專利名稱：磁盤用潤滑劑化合物、磁盤及其制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種搭載在硬盤驅(qū)動(dòng)器(以下簡稱HDD)等磁盤裝置上的磁盤、其制造 方法以及磁盤用潤滑劑化合物。
背景技術(shù)：
隨著近年來信息處理的大容量化，開發(fā)了各種信息記錄技術(shù)。尤其是，采用磁記 錄技術(shù)的HDD的面記錄密度以年率100%左右的比例持續(xù)增加。最近，就可用于HDD等的 2. 5英寸直徑磁盤而言，越來越需要其每片超過250G字節(jié)的信息記錄容量，為了適應(yīng)這種 需求，需要實(shí)現(xiàn)每平方英寸超過400G比特的信息記錄密度。為了實(shí)現(xiàn)可用于HDD等的磁 盤的高記錄密度，需要在使構(gòu)成承擔(dān)信息信號(hào)記錄的磁記錄層的磁性結(jié)晶粒子細(xì)微化的同 時(shí)，逐步減少其層厚。但是，以往已商業(yè)化的面內(nèi)磁記錄方式(也稱為縱向磁記錄方式，水 平磁記錄方式)的磁 盤，其磁性結(jié)晶粒子微細(xì)化的進(jìn)展結(jié)果是，超順磁現(xiàn)象導(dǎo)致記錄信號(hào) 的熱穩(wěn)定性受損，記錄信號(hào)消失，發(fā)生熱攪動(dòng)現(xiàn)象，進(jìn)而成為阻礙磁盤的高記錄密度化的主 要原因。為了解決該阻礙的主要原因，近年來，提出了垂直磁記錄方式用的磁記錄介質(zhì)。垂 直磁記錄方式與面內(nèi)磁記錄方式的情況不同，其被調(diào)整成磁記錄層的易磁化軸按與基板面 垂直的方向取向。垂直磁記錄方式與面內(nèi)記錄方式相比，由于可以抑制熱攪動(dòng)現(xiàn)象，因此適 于高記錄密度化。作為這種垂直磁記錄介質(zhì)，已知有例如特開2002-74648號(hào)公報(bào)中所記載 的那樣的在基板上具有由軟磁體構(gòu)成的軟磁性底層和由硬磁體構(gòu)成的垂直磁記錄層的所 謂的雙層型垂直磁記錄盤?？墒牵酝拇疟P，為了確保磁盤的耐久性、可靠性，在基板上形成的磁記錄層上 設(shè)置有保護(hù)層和潤滑層。尤其是最表面所使用的潤滑層需要有長期穩(wěn)定性，化學(xué)物質(zhì)耐性， 摩擦特性，耐熱特性等各種特性。對(duì)于這種要求，以往，作為磁盤用潤滑劑，多采用分子中具有羥基的全氟聚醚系潤 滑劑。例如，在特開昭62-66417號(hào)公報(bào)(專利文獻(xiàn)1)等中，已公知有涂布了具有在分子兩 末端有羥基的HOCH2CF2O(C2F4O)p(CF2O)qCF2CH2OH結(jié)構(gòu)的全氟烷基聚醚潤滑劑的磁記錄介質(zhì) 等。已知的是，如果潤滑劑分子中存在羥基，通過保護(hù)層與羥基的相互作用，就可以獲得潤 滑劑向保護(hù)層附著的特性。

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明要解決的問題如上所述，最近的HDD逐漸變成需要400G比特/英寸2以上的信息記錄密度，為 了有效利用有限的盤面積，HDD的啟動(dòng)停止機(jī)構(gòu)可以采用LUL(Load Unload 加載卸載)方 式的HDD替代以往的CSS (Contact Start and Stop)方式的HDD。LUL方式中，在HDD停止 時(shí)，使磁頭退避到位于磁盤外的被稱為坡道(，)的傾斜臺(tái)，在啟動(dòng)動(dòng)作時(shí)，在磁盤開 始旋轉(zhuǎn)后，使磁頭從坡道向磁盤上滑動(dòng)，浮起飛行，進(jìn)行記錄再生。停止動(dòng)作時(shí)，磁頭退避到磁盤外的坡道后再停止磁盤的旋轉(zhuǎn)。該一連串的動(dòng)作被稱為LUL動(dòng)作。采用這種方式是因?yàn)?，搭載于LUL方式的HDD中的磁盤不需要設(shè)置如CSS方式那樣的與磁頭的接觸滑動(dòng)用區(qū) 域(CSS區(qū)域)，因此可以擴(kuò)大記錄再生區(qū)域，有利于高信息容量化。這種情況下，為了提高信息記錄密度，必須通過減少磁頭上浮量，以極力減少間隔 損耗。為了實(shí)現(xiàn)每平方英寸400G比特以上的信息記錄密度，需要使磁頭的上浮量至少在 5nm以下。LUL方式與CSS方式不同，磁盤面上不需要設(shè)置CSS用的凸凹形狀，可以使磁盤 面上非常平滑。因此，由于搭載于LUL方式的HDD中的磁盤與CSS方式相比，可以使磁頭的 上浮量進(jìn)一步下降，因此其具有能夠?qū)崿F(xiàn)記錄信號(hào)的高S/N比化，能夠有助于磁盤裝置的 高記錄容量化這樣的優(yōu)點(diǎn)。由于伴隨著最近的LUL方式的導(dǎo)入，磁頭的上浮量進(jìn)一步下降，要求即使在5nm以 下的極低的上浮量，磁盤也穩(wěn)定動(dòng)作。尤其是如上所述，近年來，磁盤由面內(nèi)磁記錄方式過 渡到垂直磁記錄方式，伴隨著磁盤大容量化，強(qiáng)烈需要飛行高度的降低。而且最近，磁盤裝置不僅作為以往的個(gè)人電腦記憶裝置，而且還在移動(dòng)電話、車輛 衛(wèi)星導(dǎo)航系統(tǒng)等移動(dòng)用途中大量使用，根據(jù)使用的用途多樣化，對(duì)磁盤所要求的耐環(huán)境性 變得非常嚴(yán)格。因此，鑒于這種狀況，當(dāng)務(wù)之急是進(jìn)一步提高以往磁盤的耐久性，構(gòu)成潤滑 層的潤滑劑的耐久性等。此外，伴隨著近年來磁盤的信息記錄密度急速提高，除了磁頭的上浮量降低，還需 要進(jìn)一步減少磁頭與磁盤的記錄層間的磁間隙，并且存在于磁頭和磁盤的記錄層之間的潤 滑層需要比以往更進(jìn)一步薄膜化。在磁盤的最表面的潤滑層中使用的潤滑劑對(duì)磁盤的耐久 性帶來大的影響，例如即使進(jìn)行薄膜化，對(duì)磁盤而言穩(wěn)定性、可靠性也是必需的。但是，以往由于上述潤滑劑分子中存在羥基等極性基，通過碳系保護(hù)層與潤滑劑 分子中的羥基之間的相互作用，獲得了潤滑劑向保護(hù)層的良好的附著性，因此尤為優(yōu)選使 用分子兩末端上具有羥基的全氟聚醚潤滑劑，然而，以往分子中具有多個(gè)羥基等極性基的極性高的潤滑劑，分子間相互作用或 極性基之間相互吸引，容易產(chǎn)生潤滑劑的凝集。產(chǎn)生這種凝集的潤滑劑分子體積增大，如果 膜厚度沒有達(dá)到比較厚的程度則難以獲得均勻膜厚度的潤滑層，由此產(chǎn)生無法實(shí)現(xiàn)磁間隙 減少的問題。而且，如果對(duì)于保護(hù)膜上的活性點(diǎn)，潤滑劑中存在過剩的極性基，則存在容易 產(chǎn)生污染物等的吸引或潤滑劑向磁頭轉(zhuǎn)移的傾向。因此，如果在例如5nm以下的超低上浮 量的情況下使用，則成為HDD故障的原因。此外，由于伴隨著近年來的高記錄密度化，磁頭的上浮量進(jìn)一步降低，因此磁頭和 磁盤表面的接觸、摩擦頻發(fā)的可能性增高。而且，在磁頭接觸時(shí)，存在不從磁盤表面迅速離 開而摩擦滑動(dòng)片刻的現(xiàn)象。已知的是，現(xiàn)在使用的磁頭的滑塊中含有氧化鋁(Al2O3),前述 全氟聚醚系潤滑劑的主鏈CF2O部分容易發(fā)生被氧化鋁等的路易斯酸分解。因此，在磁盤表 面使用的全氟聚醚系潤滑劑，通過與磁頭的接觸等，主鏈的CF2O部分被氧化鋁分解，相對(duì)于 以往更容易促進(jìn)構(gòu)成潤滑層的潤滑劑的低分子化。因此，擔(dān)心這種被分解而低分子化的潤 滑劑附著在磁頭上，可能給數(shù)據(jù)的讀取和寫入帶來障礙。而且，考慮到不久的將來在使磁頭 和磁盤接觸的狀態(tài)下的數(shù)據(jù)的記錄再生時(shí)，由于經(jīng)常接觸帶來的影響更令人擔(dān)憂。而且， 構(gòu)成潤滑層的潤滑劑如果低分子化，會(huì)喪失潤滑性能。而后，喪失潤滑特性的潤滑劑轉(zhuǎn)移 并堆積到具有極窄的位置關(guān)系的磁頭上，其結(jié)果是，上浮狀態(tài)變得不穩(wěn)定，發(fā)生飛行靜磨擦(fly-stiction)故障。尤其是，可以認(rèn)為最近引入的具有NPAB (負(fù)壓)滑塊的磁頭，由于通 過磁頭下面發(fā)生的強(qiáng)負(fù)壓容易吸引潤滑劑，促進(jìn)了轉(zhuǎn)移堆積現(xiàn)象。轉(zhuǎn)移堆積的潤滑劑有時(shí) 會(huì)生成氫氟酸等酸，有時(shí)會(huì)腐蝕磁頭的元件部分。尤其是，搭載磁阻效應(yīng)型元件的磁頭容易 被腐蝕。這樣，就要求實(shí)現(xiàn)潤滑層長期穩(wěn)定性優(yōu)異，在伴隨著近年來高記錄密度化的磁間 隙減少和磁頭的低上浮量的條件下具有高可靠性的磁盤，而且，由于使用的用途的多樣化 等，對(duì)磁盤所要求的耐環(huán)境性變得非常嚴(yán)格，因此與以往相比，還更需要潤滑層的薄膜化以 及同時(shí)進(jìn)一步提高對(duì)磁盤的耐久性產(chǎn)生大的影響的構(gòu)成潤滑層的潤滑劑的耐久性，尤其是 LUL耐久性和耐 氧化鋁性(抑制氧化鋁導(dǎo)致的潤滑劑的分解)等特性。本發(fā)明是鑒于這樣的現(xiàn)狀而完成的，以其作為目標(biāo)，提供一種能夠?qū)崿F(xiàn)磁間隙的 進(jìn)一步減少，而且磁盤的耐久性尤其是LUL耐久性和耐氧化鋁性優(yōu)異，在伴隨著近年急速 的高記錄密度化的磁頭的低上浮量的條件下，并且在伴隨用途多樣化的非常嚴(yán)格的耐環(huán)境 性的條件下具有高可靠性的磁盤用潤滑劑化合物，使用該潤滑劑化合物的磁盤及其制造方 法。用于解決問題的手段本發(fā)明人就對(duì)磁盤的耐久性產(chǎn)生大的影響的潤滑劑進(jìn)行了專心研究，結(jié)果發(fā)現(xiàn)， 通過以下的發(fā)明，可以解決前述問題，從而完成了本發(fā)明。S卩，本發(fā)明具有以下構(gòu)成。(構(gòu)成1)一種磁盤用潤滑劑化合物，其是一種在基板上至少依次設(shè)置了磁性層、保護(hù)層以 及潤滑層的磁盤的前述潤滑層中含有的潤滑劑化合物，其特征在于，該潤滑劑化合物由結(jié) 構(gòu)中具有全氟聚醚主鏈，且既在除了分子末端的位置具有芳香族基，又在分子的末端具有 極性基的化合物構(gòu)成。(構(gòu)成2)構(gòu)成1中所述的磁盤用潤滑劑化合物，其特征在于，所述化合物是在前述芳香族 基附近還具有極性基的化合物。(構(gòu)成3)構(gòu)成1或2中所述的磁盤用潤滑劑化合物，其特征在于，所述化合物的一個(gè)分子中 的極性基的數(shù)量為7個(gè)以下。(構(gòu)成 4)構(gòu)成1-3任一項(xiàng)中所述的磁盤用潤滑劑化合物，其特征在于，前述化合物的所述 極性基為羥基。(構(gòu)成5)構(gòu)成1-4任一項(xiàng)所述的磁盤用潤滑劑化合物，其特征在于，前述化合物的數(shù)均分 子量在1000-10000的范圍。(構(gòu)成 6)在基板上至少依次設(shè)置了磁性層和保護(hù)層以及潤滑層的磁盤，其特征在于，前述 潤滑層含有構(gòu)成1至5任一項(xiàng)所述的磁盤用潤滑劑化合物。(構(gòu)成7)
構(gòu)成6所述的磁盤，其特征在于，所述保護(hù)層是通過等離子體CVD法成膜的碳系保 護(hù)層。(構(gòu)成 8)構(gòu)成7所述的磁盤，其特征在于，所述保護(hù)層在與前述潤滑層接觸側(cè)含有氮。(構(gòu)成 9)構(gòu)成5-8任一項(xiàng)所述的磁盤，其特征在于，其是搭載于啟動(dòng)停止機(jī)構(gòu)為加載卸載 方式的磁盤裝置中的磁盤。(構(gòu)成10)
在基板上至少依次設(shè)置了磁性層、保護(hù)層以及潤滑層的磁盤的制造方法，其特征 在于，使包含構(gòu)成1-5任一項(xiàng)所述的磁盤用潤滑劑化合物的潤滑劑組合物在前述保護(hù)層上 成膜而形成前述潤滑層。(構(gòu)成11)構(gòu)成10所述的磁盤制造方法，其特征在于，在前述潤滑層成膜后，對(duì)前述磁盤實(shí) 施紫外線照射，或者實(shí)施紫外線照射和加熱處理兩者。構(gòu)成1涉及的潤滑劑化合物，其由結(jié)構(gòu)中具有全氟聚醚主鏈，且既在除了分子末 端的位置具有芳香族基，又在分子的末端具有極性基的化合物構(gòu)成?？梢哉J(rèn)為，這種潤滑劑 化合物一旦在磁盤的保護(hù)層上成膜，潤滑劑分子的芳香族基和保護(hù)層通過η-η相互作用 (interaction)接近，通過這種相互作用潤滑劑吸附到保護(hù)層上。也就是說，通過在潤滑劑 分子的除了末端的位置上導(dǎo)入芳香族基，盡可能減小潤滑劑分子體積的增大，可以使得潤 滑劑分子以更為扁平的狀態(tài)穩(wěn)定地存在于介質(zhì)上。因此，在涂布到盤面上時(shí)，潤滑劑分子在 芳香族基的位置上與保護(hù)層固定在一起，能夠形成抑制保護(hù)層上的潤滑劑分子的體積增大 的潤滑層，可以形成薄膜的潤滑層。而且，能夠形成即使?jié)櫥瑢拥哪ず穸茸儽∫部梢猿浞指?蓋保護(hù)層表面(覆蓋率高)的潤滑層。而且，在涂布到盤面上時(shí)，潤滑劑分子在芳香族基的 位置上與保護(hù)層固定在一起，潤滑劑分子以更扁平的狀態(tài)穩(wěn)定地存在于介質(zhì)上，由此，潤滑 劑分子間相互作用或極性基相互之間的吸引產(chǎn)生的相互作用被抑制，因此位于潤滑劑分子 的末端的極性基(例如羥基)有效地參與與保護(hù)膜上的活性點(diǎn)的結(jié)合，能夠提高潤滑層的 粘著性。而且，本發(fā)明的潤滑劑化合物的分子中具有芳香族基，因此氧化鋁等路易斯酸被 優(yōu)先吸引到該分子中的芳香族基上，因此難以引起由于氧化鋁導(dǎo)致的全氟聚醚系潤滑劑的 主鏈部分的分解，結(jié)果獲得了能夠保證充分的長期可靠性的耐氧化鋁性和LUL耐久性。也就是說，通過本發(fā)明，能夠形成與保護(hù)層的粘著性高，薄膜的均勻的涂布膜的潤 滑層，因此能夠?qū)崿F(xiàn)磁間隙的進(jìn)一步減少。而且，本發(fā)明的潤滑劑化合物耐氧化鋁性優(yōu)異， 可獲得在伴隨著近年來急速的高記錄密度化的磁頭的低上浮量(5nm或之下)的條件下，以 及伴隨著用途多樣化的非常嚴(yán)格的耐環(huán)境性的條件下，具有高可靠性的磁盤。此外，如構(gòu)成2中所述的，前述化合物優(yōu)選芳香族基附近還具有極性基的化合物。 通過潤滑劑分子中位于芳香族基附近的極性基(例如羥基)和保護(hù)層之間發(fā)生合適的相互 作用，由上述芳香族基造成的潤滑劑分子體積的增大被盡量減小，能夠進(jìn)一步提高使?jié)櫥?劑分子以更扁平的狀態(tài)穩(wěn)定存在于介質(zhì)上的作用。而且，還有助于潤滑層粘著性的提高。此外，如構(gòu)成3所述，前述化合物優(yōu)選一個(gè)分子中的極性基數(shù)量在7個(gè)以下。其原因在于，擔(dān)心如果一個(gè)分子中的極性基數(shù)目過多(例如如果一個(gè)分子中的極性基數(shù)目比7 多)，則潤滑劑的分子間相互作用或極性基之間的吸引導(dǎo)致的相互作用(分子內(nèi)相互作用) 過大。而且，過剩的極性基存在容易產(chǎn)生污染物等的吸引或潤滑劑向磁頭轉(zhuǎn)移的傾向。此外，如構(gòu)成4所示，前述化合物具有的極性基特別優(yōu)選是羥基。之所以優(yōu)選羥 基，是因?yàn)榱u基與保護(hù)層，尤其是碳系保護(hù)層的相互作用大，提高了潤滑層和保護(hù)層的附著 性。此外，如構(gòu)成5所示，前述化合物的數(shù)均分子量特別優(yōu)選1000-10000的范圍。這是 因?yàn)?，由于適度的粘度而具備修復(fù)性，發(fā)揮合適的潤滑性能，而且能夠兼?zhèn)鋬?yōu)異的耐熱性。此外，如構(gòu)成6所示，具有含本發(fā)明涉及的潤滑劑化合物的潤滑層的磁盤能夠?qū)?現(xiàn)磁間隙的進(jìn)一步減少，而且磁盤的耐久性尤其是LUL耐久性和耐氧化鋁性優(yōu)異，在伴隨 著近年來的急速的高記錄密度化的磁頭的低上浮量的條件下，以及伴隨 用途多樣化的非常 嚴(yán)格的耐環(huán)境性的條件下具有高可靠性。此外，如構(gòu)成7所示，前述保護(hù)層特別優(yōu)選是通過等離子體CVD法成膜的碳系保護(hù) 層。這是因?yàn)椋绻ㄟ^等離子體CVD法，可以形成表面均勻緊密成膜的碳系保護(hù)層，對(duì)于 本發(fā)明是合適的。而且，如構(gòu)成8所示，由于前述保護(hù)層在與前述潤滑層接觸側(cè)含有氮，可 以進(jìn)一步提高與潤滑層的粘著性，因而優(yōu)選。此外，如構(gòu)成9所示，本發(fā)明的磁盤，尤其是作為搭載于LUL方式的磁盤裝置中的 磁盤是合適的。通過伴隨LUL方式的引入磁頭上浮量的進(jìn)一步降低，可以要求即使在5nm 以下的超低上浮量，磁盤也穩(wěn)定地動(dòng)作，因此在低上浮量的條件下具有高可靠性的本發(fā)明 的磁盤是合適的。此外，如構(gòu)成10所示，可以實(shí)現(xiàn)磁間隙的減少，而且在低上浮量的條件下具有高 可靠性的本發(fā)明的磁盤，通過在基板上至少依次設(shè)置磁性層、保護(hù)層以及潤滑層的磁盤的 制造方法而獲得，該制造方法是通過使含有本發(fā)明涉及的磁盤用潤滑劑化合物的潤滑劑組 合物在前述保護(hù)層上成膜形成前述潤滑層。此外，如構(gòu)成11所示，在構(gòu)成10的磁盤的制造方法中，在前述潤滑層成膜后，對(duì)磁 盤實(shí)施紫外線照射，或者通過實(shí)施紫外線照射和加熱處理兩者，可以進(jìn)一步提高成膜的潤 滑層對(duì)保護(hù)層的粘著力。發(fā)明的效果根據(jù)本發(fā)明，可以提供能夠?qū)崿F(xiàn)磁間隙的進(jìn)一步減少，而且磁盤的耐久性尤其是 LUL耐久性和耐氧化鋁性優(yōu)異，在伴隨著近年來急速的高記錄密度化的磁頭的低上浮量的 條件下，以及在伴隨著用途的多樣化的非常嚴(yán)格的耐環(huán)境性的條件下具有高可靠性的磁盤 用潤滑劑化合物，使用該潤滑劑化合物的磁盤及其制造方法。附圖的簡要說明

圖1 是表示比較例中涉及的潤滑劑的耐氧化鋁性評(píng)價(jià)結(jié)果的圖。圖2 是表示本發(fā)明的潤滑劑的耐氧化鋁性評(píng)價(jià)結(jié)果的圖。
具體實(shí)施例方式以下，通過實(shí)施方式詳細(xì)說明本發(fā)明。本發(fā)明涉及的磁盤用潤滑劑化合物是在基板上至少依次設(shè)置磁性層、保護(hù)層以及潤滑層的磁盤的前述潤滑層中含有的潤滑劑化合物，其特征在于，該潤滑劑化合物由結(jié)構(gòu) 中具有全氟聚醚主鏈，且既在除了分子末端的位置具有芳香族基，又在分子的末端具有極 性基的化合物構(gòu)成。作為此處的芳香族基，可以列舉例如苯基作為最優(yōu)選的代表例，此外還可以列舉亞萘基、亞聯(lián)苯基、鄰苯二甲酰亞胺基、苯胺基等。此外，芳香族基不限于1個(gè)分子中1個(gè)， 可以有多個(gè)(例如2個(gè))。而且，芳香族基可以有適當(dāng)?shù)娜〈＿@樣，本發(fā)明涉及的潤滑劑化合物是既在結(jié)構(gòu)中具有全氟聚醚主鏈的鏈狀分子的 除末端以外的位置，例如在分子的基本中心處具有例如苯基等芳香族基，又在分子的兩末 端具有極性基的化合物，但為了更好地發(fā)揮本發(fā)明的作用效果，優(yōu)選分子中的芳香族基附 近還具有極性基的化合物。例如，特別優(yōu)選在分子中的芳香族基的兩側(cè)分別具有極性基的 化合物。此外，本發(fā)明涉及的潤滑劑化合物中，為了適度抑制由潤滑劑的分子間相互作用 或極性基之間的互相吸引產(chǎn)生的相互作用(分子內(nèi)相互作用)，并抑制污染物等的吸引或 潤滑劑向磁頭的轉(zhuǎn)移，1分子中的極性基的數(shù)目優(yōu)選在7個(gè)以下。此外，作為此時(shí)的極性基，需要是在保護(hù)層上潤滑劑成膜時(shí)，潤滑劑與保護(hù)層之間 發(fā)生合適的相互作用的這種極性基，例如可以列舉羥基(-0H)、氨基(-NH2)、羧基(-C00H)、 醛基(-C0H)、羰基(-C0-)、磺酸基(-SO3H)等。尤其是作為極性基，特別優(yōu)選是羥基。這是 因?yàn)榱u基與保護(hù)層尤其是碳系保護(hù)層的相互作用大，可以進(jìn)一步提高潤滑層與保護(hù)層的粘 附性?？梢哉J(rèn)為，如果按照以上的本發(fā)明涉及的磁盤用潤滑劑化合物，潤滑劑分子的芳 香族基與保護(hù)層通過η-η相互作用(interaction)接近，通過這種相互作用潤滑劑吸附 到保護(hù)層上。也就是說，通過在除了潤滑劑分子的末端的位置上導(dǎo)入芳香族基，盡可能減小 潤滑劑分子體積的增大，可以使得潤滑劑分子以更為扁平的狀態(tài)穩(wěn)定地存在于介質(zhì)上。因 此，在涂布到盤面上時(shí)，潤滑劑分子在芳香族基的位置上與保護(hù)層固定在一起，能夠形成抑 制保護(hù)層上的潤滑劑分子體積增大的潤滑層，可以形成薄膜的潤滑層。而且，可以形成即使 潤滑層的膜厚度變薄也可以充分覆蓋保護(hù)層表面(覆蓋率高)的潤滑層。而且，由于潤滑劑分子間相互作用或極性基之間的相互吸引產(chǎn)生的相互作用被抑 制，因此位于潤滑劑分子的末端的極性基(例如羥基)有效地參與與保護(hù)膜上的活性點(diǎn)結(jié) 合，能夠提高潤滑層的粘著性。而且，本發(fā)明的潤滑劑化合物的分子中具有芳香族基，因此氧化鋁等路易斯酸被 優(yōu)先吸引到該分子中的芳香族基上，因此難以引起由于氧化鋁導(dǎo)致的全氟聚醚系潤滑劑的 主鏈部分的分解，結(jié)果獲得了能夠保證充分的長期可靠性的耐氧化鋁性和LUL耐久性。以下，盡管列舉了本發(fā)明涉及的潤滑劑化合物的例示化合物，但本發(fā)明不限于這 些化合物。再有，以下的例示化合物No. I-No. 3和No. 5是芳香族基為苯基時(shí)的例示，No. 4 是芳香族基為亞萘基時(shí)的例示。另外，No. 5是1分子中有2個(gè)芳香族基(苯基)時(shí)的例示。 此外，例示化合物No. I-No. 5中的羥基數(shù)分別是4、6、4、2和6個(gè)。例示化合物 例示化合物 并且，上述例示的表示本發(fā)明的潤滑劑化合物的化學(xué)式中，m、n分別表示1以上的整數(shù)。本發(fā)明的潤滑劑化合物可以通過例如以下這種合成法獲得。以下表示上述例示No. 1的潤滑劑化合物的合成圖表的一個(gè)例子。 作為本發(fā)明涉及的潤滑劑化合物的制造方法，可以優(yōu)選列舉如上述合成圖所示， 對(duì)于分子中具有全氟聚醚主鏈的全氟聚醚化合物，在堿性條件下，通過與例如使具有環(huán)氧 基和芳香族基的化合物(例如間苯二酚二縮水甘油醚)反應(yīng)進(jìn)行的制造方法。此外，對(duì)于上述例示的No. 2的潤滑劑化合物，也可以按照上述合成圖，對(duì)于分子 中具有全氟聚醚主鏈的全氟聚醚化合物，在堿性條件下，通過與例如具有環(huán)氧基和芳香族 基的下述化合物反應(yīng)來獲得。 此外，對(duì)于上述例示的No. 3的潤滑劑化合物，可以通過將上述例示的No. 1的潤滑 劑化合物的合成中使用的例如間苯二酚二縮水甘油醚替換成其對(duì)位體(對(duì)苯二酚二縮水 甘油醚)，按與例示No. 1的潤滑劑化合物同樣方式獲得。此外，對(duì)于上述例示的No.4的潤滑劑化合物，可以通過使用2，7_ 二(溴甲基)萘 來代替上述例示的No. 1的潤滑劑化合物的合成中使用的例如間苯二酚二縮水甘油醚，按 與例示No. 1的潤滑劑化合物同樣方式獲得。此外，對(duì)于上述例示的No. 5的潤滑劑化合物，除了例如使3當(dāng)量全氟聚醚化合物 與間苯二酚二縮水甘油醚進(jìn)行反應(yīng)之外，可以按與例示No. 1的潤滑劑化合物同樣方式獲得。本發(fā)明涉及的潤滑劑化合物的分子量沒有特別限制，但例如數(shù)均分子量(Mn)優(yōu) 選在1000-10000的范圍內(nèi)，更優(yōu)選在1000-6000的范圍內(nèi)。這是因?yàn)?，由于適度的粘度而 具備修復(fù)性，發(fā)揮了合適的潤滑性能，而且能夠兼?zhèn)鋬?yōu)異的耐熱性。此外，本發(fā)明涉及的潤滑劑化合物如果例如按照上述的制造方法，可獲得高分子 量的化合物，可以抑制由于熱分解導(dǎo)致的低分子化，因此使用這種潤滑劑形成磁盤時(shí)，可以 提高其耐熱性。由于隨著近年的高記錄密度化磁頭的上浮量進(jìn)一步降低(5nm以下)，磁頭 和磁盤表面的接觸、摩擦頻發(fā)的可能性變高。此外，磁頭接觸時(shí)，有時(shí)存在不立刻從磁盤表 面離開而摩擦滑動(dòng)片刻的情況。此外，由于近年來的磁盤的高速旋轉(zhuǎn)進(jìn)行的記錄再生，發(fā)生 比以往更多的由于接觸或摩擦導(dǎo)致的發(fā)熱。因此，擔(dān)心由于這種熱的發(fā)生，磁盤表面的潤滑 層材料發(fā)生熱分解的可能性比以往更高，這種被熱分解而低分子化的流動(dòng)性增高的潤滑劑 附著在磁頭上，可能給數(shù)據(jù)的讀取、寫入帶來障礙。此外，考慮到不久的將來在磁頭和磁盤 接觸的狀態(tài)下數(shù)據(jù)的記錄再生，經(jīng)常接觸導(dǎo)致的發(fā)熱的影響更令人擔(dān)憂?？紤]到這種狀況， 希望潤滑層所需要的耐熱性更高，因此本發(fā)明的潤滑劑是合適的。通過上述合成方法獲得本發(fā)明的潤滑劑時(shí)，按照適當(dāng)?shù)姆肿恿糠旨?jí)，例如使數(shù)均 分子量(Mn)在1000-10000的范圍內(nèi)是合適的。此時(shí)對(duì)分子量分級(jí)的方法沒有特別限制， 例如可以使用通過凝膠滲透色譜法(GPC)法進(jìn)行的分子量分級(jí)，通過超臨界提取法進(jìn)行的 分子量分級(jí)等。此外，本發(fā)明還提供一種磁盤，其是在基板上至少依次設(shè)置了磁性層、保護(hù)層以及 潤滑層的磁盤，其特征在于前述潤滑層含有本發(fā)明的潤滑劑化合物。使用本發(fā)明的潤滑劑化合物形成潤滑層時(shí)，可以使用使上述潤滑劑化合物分散溶 解于氟系溶劑等中的溶液，例如通過浸涂法涂布來成膜。另外，潤滑層的形成方法當(dāng)然不限于上述浸涂法，還可以使用旋涂法、噴涂法、紙 涂法( 一 ^ 一二一卜法)等成膜方法。本發(fā)明中，為了進(jìn)一步提高成膜的潤滑劑對(duì)保護(hù)層的附著力，成膜后將磁盤暴露 于例如50°C-150°C的氣氛下實(shí)施加熱處理，或者可以對(duì)磁盤實(shí)施紫外線(UV)照射。也就是說，作為后處理，可以進(jìn)行烘焙處理和UV處理這兩種處理，但本發(fā)明中，作為后處理，為 了進(jìn)一步加強(qiáng)潤滑劑分子中的芳香族基和該芳香族基周邊時(shí)保護(hù)層的化學(xué)結(jié)合，優(yōu)選至少 進(jìn)行合適的UV處理，更優(yōu)選的是并用烘焙處理和UV處理這兩種處理。以往的潤滑層的膜厚變通常在15-18人左右，本發(fā)明中，可以比以往更薄膜化，例 如可以形成10-13人左右的薄膜。另外，若不滿10人,有時(shí)存在對(duì)保護(hù)層的覆蓋率不充分的情 況。此外，作為本發(fā)明的保護(hù)層，可以優(yōu)選使用碳系保護(hù)層。尤為優(yōu)選無定形的碳系保 護(hù)層。通過保護(hù)層特別是碳系保護(hù)層，本發(fā)明涉及的潤滑劑的極性基(例如羥基)和保護(hù) 層的相互作用進(jìn)一步增強(qiáng)，且本發(fā)明的作用效果得到進(jìn)一步發(fā)揮，因而是優(yōu)選方式。
本發(fā)明中的碳系保護(hù)層中，合適的是，例如形成保護(hù)層的潤滑層側(cè)中含有氮，磁性 層側(cè)中含有氫的組成傾斜層。作為使保護(hù)層的潤滑層側(cè)中含有氮的方法，可以列舉通過用 氮等離子體處理保護(hù)層成膜后的表面，打入氮離子的方法，或形成氮化碳膜的方法等。通過 這種方式，可以進(jìn)一步提高潤滑劑對(duì)于保護(hù)層的粘著性，因此可以獲得更薄的膜厚且覆蓋 率好的潤滑層，從而可以更有效地獲得本發(fā)明的效果。本發(fā)明中使用碳系保護(hù)層時(shí)，可以通過例如DC磁控濺射法成膜，但特別優(yōu)選為通 過等離子體CVD法成膜的無定形的碳保護(hù)膜。通過等離子體CVD法成膜，保護(hù)層表面均勻緊 密地成膜。因此，更優(yōu)選在粗糙度小、并通過CVD法成膜的保護(hù)層上形成本發(fā)明的潤滑層。本發(fā)明中，保護(hù)層的膜厚度可以為20-70人。不到20 A時(shí)，有時(shí)存在作為保護(hù)層的 性能降低的情況。此外，如果超過70人，從薄膜化的觀點(diǎn)出發(fā)不優(yōu)選。本發(fā)明的磁盤中，優(yōu)選基板是玻璃基板。玻璃基板有剛性，平滑性優(yōu)異，因此對(duì)于 高記錄密度化是合適的。作為玻璃基板，可以列舉例如鋁硅酸鹽玻璃基板，尤其合適的是化 學(xué)增強(qiáng)的鋁硅酸鹽玻璃基板。本發(fā)明中，上述基板的主表面的粗糙度，優(yōu)選Rmax在3nm以下，優(yōu)選Ra在0. 3nm 以下的超平滑。而且，此處所謂的表面粗糙度Rmax、Ra是基于JIS B0601的規(guī)定制定的。根據(jù)本發(fā)明獲得的磁盤在基板上至少具備磁性層、保護(hù)層以及潤滑層，但在本發(fā) 明中，上述磁性層沒有特別限制，可以是面內(nèi)記錄方式用磁性層，也可以是垂直記錄方式用 磁性層，特別是垂直記錄方式用磁性層適于近年的急速的高記錄密度化的實(shí)現(xiàn)。尤其是，如 果是CoPt系磁性層，可以獲得高矯頑力和高再生輸出，因此優(yōu)選。本發(fā)明的磁盤所優(yōu)選的垂直磁記錄盤中，在基板和磁性層之間，可以根據(jù)需要設(shè) 置基底層。而且，還可以在該基底層和基板之間設(shè)置附著層或軟磁性層等。此時(shí)，作為基底 層，可以列舉例如Cr層、Ta層、Ru層、或CrMo、Coff, Crff, CrV、CrTi合金層等，作為上述附 著層，可以列舉例如CrTi、NiAl, AlRu合金層等。此外，作為上述軟磁性層，可以列舉例如 CoZrTa合金膜等。作為適于高記錄密度化的垂直磁記錄盤，合適的構(gòu)成是在基板上具備附著層、軟 磁性層、基底層、磁性層(垂直磁記錄層)、碳系保護(hù)層、潤滑層。此時(shí)，在上述垂直磁記錄層 上，間隔交換結(jié)合控制層，設(shè)置輔助記錄層也是合適的。根據(jù)本發(fā)明，由于能夠形成與保護(hù)層的粘著性高、為薄層膜的且均勻的涂布膜的 潤滑層，因此可以實(shí)現(xiàn)磁間隙的進(jìn)一步減少。而且，可獲得了磁盤的耐久性，尤其是LUL耐 久性和耐氧化鋁性優(yōu)異，在伴隨著近年來的急速的高記錄密度化的磁頭的低上浮量(5nm或其以下)的條件下，以及伴隨用途多樣化的非常嚴(yán)格的耐環(huán)境性的條件下具有高可靠性的磁盤。也就是說，本發(fā)明的磁盤，尤其是作為搭載于LUL方式的磁盤裝置中的磁盤是合 適的。由于伴隨著LUL方式的引入，磁頭的上浮量進(jìn)一步下降，因此可以實(shí)現(xiàn)即使在例如 5nm以下的極低的上浮量，磁盤也穩(wěn)定動(dòng)作的要求，在低上浮量的條件下具有高可靠性的本 發(fā)明的磁盤是合適的。實(shí)施例以下，通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行更具體的說明。(實(shí)施例1)本實(shí)施例的磁盤，在基板上依次形成附著層、軟磁性層、第1基底層、第2基底層、 磁性層、碳系保護(hù)層和潤滑層。(潤滑劑的制造)按照前述合成圖如以下方式制造前述的例示No. 1的潤滑劑化合物。通過在堿性條件下(NaOH)，使間苯二酚二縮水甘油醚與分子中具有全氟聚醚主鏈 且在兩末端具有羥基的全氟聚醚化合物(參照前述合成圖)反應(yīng)來制造。由如上述方式得到的化合物構(gòu)成的潤滑劑通過超臨界提取法進(jìn)行適當(dāng)?shù)姆肿恿?分級(jí)。(磁盤的制造)準(zhǔn)備化學(xué)增強(qiáng)的鋁硅酸鹽玻璃構(gòu)成的2. 5英寸型玻璃盤(外徑65mm，內(nèi)徑20mm， 盤厚0. 635mm)，制成盤基板。盤基板1的主表面，鏡面研磨成Rmax為2. 13nm, Ra為0. 20nm。在該盤基板上，通過DC磁控濺射法，在Ar氣氣氛中，依次成膜Ti系附著層、Fe系 的軟磁性層、Ru的第1基底層、相同Ru的第2基底層、CoCrPt磁性層。該磁性層是垂直磁 記錄方式用磁性層。接著，通過等離子體CVD法，以膜厚50人成膜類金剛石碳系保護(hù)層。下面，如下述方式形成潤滑層。制備使?jié)櫥瑒?使用NMR法測(cè)定的Mn為2800，分子量分散度為1.10)以0. 2重 量％的濃度分散溶解在作為氟系溶劑的三井〒Λ f > 7 口口 * $力 >社制造的K一卜> ^ XF(商品名)中的溶液，該潤滑劑由按上述方式制造且通過超臨界提取法進(jìn)行了分子量 分級(jí)的本發(fā)明的潤滑劑(前述例示化合物No. 1)構(gòu)成。將該溶液作為涂布液，浸漬成膜至 保護(hù)層的磁盤，通過浸涂法涂布，使?jié)櫥瑢映赡?。成膜后，在真空焙燒爐內(nèi)以130°C，90分鐘將磁盤加熱處理。用傅立葉變換型紅外 分光光度計(jì)(FTIR)測(cè)定潤滑層的膜厚，得出膜厚為12人。潤滑層覆蓋率在80%以上為良好。 這樣，得到了實(shí)施例1的磁盤。接著，用以下的試驗(yàn)方法，進(jìn)行實(shí)施例1的潤滑劑和磁盤的評(píng)價(jià)。(1)首先，進(jìn)行實(shí)施例1中使用的上述潤滑劑的耐氧化鋁性評(píng)價(jià)試驗(yàn)。通過使上述潤滑劑中存在20%氧化鋁(Al2O3)，在氮?dú)?N2)氣氛下，250°C的恒溫 下，使之保持500分鐘，進(jìn)行熱重量分析。其結(jié)果示于圖2。實(shí)施例1中使用的本發(fā)明涉及的潤滑劑在添加氧化鋁時(shí)的衰減 率(以圖中的點(diǎn)劃線表示的曲線)為約30%以下，顯示了優(yōu)異的耐氧化鋁性，即難以發(fā)生氧化鋁導(dǎo)致的分解。此外，還顯示了不添加氧化鋁時(shí)的衰減率為約10%以下，耐熱性優(yōu)異。(2)接著，為了評(píng)價(jià)磁盤的LUL(加載卸載)耐久性，進(jìn)行LUL耐久性試驗(yàn)。準(zhǔn)備LUL方式的HDD (5400rpm旋轉(zhuǎn)型)，搭載上浮量為5nm的磁頭和實(shí)施例的磁 盤。磁頭的滑塊是NPAB (負(fù)壓)滑塊，再生元件搭載磁阻效應(yīng)型元件(GMR元件)。屏蔽部 為FeNi系坡莫合金。使該LUL方式HDD重復(fù)連續(xù)LUL動(dòng)作，測(cè)量直到故障發(fā)生時(shí)的磁盤耐 久的LUL次數(shù)。其結(jié)果是，實(shí)施例1的磁盤在5nm的超低上浮量下耐久至無障礙90萬次的LUL動(dòng) 作。通常的HDD的使用環(huán)境下可以說LUL次數(shù)超過40萬次，需要使用大約10年左右，現(xiàn)狀 是如果耐久60萬次以上就是合適的，因此可以說實(shí)施例1的磁盤具有極高的可靠性。用光學(xué)顯微鏡和電子顯微鏡詳細(xì)觀察LUL耐久性試驗(yàn)后的磁盤表面，但沒有觀察 到損傷或污漬等異常，狀態(tài)良好。此外，用光學(xué)顯微鏡和電子顯微鏡詳細(xì)觀察LUL耐久性 試驗(yàn)后的磁頭表面，但沒有觀察到損傷或污漬等異常，而且，也沒觀察到潤滑劑向磁頭的附 著，或腐蝕損害，狀態(tài)良好。
而且，為了評(píng)價(jià)溫度特性，在-20°C 50°C的氛圍下進(jìn)行LUL耐久性試驗(yàn)，本實(shí)施 例的磁盤沒有發(fā)生故障，獲得了良好的結(jié)果。(比較例)用GPC法對(duì)作為市售的全氟聚醚系潤滑劑的^ X〗”” H社制造的”才 > -J > Z-D0L(商品名)進(jìn)行分子量分級(jí)，使用Mw為2000，分子量分散度為1. 08的級(jí)分 作為潤滑劑，使其分散溶解在作為氟系溶劑的三井f > 7 口口 * $力 >社制造的K一 卜(商品名)中，制成涂布液，對(duì)成膜至保護(hù)層的磁盤進(jìn)行浸漬，并通過利用浸涂法 涂布，使?jié)櫥瑢映赡?。其中，適當(dāng)調(diào)整上述涂布液的濃度，按潤滑劑覆蓋率與實(shí)施例1的磁 盤基本相同來成膜。潤滑層的膜厚為17人。將除此之外與實(shí)施例1相同方式制造的磁盤作為比較例。接著，通過使上述市售的潤滑劑中存在20%氧化鋁(Al2O3),在氮?dú)?N2)氣氛下， 比實(shí)施例更低的200°C的恒溫下，使之保持500分鐘，進(jìn)行熱重量分析。將對(duì)上述以往的潤 滑劑的耐氧化鋁性進(jìn)行評(píng)階試驗(yàn)的結(jié)果示于圖1。添加氧化鋁時(shí)的衰減率(以圖中的點(diǎn)劃 線(加了 Al2O3WZ-DOL)表示的曲線)為90%以上，非常大(不添加氧化鋁時(shí)的衰減率為 約60% )，上述比較例涉及的潤滑劑容易引起由氧化鋁導(dǎo)致的分解，低分子化的可能性高。此外，以與實(shí)施例相同的方式進(jìn)行LUL耐久性試驗(yàn)的結(jié)果是，本比較例的磁盤，在 5nm的超低上浮量下，40萬次時(shí)發(fā)生故障。用光學(xué)顯微鏡和電子顯微鏡詳細(xì)觀察LUL耐久 性試驗(yàn)后的磁盤表面，結(jié)果觀察到若干損傷等。此外，用光學(xué)顯微鏡和電子顯微鏡詳細(xì)觀察 LUL耐久性試驗(yàn)后的磁頭表面，觀察到潤滑劑向磁頭的附著和腐蝕損害。(實(shí)施例2)以與實(shí)施例1相同方式，成膜附著層、軟磁性層、第1基底層、第2基底層、磁性層 及碳系保護(hù)層，再用與實(shí)施例1相同的潤滑劑在保護(hù)層上成膜潤滑層。成膜后，對(duì)磁盤實(shí)施 130°C，90分鐘的加熱處理和紫外線照射。而且，用光強(qiáng)度比為波長185nm 波長254nm = 2 8的紫外線燈，照射時(shí)間在20秒以內(nèi)，進(jìn)行該紫外線照射。用傅立葉變換型紅外分光光 度計(jì)(FTIR)測(cè)定潤滑層的膜厚，得出膜厚為12人。潤滑層覆蓋率在80%以上為良好。這樣， 得到了實(shí)施例2的磁盤。
接著，用與實(shí)施例1相同的方式，進(jìn)行實(shí)施例2的磁盤的LUL耐久性試驗(yàn)，結(jié)果實(shí) 施例2的磁盤在5nm的超低上浮量下耐久至無障礙90萬次的LUL動(dòng)作?？梢允钦f實(shí)施例 2的磁盤具備極高的可靠性。用光學(xué)顯微鏡和電子顯微鏡詳細(xì)觀察LUL耐久性試驗(yàn)后的磁 盤表面，但沒有觀察到損傷或污漬等異常，狀態(tài)良好。此外，用光學(xué)顯微鏡和電子顯微鏡詳 細(xì)觀察LUL耐久性試驗(yàn)后的磁頭表面，但沒有觀察到損傷或污漬等異常，而且，也沒觀察到 潤滑劑向磁頭的附著，或腐蝕損害，狀態(tài)良好。(實(shí)施例3)(潤滑劑的制造)按照前述合成圖通過以下方式制造前述例示的No. 2的潤滑劑化 合物。通過在堿性條件下(NaOH)，使前述具有環(huán)氧基和芳香基的化合物與分子中具有全 氟聚醚主鏈且在兩末端具有羥基的全氟聚醚化合物(參照前述合成圖)反應(yīng)來制造。由如上述方式得到的化合物構(gòu)成的潤滑劑通過超臨界提取法進(jìn)行適當(dāng)?shù)姆肿恿?分級(jí)。以與實(shí)施例1相同的方式，從附著層成膜至軟磁性層、第1基底層、第2基底層、磁 性層和碳系保護(hù)層。接著，按如下方式形成潤滑層。制備使?jié)櫥瑒?使用NMR法測(cè)定的Mn為4200，分子量分散度為1. 10)以0. 2重 量％的濃度分散溶解在作為氟系溶劑的三井〒Λ f > 7 口口 * $力 >社制造的K一卜> ^ XF(商品名)中的溶液，該潤滑劑由按上述方式制造且通過超臨界提取法進(jìn)行了分子量 分級(jí)的本發(fā)明的潤滑劑(前述例示化合物No. 2)構(gòu)成。將該溶液作為涂布液，對(duì)成膜至保 護(hù)層的磁盤進(jìn)行浸漬，通過浸涂法涂布，使?jié)櫥瑢映赡ぁ３赡ず?，在與實(shí)施例2相同條件下對(duì)磁盤實(shí)施加熱處理和紫外線照射。用傅立葉 變換型紅外分光光度計(jì)(FTIR)測(cè)定潤滑層的膜厚，得出膜厚為121。潤滑層覆蓋率在80% 以上為良好。這樣，得到了實(shí)施例3的磁盤。接著，進(jìn)行實(shí)施例3中使用的上述潤滑劑的耐氧化鋁性評(píng)價(jià)試驗(yàn)。與實(shí)施例1同樣，通過使上述潤滑劑中存在20%氧化鋁(Al2O3)，在氮?dú)?N2)氣氛 下，250°C的恒溫下，使之保持500分鐘，進(jìn)行熱重量分析。其結(jié)果是，本實(shí)施例中使用的本 發(fā)明涉及的潤滑劑在添加氧化鋁時(shí)的衰減率為約30%以下，這表明了優(yōu)異的耐氧化侶性， 即難以發(fā)生由氧化鋁導(dǎo)致的分解。此外，還顯示了不添加氧化鋁時(shí)的衰減率為約10%以下， 耐熱性優(yōu)異。接著，用與實(shí)施例1相同的方式，進(jìn)行實(shí)施例3的磁盤的LUL耐久性試驗(yàn)，結(jié)果實(shí) 施例3的磁盤在5nm的超低上浮量下耐久至無障礙90萬次的LUL動(dòng)作?？梢源_認(rèn)實(shí)施例 3的磁盤具備極高的可靠性。用光學(xué)顯微鏡和電子顯微鏡詳細(xì)觀察LUL耐久性試驗(yàn)后的磁 盤表面，但沒有觀察到損傷或污漬等異常，狀態(tài)良好。此外，用光學(xué)顯微鏡和電子顯微鏡詳 細(xì)觀察LUL耐久性試驗(yàn)后的磁頭表面，但沒有觀察到損傷或污漬等異常，而且，也沒觀察到 潤滑劑向磁頭的附著，或腐蝕損害，狀態(tài)良好。(實(shí)施例4)(潤滑劑的制造)按照前述合成圖通過以下方式制造前述例示的No. 5的潤滑劑化合物。
通過在堿性條件下(NaOH)，使間苯二酚二縮水甘油醚與分子中具有全氟聚醚主鏈 且在兩末端具有羥基的全氟聚醚化合物(參照前述合成圖)反應(yīng)(其中，使3當(dāng)量上述全 氟聚醚化合物與間苯二酚二縮水甘油醚進(jìn)行反應(yīng))來制造。由如上述方式得到的化合物構(gòu)成的潤滑劑通過超臨界提取法進(jìn)行適當(dāng)?shù)姆肿恿?分級(jí)。以與實(shí)施例1相同的方式，從附著層成膜至軟磁性層、第1基底層、第2基底層、磁 性層和碳系保護(hù)層。接著，按如下方式形成潤滑層。
制備使?jié)櫥瑒?使用NMR法測(cè)定的Mn為3600，分子量分散度為1. 10)以0. 2重 量％的濃度分散溶解在作為氟系溶劑的三井〒Λ f > 7 口口 * $力 >社制造的K一卜> ^ XF(商品名)中的溶液，該潤滑劑由按上述方式制造且通過超臨界提取法進(jìn)行了分子量 分級(jí)的本發(fā)明的潤滑劑(前述例示化合物No. 5)構(gòu)成。將該溶液作為涂布液，對(duì)成膜至保 護(hù)層的磁盤進(jìn)行浸漬，通過浸涂法涂布，使?jié)櫥瑢映赡?。成膜后，在與實(shí)施例2相同條件下對(duì)磁盤實(shí)施加熱處理和紫外線照射。用傅立葉 變換型紅外分光光度計(jì)(FTIR)測(cè)定潤滑層的膜厚，得出膜厚為12人。潤滑層覆蓋率在80% 以上為良好。這樣，得到了實(shí)方施例4的磁盤。接著，進(jìn)行實(shí)施例4中使用的上述潤滑劑的耐氧化鋁性評(píng)價(jià)試驗(yàn)。與實(shí)施例1同樣，通過使上述潤滑劑中存在20%氧化鋁(Al2O3)，在氮?dú)?N2)氣氛 下，250°C的恒溫下，使之保持500分鐘，進(jìn)行熱重量分析。其結(jié)果是，本實(shí)施例中使用的本 發(fā)明涉及的潤滑劑(例示No. 5)在添加氧化鋁時(shí)的衰減率為約30%以下，這表明了優(yōu)異的 耐氧化鋁性，即難以發(fā)生由氧化鋁導(dǎo)致的分解。此外，還顯示了不添加氧化鋁時(shí)的衰減率為 約10%以下，耐熱性優(yōu)異。接著，用與實(shí)施例1相同的方式，進(jìn)行實(shí)施例4的磁盤的LUL耐久性試驗(yàn)，結(jié)果可 以確認(rèn)在5nm的超低上浮量下耐久至無障礙90萬次的LUL動(dòng)作，實(shí)施例4的磁盤具備極高 的可靠性。用光學(xué)顯微鏡和電子顯微鏡詳細(xì)觀察LUL耐久性試驗(yàn)后的磁盤表面，但沒有觀 察到損傷或污漬等異常，狀態(tài)良好。此外，用光學(xué)顯微鏡和電子顯微鏡詳細(xì)觀察LUL耐久性 試驗(yàn)后的磁頭表面，但沒有觀察到損傷或污漬等異常，而且，也沒觀察到潤滑劑向磁頭的附 著，或腐蝕損害，狀態(tài)良好。
權(quán)利要求
磁盤用潤滑劑化合物，其是一種基板上至少依次設(shè)置了磁性層、保護(hù)層以及潤滑層的磁盤的前述潤滑層中含有的潤滑劑化合物，其特征在于，該潤滑劑化合物由結(jié)構(gòu)中具有全氟聚醚主鏈，且既在除了分子末端的位置上具有芳香族基，又在分子的末端具有極性基的化合物構(gòu)成。
2.權(quán)利要求1中所述的磁盤用潤滑劑化合物，其特征在于，所述化合物是在前述芳香 族基附近還具有極性基的化合物。
3.權(quán)利要求1或2中所述的磁盤用潤滑劑化合物，其特征在于，所述化合物的一個(gè)分子 中的極性基的數(shù)量為7個(gè)以下。
4.權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)中所述的磁盤用潤滑劑化合物，其特征在于，前述化合物的所 述極性基為羥基。
5.權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)中所述的磁盤用潤滑劑化合物，其特征在于，前述化合物的數(shù) 均分子量在1000-10000的范圍。
6.在基板上至少依次設(shè)置了磁性層和保護(hù)層以及潤滑層的磁盤，其特征在于，前述潤 滑層含有權(quán)利要求1至5任一項(xiàng)所述的磁盤用潤滑劑化合物。
7.權(quán)利要求6所述的磁盤，其特征在于，所述保護(hù)層是通過等離子體CVD法成膜的碳系 保護(hù)層。
8.權(quán)利要求7所述的磁盤，其特征在于，所述保護(hù)層在與前述潤滑層接觸側(cè)含有氮。
9.權(quán)利要求5-8任一項(xiàng)所述的磁盤，其特征在于，其為搭載于起動(dòng)停止機(jī)構(gòu)為加載卸 載方式的磁盤裝置中的磁盤。
10.在基板上至少依次設(shè)置了磁性層和保護(hù)層以及潤滑層的磁盤的制造方法，其特征 在于，使包含權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的磁盤用潤滑劑化合物的潤滑劑組合物在前述保護(hù) 層上成膜而形成前述潤滑層。
11.權(quán)利要求10所述的磁盤的制造方法，其特征在于，在前述潤滑層成膜后，對(duì)前述磁 盤實(shí)施紫外線照射，或者實(shí)施紫外線照射和加熱處理兩者。
全文摘要
本發(fā)明涉及磁盤用潤滑劑化合物、磁盤及其制造方法。所述磁盤是在基板上至少依次設(shè)置了磁性層和碳系保護(hù)層以及潤滑層的磁盤，前述潤滑層含有由結(jié)構(gòu)具有全氟聚醚主鏈，且在除了分子末端的位置上具有芳香族基，同時(shí)分子的末端具有極性基的化合物構(gòu)成的潤滑劑化合物。
文檔編號(hào)G11B5/71GK101866655SQ20101021393
公開日2010年10月20日 申請(qǐng)日期2010年3月26日 優(yōu)先權(quán)日2009年3月27日
發(fā)明者下川貢一, 伊藤可惠, 濱洼勝史 申請(qǐng)人:Hoya株式會(huì)社;Hoya磁學(xué)有限公司