專利名稱：使用化學(xué)氣相沉積形成的氣體儲存容器襯里的制作方法
使用化學(xué)氣相沉積形成的氣體儲存容器襯里 相關(guān)申請的交叉引用
本申請要求美國臨時申請60/740,399的優(yōu)先權(quán)，該臨時申請在2005 年11月28日提交，并且題目為"使用化學(xué)氣相沉積形成的氣體儲存容器 襯里(Gas Storage Container Linings Formed With Chemical Vapor Deposition)",該申請的全部內(nèi)容是為了所有目的而通過引用結(jié)合在此的。
背景技術(shù)：
計算機和電子設(shè)備制造商越來越需要用于半導(dǎo)體芯片制造的純工藝氣
體。這包括需要用于摻雜、蝕刻和沉積芯片組件的更高純度的前體。當(dāng)前
體是腐蝕性的時候，存在另外的挑戰(zhàn)是防止腐蝕性材料與儲存容器反應(yīng)。
例如，腐蝕性前體例如氟化氫或氯化氫可以與標(biāo)準(zhǔn)碳鋼儲氣瓶的內(nèi)壁反
應(yīng)，并且污染前體。
降低這種腐蝕污染的一種方法是使用不與前體反應(yīng)的材料制造(或涂 覆)儲存容器。用于儲存例如氯化氫的碳鋼儲氣瓶可以在內(nèi)部涂覆有非反應(yīng)
性鎳層。但是，常規(guī)涂覆方法可能在涂層中留下缺陷，在此反應(yīng)性前體可 能滲入下面的基材。
例如，在電解電鍍中，開口儲氣瓶充滿溶解的金屬鹽的水溶液。施加 到該氣瓶上的電壓使在溶液中的金屬離子被電鍍出來作為氣瓶內(nèi)表面上 的還原金屬的襯里。在金屬涂層形成并且被拋光之后，可以將頂蓋熱鍛造 或焊接在氣瓶上。熱鍛造可能在薄金屬涂層上留下很多應(yīng)力，從而產(chǎn)生可 能被前體破壞的缺陷。腐蝕產(chǎn)物可能穿過有缺陷的襯里反向滲出，并且污 染前體。
另一種涂覆方法包括在精加工的儲氣瓶上的襯里的無電鍍。由于氣瓶 是完全形成的，因此當(dāng)連接氣瓶蓋時，沒有機會在襯里中形成缺陷。但是 使用無電鍍形成的襯里是仍然可以與腐蝕性前體反應(yīng)的化合物或合金。例 如，無電鍍已經(jīng)被用于形成鹵化氫儲氣瓶的鎳-磷襯里。在襯里中的磷可以瀝濾到前體中，從而降低其純度。該襯里還是脆性的，并且具有與下面的 碳鋼氣瓶壁完全不同的熱膨脹特性。裂紋容易在襯里中形成，從而使反應(yīng) 性碳鋼暴露于前體中。
在襯里中的缺陷和雜質(zhì)可能將腐蝕性前體污染到它變得不可用于高純 度應(yīng)用的程度。該問題隨著日益需要純腐蝕性前體的更多應(yīng)用的發(fā)展而增 加。因此，需求可以形成缺陷和雜質(zhì)明顯更少的惰性儲存容器襯里的新涂 覆方法。本發(fā)明提出了這些方法以及由這些方法制造的帶襯里的儲存容 器°
發(fā)明簡述
本發(fā)明的實施方案包括涂覆氣體儲存容器的方法。該方法可以包括如 下步驟將化學(xué)氣相前體供給到儲存容器的內(nèi)部空間，以及在暴露于儲存 容器的內(nèi)部空間中的內(nèi)表面上形成金屬涂層。該涂層由化學(xué)氣相前體形 成。
本發(fā)明的實施方案還包括氣體儲存容器，該氣體儲存容器包含具有可 以暴露于儲存氣體中的內(nèi)表面的氣體儲存罐以及在儲存罐的內(nèi)表面上形
成的襯里。該襯里可以包含純度為約99重量％以上的金屬或金屬合金。
本發(fā)明的實施方案還可以進一步包括用于制備金屬襯里的氣體儲存容 器的系統(tǒng)。該系統(tǒng)可以包含產(chǎn)生化學(xué)氣相前體的化學(xué)氣相前體發(fā)生器以及 前體注入組件，所述前體注入組件用于將化學(xué)氣相前體輸送到氣體儲存罐 的內(nèi)部空間中。該系統(tǒng)還可以包含用于從氣體儲存罐的內(nèi)部空間中移除氣 體沉積產(chǎn)物的廢氣出口?；瘜W(xué)氣相前體在儲存罐的內(nèi)表面上形成金屬襯 里。
另外的實施方案和特征是在下面的描述中部分闡明的，并且本領(lǐng)域的 技術(shù)人員通過査看說明書，部分將變得明顯，或者可以通過本發(fā)明的實踐 而獲悉。本發(fā)明的特征和優(yōu)點可以通過在說明書中描述的手段、組合和方 法而實現(xiàn)并獲得。 ，
附圖簡述


圖1是說明在根據(jù)本發(fā)明實施方案的涂覆氣體儲存容器的方法中的步
6驟的流程圖2是根據(jù)本發(fā)明實施方案的用于在氣體儲存容器中形成金屬襯里的 系統(tǒng)的簡化示意圖3是根據(jù)本發(fā)明實施方案的用于循環(huán)和再循環(huán)用于在氣體儲存容器 中形成襯里的前體的系統(tǒng)的示意圖；以及
圖4顯示根據(jù)本發(fā)明實施方案的用于氣瓶的NPT/NGT旋塞外形。
發(fā)明詳述
描述了形成用于液體和氣體儲存容器的低缺陷、高純度襯里(即，涂層) 的方法。所述方法可以包括在儲存容器的內(nèi)表面上沉積襯里的化學(xué)氣相沉 積法(CVD)。 CVD法可以在組裝的儲存容器(例如，氣瓶)上進行，以減少 在襯里內(nèi)由熱鍛造和其它組裝步驟所引起的缺陷。該方法還可以使用在襯 里內(nèi)留下更少雜質(zhì)的原料，從而降低儲存在容器中的液體和氣體的污染。 可以選擇原料以給襯里提供多種不同的品質(zhì)，包括但不限于防腐、提高的 強度、抗震裂性、導(dǎo)電性、電磁反射率、耐磨損性和/或耐摩擦性。
實例包括使用金屬-有機化學(xué)氣相沉積(MOCVD)在碳鋼儲氣瓶的內(nèi)表 面上形成金屬襯里?？梢栽谠试S金屬取代物(substituent)沉積在氣瓶的內(nèi)表 面上的條件下，將有機金屬化學(xué)氣相前體供給到所述氣瓶以形成金屬襯 里。可以選擇化學(xué)氣相前體和工藝條件，以形成金屬純度為至少90重量％; 99重量％(即，2個9的純度)；99.9重量％ (3個9的純度)；99.99重量％ (4 個9的純度)；99.999重量％(5個9的純度)以上的金屬襯里。用于制備金 屬襯里的有機金屬前體可以給所述氣瓶提供對腐蝕性液體或氣體的高耐 腐蝕性。
本發(fā)明允許金屬涂層在復(fù)雜形狀的內(nèi)部上的可控沉積。涂層可以是均 勻的，或具有不同的厚度，并且還可以防止所選擇的區(qū)域被沉積。通?？?以在所有成形操作完成之后涂覆涂層作為最終制備步驟，從而使在金屬涂 層中的變形和殘余應(yīng)力最小。
在此描述的技術(shù)具有優(yōu)于電化學(xué)手段中的電鍍的優(yōu)點，因為電極和基 材的幾何形狀可能提供沉積不能均勻地發(fā)生或根本不發(fā)生的很復(fù)雜構(gòu)造。 無電方法可以保形地涂覆更復(fù)雜的結(jié)構(gòu)，但是通常將化學(xué)還原劑混入沉積材料中。
純金屬在通常難于通過其它方法涂覆或電鍍的構(gòu)造中的應(yīng)用具有顯著 的商業(yè)價值。當(dāng)前，在半導(dǎo)體工業(yè)中需要將鎳襯里氣瓶用于腐蝕性氣體的 應(yīng)用，其中鎳含量必須大于99%的純度。用于制造這種氣瓶的當(dāng)前手段是 困難并且昂貴的，因為在制造工藝的中間過程中必須進行電鍍。然后，將 電鍍的殼體返回給氣瓶制造商以進行殼體封閉以及螺紋的鉆孔和攻絲。在 頸縮處理過程中，鎳涂層通常由于制造工藝的應(yīng)力而剝離。此外，因為在 該處理過程中鎳涂層脫掉，所以必須在鉆孔和攻絲之后重新電鍍螺紋區(qū)。
在完全組裝的氣瓶上形成鎳襯里的方法的實施方案中，相比于常規(guī)的 制造方法，顯著地節(jié)省了原料和時間。此外，與相應(yīng)的電解鎳電鍍氣瓶相 比，通過定向化學(xué)氣相沉積所涂覆的氣瓶的缺陷比率低得多。
示例性涂覆方法
現(xiàn)在參考圖1，顯示了說明根據(jù)本發(fā)明實施方案的涂覆氣體儲存容器
的方法100中的步驟的流程圖。方法100包括提供用于涂覆的儲存容器 102。儲存容器可以包括由碳鋼、鐵、鋁等制成的液體/氣體儲氣瓶?？梢?將氣瓶組裝至己經(jīng)將圓蓋形頂部熱鍛造、焊接、釬焊、粘接和/或另外連接 到圓柱形氣瓶體上的程度。
可以在頂部形成(例如，機械加工)開口，以接納控制儲存在氣瓶中的 流體(即，液體和氣體)的閥組件?？梢允褂锰间撔麛Q入開口?？梢酝ㄟ^ 使碳鋼旋塞過多地穿過開口過度地擰入開口 。在螺紋被涂覆襯里材料之 后，可以將開口重新攻絲，以提供與嚙合閥桿或其它帶螺紋物件的適當(dāng)配 合。在螺紋區(qū)的涂層還可以通過控制與螺紋接觸的化學(xué)氣相前體的流速而 變得更薄。流速可以用限制前體到達(dá)帶螺紋開口的擋板來控制。在另外的 實施方案中，如圖4所示的第二旋塞可以被用在開口的未涂覆部分，其比 NPT或NGT旋塞(taper)更接近于直線。這種第二旋塞可以在頸底部切入 (cut)得更深，并且當(dāng)將開口的底部重新攻絲時，在開口的頂部留下更多的 材料以保持機械完整性。
可以將儲存容器的內(nèi)表面預(yù)處理，因而襯里將更好地粘附于容器基材 上。預(yù)處理可以包括用溶劑洗滌劑洗滌溶劑的內(nèi)表面，以移除有機污染物。洗滌還可以使用從容器內(nèi)表面移除氧化物化合物的酸溶液來進行。
方法IOO還可以包括將化學(xué)氣相前體104供給到儲存容器中。化學(xué)氣 相前體的實例可以包括有機金屬前體，所述有機金屬前體包含有機取代物 和金屬取代物，其中有機取代物包括甲基、乙基、丙基、丁基，而金屬取 代物包括鎳、金、鉑、銅、鈦、鉛、鉻、鐵、鎢、鈷和銀。具體的有機金 屬前體包括例如羰基鎳、四乙基鉛和二甲基氫化鋁，以及許多其它的有機 金屬前體。此外，金屬取代物可以與鹵素取代物結(jié)合以形成分解而在表面 上形成金屬的前體。實例包括上述列出的金屬與氟化物、氯化物、溴化物、
碘化物。分子的實例包括但不限于NiCl2、 AsCl3、 AgBr、 TiCl4和WF6。
化學(xué)氣相前體可以從預(yù)制備的前體源供給，或可以在沉積操作過程中 原位生成。例如，通過將金屬基材與含碳反應(yīng)物反應(yīng)，可以原位生成有機 金屬前體。金屬基材可以包括例如鎳、金、鈾、銅、鈦、鉛、鉻、鐵、鎢、 鈷和/或銀，以及其它的金屬。含碳反應(yīng)物可以包括例如C,—6烷基、CO基 和/或芳族基團，以及其它的反應(yīng)物。其它實例包括供給金屬鹵化物化學(xué)氣 相前體，比如NiCb、 AsCl3、 AgBr、 TiCU和WF6。
可以將化學(xué)氣相前體以純氣體形式或以包含前體和非反應(yīng)性載氣的氣 體混合物形式供給到儲存容器中。當(dāng)使用氣體混合物時，可以控制前體和 其它氣體的分壓以將前體濃度保持在預(yù)定范圍內(nèi)。還可以控制在儲存容器 中的化學(xué)氣相前體的流體動力學(xué)，以保持將前體供給到容器的所有暴露區(qū) 域。這可以包括通過延伸到容器內(nèi)的多孔管或分配歧管供給前體。通過孔 從管排出的前體可以以更均勻的流速到達(dá)內(nèi)容器表面(尤其是容器的底部) 的所有區(qū)域。
還可以使用氣體注入組件，所述氣體注入組件被插入將被涂覆的部分 內(nèi)，并且被設(shè)計成將氣體分配在所述部分內(nèi)以使不同區(qū)域涂覆有不同厚度 金屬。氣體、組裝歧管和所述部分的溫度還可以被獨立地控制，以獲得均 勻的襯里厚度。組裝歧管還可以包括用于惰性氣體的分配管線，該惰性氣 體可以被用作防止在局部區(qū)域，比如在化學(xué)反應(yīng)器的透明視鏡的內(nèi)表面上 的襯里沉積的掩蔽層(blanket)?；瘜W(xué)氣相前體還可以用通過各種銳孔的層 流路徑來控制。此外，可以通過各種通道和限制性銳孔引導(dǎo)前體，以獲得 沉積的定向控制。
9對于在暴露于高溫下時分解的金屬沉積前體，氣體注入組件還可以包 含冷卻歧管或氣體的設(shè)備，以防止金屬沉積在歧管本身上。冷卻可以通過 例如將進入歧管的前體在進入之前進行冷卻來實現(xiàn)，使得熱傳遞到歧管內(nèi) 的速率足夠低，以致氣體在排出歧管之前沒有明顯分解。通過將包括在歧 管內(nèi)的通道用于循環(huán)冷卻的傳熱流體強制冷卻歧管，也可以進行在歧管中 前體的冷卻。還可以通過減壓閥使前體進入歧管進行冷卻，使得膨脹氣體
的熱力學(xué)冷卻(稱作Joule-Thompson效應(yīng))充分冷卻氣體，以致在氣體分配 歧管上不發(fā)生沉積。還可以使用另外的方法冷卻在歧管中的前體。
可以將化學(xué)氣相前體沉積在儲存容器的內(nèi)部上，以形成容器襯里106。 可以被控制以影響襯里的純度、厚度和其它性能的沉積參數(shù)可以包括在儲 存容器中的化學(xué)氣相前體壓力(或分壓)、容器內(nèi)表面的溫度和前體的流速， 以及其它的條件。還可以將前體部分地分解以形成帶電物種，并且還可以 通過電和磁的方式定向控制后續(xù)的帶電物種。還可以以電或磁的方法控制 目標(biāo)基材表面，以控制其中發(fā)生沉積的區(qū)域。
除用于分解含揮發(fā)性金屬的物種的熱方法之外，可以使用其它方法比 如光誘導(dǎo)分解、磁場誘導(dǎo)分解和化學(xué)誘導(dǎo)分解，以將金屬沉積在特定的區(qū) 域內(nèi)，和或?qū)⒔饘僭诟鞣N基材上形成圖案。
在沉積過程中產(chǎn)生的揮發(fā)性廢物可以從容器108中被移除。形成襯里 的化學(xué)氣相前體通常在沉積過程中產(chǎn)生廢料。廢料可以包括當(dāng)在儲存容器 的內(nèi)表面上沉積前體的襯里部分時釋放的揮發(fā)性取代物。例如，可以采用 羰基鎳Ni(CO)4作為化學(xué)氣相前體以沉積鎳襯里。當(dāng)沉積Ni原子時， 一氧 化碳被釋放，并且變?yōu)槿萜髦械膿]發(fā)性廢產(chǎn)物。當(dāng)襯里形成時，可以移除 CO。
一些廢產(chǎn)物比如co可以被再循環(huán)以生成更多的化學(xué)氣相前體?？梢?br> 將這些廢物從儲存容器中回收并且純化，之后重新引入金屬基材中，以原 位生成更多的前體。再循環(huán)廢產(chǎn)物這種方法可以顯著降低形成襯里所需要 的原料的量，以及降低處理廢物的成本。
方法100還可以包括將由化學(xué)氣相前體110所形成的儲存容器襯里精
加工。這種精加工可以包括將沉積的襯里進行清潔、退火、拋光等。將襯 里精加工可以是任選的，尤其是在未精加工的襯里具有所需的襯里性能時。
示例性的儲存容器涂覆系統(tǒng)
圖2示出了根據(jù)本發(fā)明實施方案的用于在氣體儲存容器中形成金屬襯
里的系統(tǒng)200。在所說明的實施方案中，系統(tǒng)200被構(gòu)造成通過羰基鎳 (Ni(C0)4)前體的化學(xué)氣相沉積在氣體儲存容器的內(nèi)部上形成鎳涂層。
系統(tǒng)200包含前體分配歧管202和前體注入組件206，所述前體分配 歧管202與一個或多個化學(xué)氣相前體發(fā)生器204連接。歧管202還可以包 含用于另外的氣體(未顯示)的閥控制進口 208，所述其它氣體可以與化學(xué) 氣相前體混合。
歧管202可以由各種材料構(gòu)成，所述各種材料包括但不限于與金屬沉 積氣體相容的金屬，或限制沉積金屬粘附到歧管上的聚合物比如Tefzel。 此外，歧管202可以由聚合物和金屬材料的組合制成，以使涂層或襯里可 以以襯里可以被周期性替換的方式置于不銹鋼管的內(nèi)部。
在系統(tǒng)200中，涂覆工藝可以從原位生成化學(xué)氣相前體開始。通過將 取代物(在該實例中，它為一氧化碳)供給到充滿金屬粒料(例如，鎳粒料) 的發(fā)生器204中，可以生成前體。當(dāng)粒料在發(fā)生器204中被加熱到約80°C 時，在約1至2個大氣壓下與一氧化碳接觸，生成羰基鎳Ni(CO)4前體。 前體在閥控制進口 210處進入歧管202，并且在出口 212從歧管排出。排 出的前體流過注入組件206，在此前體可以接觸氣體儲存罐214的內(nèi)表面。 儲存罐214的壁的內(nèi)壁可以由碳鋼構(gòu)成，該內(nèi)壁在沉積過程中被熱源(未顯 示)加熱。
當(dāng)羰基鎳前體累積到約1個大氣壓并且罐214被加熱到約160°C時， 前體開始分解并且在內(nèi)表面上沉積鎳金屬的涂層。對于每1分子羰基鎳， 前體分解產(chǎn)生4分子CO，從而可以在氣瓶內(nèi)部導(dǎo)致迅速的壓力增加?？?以將壓力控制器(未顯示)與歧管202或組件206連接，以將瓶壓力保持在 預(yù)定范圍內(nèi)。
主要包含一氧化碳的揮發(fā)性廢產(chǎn)物可以通過插入在罐頂部的出口 216 從罐214中被移除。在所示的實施方案中，將出口 216與罐214連接。在 另外的實施方案中，可以在注入組件206和/或歧管202 (未顯示)中形成一 個或多個廢氣出口。廢產(chǎn)物可以以廢氣形式被處理，或再循環(huán)以提供用于
ii另外的化學(xué)氣相前體的原料。
圖3顯示根據(jù)本發(fā)明實施方案的用于循環(huán)和再循環(huán)用于在氣體儲存容
器中形成襯里的前體的系統(tǒng)300。在所說明的實施方案中，系統(tǒng)300被構(gòu) 造成將羰基鎳(Ni(CO)4)前體循環(huán)，并且將一氧化碳反應(yīng)產(chǎn)物再循環(huán)到另外
的前體中。
系統(tǒng)300包含將前體供給到前體分配歧管304中的前體發(fā)生器302。 由前體沉積產(chǎn)生的廢產(chǎn)物被輸送到凈化器306，所述凈化器306可以將至 少一部分廢物再循環(huán)到取代物中，所述取代物可以被送回到發(fā)生器302以 幫助產(chǎn)生更多的前體。凈化器306可以將有用的取代物(例如，CO)與污染 物比如來自儲存容器壁的金屬分離。在所示的實例中，通過凈化器306將 在羰基鎳廢產(chǎn)物中的鐵污染物以羰基鐵(Fe(C0)5)的形式分離并且移除。
應(yīng)當(dāng)理解，系統(tǒng)200和300可以被用于在儲存容器中形成各種低缺陷、 高純度的襯里，并且應(yīng)當(dāng)不限于由羰基鎳形成鎳襯里。例如，系統(tǒng)200和 300可以被用于由合適的化學(xué)氣相前體形成金、鉑、銅、鈦、鉛、鉻、鐵、 鴇、鈷、鉿、鋯、鉭、釕、鋅、鎵、銦、鍺、硅、砷和/或銀襯里。
鎢襯里在碳鋼氣瓶上示例性形成
CVD涂覆工藝使用六氟化鎢(WF6)，以在碳鋼壓縮氣瓶的內(nèi)部上沉積 鎢金屬襯里。六氟化鎢可以是高純度的(例如，以重量計的純度為99%、 99.9%、 99.99%、 99.999%等)，以制備具有同等純度水平的高純度鉤金屬 襯里(例如，以重量計的鎢純度為99%、 99.9%、 99.99%、 99.999%等的襯 里)。鎢沉積操作可以從額定在例如100 psi以上、1000 psi以上等的壓力 下儲存流體的氣瓶開始。與在將所述氣瓶封閉、鉆孔和攻絲之前使用的電 鍍涂覆相反的是，所述氣瓶可以已經(jīng)處于它們的最終形式。這樣消除了在 氣瓶制造商和電鍍工廠之間的很多處理和裝運步驟，并且還消除了電鍍粘 附和殘余應(yīng)力的問題。
鎳襯里在碳鋼氣瓶上的示例性形成
CVD涂覆工藝使用羰基鎳，以在用于六氟化鎢供給(ddiveiy)的碳鋼壓 縮氣瓶的內(nèi)部上沉積鎳襯里。羰基法應(yīng)當(dāng)是相當(dāng)廉價的，并且制備更好質(zhì)量的氣瓶襯里。在鎳涂層中的雜質(zhì)和夾雜物應(yīng)當(dāng)是顯著減少的。與在將氣 瓶封閉、鉆孔和攻絲之前使用的電鍍涂覆相反的是，這種涂覆操作從己經(jīng) 處于其最終形式的氣瓶開始。這樣消除了在氣瓶制造商和電鍍工廠之間的 很多處理和裝運步驟，并且還消除了電鍍粘附和殘余應(yīng)力的問題。這些氣 瓶對于很多其它腐蝕性氣體，包括鹵化氫(例如氯化氫、溴化氫等)的供給 也是合適的。
當(dāng)固體鎳暴露于純一氧化碳?xì)怏w(CO)中時，鎳(以及更小程度的鈷和鐵) 容易形成氣體化合物羰基鎳(Ni(C0)4)。下面報導(dǎo)了典型的工藝條件；這樣 的條件對于我們的目的可能是適當(dāng)?shù)?，但并不是最佳的?br> 在約80 。C和1 atm壓力使用高純度固體鎳和純CO，在輕微放熱的過 程中形成羰基鎳。在latm壓力和160°C，使Ni(CO)4進入碳鋼氣瓶的內(nèi)部， 在此形成反應(yīng)逆轉(zhuǎn)，從而將純鎳沉積在氣瓶表面上并且釋放一氧化碳，所 述一氧化碳被回收并再循環(huán)。
回收的一氧化碳包含羰基鎳以及羰基鐵，所述羰基鐵是在一氧化碳與 在暴露的氣瓶表面上的暴露鐵反應(yīng)時形成的。在氣體可以重新用于鎳沉積 之前，必須移除這種羰基鐵。
為了簡化設(shè)計，在羰基形成罐中的壓力可以比在氣瓶內(nèi)部的壓力稍高， 以使氣體在不需要壓縮機的情況下流過該系統(tǒng)。類似地，廢CO可以從氣 瓶中排出到壓力更低的區(qū)域。如果該氣體被再循環(huán)，則必須將其再壓縮。
已經(jīng)對幾個實施方案進行了描述，本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)認(rèn)識到，在不 背離本發(fā)明精神的情況下，可以使用各種變更、選擇性構(gòu)造和等價物。另 外，為了避免不必要地使本發(fā)明不清楚，沒有描述很多熟知的工藝和部件。 因此，上述描述不應(yīng)當(dāng)被認(rèn)為限制本發(fā)明的范圍。
在提供值的范圍時，應(yīng)當(dāng)理解還具體公開了在該范圍的上限和下限之 間的每一個中間值(intervening value),到下限值的十分之一，除非上下文 已經(jīng)清楚地指出。在所述的范圍內(nèi)的任何所述值或中間值和在該所述范圍 中的其它所述值或中間值之間的每一個更小的范圍均包括在內(nèi)。這些更小 范圍的上限和下限都可以獨立地包括在該范圍內(nèi)或被排除，并且在任一 個、兩個界限值，或者沒有一個界限值包括在該更小范圍內(nèi)的每一個范圍 也都包括在本發(fā)明之內(nèi)，依所述范圍內(nèi)的任何具體的排除界限值而定。在所述范圍包括一個或兩個界限值時，還包括排除這些包括的界限值的一個 或兩個的范圍。
如在此和后附權(quán)利要求中所用，單數(shù)形式"一種(a)"、"一個(an)"和"所 述(the)"包括多個對象，除非上下文另外清楚地指出。因此，例如，提及"一 種方法"包括多種這樣的方法，而提及"所述電極"包括提及一個或多個 本領(lǐng)域技術(shù)人員己知的電極及其等價物，等。
而且，當(dāng)在本說明書和后附權(quán)利要求中使用時，詞"包含(comprise)"、 "包括(comprising)"、"包含(include)"、"包括(including)"以及"包含(includes)" 意在表示存在所述特征、整體、組件或步驟，但是它們并不排除一個或多 個其它特征、整體、組件、步驟、行為或組的存在或增加。
權(quán)利要求
1. 一種涂覆氣體儲存容器的方法，其中所述方法包括將六氟化鎢供應(yīng)到所述氣體儲存容器的內(nèi)部空間中；以及在暴露于所述儲存容器的內(nèi)部空間中的內(nèi)表面上形成鎢金屬涂層，其中所述鎢涂層由所述六氟化鎢的分解而形成。
2. 權(quán)利要求1所述的方法，其中所述六氟化鎢具有約99重量％以上 的純度。
3. 權(quán)利要求1所述的方法，其中所述六氟化鎢具有約99.9重量％以上 的純度。
4. 權(quán)利要求1所述的方法，其中所述六氟化鎢具有約99.99重量％以 上的純度。
5. 權(quán)利要求1所述的方法，其中所述鎢金屬涂層具有約99重量％以 上的純度。
6. 權(quán)利要求1所述的方法，其中所述鎢金屬涂層具有約99.9重量％ 以上的純度。
7. 權(quán)利要求1所述的方法，其中所述鎢金屬涂層具有約99.99重量％ 以上的純度。
8. 權(quán)利要求1所述的方法，其中所述方法還包括將所述六氟化鎢的氣 體產(chǎn)物從所述儲存容器的內(nèi)部移除。
9. 權(quán)利要求8所述的方法，其中將所述氣體產(chǎn)物再循環(huán)以產(chǎn)生更多化 學(xué)氣相前體。
10. 權(quán)利要求l所述的方法，其中所述儲存容器是額定在至少100psi 的壓力下儲存氣體的氣瓶。
11. 權(quán)利要求1所述的方法，其中所述儲存容器是額定在至少1000 psi 的壓力下儲存氣體的氣瓶。
12. 權(quán)利要求1所述的方法，其中所述被儲存在涂覆的儲存容器中的 氣體包括腐蝕性氣體。
13. 權(quán)利要求l所述的方法，其中所述氣體儲存容器包含碳鋼。
14. 一種氣體儲存容器，其包含具有內(nèi)表面的氣體儲存罐，所述內(nèi)表面可以暴露于儲存的氣體中；以及在所述儲存罐的所述內(nèi)表面上形成的襯里，其中所述襯里包含純度為約99重量％以上的金屬或金屬合金。
15. 權(quán)利要求14所述的氣體儲存容器，其中所述襯里包含純度為約 99.9重量％以上的金屬或金屬合金。
16. 權(quán)利要求14所述的氣體儲存容器，其中所述襯里包含純度為約 99.99重量％以上的金屬或金屬合金。
17. 權(quán)利要求14所述的氣體儲存容器，其中所述氣體儲存罐是金屬氣瓶。
18. 權(quán)利要求17所述的氣體儲存容器，其中所述金屬氣瓶被額定在 100 psi以上的壓力下儲存氣體。
19. 權(quán)利要求17所述的氣體儲存容器，其中所述金屬氣瓶被額定在 1000 psi以上的壓力下儲存氣體。
20. 權(quán)利要求14所述的氣體儲存容器，其中所述襯里包含金、鉬、銅、 鈦、鉛、鉻、鐵、鈷或銀。
21. 權(quán)利要求14所述的氣體儲存容器，其中所述襯里包含鉿、鋯、鉭、 釕、鋅、鎵、銦、鍺、硅或砷。
22. 權(quán)利要求14所述的氣體儲存容器，其中所述襯里包含鎳。
23. 權(quán)利要求14所述的氣體儲存容器，其中所述襯里包含鎢。
24. 權(quán)利要求14所述的氣體儲存容器，其中所述儲存的氣體包括腐蝕 性氣體。
25. 權(quán)利要求24所述的氣體儲存容器，其中所述腐蝕性氣體包括鹵化
26. —種用于制備鎢襯里的氣體儲存容器的系統(tǒng)，所述系統(tǒng)包含 六氟化鎢供給源；前體注入組件，用于將所述六氟化鎢輸送到氣體儲存罐的內(nèi)部空間 中，其中所述六氟化鎢分解以在所述儲存罐的內(nèi)表面上沉積鎢襯里；和廢氣出口，用于將氣體六氟化鎢沉積產(chǎn)物從所述氣體儲存罐的內(nèi)部空 間中移除。
27. 權(quán)利要求26所述的系統(tǒng)，其中所述鎢襯里具有99重量％以上的 鎢純度。
28. 權(quán)利要求26所述的系統(tǒng)，其中所述鎢襯里具有99.9重量％以上的 鎢純度。
29. 權(quán)利要求26所述的系統(tǒng)，其中所述鎢襯里具有99.99重量％以上 的鎢純度。
30. 權(quán)利要求26所述的系統(tǒng)，其中所述鎢襯里具有99.999重量％以上 的鎢純度。
31. 權(quán)利要求26所述的系統(tǒng)，其中所述前體注入組件包含延伸到所述 氣體儲存罐中的多孔管。
32. 權(quán)利要求26所述的系統(tǒng)，其中所述前體注入組件與惰性氣體源連 接，以將惰性氣體供給到所述氣體儲存罐的內(nèi)部空間中。
33. 權(quán)利要求32所述的系統(tǒng)，其中所述惰性氣體包括氦或氬。
34. 權(quán)利要求26所述的系統(tǒng)，其中所述廢氣出口與泵連接，以將所述 沉積產(chǎn)物輸送至凈化器中。
35. 權(quán)利要求34所述的系統(tǒng)，其中所述凈化器產(chǎn)生含氟的再循環(huán)混合物。
36. 權(quán)利要求35所述的系統(tǒng)，其中將所述氟輸送到六氟化鎢發(fā)生器 中，以產(chǎn)生另外的WF"
37. 權(quán)利要求36所述的系統(tǒng)，其中將所述另外的WFe提供至所述六 氟化鎢供給源中。
全文摘要
提供一種涂覆氣體儲存容器的內(nèi)部的方法，其中所述方法包括將化學(xué)氣相前體供應(yīng)到所述儲存容器中；以及在所述容器的內(nèi)表面上形成金屬涂層，其中所述涂層由所述化學(xué)氣相前體形成。而且，提供一種氣體儲存容器，所述氣體儲存容器包含具有內(nèi)表面的氣體儲存罐，所述氣體儲存罐具有形成在所述儲存罐的所述內(nèi)表面上的襯里。所述襯里可以包含純度為約99重量％以上的鎢金屬。另外，提供一種用于制備金屬襯里的氣體儲存容器的系統(tǒng)，所述系統(tǒng)可以包含化學(xué)氣相前體發(fā)生器，以及用于將所述前體輸送到氣體儲存罐的前體注入組件。所述系統(tǒng)還可以包含用于將氣體沉積產(chǎn)物從所述氣體儲存罐中移除的廢氣出口。
文檔編號B65D85/84GK101506062SQ200680050920
公開日2009年8月12日 申請日期2006年11月28日 優(yōu)先權(quán)日2005年11月28日
發(fā)明者勞倫斯·M·瓦格, 約瑟夫·V·維尼斯基, 羅伯特·托里斯 申請人:馬西森三氣公司