枝和原位水解縮合方法制備出有機(jī)硅改性丙烯酸樹脂，該改性樹脂中加入氧化還原引發(fā)劑等組分，制備成有機(jī)硅改性丙烯酸膠粘劑。該膠粘劑兼具較高的粘接強(qiáng)度和耐熱性能，可用于金屬材料的結(jié)構(gòu)膠接和密封
[0024]【具體實施方式】九:本實施方式與【具體實施方式】八的不同點是:所述的丙烯酸酯為乙二醇(甲基)丙烯酸酯、二縮三乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三縮四乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、乙氧化雙酚A二(甲基)丙烯酸雙酯、(甲基)丙烯酸烷基酯、三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、乙氧化三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸羥乙酯、(甲基)丙烯酸羥丙酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、有機(jī)硅丙烯酸酯、一羥甲基酚一丙烯酸酯、二羥甲基酚二丙烯酸酯、三羥甲基酚三丙烯酸酯、聚氨酯(甲基)丙烯酸酯和含烯丙氧基苯的(甲基)丙烯酸酯中的一種或其中幾種的混合物。其他與【具體實施方式】八相同。
[0025]【具體實施方式】十:本實施方式與【具體實施方式】八或九之一不同點是:所述的鈦酸酯催化劑為鈦酸四丁酯或四異丙基鈦酸酯。其他與【具體實施方式】八或九相同。
[0026]【具體實施方式】十一:本實施方式與【具體實施方式】八至十之一不同點是:所述的酸性催化劑為醋酸和鹽酸中的一種或兩種的混合物。其他與【具體實施方式】八至十相同。
[0027]本實施方式所述的鹽酸為摩爾濃度為2mol/L的鹽酸水溶液。
[0028]本實施方式所述的醋酸為摩爾濃度為2mol/L的醋酸水溶液。
[0029]當(dāng)本實施方式所述的酸性催化劑為鹽酸和醋酸的混合物時，所述的酸性催化劑由摩爾濃度為2mol/L的鹽酸水溶液和摩爾濃度為2mol/L的醋酸水溶液按任意比混合而成。
[0030]【具體實施方式】十二:本實施方式與【具體實施方式】八至十一之一不同點是:所述的引發(fā)劑為過氧化二異丙苯、過氧化苯甲酸叔丁酯、異丙苯過氧化氫或特丁基過氧化氫。其他與【具體實施方式】八至i 相同。
[0031 ]【具體實施方式】十三:本實施方式與【具體實施方式】八至十二之一不同點是:所述的促進(jìn)劑為N-乙酰苯肼、苯甲酰肼、N，N-二甲基對甲苯胺、N，N-二乙基對甲苯胺和三乙胺中的一種或其中幾種的混合物。其他與【具體實施方式】八至十二相同。
[0032]【具體實施方式】十四:本實施方式與【具體實施方式】八至十三之一不同點是:所述的助促進(jìn)劑為糖精。其他與【具體實施方式】八至十三相同。
[0033]采用下述試驗驗證本發(fā)明效果
[0034]實施例1:一種有機(jī)硅改性丙烯酸酯膠粘劑的制備方法，具體按以下步驟完成的:一、按重量份數(shù)稱取100份有機(jī)硅改性丙烯酸酯、0.5份過氧化二異丙苯、0.5份異丙苯過氧化氫、0.5份N-乙酰苯肼和0.5份糖精;二、將步驟一中稱取的100份有機(jī)硅改性丙烯酸酯、0.5份過氧化二異丙苯、0.5份異丙苯過氧化氫、0.5份N-乙酰苯肼和0.5份糖精混合后攪拌均勻，即得到有機(jī)硅改性丙烯酸酯膠粘劑；
[0035]步驟一中所述的有機(jī)硅改性丙烯酸酯是按以下步驟制備的:a、按重量份數(shù)稱取100份甲基丙烯酸羥乙酯、50份正硅酸乙酯、0.34份四異丙基鈦酸酯和8.6份鹽酸;b、將步驟a中稱取100份甲基丙烯酸羥乙酯加入到反應(yīng)器中，開動攪拌，在攪拌條件下升溫至溫度為60°C，然后加入50份正硅酸乙酯和0.34份四異丙基鈦酸酯，繼續(xù)在攪拌條件下升溫至溫度為800C，并在溫度為800C下攪拌反應(yīng)2h，然后在攪拌條件下降溫至60°C，再加入8.6份鹽酸，在溫度為60°C和攪拌條件下進(jìn)行水解-縮合反應(yīng)2h，即得有機(jī)硅改性丙烯酸酯;所述的鹽酸為摩爾濃度為2mo I /L的鹽酸水溶液。
[0036]實施例1對比試驗:按實施例1所述的有機(jī)硅改性丙烯酸酯膠粘劑的制備方法中的步驟制備甲基丙烯酸酯羥乙酯膠粘劑:具體按以下步驟完成的:一、按重量份數(shù)稱取100份甲基丙烯酸酯羥乙酯、0.5份過氧化二異丙苯、0.5份異丙苯過氧化氫、0.5份N-乙酰苯肼和0.5份糖精;二、將步驟一中稱取的100份甲基丙烯酸酯羥乙酯、0.5份過氧化二異丙苯、0.5份異丙苯過氧化氫、0.5份N-乙酰苯肼和0.5份糖精混合后攪拌均勻，即得到甲基丙烯酸酯羥乙酯膠粘劑；
[0037]利用本實施例制備的有機(jī)硅改性丙烯酸酯膠粘劑和甲基丙烯酸羥乙酯膠粘劑粘接鋁合金試片，經(jīng)檢測，本實施例制備的有機(jī)硅改性丙烯酸酯膠粘劑室溫下的拉伸剪切強(qiáng)度為9.21MPa，150°C拉伸剪切強(qiáng)度為2.08MPa;甲基丙烯酸羥乙酯膠粘劑室溫剪切強(qiáng)度為5.3 IMPa，150 °C 剪切強(qiáng)度為 0.49MPa。
[0038]在犯條件下中，本實施例制備的有機(jī)硅改性丙烯酸酯膠粘劑的失重率為5%時，溫度為197.73°C;甲基丙烯酸羥乙酯膠粘劑的失重率為5%時，溫度為187.11°C。
[0039]實施例2:—種有機(jī)硅改性丙烯酸酯膠粘劑的制備方法，具體按以下步驟完成的:一、按重量份數(shù)稱取100份有機(jī)硅改性丙烯酸酯、I份特丁基過氧化氫、0.5份N-乙酰苯肼和0.5份糖精;二、將步驟一中稱取的100份有機(jī)硅改性丙烯酸酯、I份特丁基過氧化氫、0.5份N-乙酰苯肼和0.5份糖精混合后攪拌均勻，即得到有機(jī)硅改性丙烯酸酯膠粘劑；
[0040]步驟一中所述的有機(jī)硅改性丙烯酸酯是按以下步驟制備的:a、按重量份數(shù)稱取100份甲基丙烯酸羥丙酯、40份正硅酸乙酯、0.3份鈦酸四丁酯和6.9份鹽酸;b、將步驟a中稱取100份甲基丙烯酸羥丙酯加入到反應(yīng)器中，開動攪拌，在攪拌條件下升溫至溫度為60°C，然后加入40份正硅酸乙酯和0.3份鈦酸四丁酯，繼續(xù)在攪拌條件下升溫至溫度為80°C，并在溫度為80°C下攪拌反應(yīng)2h，然后在攪拌條件下降溫至60°C，再加入6.9份鹽酸，在溫度為600C和攪拌條件下進(jìn)行水解-縮合反應(yīng)2.5h，即得有機(jī)硅改性丙烯酸酯;所述的鹽酸為摩爾濃度為2mo I /L的鹽酸水溶液。
[0041 ]實施例2對比試驗:按實施例2所述的有機(jī)硅改性丙烯酸酯膠粘劑的制備方法中的步驟制備甲基丙烯酸酯羥丙酯膠粘劑:具體按以下步驟完成的:
[0042]一、按重量份數(shù)稱取100份甲基丙烯酸羥丙酯、I份特丁基過氧化氫、0.5份N-乙酰苯肼和0.5份糖精;二、將步驟一中稱取的100份甲基丙烯酸羥丙酯、I份特丁基過氧化氫、
0.5份N-乙酰苯肼和0.5份糖精混合后攪拌均勻，即得到甲基丙烯酸羥丙酯膠粘劑。
[0043]利用本實施例制備的有機(jī)硅改性丙烯酸酯膠粘劑和甲基丙烯酸羥丙酯膠粘劑粘接鋁合金試片，經(jīng)檢測，本實施例制備的有機(jī)硅改性丙烯酸酯膠粘劑室溫下的剪切強(qiáng)度為10.0lMPa，150°C剪切強(qiáng)度為2.32MPa;甲基丙烯酸羥丙酯膠粘劑室溫剪切強(qiáng)度為6.34MPa，150°(:剪切強(qiáng)度為0.8310^。
[0044]在犯條件下中，本實施例制備的有機(jī)硅改性丙烯酸酯膠粘劑的失重率為5%時，溫度為217.75°C;甲基丙烯酸羥丙酯膠粘劑的失重率為5%時，溫度為179.01°C。
[0045]實施例3:—種有機(jī)硅改性丙烯酸酯膠粘劑的制備方法，具體按以下步驟完成的:一、按重量份數(shù)稱取100份有機(jī)硅改性丙烯酸酯、4份異丙苯過氧化氫、0.5份N，N-二甲基苯胺、0.5份N-乙酰苯肼和I份糖精;二、將步驟一中稱取的100份有機(jī)硅改性丙烯酸酯、4份異丙苯過氧化氫、0.5份N，N-二甲基苯胺、0.5份N-乙酰苯肼和I份糖精混合后攪拌均勻，即得到有機(jī)硅改性丙烯酸酯膠粘劑；
[0046]步驟一中所述的有機(jī)硅改性丙烯酸酯是按以下步驟制備的:a、按重量份數(shù)稱取100份乙氧化雙酸A 二甲基丙烯酸雙酯、10份正硅酸乙酯、0.34份四異丙基鈦酸酯和6.9份醋酸;b、將步驟a中稱取100份乙氧化雙酚A二甲基丙烯酸雙酯加入到反應(yīng)器中，開動攪拌，在攪拌條件下升溫至溫度為70°C，然后加入10份正硅酸乙酯和0.34份四異丙基鈦酸酯，繼續(xù)在攪拌條件下升溫至溫度為85°C，并在溫度為85°C下攪拌反應(yīng)2h，然后在攪拌條件下降溫至60 V，再加入6.9份醋酸，在溫度為60 V和攪拌條件下進(jìn)行水解-縮合反應(yīng)2h，即得有機(jī)硅改性丙烯酸酯;所述的醋酸為摩爾濃度為2m