專利名稱：靛藍的純化的制作方法
靛藍是最廣泛生產(chǎn)的合成織物染料，盡管利用很先進的生產(chǎn)工藝，但仍然含有雜質，例如含苯胺達0.6重量%、N-甲基苯胺達0.4重量%。此外，還存在少量需要去除的其它化合物。
因此本發(fā)明的目的是提供靛藍的高效和經(jīng)濟的純化方法，用該方法能生產(chǎn)出不含或基本不含芳香胺類用其它雜質的染料。
人們試圖用常規(guī)的純化方法如和稀酸洗滌或攪拌、用蒸汽蒸餾或用有機溶劑萃取除去含在靛藍中的芳香胺類，但到目前為止還尚未獲得成功，甚至連對于磨得極細的渠料也未獲得成功。
現(xiàn)在我們發(fā)現(xiàn)將染料合成后用有機溶劑于高溫進行處理能獲得基本純的靛藍。
純化靛藍新方法的效率是驚人的和令人難以預料的，因為在先有技術的實驗中，用有機溶劑如甲醇、正丁醇和甲苯處理，即使在回流的條件下也沒達到過這樣的純化效果。
用有機溶劑處理可以在含水靛藍糊中進行，也可以在干染料中進行。
純化溶劑的用量約為染料重量的3-12倍。
靛藍在所有的有機溶劑中均極難溶解，因此，即使在所述的固體與溶劑的比率下該染料也是懸浮在溶劑中，即基本上未溶。
本發(fā)明方法具體按下述方法實施較為有利將1份靛藍粉或4份含水靛藍糊(固體含量25%)置于3-12份、最好為5-9份有機溶劑中，于150°-250℃最好為180°-220℃攪拌處理2-12小時，4-8小時為佳，如果是含水靛藍糊則隨后通過蒸餾除去任何存在的水份。
經(jīng)以收率大于99%的反應混合物(純度≥98%，經(jīng)光密度檢測)的純化后得到的純靛藍僅含0-0.08%苯胺和0-0.04%N-甲基苯胺。
實施該方法可用或不用壓力可連續(xù)進行或分批進行。合適的溶劑的例子是在該工藝條件下惰性的溶劑例如烴類、鹵代烴類、醚類、酮類、酰胺類、腈類和醇類以及酯或它們的混合物。
具體來講，優(yōu)選的溶劑是苯甲酸甲酯、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮和鄰二氯苯。
用于純化靛藍的溶劑可反復使用而不必進行中間的再蒸餾。
本發(fā)明用以下實施例說明如下，其中份數(shù)和百分數(shù)均按重量計。
實施例1將350份苯甲酸甲酯置于容量為1L的帶攪拌的反應器中。在50份靛藍粉(純度96.5%，苯胺含量為0.6%，N-甲基苯胺含量為0.35%)中攪拌后，將反應混合物于198℃回流攪拌6小時。將反應混合物冷卻至室溫后過濾。將濾過的物料置于300份水中并用蒸汽蒸餾除去附著的苯甲酸甲酯。隨后于100℃真空干燥，得48.5份純度為98.6%的靛藍(經(jīng)光密度測定)。
靛藍的產(chǎn)量是47.82份(純度按100%計算，收率為99.2%)。該靛藍仍含0.014%苯胺和＜0.001%N-甲基苯胺。
濾液可不經(jīng)再次蒸餾再用于純化靛藍一或兩次。
實施例2將700份苯甲酸甲酯置于容量為2L并配有蒸餾橋(distillationbridge)的帶攪拌的反應器中。在370份含水靛藍糊(固體含量27.9%;干燥靛藍的純度97.0%;苯胺含量0.55%;N-甲基苯胺含量0.35%)中攪拌后，將得到的懸浮液于約195℃加熱并在2小時內(nèi)蒸除所有水份。用回流冷凝器置換蒸餾橋并將反應混合物于198℃回流6小時。
然后將靛藍懸浮液冷卻并按實施例1中所述的方法來完成純化，得100.8份純度為98.2%的靛藍(經(jīng)光密度測定)。
靛藍的產(chǎn)量是99.0份(按100%計算)，這等于用于純化的靛藍的99%。該染料仍含0.04%苯胺和0.02%N-甲基苯胺。
實施例3將700份苯甲酸甲酯和370份與用在實施例2中的質量相同的含水靛藍糊置于容量為2L攪拌的高壓釜中。將高壓釜密封后，攪拌下將反應混合物加熱至700℃，將反應器中的壓力升至15巴。于200℃/15巴攪拌5小時后，開啟高壓釜，隨后將靛藍懸浮液冷卻至室溫。
然后過濾，回收的靛藍按實施例1中所述的方法來完成純化，得99.6份純度為99.7%(經(jīng)光密度測定)的靛藍。這相當于用于純化的靛藍的收率為99.3%。該染料含0.01苯胺和0.005%N-甲基苯胺。
權利要求
1.靛藍的純化方法，其特征在于將靛藍在惰性有機溶劑中于150°-250°、最好于180°-220°加熱。
2.按照權利要求1的方法，其特征在于將1份靛藍懸浮于3-12份最好是5-9份有機溶劑中。
3.按照權利要求1的方法，其中純化處理進行2-12小時，最好為6-10小時。
4.按照權利要求1的方法，其中所用的溶劑是苯甲酸甲酯。
全文摘要
本發(fā)明涉及靛藍的純化方法，其特征在于將靛藍在惰性有機溶劑中于150℃—250℃、最好于180℃—220℃加熱。
文檔編號C09B67/10GK1081191SQ9310788
公開日1994年1月26日 申請日期1993年6月25日 優(yōu)先權日1992年6月25日
發(fā)明者R·科爾豪特, U·伯曼 申請人:Basf公司