預分散高觸變封裝硅膠的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開預分散高觸變封裝硅膠的制備方法，由分子中含有與硅鍵合的鏈烯基的有機硅樹脂預聚物、分子中含有與硅鍵合的鏈烯基及與硅鍵合的芳基的線型有機聚硅氧烷與觸變劑混合研磨并加熱處理后再次研磨，得到1#基膠；將分子中含有與硅鍵合的鏈烯基的有機硅樹脂預聚物、分子中至少含有兩個與硅鍵合的鏈烯基的線型有機聚硅氧烷與有機溶劑混合后減壓蒸餾，得到2#基膠，將1#基膠、2#基膠與催化劑混合得到A組分；將2#基膠與分子中至少含有兩個與硅鍵合的鏈烯基的線型有機聚硅氧烷、增粘劑、固化劑及抑制劑混合得到B組分，得到預分散高觸變封裝硅膠。本發(fā)明通過改進制備方法，可改善觸變劑的分散效果和膠料的混合均一性，提高觸變性能。
【專利說明】
預分散高觸變封裝硅膠的制備方法
技術領域
[0001] 本發(fā)明屬于有機硅材料技術領域，涉及一種預分散高觸變封裝硅膠的制備方法。
【背景技術】
[0002] 傳統(tǒng)的LED光源，如插件LED、貼片LED、⑶B、集成大功率等LED燈珠，在不加透鏡之 類的光學器件情況下，均為平面光源，而LED燈絲采用微孔金屬基板單面固晶焊線技術，實 現(xiàn)360度全角度立體發(fā)光，避免了因加透鏡而影響光效果且造成光損結果的問題，帶來前所 未有的照明體驗且更加節(jié)能，是真正意義上的代替白光熾最理想的光源。
[0003] 目前LED燈絲的封裝是影響LED燈絲燈成本的主要因素，LED燈絲的封裝采用直接 點膠方式由于簡便易行而得到廣泛應用，點膠封裝采用的燈絲膠與傳統(tǒng)LED封裝的灌封膠 流動性質(zhì)完全不同，要求點膠后即時定型，在預烘烤溫度(60-80)和固化溫度（130-160)下 無形變，直至固化完全而保持初始點膠尺寸外型，即要求燈絲膠具有高的觸變性，并不能因 添加觸變填料而過多損失透光率(透光率要求保持在80%以上），此外，實際應用中，市購 LED燈絲燈在點亮48h后有油霧附著在燈泡殼內(nèi)，影響燈泡外觀，同時也導致燈絲壽命、光效 降低，是現(xiàn)有產(chǎn)品急需解決的技術問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 針對上述現(xiàn)有技術的不足，本發(fā)明提供一種預分散高觸變封裝硅膠的制備方法， 該制備方法通過對觸變劑和基礎聚合物進行分步研磨及高溫處理，在提高觸變劑的分散效 果和膠料的混合均一性的同時，可以顯著改善硅膠的觸變性能。
[0005] 本發(fā)明的目的通過以下技術方案實現(xiàn)：
[0006] 預分散高觸變封裝硅膠的制備方法，所述預分散高觸變封裝硅膠包括A組分和B組 分，其由包括基礎聚合物、固化劑、觸變劑、催化劑、抑制劑和增粘劑的原料制備；
[0007] 所述基礎聚合物包括成分（i)分子中至少含有兩個與硅鍵合的鏈烯基的線型有機 聚硅氧烷、成分（? )分子中含有與硅鍵合的鏈烯基的有機硅樹脂預聚物和成分（m)分子中 含有與硅鍵合的鏈烯基及與硅鍵合的芳基的線型有機聚硅氧烷，所述固化劑為分子中含有 兩個以上與硅鍵合的氫基的聚硅氧烷，所述觸變劑為親水型氣相二氧化硅；
[0008]所述基礎聚合物中，成分（i)、成分（? )及成分（iii)中與娃鍵合的鏈烯基的摩爾量 之和與所述固化劑中與硅鍵合的氫基的摩爾量之比為1.2-1.6;
[0009]所述預分散高觸變封裝硅膠的原料中，成分（? )的質(zhì)量百分數(shù)為35%-45%，親水 型氣相二氧化娃的質(zhì)量百分數(shù)為5%_10% ;
[0010]所述制備方法包括以下步驟：
[0011] 制備1#基膠:將45~60質(zhì)量份的成分（? )、30~45質(zhì)量份的成分（iii)與10~18質(zhì) 量份的觸變劑混合，進行一次研磨，然后加熱至140~160°C的條件下靜置2~4h，冷卻至室 溫，進行二次研磨，得到1 #基膠；
[0012]制備2#基膠:將35~45質(zhì)量份的成分（?? )和40~50質(zhì)量份的成分（i)與有機溶劑 混合，加熱至150~170°C進行減壓蒸餾l-3h，降溫至室溫，得到2#基膠；
[0013] 將1#基膠、2#基膠與催化劑混合，得到A組分;將2#基膠與成分（i )、增粘劑、固化劑 及抑制劑混合，得到B組分。
[0014] 本發(fā)明中，觸變劑為親水性氣相二氧化硅，優(yōu)選地，其平均粒徑為7~10nm。
[0015] 本發(fā)明1#基膠的制備步驟中，所述研磨是在常溫常壓條件下進行研磨，通過兩次 研磨及熱處理，可以顯著提高聚硅氧烷與觸變劑的分散性及混合均一性。優(yōu)選的，所述1#基 膠對波長為450nm的光透光率為2 80%，更優(yōu)選為80-95%。透光率測試方法為分光光度計 法。
[0016] 優(yōu)選的，所述一次研磨及二次研磨的時間為0.5~lh。優(yōu)選地，所述研磨是采用三 輥研磨機進行研磨。
[0017] 優(yōu)選的，所述1#基膠在25°C的動力粘度值為40000~60000mPa · S，觸變指數(shù)為14- 25。觸變指數(shù)的測試方法為：用NDJ-1型旋轉粘度計按GB7193.1-87進行測試，取3號轉子，在 6r/min和60r/min下分別測定粘度，按照觸變指數(shù)K = niAl2，ni為6r/min時的粘度值，Π2為 60r/min時的粘度值，計算得到觸變指數(shù)。
[0018] 制備2#基膠的步驟中，有機溶劑為在150-170°c處于沸騰狀態(tài)的有機溶劑，從而可 以通過減壓蒸餾排出，優(yōu)選在通氮氣的條件下進行減壓蒸餾。
[0019] 優(yōu)選地，所述有機溶劑為甲苯、二甲苯或乙醇。所述有機溶劑的用量沒有特殊限 制，可以根據(jù)實際情況調(diào)整，優(yōu)選為15-30質(zhì)量份。
[0020] 優(yōu)選地，所述2#基膠的揮發(fā)分含量為在150°C干燥3h，初期揮發(fā)分含量< 0.2%，再 于150°C干燥60h，最終揮發(fā)份含量< 0 · 5%，簡化表述為150°C X 3h < 0 · 2%，150°C X 60h < 0.5 %。所述揮發(fā)分含量的測試方法為:稱取約3g 2#基膠，置于干燥至恒重的稱量瓶(稱重 為m)中，小心搖動，使基膠于瓶底形成薄層，稱重為mo，置于150°C的恒溫干燥箱中，干燥3h， 稱重為mi，再將稱量瓶置于150°C的恒溫干燥箱中，干燥60h，稱重為m2，按下式計算：
[0021]
[0022]
[0023] 優(yōu)選地，所述A組分與B組分的質(zhì)量比為2:1.
[0024]所述基礎聚合物中，成分（i)為分子中至少含有兩個與硅鍵合的鏈烯基的有機聚 硅氧烷，鏈烯基的位置可以在有機聚硅氧烷分子末端和/或側位上，優(yōu)選在有機硅聚硅氧烷 分子兩端的與硅原子連接的基團均包括鏈烯基，同時在側位上含有或不含有與硅原子連接 的鏈烯基。鏈烯基包括乙烯基、烯丙基、丁烯基或戊烯基，優(yōu)選為乙烯基或烯丙基。
[0025] 優(yōu)選地，所述成分（i)為三甲基硅氧基封端的聚甲基乙烯基硅氧烷、三甲基硅氧基 封端的甲基乙烯基硅氧烷與^甲基硅氧烷的共聚物、^甲基乙烯基娃氧基封端的聚^甲基 硅氧烷、甲基苯基乙烯基娃氧基封端的聚^甲基硅氧烷、^甲基乙烯基娃氧基封端的聚甲 基苯基硅氧烷、^甲基乙烯基娃氧基封端的甲基苯基硅氧烷與^甲基硅氧烷的共聚物、甲 基甲氧基乙烯基娃氧基封端的聚^甲基硅氧烷的縮聚物和^甲基乙烯基娃氧基封端的聚 甲基(3，3，3-三氟丙基)硅氧烷中的一種或幾種。
[0026]優(yōu)選地，所述成分（i)中的鏈烯基為乙烯基，乙烯基的質(zhì)量含量為0.1 %_0.3%。優(yōu) 選地，所述成分(i)在25°C的動力粘度值為6000-8000mPa · s。
[0027]所述基礎聚合物中，成分（ii )為分子中含有與硅鍵合的鏈烯基的有機硅樹脂預聚 物，包括三官能(RSiOu)鏈節(jié)或四官能(Si02)鏈節(jié)，還包括單官能(R3SiOo. 5)鏈節(jié)和/或二官 能(R2SiO)鏈節(jié)，R包括鏈烯基，其制備方法為現(xiàn)有技術。所述R除了為鏈烯基以外，剩余的R 表示相同或不同的取代或未取代的單價烴基，可以列舉烷基、芳烷基、芳基及氫原子被氟、 氯、溴或其他鹵素原子取代的前述基團，具體可列舉甲基、乙基、異丙基、丁基、苯基、甲苯 基、芐基、苯乙基、氣甲基、漠乙基，最優(yōu)選為甲基。所述鏈烯基包括乙烯基、稀丙基、丁烯基 或戊烯基，優(yōu)選為乙烯基或烯丙基。
[0028]優(yōu)選地，所述成分（?? )中的鏈烯基為乙烯基，乙烯基的質(zhì)量含量為1.0%_2.5%。 優(yōu)選地，所述成分（? )的數(shù)均分子量為1000-8000,更優(yōu)選5000-7000。
[0029]所述基礎聚合物中，成分（iii)為分子中含有與硅鍵合的鏈烯基及與硅鍵合的芳基 的有機聚硅氧烷，鏈烯基或芳基的位置可以在有機聚硅氧烷分子末端和/或側位上。所述鏈 烯基包括乙烯基、烯丙基、丁烯基或戊烯基，優(yōu)選為乙烯基或烯丙基。所述芳基包括苯基、甲 苯基、二甲苯基、萘基或類似芳基，優(yōu)選為苯基。
[0030] 優(yōu)選地，所述成分（m)為三甲基硅氧基封端的甲基乙烯基硅氧烷與甲基苯基硅氧 烷的共聚物、二甲基乙烯基硅氧基封端的甲基乙烯基硅氧烷與甲基苯基硅氧烷的共聚物、 甲基苯基乙烯基娃氧基封端的聚^甲基硅氧烷、^甲基乙烯基娃氧基封端的聚甲基苯基娃 氧燒、^甲基乙烯基娃氧基封端的甲基苯基硅氧烷與^甲基硅氧烷的共聚物、甲基甲氧基 乙烯基娃氧基封端的聚甲基苯基硅氧烷的縮聚物和^甲基乙烯基娃氧基封端的甲基(3，3， 3_三氟丙基)硅氧烷與甲基苯基硅氧烷的共聚物中的一種或幾種。
[0031] 優(yōu)選地，所述成分（m)中的鏈烯基為乙烯基，芳基為苯基，乙烯基的質(zhì)量含量為 0.2-0.3 %，苯基的質(zhì)量含量為15~25 %。優(yōu)選地，所述成分（m )在25 °C的動力粘度值為 100_300mPa · s〇
[0032] 所述固化劑為分子中含有兩個以上與硅鍵合的氫基的聚硅氧烷。優(yōu)選地，所述固 化劑為三甲基硅氧基封端的聚甲基氫硅氧烷、三甲基硅氧基封端的甲基氫硅氧烷與二甲基 硅氧烷的共聚物、二甲基氫硅氧基封端的甲基氫硅氧烷與甲基苯基硅氧烷的共聚物、二甲 基氫硅氧基封端的甲基氫硅氧烷與二甲基硅氧烷的共聚物、三甲基硅氧基封端的甲基氫硅 氧烷與甲基苯基硅氧烷的共聚物、三甲基硅氧基封端的甲基氫硅氧烷與甲基(3,3,3_三氟 丙基)硅氧烷的共聚物、環(huán)狀甲基氫聚硅氧烷或四（二甲基氫硅烷氧基)硅烷中的一種或幾 種。
[0033] 優(yōu)選地，所述固化劑的含氫量為0.8-1.5%，本發(fā)明中含氫量為聚硅氧烷中與硅鍵 合的氫基的質(zhì)量百分比。
[0034]優(yōu)選地，所述固化劑在25°C的動力粘度值為50_150mPa · s。
[0035]所述催化劑優(yōu)選鉑基催化劑，選自氯鉑酸、四氯化鉑、氯鉑酸的醇溶液、鉑-烯烴絡 合物、鉑-烯基硅氧烷絡合物和鉑-羰基絡合物中的一種或幾種，用量無特別限制。
[0036] 所述抑制劑選自2-甲基-3-丁炔-2-醇、3，5-二甲基-1-己炔-3-醇、2-苯基-3-丁 炔-2-醇和乙炔基環(huán)己醇、四甲基四乙烯基環(huán)四硅氧烷中的一種或幾種，或其他固化抑制 劑，抑制劑的用量無特別限制。
[0037] 所述增粘劑沒有特殊限制，優(yōu)選γ-(甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷(KH-570) 或乙烯基三甲氧基硅烷(Α171 )，增粘劑的用量優(yōu)選為2-5 %。
[0038] 本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明的通過對觸變劑和基礎聚合物進行分步研磨及高溫 處理，顯著提高觸變劑的分散效果和膠料的混合均一性，獲得觸變性能優(yōu)異的硅膠，應用于 制備燈絲膠具有透明性高、觸變性強、不塌陷、低揮發(fā)、不出油的特點，具有很好的應用前 景。
【具體實施方式】
[0039] 下面給出具體實施例，以下實施例中物質(zhì)的份數(shù)均為重量份數(shù)，實施例中25°C動 力粘度參照GB/T 2794-1995進行測試。
[0040] 實施例1
[0041 ]預分散高觸變封裝硅膠的制備方法如下：
[0042]制備1#基膠：將45質(zhì)量份的甲基乙烯基有機硅樹脂預聚物（乙烯基含量為1%，分 子量為3000,生產(chǎn)廠家為華威化工有限公司）和45質(zhì)量份的甲基苯基乙烯基聚硅氧烷（乙烯 基的質(zhì)量百分含量為0.2%，苯基的質(zhì)量含量為15%，25°C動力粘度為300mPa · s)混合均 勻，加入16質(zhì)量份的親水型氣相二氧化硅(10nm，生產(chǎn)廠家為上海晟浦信息科技發(fā)展有限公 司），攪勻后經(jīng)三輥研磨機(設備型號為力生SY-405)進行一次研磨50min，加熱至150°C靜置 條件烘烤4h，冷卻至室溫，再經(jīng)三輥研磨機(設備型號為力生SY-405)進行二次研磨0.5h，得 到1#基膠，該基膠在25°C的動力粘度為60000mPa · s，觸變指數(shù)為23,其中，觸變指數(shù)的測試 方法為：用NDJ-1型旋轉粘度計按GB7193.1-87進行測試，取3號轉子，在6r/min和60r/min下 分別測定粘度，按照觸變指數(shù)Κ = ηι/η2(ηι為6r/min時的粘度值，Π2為60r/min時的粘度值） 計算得到觸變指數(shù)K;另采用分光光度計測試1#基膠對波長為450nm的光透光率為80%; [0043]制備2#基膠：將45質(zhì)量份的甲基乙烯基有機硅樹脂預聚物（乙烯基含量為1 %，分 子量為3000,生產(chǎn)廠家為華威化工有限公司）和40質(zhì)量份的甲基乙烯基聚硅氧烷（乙烯基質(zhì) 量含量為〇.2%，25°C動力粘度為7200mPa · s)混合均勻，加入15質(zhì)量份的甲苯，通氮氣條件 下加熱至150°C減壓蒸餾2.5h，降溫至室溫，得到2#基膠，測試2#基膠的揮發(fā)分含量為150°C X3h = 0.18%，150°C X60h = 0.46%，即在150°C干燥3h，初期揮發(fā)分含量為0· 18%，再于 150°C干燥60h，最終揮發(fā)份含量為0.46 %，揮發(fā)分含量的測試方法為:稱取約3g 2#基膠，置 于干燥至恒重的稱量瓶（稱重為m)中，小心搖動，使基膠于瓶底形成薄層，稱重為mo,置于 150 °C的恒溫干燥箱中，干燥3h，稱重為m，再將稱量瓶置于150 °C的恒溫干燥箱中，干燥 60h，稱重為m2，按下式計算：
[0046]將56質(zhì)量份的1#基膠、12質(zhì)量份的2#基膠與0.08質(zhì)量份鉑金催化劑混合均勻，得
[0044] 1 到A組分;將17質(zhì)量份的2#基膠與11質(zhì)量份甲基乙烯基聚硅氧烷（同2#基膠制備步驟中的甲 基乙烯基聚硅氧烷）、2.5質(zhì)量份的固化劑(為甲基含氫硅油，在25°C動力粘度值為lOOmPa · s，含氫量為1 % (質(zhì)量））、0.02質(zhì)量份抑制劑3，5-二甲基-1-己炔-3-醇及3.5質(zhì)量份增粘劑 乙烯基三甲氧基硅烷(A171)混合均勻，得到B組分，取質(zhì)量比2:1的A組分和B組分，即得預分 散高觸變封裝硅膠。
[0047] 實施例2
[0048]預分散高觸變封裝硅膠的制備方法如下：
[0049]制備1#基膠:將60質(zhì)量份的甲基乙烯基有機硅樹脂預聚物（乙烯基含量為1.8%， 分子量為8000,生產(chǎn)廠家為華威化工有限公司）和36質(zhì)量份的甲基苯基乙烯基聚硅氧烷（乙 烯基的質(zhì)量百分含量為0.23%，苯基的質(zhì)量含量為20%，25°C動力粘度為lOOmPa · s)混合 均勻，加入10質(zhì)量份的親水型氣相二氧化硅(7nm，生產(chǎn)廠家為上海晟浦信息科技發(fā)展有限 公司），攪勻后經(jīng)三輥研磨機(設備型號為力生SY-405)進行一次研磨lh，加熱至150°C靜置 條件烘烤2h，冷卻至室溫，再經(jīng)三輥研磨機(設備型號為力生SY-405)進行二次研磨lh，得到 1#基膠，該基膠在25°C的動力粘度為45000mPa · s，觸變指數(shù)為17,觸變指數(shù)的測試方法參 照實施例1;另采用分光光度計測試1#基膠對波長為450nm的光透光率為85% ;
[0050]制備2#基膠:將40質(zhì)量份的甲基乙烯基有機硅樹脂預聚物（乙烯基含量為1.8%， 分子量為8000，生產(chǎn)廠家為華威化工有限公司）和45質(zhì)量份的甲基乙烯基聚硅氧烷（乙烯基 質(zhì)量含量為〇.14%，25°C動力粘度為7200mPa · s)混合均勻，加入15質(zhì)量份的甲苯，通氮氣 條件下加熱至160°C進行減壓蒸餾2h，降溫至室溫，得到2#基膠，測試2#基膠的揮發(fā)分含量 為 150°C X3h = 0.2%，150°C X60h = 0.45%，即在 150°C干燥3h，初期揮發(fā)分含量為0.2%， 再于150°C干燥60h，最終揮發(fā)份含量為0.45%，揮發(fā)分含量的測試方法參照實施例1;
[00511將56質(zhì)量份的1#基膠、12質(zhì)量份的2#基膠與0.08質(zhì)量份鉑金催化劑混合均勻，得 到A組分;將12質(zhì)量份的2#基膠與14.5質(zhì)量份甲基乙烯基聚硅氧烷（同2#基膠制備步驟中的 甲基乙烯基聚硅氧烷）、4質(zhì)量份的固化劑(為甲基含氫硅油，在25°C動力粘度值為85mPa · s，含氫量為1 % (質(zhì)量））、0.02質(zhì)量份抑制劑3，5-二甲基-1-己炔-3-醇及3.5質(zhì)量份增粘劑 乙烯基三甲氧基硅烷(A171)混合均勻，得到B組分，取質(zhì)量比2:1的A組分和B組分，即得預分 散高觸變封裝硅膠。
[0052] 實施例3
[0053]預分散高觸變封裝硅膠的制備方法如下：
[0054]制備1#基膠:將60質(zhì)量份的甲基乙烯基有機硅樹脂預聚物（乙烯基含量為2.3%， 分子量為5000,生產(chǎn)廠家為華威化工有限公司）和30質(zhì)量份的甲基苯基乙烯基聚硅氧烷（乙 烯基的質(zhì)量百分含量為0.23%，苯基的質(zhì)量含量為22%，25°C動力粘度為lOOmPa · s)混合 均勻，加入13質(zhì)量份的親水型氣相二氧化硅(7nm，生產(chǎn)廠家為上海晟浦信息科技發(fā)展有限 公司），攪勻后經(jīng)三輥研磨機(設備型號為力生SY-405)進行一次研磨0.5h，加熱至140°C靜 置烘烤4h，冷卻至室溫，再經(jīng)三輥研磨機(設備型號為力生SY-405)進行二次研磨0.5h，得到 1#基膠，該基膠在25°C的動力粘度為50000mPa · s，觸變指數(shù)為19，參照實施例1;另采用分 光光度計測試1#基膠對波長為450nm的光透光率為82% ;
[0055]制備2#基膠:將35質(zhì)量份的甲基乙烯基有機硅樹脂預聚物（乙烯基含量為2.3%， 分子量為5000，生產(chǎn)廠家為華威化工有限公司）和50質(zhì)量份的甲基乙烯基聚硅氧烷（乙烯基 質(zhì)量含量為〇.3%，25°C動力粘度為8000mPa · s)混合均勻，加入20質(zhì)量份的甲苯，通氮氣條 件下加熱至160°C恒溫處理lh，降溫至室溫，得到2#基膠，測試2#基膠的揮發(fā)分含量為150°C X 3h = 0· 2%，150°C X60h = 0· 5%，即在150°C干燥3h，初期揮發(fā)分含量為0 · 2%，再于150°C 干燥60h，最終揮發(fā)份含量為0.5%，揮發(fā)分含量的測試方法參照實施例1;
[0056]將50質(zhì)量份的1#基膠、18質(zhì)量份的2#基膠與0.08質(zhì)量份鉑金催化劑混合均勻，得 到A組分;將13質(zhì)量份的2#基膠與14質(zhì)量份甲基乙烯基聚硅氧烷（同2#基膠制備步驟中的甲 基乙烯基聚硅氧烷）、4.5質(zhì)量份的固化劑(為甲基含氫硅油，在25°C動力粘度值為lOOmPa · s，含氫量為1.2% (質(zhì)量））、0.02質(zhì)量份抑制劑3，5-二甲基-1-己炔-3-醇及2.5質(zhì)量份增粘 劑乙烯基三甲氧基硅烷(A171)混合均勻，得到B組分，取質(zhì)量比2:1的A組分和B組分，即得預 分散高觸變封裝硅膠。
[0057]測試實施例
[0058]對實施例1-3制備得到的預分散高觸變封裝硅膠進行性能測試，具體如下：
[0059]動力粘度值:根據(jù)GB/T 2794-1995分別測試各實施例中A、B組分混合均勻后得到 的預分散高觸變封裝硅膠的25°C的動力粘度值。
[0060] 觸變指數(shù)：用NDJ-1型旋轉粘度計，按GB7193.1-87進行測試，取3號轉子，在6r/min 和60r/min下分別測定硅膠的粘度，計算得到觸變指數(shù)，觸變指數(shù)K = niAl2，ni為6r/min時的 粘度值，叱為60r/min時的粘度值。
[0061] 硬度:將預分散高觸變封裝硅膠的A、B組分混合攪拌均勻后抽真空排泡，25°C下固 化24h，得到固化后（100°C X lh+150°C X 3h)的測試樣品，按照GB/T531-1999裁切為規(guī)定尺 寸的待測樣品并測試Shore A硬度。
[0062] 光透過率:將預分散高觸變封裝硅膠的A、B組分混合攪拌均勻后抽真空排泡，固化 成型（100°C X lh+150°C X 3h)得到30mm X 20mm X 2mm的薄片，采用分光光度計法測試波長為 450nm的光透光率。
[0063] 冷熱沖擊性能測試:在LED燈絲上點膠成型，固化（100 °C X 1 h+150 °C X 3h)后根據(jù) GB/T10592-2008在三箱式冷熱沖擊試驗箱進行測試。
[0064]高溫老化性能測試:將預分散高觸變封裝硅膠的A、B組分混合攪拌均勻后抽真空 排泡，固化成型（100 °C X lh+150 °C X 3h)得到20mm X 20mm X 10_的樣品，置于200 °C的烘箱 中恒溫烘烤15天，考察樣品是否發(fā)生裂膠及脫落，不裂膠且不脫落的視為通過測試。
[0065]油霧測試:通過模擬燈泡發(fā)光油霧實驗（165°CX48h)考察硅膠的揮發(fā)分含量，方 法為:將預分散高觸變封裝硅膠的A、B組分混合攪拌均勻后抽真空排泡，固化（100°C X lh+ 150 °C X 3h)成型得到20mm X 20mm X 10mm的樣品，將固化后的樣品剪成碎片，稱取15g，加入 250ML的單口燒瓶，密封后在165 °C的油浴鍋中放置48h，觀察燒瓶內(nèi)壁是否有油霧或油狀液 體出現(xiàn)。
[0066] 實驗結果見表1.
[0067] 表 1
[0068]

[0069] 由表1數(shù)據(jù)可見，本發(fā)明的預分散高觸變封裝硅膠具有良好的觸變性能，且老化性 能優(yōu)異，揮發(fā)份含量低，用作LED燈絲膠具有很好的應用前景。
[0070] 最后應當說明的是，以上實施例僅用以說明本發(fā)明的技術方案而非對本發(fā)明保護 范圍的限制。本領域的技術人員應當理解，可以對本發(fā)明的技術方案進行若干推演或者等 同替換，而不脫離本發(fā)明技術方案的實質(zhì)和范圍。
【主權項】
1. 預分散高觸變封裝硅膠的制備方法，所述預分散高觸變封裝硅膠包括A組分和B組 分，其由包括基礎聚合物、固化劑、觸變劑、催化劑、抑制劑和增粘劑的原料制備； 所述基礎聚合物包括成分(i)分子中至少含有兩個與硅鍵合的鏈烯基的線型有機聚硅 氧燒、成分（? )分子中含有與娃鍵合的鏈烯基的有機娃樹脂預聚物和成分（iii )分子中含有 與硅鍵合的鏈烯基及與硅鍵合的芳基的線型有機聚硅氧烷，所述固化劑為分子中含有兩個 以上與硅鍵合的氫基的聚硅氧烷，所述觸變劑為親水型氣相二氧化硅； 所述基礎聚合物中，成分（i)、成分（ii)及成分（m)中與硅鍵合的鏈烯基的摩爾量之和 與所述固化劑中與硅鍵合的氫基的摩爾量之比為1.2-1.6; 所述預分散高觸變封裝硅膠的原料中，成分（? )的質(zhì)量百分數(shù)為35%-45%，親水型氣 相二氧化娃的質(zhì)量百分數(shù)為5%_10% ; 所述制備方法包括以下步驟： 制備1#基膠:將45~60質(zhì)量份的成分（?? )、30~45質(zhì)量份的成分（iii)與10~18質(zhì)量份 的觸變劑混合，進行一次研磨，然后加熱至140~160°C的條件下靜置2~4h，冷卻至室溫，進 行二次研磨，得到1#基膠； 制備2#基膠:將35~45質(zhì)量份的成分（?? )和40~50質(zhì)量份的成分（i)與有機溶劑混合， 加熱至150~170°C進行減壓蒸餾l_3h，降溫至室溫，得到2#基膠； 將1#基膠、2#基膠與催化劑混合，得到A組分;將2#基膠與成分（i)、增粘劑、固化劑及抑 制劑混合，得到B組分。2. 如權利要求1所述的預分散高觸變封裝硅膠的制備方法，其特征在于，所述1#基膠對 波長為450nm的光透光率2 80% 〇3. 如權利要求1或2所述的預分散高觸變封裝硅膠的制備方法，其特征在于，所述一次 研磨及二次研磨的時間為0.5~lh。4. 如權利要求1或2所述的預分散高觸變封裝硅膠的制備方法，其特征在于，所述1#基 膠在25°C的動力粘度值為40000~60000mPa · s，觸變指數(shù)為14-25。5. 如權利要求1-4任一項所述的預分散高觸變封裝硅膠的制備方法，其特征在于，所述 成分（i)中的鏈烯基為乙烯基，乙烯基的質(zhì)量含量為〇. 1 %_〇. 3%，所述成分（i)在25°C的動 力粘度值為6000-8000mPa · s。6. 如權利要求1-4任一項所述的預分散高觸變封裝硅膠的制備方法，其特征在于，所述 成分（? )中的鏈烯基為乙烯基，乙烯基的質(zhì)量含量為1.0%_2.5%，所述成分（?? )的數(shù)均分 子量為 1000-8000。7. 如權利要求1-4任一項所述的預分散高觸變封裝硅膠的制備方法，其特征在于，所述 成分（m)中的鏈烯基為乙烯基，芳基為苯基，乙烯基的質(zhì)量含量為0.2-0.3%，苯基的質(zhì)量 含量為15~25%。
【文檔編號】C09J11/08GK105838319SQ201610177095
【公開日】2016年8月10日
【申請日】2016年3月24日
【發(fā)明人】游正林, 肖時君, 歐陽沖
【申請人】深圳市安品有機硅材料有限公司