專利名稱：一種潤(rùn)滑劑添加劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種潤(rùn)滑劑添加劑的制備方法，尤其是一種石墨添加劑的制備方法。屬于潤(rùn)滑油領(lǐng)域。
眾所周知，在高溫、高速負(fù)載下運(yùn)轉(zhuǎn)的無(wú)油自潤(rùn)滑軸承、摩擦付配偶件、高級(jí)密封環(huán)等部件及材料均要求有較高的強(qiáng)度和良好的潤(rùn)滑性。
在以往的技術(shù)中，曾有人把石墨和二硫化鉬(MoS2)的粉劑直接混到金屬粉末中，試圖利用粉末冶金燒結(jié)成型工藝制取高性能的潤(rùn)滑材料。結(jié)果都不理想。近年來(lái)又有人采用金屬包復(fù)石墨的方法用來(lái)制取自潤(rùn)濕部件，未得到滿意結(jié)果。眾所周知。石墨和MoS2對(duì)金屬的潤(rùn)濕性很差。把石墨和MoS2粉劑作為原料。燒結(jié)成型后強(qiáng)度很低。無(wú)論是在冷壓或熱壓燒結(jié)成型中。經(jīng)過(guò)較長(zhǎng)時(shí)間高溫澆結(jié)過(guò)程。石墨、MoS2將會(huì)氧化。即使鎳包復(fù)石墨利用普通燒結(jié)成型工藝也得不到較好的效果。日本專利昭58-17819發(fā)明了一種固體自潤(rùn)滑復(fù)合材料。它由兩種組分構(gòu)成第一組分由MoS2、WS2單體或復(fù)合體潤(rùn)滑劑和Cu、Fe、Ni、Co、Mn中的一種或兩種以上成分構(gòu)成;第二組分由第四、五、六付族金屬或其碳化物、氮化物(第六付族氮化物除外)中的一種或兩種以上成分構(gòu)成。第一組分與第二組分的重量百分比為80∶20～20∶80。該復(fù)合材料采用熱壓成形工藝。
在現(xiàn)代的管件軋制加工生產(chǎn)線中，無(wú)縫管成型的主要步驟是在一芯軸上軋制已加熱至1200℃-1300℃的熟鐵。
軋制成型過(guò)程后，芯軸或者說(shuō)是芯軸棒從輾壓好的管坯上移開并進(jìn)行冷卻，使芯軸或者說(shuō)是芯軸棒從約150-350℃冷卻到約60-100℃，從而為下一步輾壓過(guò)程作好準(zhǔn)備。對(duì)經(jīng)冷卻浴冷卻的芯軸或者說(shuō)是芯軸棒的預(yù)加工還須要潤(rùn)滑，這對(duì)保證軋制過(guò)程中使在芯軸棒上的熟鐵的最佳“滑動(dòng)”以及管的后期質(zhì)量即管子內(nèi)表面的特性是重要的。
通常是用含石墨的油來(lái)進(jìn)行潤(rùn)滑，該油在與用熾熱熟鐵制成的芯軸接觸時(shí)由于燒毀產(chǎn)生很濃的煙霧，其有毒成份導(dǎo)致對(duì)環(huán)境的危害。另外，軋制時(shí)熟鐵中的該不可控制的燒毀損壞了芯軸上的潤(rùn)滑劑薄層，并可能損壞管的內(nèi)表面。
在DES2450716，特別實(shí)施例5中還推薦了應(yīng)用實(shí)質(zhì)上是由石墨和亞烷基聚合物組成的耐高溫潤(rùn)滑劑。該潤(rùn)滑劑在軋制成型過(guò)程后直接涂覆到還未冷卻的芯軸上，形成一層干燥的部份防水的潤(rùn)滑劑層，這樣形成的芯軸隨后進(jìn)入冷卻浴，不必隨后再換新的潤(rùn)滑劑進(jìn)入下一步軋制過(guò)程。但也指出，由于冷卻浴和水的影響，在運(yùn)輸時(shí)芯軸的力學(xué)荷載經(jīng)常會(huì)損壞潤(rùn)滑劑膜，從而再對(duì)管質(zhì)量產(chǎn)生不利的影響。
用作潤(rùn)滑劑的固體潤(rùn)滑劑分散液具有較全面的優(yōu)點(diǎn)，即兼有固體潤(rùn)滑劑的優(yōu)良的極壓潤(rùn)滑性、液體潤(rùn)滑劑的良好的流動(dòng)性、散熱性和滲透性，在邊界潤(rùn)滑條件下，能有效地降低摩擦面的摩擦和磨損。因此，固體潤(rùn)滑劑分散液，在汽車、船舶、印染及其它工業(yè)機(jī)械行業(yè)被廣泛地用作潤(rùn)滑油和減摩添加劑。
然而，固體潤(rùn)滑劑分散液的一個(gè)技術(shù)關(guān)鍵還在于能否長(zhǎng)期地穩(wěn)定分散。因?yàn)槿糍A存和使用過(guò)程中固體顆粒凝聚和沉淀的話，那么在潤(rùn)滑中就會(huì)發(fā)故障。為使分散液長(zhǎng)期穩(wěn)定，可以把固體顆粒破碎成盡可能小的尺寸和/或?qū)ふ覂?yōu)良的分散劑。
較早使用的分散劑有脂肪酸皂，聚丁二烯。1967年5月9日申請(qǐng)的美國(guó)專利3，384，580提出以乙烯-丙烯共聚物，乙烯-丙烯-二烯三元共聚物作分散劑。1978年4月3日申請(qǐng)的美國(guó)專利4，134，844提到以烯基丁二酰亞胺，聚甲基丙烯酸酯，氧化乙烯-丙烯共聚物及其與脂肪胺(或多胺)的反應(yīng)產(chǎn)品作分散劑。
已知的各種分散劑確能在固體顆粒的破碎過(guò)程中幫助固體微粒分散，并有助于分散液穩(wěn)定。但要進(jìn)一步提高固體潤(rùn)滑劑顆粒的破碎分散效果和分散液的長(zhǎng)期穩(wěn)定性，還必須尋找更佳的分散劑及與之相適應(yīng)的分散方法。
本發(fā)明的目的就是要提供一種潤(rùn)滑劑添加劑的制備方法，尤其是一種石墨添加劑的制備方法。
本發(fā)明的另一個(gè)目的還提供了一種潤(rùn)滑油添加劑。
本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的將天然鱗片石墨經(jīng)提純、粉碎、分級(jí)處理后選用直徑范圍為0.1～30微米的石墨微粉(以1-10微米更好)。將選好的石墨粉在120℃的溫度下烘烤1.5～2.5小時(shí)，經(jīng)過(guò)烘烤，去除了石墨中所含的水份，減小了石墨的比重，經(jīng)試驗(yàn)分析，比重可減小16%，提高了石墨粉在基礎(chǔ)油的懸浮能力，不易沉淀。這里石墨純度至少為95%，其用量為組合物重量的30～90%(重)。
為了使制備好的潤(rùn)滑劑具有足夠的穩(wěn)定性，需將石墨微粒包上一層保護(hù)層，以使石墨更好地分散于基礎(chǔ)油中，這種保護(hù)層是一種鈦酸酯偶聯(lián)劑，所說(shuō)的偶聯(lián)劑有異丙基三異硬脂?；佀狨ギ惐?月桂基-十四烷基)鈦酸酯、異丙基二硬脂酰基甲基丙烯?；佀狨ァ惐谆；佀狨?、異丙基三丙烯?；佀狨ァ⒁覔味醵?二辛基磷酸酯基)鈦，其添加量為組成物重量的1.0～10%(重)。
為了提高石墨微粉的分散性和縮短現(xiàn)場(chǎng)用水或水溶性油系調(diào)制的時(shí)間。選擇合適的分散劑較為重要。本發(fā)明采用烷基萘磺酸鹽作為分散劑。由于這種有機(jī)鹽能降低微?；蛭⒌伍g的粘合力，防止了絮聚或附聚，使物質(zhì)均勻分散于水等介質(zhì)中而成膠體溶液的物質(zhì)，不會(huì)結(jié)團(tuán)。這種烷基萘磺酸鹽可以是亞甲基雙萘磺酸鈉、亞甲基雙甲萘磺酸鈉。其添加量為組成物重量的1%～15%(重)。當(dāng)采用適當(dāng)比例的分散劑時(shí)，它又具有潤(rùn)濕劑的功能。
為了提高膜層的高溫潤(rùn)滑特性，組成物中需加入耐高溫的膜層穩(wěn)定劑?？捎玫哪し€(wěn)定劑有氧化硼、硼砂、硅酸納、硅酸、磷酸鹽或者是它們的混合物。由于含硼、磷等的物質(zhì)具有活化潤(rùn)滑性能的作用。當(dāng)溫度分別達(dá)到500℃、800℃以上時(shí)，硼或磷等分別表現(xiàn)出其活化性能，一方面包復(fù)石墨微粉隔絕空氣，延長(zhǎng)了因石墨高溫氧化而喪失潤(rùn)滑的性能。另外它又起到了防止金屬粘連的作用。它形成半液體摩擦條件，從而降低了摩擦系數(shù)，并且在膜層破裂的情況下能再次覆蓋一層液相潤(rùn)滑膜，因而使石墨潤(rùn)滑劑具有高溫耐磨性。膜層穩(wěn)定劑的添加量為組成物重量的5～40%(重)。
為了使?jié)櫥瑒┙M成物具有高潛能，需加入表面活性劑。由于活性劑明顯改善了介質(zhì)的潤(rùn)濕、擴(kuò)散、乳化性能。使組成物用水或水溶性油系混和后在短時(shí)間就能形成分散、均勻、穩(wěn)定的石墨懸浮液。這種表面活化的潤(rùn)滑劑能使噴涂(或浸涂)后的金屬表面上膜的分布具有顯著的分子方向性。增強(qiáng)了懸浮液在金屬表面上的涂布性能，提高了潤(rùn)滑特性。
本發(fā)明所指的表面活性劑是指氟烷基苯磺酸鹽，其重量含量≥90%。使用該活性劑還有阻燃作用。能減少水溶性油系潤(rùn)滑劑在生產(chǎn)使用中出現(xiàn)的煙霧。所以在組成物中加入該表面活性劑明顯提高了干粉型潤(rùn)滑劑的綜合性能。表面活性劑的加入量為組成物的重量的0.1～5%(重)。
將上述組分在超細(xì)微珩磨1-3小時(shí)即制成一種性能優(yōu)越的潤(rùn)滑劑添加劑組合物。
本發(fā)明的潤(rùn)滑油添加劑，因?yàn)楹袕?fù)合分散劑，所以具有優(yōu)良的分散穩(wěn)定性和長(zhǎng)期貯存穩(wěn)定性。此外，本發(fā)明的潤(rùn)滑劑添加劑還具有優(yōu)良的耐高溫性，抗磨和極壓性。本發(fā)明的添加劑在汽車、船舶、軋鋼及壓延作業(yè)行業(yè)中都具有良好的適用性和優(yōu)良的流動(dòng)性、散熱性和滲透性，在邊界潤(rùn)滑條件下，能有效地降低摩擦面的摩擦和磨損。從而達(dá)到節(jié)能降耗的目的。
下面的實(shí)施例能更清楚地說(shuō)明本發(fā)明，但并不意味著對(duì)本發(fā)明作出任何限定，本發(fā)明的范圍記載于權(quán)利要求書中。
實(shí)施例1將直徑為12微米的石墨在120℃的烘箱中烘烤2小時(shí)，取制好的石墨粉85kg，異丙基三異硬脂酰基鈦酸酯2kg，硅酸鈉2kg，亞甲基雙萘磺酸鈉4kg放入反應(yīng)釜中攪拌均勻，用三輥磨珩磨三遍，即得到均勻穩(wěn)定的潤(rùn)滑劑用石墨添加劑。
實(shí)施例2按照實(shí)施例1的方法制備潤(rùn)滑劑用石墨添加劑，各組份用量如下石墨粉(直徑5微米)40kg，乙撐二氧二(二辛基磷酸酯基)鈦7kg，硼砂13kg，氟烷基磺酸鹽5kg，亞甲基雙甲萘磺酸鈉35kg
權(quán)利要求
1.一種潤(rùn)滑劑添加劑的制備方法，其特征在于將天然鱗片石墨經(jīng)提純、粉碎、分級(jí)處理后送用直徑范圍為0.1～30微米的石墨微粉，優(yōu)選1～10微米直徑的石墨微粉，然后將選好的石墨粉在120℃的溫度下烘烤1.5～2.5小時(shí)，經(jīng)過(guò)烘烤，去除了石墨中所含的水分，然后用鈦酸酯偶聯(lián)劑包覆，并與分散劑、膜層穩(wěn)定劑、表面活性劑混合，在超細(xì)微珩磨機(jī)中珩磨1～3小時(shí)，即制成了一種性能優(yōu)越的潤(rùn)滑劑添加劑組合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所說(shuō)的鈦酸酯偶聯(lián)劑為異丙基三異硬脂?；佀狨?、異丙基三(月桂基-十四烷基)鈦酸酯、異丙基二硬脂?；谆；佀狨?、異丙基三甲基丙烯酰基鈦酸酯、異丙基三丙烯酰基鈦酸酯、乙撐二氧二(二辛基磷酸酯基)鈦，其用量為1.0～10%(重)
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所說(shuō)的膜穩(wěn)定劑是氧化硼、硼砂、硅酸鈉、硅酸、磷酸鹽及它們的混合物，其用量為5～40%(重)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所說(shuō)的分散劑是亞甲基雙萘磺酸鈉、亞甲基雙甲萘磺酸鈉，其用量為1～15%(重)。
全文摘要
一種潤(rùn)滑劑添加劑的制備方法，其特征在于將天然鱗片石墨經(jīng)提純、粉碎、分級(jí)處理后送用直徑范圍為0.1～30微米的石墨微粉，優(yōu)選1～10微米直徑的石墨微粉，然后將選好的石墨粉在120℃的溫度下烘烤1.5～2.5小時(shí)，經(jīng)過(guò)烘烤，去除了石墨中所含的水分。然后用鈦酸酯偶聯(lián)劑包覆，并與分散劑、膜層穩(wěn)定劑、表面活性劑混合，在超細(xì)微珩磨機(jī)中珩磨1～3小時(shí)，即制成了一種性能優(yōu)越的潤(rùn)滑劑添加劑組合物。
文檔編號(hào)C09C1/46GK1091145SQ9410006
公開日1994年8月24日 申請(qǐng)日期1994年1月6日 優(yōu)先權(quán)日1994年1月6日
發(fā)明者王學(xué)紹 申請(qǐng)人:王學(xué)紹