng)度，并根據(jù)建立起的納米顆粒的標(biāo)準(zhǔn)散射光斑強(qiáng)度與 標(biāo)準(zhǔn)納米顆粒粒徑辦之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系，得到暗場(chǎng)顯微圖像中待測(cè)納米顆粒的粒徑?匕4.如權(quán)利要求3所述的單個(gè)納米顆粒粒徑的測(cè)量方法，其特征在于，所述標(biāo)準(zhǔn)納米顆 粒通過(guò)以下方式分散在第一基板： 清洗除去第一基板表面的有機(jī)物； 清洗除去第一基板表面的無(wú)機(jī)物； 對(duì)第一基板表面做親水處理使第一基板表面具有親水活性，以適合標(biāo)準(zhǔn)納米顆粒的沉 積； 在上述親水表面上自組裝一層APTES，以更穩(wěn)定地抓附納米顆粒；以及 把上述處理過(guò)的基板浸泡在標(biāo)準(zhǔn)納米顆粒的水溶液中，一定時(shí)間后，取出第一基板，用 水淋洗。5.如權(quán)利要求3所述的單個(gè)納米顆粒粒徑的測(cè)量方法，其特征在于，采用原子力顯微 鏡測(cè)量所述的標(biāo)準(zhǔn)納米顆粒的樣本，得到第一基板上預(yù)定區(qū)域的每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)納米顆粒的粒徑 沿，并將此測(cè)量數(shù)據(jù)用于后續(xù)的系統(tǒng)標(biāo)定中。6.如權(quán)利要求3所述的單個(gè)納米顆粒粒徑的測(cè)量方法，其特征在于，所述標(biāo)準(zhǔn)納米顆 粒的散射光斑的暗場(chǎng)顯微圖像的獲得包括： 將所述的載有標(biāo)準(zhǔn)納米顆粒的第一基板放置在載物臺(tái)上，打開(kāi)照明光源，調(diào)整光源模 組以及物鏡與載物臺(tái)的相對(duì)位置，通過(guò)顯示及處理單元觀察獲取的圖像，直至得到觀察到 標(biāo)準(zhǔn)納米顆粒的散射光斑的暗場(chǎng)顯微圖像； 調(diào)整載物臺(tái)，并通過(guò)顯示及處理單元觀察獲取的圖像，直至尋找到所述的預(yù)定區(qū)域；以 及 通過(guò)所述圖像處理軟件獲取并保存對(duì)應(yīng)于預(yù)定區(qū)域的散射光斑的暗場(chǎng)顯微圖像。7.如權(quán)利要求6所述的單個(gè)納米顆粒粒徑的測(cè)量方法，其特征在于，通過(guò)所述圖像處 理軟件處理獲取的標(biāo)準(zhǔn)納米顆粒的散射光斑的暗場(chǎng)顯微圖像包括： 對(duì)圖像進(jìn)行預(yù)處理，實(shí)現(xiàn)對(duì)圖像的降噪處理； 將原始彩色圖像處理為灰度圖； 采用二值化算法將灰度圖轉(zhuǎn)換為二值圖； 對(duì)單個(gè)散射光斑位置的檢測(cè)；以及 將每個(gè)被檢測(cè)到的散射光斑的所有像素點(diǎn)的灰度提取出來(lái)，并對(duì)其求和，得到每個(gè)標(biāo) 準(zhǔn)納米顆粒的散射光斑強(qiáng)度。8.如權(quán)利要求3所述的單個(gè)納米顆粒粒徑的測(cè)量方法，其特征在于，采用數(shù)據(jù)擬合的 方式建立起標(biāo)準(zhǔn)納米顆粒的散射光斑強(qiáng)度&與標(biāo)準(zhǔn)納米顆粒粒徑沿之間的關(guān)系，所述 數(shù)據(jù)擬合過(guò)程中對(duì)擬合多項(xiàng)式的級(jí)次選取原則為： 若標(biāo)定過(guò)程中，標(biāo)準(zhǔn)顆粒的粒徑范圍涵蓋了待測(cè)樣品的粒徑范圍，則采用高級(jí)次多項(xiàng) 式擬合更符合實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)； 若標(biāo)定過(guò)程中，標(biāo)準(zhǔn)顆粒的粒徑范圍未涵蓋待測(cè)樣品的粒徑范圍，當(dāng)采用高級(jí)次多項(xiàng) 式擬合時(shí)，由于高次多項(xiàng)式的波動(dòng)性，使得粒徑未在標(biāo)準(zhǔn)樣品粒徑范圍內(nèi)的待測(cè)顆粒的測(cè) 量出現(xiàn)一定偏差，即此情況超出了標(biāo)定范圍，則采用一次多項(xiàng)式擬合。9.如權(quán)利要求8所述的單個(gè)納米顆粒粒徑的測(cè)量方法，其特征在于，數(shù)據(jù)擬合過(guò)程中 擬合方案包括如下步驟： 在標(biāo)定過(guò)程中，提取出標(biāo)準(zhǔn)納米顆粒的粒徑最大值和最小值、及其對(duì)應(yīng)的散射光斑的 強(qiáng)度； 提取待測(cè)納米顆粒的散射光斑強(qiáng)度信息，并將待測(cè)納米顆粒歸類(lèi)：在上述散射光斑的 強(qiáng)度范圍內(nèi)的顆粒和未在該范圍內(nèi)的顆粒； 分別采用高次和一次多項(xiàng)式擬合關(guān)系計(jì)算上述兩組顆粒的粒徑，得到最終的測(cè)量結(jié) 果。10.如權(quán)利要求3所述的單個(gè)納米顆粒粒徑的測(cè)量方法，其特征在于，所述單個(gè)待測(cè)納 米顆粒的粒徑通過(guò)以下方式獲得： 通過(guò)所述圖像處理軟件處理獲取的待測(cè)納米顆粒的散射光斑的暗場(chǎng)顯微圖像，獲得對(duì) 應(yīng)于每個(gè)待測(cè)納米顆粒的散射光斑強(qiáng)度，將此處獲得的數(shù)據(jù)代入建立起的標(biāo)準(zhǔn)納米 顆粒的散射光斑強(qiáng)度與標(biāo)準(zhǔn)納米顆粒粒徑Z?之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系，最終得到單個(gè)待測(cè)納 米顆粒的粒徑17。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種單個(gè)納米顆粒粒徑的測(cè)量系統(tǒng)，包括一光源模組，一載物臺(tái)，一物鏡，一第三凸透鏡，一CCD及其控制器，一數(shù)據(jù)線(xiàn)以及一顯示及處理單元依次，所述載物臺(tái)具有一載物平面，其中，所述光源模組包括一光源，一第一光闌，一第一凸透鏡，一第二光闌，及一第二凸透鏡，所述光源發(fā)出的照明光依次經(jīng)過(guò)第一光闌，第一凸透鏡，第二光闌，第二凸透鏡后相對(duì)于載物臺(tái)的載物平面斜入射，所述光源模組發(fā)出的單色光照射到載物臺(tái)上并產(chǎn)生散射光，散射光經(jīng)過(guò)物鏡，第三凸透鏡，最終在CCD及其控制器上成像，并通過(guò)數(shù)據(jù)線(xiàn)傳輸給顯示及處理單元。本發(fā)明進(jìn)一步涉及一種利用上述單個(gè)納米顆粒粒徑的測(cè)量系統(tǒng)測(cè)量單個(gè)納米顆粒粒徑的測(cè)量方法。
【IPC分類(lèi)】G01N15/02
【公開(kāi)號(hào)】CN105115866
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510529632
【發(fā)明人】白本鋒, 肖曉飛
【申請(qǐng)人】清華大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年12月2日
【申請(qǐng)日】2015年8月26日