熒光發(fā)射光譜圖;(b)為銅離子濃度為零(左)和濃度為2X 10_2mol/L與熒光物質(zhì)溶液混合(右)后,紫外燈照射下所拍攝的照片圖;
[0030]圖11 (a)為不同濃度的鐵離子與熒光物質(zhì)溶液混合后的熒光發(fā)射光譜圖;(b)為鐵離子濃度為零(左)和濃度為2X 10_2mol/L與熒光物質(zhì)溶液混合(右)后,紫外燈照射下所拍攝的照片圖;
[0031]圖12(a)為不同濃度的鐵離子鉀離子混合液與熒光物質(zhì)溶液混合后的熒光發(fā)射光譜圖;(b)為鐵離子鉀離子混合液濃度為零(左)和濃度為2X 10_2mol/L與熒光物質(zhì)溶液混合(右)后,紫外燈照射下所拍攝的照片圖;
[0032]圖13(a)為不同濃度的鐵離子鈉離子混合液與熒光物質(zhì)溶液混合后的熒光發(fā)射光譜圖;(b)為鐵離子鈉離子混合液濃度為零(左)和濃度為2X 10_2mol/L與熒光物質(zhì)溶液混合(右)后,紫外燈照射下所拍攝的照片圖;
[0033]圖14(a)為不同濃度的鐵離子鋅離子混合液與熒光物質(zhì)溶液混合后的熒光發(fā)射光譜圖;(b)為鐵離子鋅離子混合液濃度為零(左)和濃度為2X 10_2mol/L與熒光物質(zhì)溶液混合(右)后,紫外燈照射下所拍攝的照片圖;
[0034]圖15是波長λ = 615nm處加入不同濃度金屬離子溶液和金屬離子混合溶液的熒光強(qiáng)度的點(diǎn)線圖。
【具體實(shí)施方式】
[0035]下面對(duì)照附圖,通過對(duì)實(shí)施例的描述,對(duì)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】作進(jìn)一步詳細(xì)的說明,以幫助本領(lǐng)域技術(shù)人員對(duì)本發(fā)明的發(fā)明構(gòu)思、技術(shù)方案有更完整、準(zhǔn)確和深入的理解。
[0036]實(shí)例I
[0037]將5ml 含有 0.95mmol (0.3087g)的 La(NO3)3^nH2O 和 0.05mmol (0.0223g)的Eu (NO3) 3.6H20的水溶液與1ml的乙二醇(EG)溶液混合。然后,在攪拌下加入1.0mmol (0.3722g)的乙二胺四乙酸二鈉(Na2EDTA)和0.1g的尿素(CO (NH2) 2),攪拌時(shí)長為1mino緊接著,再加入lmmol(0.1722g)的偏釩酸銨(NH4VO3),另外攪拌20min。最后,用lmol/L的氫氧化鈉(NaOH)溶液調(diào)節(jié)pH至9,得到黃色的懸濁液。將得到的懸濁液轉(zhuǎn)入到25ml反應(yīng)釜中,封閉后放入電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱在160°C下反應(yīng)8h,待反應(yīng)自然冷卻至室溫,用二次蒸餾水和無水乙醇洗滌產(chǎn)物數(shù)次后,將得到的產(chǎn)物放入真空干燥箱在60°C下真空干燥至恒重備用。所得產(chǎn)物形貌如圖1所示,圖2為所得產(chǎn)物X射線粉末衍射圖,圖9(a)和(b)為所得產(chǎn)物的熒光激發(fā)和發(fā)射光譜圖。
[0038]實(shí)例2
[0039]將5ml 含有 0.95mmol (0.3087g)的 La (NO3) 3.ηΗ20 和 0.05mmol (0.0223g)的Eu(NO3)3.6H20的水溶液與1ml的乙二醇(EG)溶液混合。然后,在攪拌下加入一定量的(0.25-lmmol)乙二胺四乙酸二鈉(Na2EDTA)和0.1g的尿素(CO(NH2)2),攪拌時(shí)長為lOmin。緊接著,再加入Immol (0.1722g)的偏釩酸銨(NH4VO3),另外攪拌20min。最后,用lmol/L的氫氧化鈉(NaOH)溶液調(diào)節(jié)pH至9,得到黃色的懸濁液。將得到的懸濁液轉(zhuǎn)入到25ml反應(yīng)釜中,封閉后放入電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱在160°C下反應(yīng)8h,待反應(yīng)自然冷卻至室溫,用二次蒸餾水和無水乙醇洗滌產(chǎn)物數(shù)次后,將得到的產(chǎn)物放入真空干燥箱在60°C下真空干燥至恒重備用。
[0040]如圖3所示,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,乙二胺四乙酸二鈉在0.25-lmmol范圍內(nèi),隨著乙二胺四乙酸二鈉的量的增加,得到產(chǎn)物的形貌由線狀逐漸變成納米花狀,且產(chǎn)物尺寸增大。
[0041]實(shí)例3
[0042]將5ml 含有 0.95mmol (0.3087g)的 La(NO3)3^nH2O 和 0.05mmol (0.0223g)的Eu (NO3) 3.6H20的水溶液與1ml的乙二醇(EG)溶液混合。然后,在攪拌下加入1.0mmol (0.3722g)的乙二胺四乙酸二鈉(Na2EDTA)和一定量的(0-0.5g)尿素(CO(NH2)2),攪拌時(shí)長為lOmin。緊接著,再加入lmmol (0.1722g)的偏釩酸銨(NH4VO3),另外攪拌20min。最后,用lmol/L的氫氧化鈉(NaOH)溶液調(diào)節(jié)pH至9,得到黃色的懸濁液。將得到的懸濁液轉(zhuǎn)入到25ml反應(yīng)釜中,封閉后放入電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱在160°C下反應(yīng)8h,待反應(yīng)自然冷卻至室溫,用二次蒸餾水和無水乙醇洗滌產(chǎn)物數(shù)次后,將得到的產(chǎn)物放入真空干燥箱在60 °C下真空干燥至恒重備用。
[0043]如圖4所示,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,尿素在0-0.5g范圍內(nèi),隨著尿素的量的增加,納米花狀逐漸坍塌,變成了納米顆粒,其中在0-0.3g范圍能得到納米花狀產(chǎn)物。
[0044]實(shí)例 4
[0045]將5ml 含有 0.95mmol (0.3087g)的 La(NO3)3^nH2O 和 0.05mmol (0.0223g)的Eu (NO3) 3.6H20的水溶液與1ml的乙二醇(EG)溶液混合。然后,在攪拌下加入1.0mmol (0.3722g)的乙二胺四乙酸二鈉(Na2EDTA)和0.1g的尿素(CO (NH2) 2),攪拌時(shí)長為1mino緊接著,再加入lmmol(0.1722g)的偏釩酸銨(NH4VO3),另外攪拌20min。最后,用lmol/L的氫氧化鈉(NaOH)溶液調(diào)節(jié)pH為5、7、9和11,得到黃色的懸濁液。將得到的懸濁液轉(zhuǎn)入到25ml反應(yīng)釜中,封閉后放入電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱在160°C下反應(yīng)8h,待反應(yīng)自然冷卻至室溫,用二次蒸餾水和無水乙醇洗滌產(chǎn)物數(shù)次后,將得到的產(chǎn)物放入真空干燥箱在60 °C下真空干燥至恒重備用。
[0046]如圖5所示,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,起始溶液的pH值對(duì)產(chǎn)物的形貌有所影響,pH值在5-11范圍內(nèi),隨著pH值的增加,得到的花狀越來越密。
[0047]實(shí)例5
[0048]將5ml 含有 0.95mmol (0.3087g)的 La(NO3)3^nH2O 和 0.05mmol (0.0223g)的Eu (NO3) 3.6H20的水溶液與1ml的乙二醇(EG)溶液混合。然后,在攪拌下加入1.0mmol (0.3722g)的乙二胺四乙酸二鈉(Na2EDTA)和0.1g的尿素(CO (NH2) 2),攪拌時(shí)長為1mino緊接著,再加入lmmol(0.1722g)的偏釩酸銨(NH4VO3),另外攪拌20min。最后,用lmol/L的氫氧化鈉(NaOH)溶液調(diào)節(jié)pH至9,得到黃色的懸濁液。將得到的懸濁液轉(zhuǎn)入到25ml反應(yīng)釜中,封閉后放入電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱在一定溫度(130-180°C)下反應(yīng)8h,待反應(yīng)自然冷卻至室溫,用二次蒸餾水和無水乙醇洗滌產(chǎn)物數(shù)次后,將得到的產(chǎn)物放入真空干燥箱在60°C下真空干燥至恒重備用。
[0049]如圖6所示,結(jié)果表明,在130_180°C溫度范圍內(nèi),較低溫度下花狀較密集,隨著溫度的增加,得到納米花會(huì)越來越稀。
[0050]實(shí)例6
[0051]將5ml 含有 0.95mmol (0.3087g)的 La(NO3)3^nH2O 和 0.05mmol (0.0223g)的Eu (NO3) 3.6H20的水溶液與1ml的乙二醇(EG)溶液混合。然后,在攪拌下加入1.0mmol (0.3722g)的乙二胺四乙酸二鈉(Na2EDTA)和0.1g的尿素(CO(NH2)2),攪拌時(shí)長為lOmin。緊接著,再加入Immol (0.1722g)的十二水原釩酸鈉(Na3VO4.12H20),另外攪拌20min。最后,用lmol/L的氫氧化鈉(NaOH)溶液調(diào)節(jié)pH至9,得到黃色的懸濁液。將得到的懸濁液轉(zhuǎn)入到25ml反應(yīng)釜中,封閉后放入電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱在160°C下反應(yīng)8h,待反應(yīng)自然冷卻至室溫,用二次蒸餾水和無水乙醇洗滌產(chǎn)物數(shù)次后,將得到的產(chǎn)物放入真空干燥箱在60°C下真空干燥至恒重備用。
[0052]如圖7所示,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,當(dāng)釩源為十二水原釩酸鈉時(shí),得到的產(chǎn)物會(huì)有部分花狀結(jié)構(gòu)。
[0053]實(shí)例I
[0054]將5ml 含有 0.95mmol (0.3087g)的 La(NO3)3^nH2O 和 0.05mmol (0.0223g)的Eu (NO3) 3.6H20的水溶液與1ml的乙二醇(EG)溶液混合。然后,在攪拌下加入
1.0mmol (0.3722g)的乙二胺四乙酸二鈉(Na2EDTA)和0