本發(fā)明屬于材料合成領(lǐng)域，具體涉及一種適用于瀝青基體的有機(jī)化累托石的制備方法。

背景技術(shù)：

瀝青是一種重要的路用建筑材料。但是，普通瀝青在高溫時(shí)易軟化，低溫時(shí)易脆裂，故普通瀝青難以滿足現(xiàn)代交通的要求，必須對(duì)其進(jìn)行改性以提高其使用性能。目前常用的改性劑為聚合物類改性劑，但是該類改性劑與瀝青在分子量、溶解度參數(shù)等方面存在較大的差異，致使兩者之間的相容性較差，聚合物和瀝青之間僅僅是物理意義上的共存，屬于熱力學(xué)不相容體系，制得的聚合物改性瀝青具有熱儲(chǔ)存穩(wěn)定性不高的缺點(diǎn)。因此，尋求新的瀝青改性劑和改性方法，解決現(xiàn)有改性瀝青存在的問(wèn)題勢(shì)在必行。

近些年，用具有納米尺度的累托石對(duì)瀝青進(jìn)行改性的研究工作得到了充分發(fā)展，累托石可賦予瀝青一系列優(yōu)異的性能，如更好的儲(chǔ)存穩(wěn)定性，抗老化性能和阻燃耐熱等性能。為加強(qiáng)累托石與瀝青之間的相容性，需要對(duì)累托石進(jìn)行有機(jī)化處理。但是目前采用的有機(jī)化試劑的種類較少，且主要針對(duì)常見(jiàn)的聚合物基體，由于瀝青和一般聚合物在組成和性能上存在差異，適用于聚合物的有機(jī)化試劑不一定適用于瀝青，且選取的有機(jī)化試劑并沒(méi)能制備出適用于瀝青基體的有機(jī)化累托石，即制備的有機(jī)化累托石的親油性沒(méi)能達(dá)到理想的效果，從而在瀝青中容易出現(xiàn)結(jié)團(tuán)、沉淀現(xiàn)象，與瀝青的相容性較差。此外，對(duì)累托石進(jìn)行有機(jī)化處理的方法非常單一和有限。因此，為了能夠制備出適用于瀝青基體的有機(jī)化累托石，技術(shù)關(guān)鍵是依照瀝青分子的組成和結(jié)構(gòu)，選取合適的有機(jī)化試劑和適用于瀝青基體的累托石有機(jī)化方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于克服上述不足，提供一種適用于瀝青基體的有機(jī)化累托石的制備方法，所得的有機(jī)化累托石的親油性相對(duì)于普通的累托石顯著提高，并且隨著有機(jī)化試劑鏈長(zhǎng)的不同，可以使累托石改性瀝青的親油性提高原來(lái)的2～3倍，制備的有機(jī)化累托石與瀝青具有良好的相容性。

為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明包括以下步驟：

步驟一，根據(jù)重量份數(shù)，在加熱后的去離子水中加入2～6份累托石和0.5～3份分散劑，得到混合物a；

步驟二，在混合物a中加入0.8～2份作為機(jī)化試劑的長(zhǎng)鏈烷基季銨鹽，攪拌均勻，得到混合物b；

步驟三，對(duì)混合物b進(jìn)行若干次抽濾與洗滌后干燥，研磨過(guò)篩后即得到有機(jī)化累托石。

所述步驟一中，累托石還能夠采用鈉基累托石和鈣基累托石中的一種或多種。

所述步驟一中，分散劑采用十二烷基苯磺酸鈉、聚乙二醇和十二烷基硫酸鈉中的一種或多種的混合物。

所述步驟二中，長(zhǎng)鏈烷基季銨鹽采用十二烷基三甲基氯化銨、十二烷基二甲基芐基氯化銨和十八烷基三甲基氯化銨中的一種。

所述步驟一中，首先將去離子水在200r/m轉(zhuǎn)速下將去離子水加熱到60℃，再加入累托石和分散劑。

所述步驟二中，攪拌是在60～100℃中以400r/m的轉(zhuǎn)速攪拌2h。

所述攪拌溫度為60℃、70℃、80℃、90℃或100℃。

所述步驟三中，干燥是在105℃條件下干燥6小時(shí)。

所述步驟三中，研磨過(guò)篩為200目。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明基于瀝青的組成和化學(xué)特性，選擇適當(dāng)?shù)拈L(zhǎng)鏈烷基季銨鹽作為有機(jī)化試劑，依次在去離子水中加入累托石、分散劑和有機(jī)化試劑，所得的有機(jī)化累托石的親油性相對(duì)于普通的累托石顯著提高，隨著有機(jī)化試劑鏈長(zhǎng)的不同，能夠使累托石改性瀝青的親油性提高原來(lái)的2～3倍，制備的有機(jī)化累托石與瀝青具有良好的相容性。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明的有機(jī)化試劑的分子結(jié)構(gòu)圖；

圖2有機(jī)化累托石改性瀝青的熒光顯微鏡示意圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明。

采用《公路工程集料試驗(yàn)規(guī)程》(jtge42-2005)t0353-2000的親水系數(shù)(η)評(píng)價(jià)指標(biāo)對(duì)有機(jī)化累托石的親油性進(jìn)行評(píng)價(jià)。其中η值越小，有機(jī)化累托石的親油性越好。當(dāng)η值大于1，說(shuō)明有機(jī)化累托石的親水性大于親油性，當(dāng)η值小于1，說(shuō)明有機(jī)化累托石的親油性小于親水性，依此作為評(píng)價(jià)有機(jī)化累托石與瀝青相容性的依據(jù)。

實(shí)施例1

在200r/m低速攪拌下將三口燒瓶中的900ml去離子水加熱到60℃，隨后向水中依次加入30g累托石和10g聚乙二醇并攪拌2h，加入4.5g十二烷基三甲基氯化銨(單體1，分子結(jié)構(gòu)見(jiàn)圖1(a))，在60℃下以400r/m的轉(zhuǎn)速攪拌2h，待樣品冷卻后，對(duì)沉淀物進(jìn)行多次抽濾、水洗后，在105℃條件下干燥6小時(shí)，取出冷卻至室溫后研磨并過(guò)200目篩即可制得有機(jī)化累托石。

實(shí)施例2

在200r/m低速攪拌下將三口燒瓶中的900ml去離子水加熱到60℃，隨后向水中依次加入30g累托石和10g聚乙二醇并攪拌2h，加入4.5g十二烷基三甲基氯化銨，在70℃下以400r/m的轉(zhuǎn)速攪拌2h，待樣品冷卻后，對(duì)沉淀物進(jìn)行多次抽濾、水洗后，在105℃條件下干燥6小時(shí)，取出冷卻至室溫后研磨并過(guò)200目篩即可制得有機(jī)化累托石。

實(shí)施例3

在200r/m低速攪拌下將三口燒瓶中的900ml去離子水加熱到60℃，隨后向水中依次加入30g累托石和10g聚乙二醇并攪拌2h，加入4.5g十二烷基三甲基氯化銨，在80℃下以400r/m的轉(zhuǎn)速攪拌2h，待樣品冷卻后，對(duì)沉淀物進(jìn)行多次抽濾、水洗后，在105℃條件下干燥6小時(shí)，取出冷卻至室溫后研磨并過(guò)200目篩即可制得有機(jī)化累托石。采用熔融插層法將有機(jī)化累托石與瀝青混合，借助熒光顯微鏡對(duì)有機(jī)化累托石在瀝青中的分散情況進(jìn)行觀察，評(píng)價(jià)有機(jī)化累托石與瀝青的相容性，具體見(jiàn)附圖2(a)。

實(shí)施例4

在200r/m低速攪拌下將三口燒瓶中的900ml去離子水加熱到60℃，隨后向水中依次加入30g累托石和10g聚乙二醇并攪拌2h，加入4.5g十二烷基三甲基氯化銨，在90℃下以400r/m的轉(zhuǎn)速攪拌2h，待樣品冷卻后，對(duì)沉淀物進(jìn)行多次抽濾、水洗后，在105℃條件下干燥6小時(shí)，取出冷卻至室溫后研磨并過(guò)200目篩即可制得有機(jī)化累托石。

實(shí)施例5

在200r/m低速攪拌下將三口燒瓶中的900ml去離子水加熱到70℃，隨后向水中依次加入30g累托石和10g聚乙二醇并攪拌2h，加入4.5g十二烷基三甲基氯化銨，在100℃下以400r/m的轉(zhuǎn)速攪拌2h，待樣品冷卻后，對(duì)沉淀物進(jìn)行多次抽濾、水洗后，在105℃條件下干燥6小時(shí)，取出冷卻至室溫后研磨并過(guò)200目篩即可制得有機(jī)化累托石。

實(shí)施例6

在200r/m低速攪拌下將三口燒瓶中的900ml去離子水加熱到70℃，隨后向水中依次加入30g累托石和10g聚乙二醇并攪拌2h，加入4.5g十二烷基二甲基芐基氯化銨(單體2，分子結(jié)構(gòu)見(jiàn)附圖1(b))，在60℃下以400r/m的轉(zhuǎn)速攪拌2h，待樣品冷卻后，對(duì)沉淀物進(jìn)行多次抽濾、水洗后，在105℃條件下干燥6小時(shí)，取出冷卻至室溫后研磨并過(guò)200目篩即可制得有機(jī)化累托石。

實(shí)施例7

在200r/m低速攪拌下將三口燒瓶中的900ml去離子水加熱到70℃，隨后向水中依次加入30g累托石和10g聚乙二醇并攪拌2h，加入4.5g十二烷基二甲基芐基氯化銨，在70℃下以400r/m的轉(zhuǎn)速攪拌2h，待樣品冷卻后，對(duì)沉淀物進(jìn)行多次抽濾、水洗后，在105℃條件下干燥6小時(shí)，取出冷卻至室溫后研磨并過(guò)200目篩即可制得有機(jī)化累托石。

實(shí)施例8

在200r/m低速攪拌下將三口燒瓶中的900ml去離子水加熱到70℃，隨后向水中依次加入30g累托石和10g聚乙二醇并攪拌2h，加入4.5g十二烷基二甲基芐基氯化銨，在80℃下以400r/m的轉(zhuǎn)速攪拌2h，待樣品冷卻后，對(duì)沉淀物進(jìn)行多次抽濾、水洗后，在105℃條件下干燥6小時(shí)，取出冷卻至室溫后研磨并過(guò)200目篩即可制得有機(jī)化累托石。采用熔融插層法將有機(jī)化累托石與瀝青混合，借助熒光顯微鏡對(duì)有機(jī)化累托石在瀝青中的分散情況進(jìn)行觀察，評(píng)價(jià)有機(jī)化累托石與瀝青的相容性，具體見(jiàn)附圖2(b)。

實(shí)施例9

在200r/m低速攪拌下將三口燒瓶中的900ml去離子水加熱到70℃，隨后向水中依次加入30g累托石和10g聚乙二醇并攪拌2h，加入4.5g十二烷基二甲基芐基氯化銨，在90℃下以400r/m的轉(zhuǎn)速攪拌2h，待樣品冷卻后，對(duì)沉淀物進(jìn)行多次抽濾、水洗后，在105℃條件下干燥6小時(shí)，取出冷卻至室溫后研磨并過(guò)200目篩即可制得有機(jī)化累托石。

實(shí)施例10

在200r/m低速攪拌下將三口燒瓶中的900ml去離子水加熱到70℃，隨后向水中依次加入30g累托石和10g聚乙二醇并攪拌2h，加入4.5g十二烷基二甲基芐基氯化銨，在100℃下以400r/m的轉(zhuǎn)速攪拌2h，待樣品冷卻后，對(duì)沉淀物進(jìn)行多次抽濾、水洗后，在105℃條件下干燥6小時(shí)，取出冷卻至室溫后研磨并過(guò)200目篩即可制得有機(jī)化累托石。

實(shí)施例11

在200r/m低速攪拌下將三口燒瓶中的900ml去離子水加熱到70℃，隨后向水中依次加入30g累托石和10g聚乙二醇并攪拌2h，加入4.5g十八烷基三甲基氯化銨(單體3，分子結(jié)構(gòu)見(jiàn)附圖c)，在60℃下以400r/m的轉(zhuǎn)速攪拌2h，待樣品冷卻后，對(duì)沉淀物進(jìn)行多次抽濾、水洗后，在105℃條件下干燥6小時(shí)，取出冷卻至室溫后研磨并過(guò)200目篩即可制得有機(jī)化累托石。

實(shí)施例12

在200r/m低速攪拌下將三口燒瓶中的900ml去離子水加熱到70℃，隨后向水中依次加入30g累托石和10g聚乙二醇并攪拌2h，加入4.5g十八烷基三甲基氯化銨，在70℃下以400r/m的轉(zhuǎn)速攪拌2h，待樣品冷卻后，對(duì)沉淀物進(jìn)行多次抽濾、水洗后，在105℃條件下干燥6小時(shí)，取出冷卻至室溫后研磨并過(guò)200目篩即可制得有機(jī)化累托石。

實(shí)施例13

在200r/m低速攪拌下將三口燒瓶中的900ml去離子水加熱到70℃，隨后向水中依次加入30g累托石和10g聚乙二醇并攪拌2h，加入4.5g十八烷基三甲基氯化銨，在80℃下以400r/m的轉(zhuǎn)速攪拌2h，待樣品冷卻后，對(duì)沉淀物進(jìn)行多次抽濾、水洗后，在105℃條件下干燥6小時(shí)，取出冷卻至室溫后研磨并過(guò)200目篩即可制得有機(jī)化累托石。采用熔融插層法將有機(jī)化累托石與瀝青混合，借助熒光顯微鏡對(duì)有機(jī)化累托石在瀝青中的分散情況進(jìn)行觀察，評(píng)價(jià)有機(jī)化累托石與瀝青的相容性，具體見(jiàn)附圖2(c)。

實(shí)施例14

在200r/m低速攪拌下將三口燒瓶中的900ml去離子水加熱到70℃，隨后向水中依次加入30g累托石和10g聚乙二醇并攪拌2h，加入4.5g十八烷基三甲基氯化銨，在90℃下以400r/m的轉(zhuǎn)速攪拌2h，待樣品冷卻后，對(duì)沉淀物進(jìn)行多次抽濾、水洗后，在105℃條件下干燥6小時(shí)，取出冷卻至室溫后研磨并過(guò)200目篩即可制得有機(jī)化累托石。

實(shí)施例15

在200r/m低速攪拌下將三口燒瓶中的900ml去離子水加熱到70℃，隨后向水中依次加入30g累托石和10g聚乙二醇并攪拌2h，加入4.5g十八烷基三甲基氯化銨，在100℃下以400r/m的轉(zhuǎn)速攪拌2h，待樣品冷卻后，對(duì)沉淀物進(jìn)行多次抽濾、水洗后，在105℃條件下干燥6小時(shí)，取出冷卻至室溫后研磨并過(guò)200目篩即可制得有機(jī)化累托石。

對(duì)所有實(shí)施例中有機(jī)化累托石的親水系數(shù)進(jìn)行比較，結(jié)果見(jiàn)表1。

表1所有實(shí)施例中有機(jī)化累托石的親水系數(shù)

從表1可以明顯看出，實(shí)施例11-15的親油性明顯提高，其中，實(shí)施例13最優(yōu)。