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一種聚氨基葡糖分子膜包覆改性納米硫酸鋇粉末的制備方法與流程

文檔序號:12899967閱讀:413來源:國知局

本發(fā)明屬于無機材料的制備領(lǐng)域,特別涉及一種聚氨基葡糖分子膜包覆改性納米硫酸鋇粉末的制備方法。



背景技術(shù):

硫酸鋇具有物理化學(xué)穩(wěn)定性好、硬度適中、密度大、白度大、并且能夠吸收x射線等有害射線的優(yōu)點,因此硫酸鋇被廣泛用于各種高分子聚合物、化工行業(yè)、造紙業(yè)、各種工業(yè)制品等領(lǐng)域,硫酸鋇作為填充材料可提高基體的綜合性能(強度、耐熱、硬度等性能)滿足人們對多功能材料的需求,是人們今后致力研究發(fā)展的功能性無機填料之一。

納米硫酸鋇是一種新型的無機材料,它既具有普通硫酸鋇的特點,又具有新的特殊功能,納米硫酸鋇顆粒,由于具有表面效應(yīng)、量子隧道效應(yīng)、尺寸效應(yīng)等重要的納米結(jié)構(gòu)特性,使得它的各種物理化學(xué)特性與普通材料的性能大有不同,作為一種新穎的高功能性的無機填充材料,它在聚合物復(fù)合材料、醫(yī)學(xué)、陶瓷、油墨、涂料、造紙等諸多領(lǐng)域的應(yīng)用前景都較為廣闊。

張晗在《聚乙烯-硫酸鋇納米復(fù)合材料的制備和表征》一文中利用乙二胺四乙酸二鈉(edta)絡(luò)合法一步沉淀制備納米硫酸鋇溶液,制備出納米硫酸鋇,并用硬脂酸對硫酸鋇表面進行表面有機修飾,脂肪酸鹽分子或離子通過長碳鏈之間的相互排次作用形成表面膠團,因而減小了硫酸鋇粒子之間的相互作用,從而改善了硫酸鋇顆粒的穩(wěn)定性,但由于納米級硫酸鋇顆粒很小,其分散性差,常常發(fā)生團聚。



技術(shù)實現(xiàn)要素:

本發(fā)明目的就是為了彌補已有技術(shù)的缺陷,提供一種聚氨基葡糖分子膜包覆改性納米硫酸鋇粉末的制備方法,解決納米硫酸鋇產(chǎn)品分散差、常常發(fā)生團聚的問題。

本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的:

一種聚氨基葡糖分子膜包覆改性納米硫酸鋇粉末的制備方法,包括以下步驟:

(1)將20-25重量份氯化鋇溶液和30-35重量份乙二胺四乙酸二鈉(edta)溶液混合,攪拌加熱到40-50℃,同時調(diào)節(jié)混合溶液的ph值為6-8,滴加25-30重量份硫酸銨溶液,滴加完后繼續(xù)攪拌2-3小時,最終得到乳白色硫酸鋇乳液,待用;

(2)將步驟(1)所得乳白色硫酸鋇乳液攪拌加熱至40-50℃,將2-5重量份硬脂酸鈣溶于適量乙醇中,在攪拌下緩慢加入硫酸鋇乳液中,待滴加完畢繼續(xù)攪拌加熱,反應(yīng)30-60分鐘后停止,經(jīng)冷卻、過濾、真空干燥,得到硬脂酸鈣改性的納米硫酸鋇粉末,待用;

(3)將2-5重量份的聚氨基葡糖加入適量醋酸中配置成0.1-1mol/l聚氨基葡糖的稀冰醋酸溶液,加入0.1-0.3重量份戊二醛,控制溶液ph值為4.5-5.5,加入硬脂酸鈣改性的納米硫酸鋇粉末,攪拌30-50分鐘,調(diào)節(jié)溶液ph值為10-12,攪拌反應(yīng)30-50分鐘,過濾在紅外干燥箱中干燥6-12小時后,通過研磨機研磨成粉狀即得一種聚氨基葡糖分子膜包覆改性納米硫酸鋇粉末。

所述的氯化鋇溶液、乙二胺四乙酸二鈉(edta)溶液與硫酸銨溶液等濃度,均為0.1-0.8mol/l。

步驟(1)所述的調(diào)節(jié)混合溶液的ph值是使用氨水。

步驟(3)所述的調(diào)節(jié)混合溶液的ph值是使用0.5-1mol/l氫氧化鈉溶液。

步驟(3)所述的紅外干燥箱中干燥溫度為40-50℃。

本發(fā)明的優(yōu)點是:

本發(fā)明將氯化鋇與硫酸銨用乙二胺四乙酸二鈉(edta)絡(luò)合法一步沉淀制備硫酸鋇乳液,用硬脂酸鈣對硫酸鋇表面進行表面有機修飾改性后,制得硬脂酸鈣改性的納米硫酸鋇粉末,然后用聚氨基葡糖溶膠進行包裹后在紅外干燥箱中加熱干燥時進行交聯(lián)既得聚氨基葡糖分子膜包覆改性納米硫酸鋇粉末,硫酸鋇表面吸附羥基而具有堿性,易與吸附在其表面的脂肪酸或脂肪酸根反應(yīng)形成羧酸鹽,加入硬脂酸鈣進行改性后,納米硫酸鋇顆粒表面包覆硬脂酸鈣分子的長碳鏈,rcoo-離子與帶正電荷的納米硫酸鋇顆粒之間相互吸引,限制了納米硫酸鋇顆粒的聚集與進一步生長,加入聚氨基葡糖采用電荷作用使交聯(lián)聚氨基葡糖溶膠均勻與納米硫酸鋇結(jié)合,使得硫酸鋇的親水性降低,本發(fā)明制備的納米硫酸鋇機械強度和使用性大幅度提高,親水性降低,生產(chǎn)工藝簡單、成本低廉,且操作簡便,生產(chǎn)效率高。

具體實施方式

一種聚氨基葡糖分子膜包覆改性納米硫酸鋇粉末的制備方法,包括以下步驟:

(1)將23重量份氯化鋇溶液和33重量份乙二胺四乙酸二鈉(edta)溶液混合,攪拌加熱到45℃,同時調(diào)節(jié)混合溶液的ph值為6-8,滴加23重量份硫酸銨溶液,滴加完后繼續(xù)攪拌2.5小時,最終得到乳白色硫酸鋇乳液,待用;

(2)將步驟(1)所得乳白色硫酸鋇乳液攪拌加熱至45℃,將4重量份硬脂酸鈣溶于適量乙醇中,在攪拌下緩慢加入硫酸鋇乳液中,待滴加完畢繼續(xù)攪拌加熱,反應(yīng)45分鐘后停止,經(jīng)冷卻、過濾、真空干燥,得到硬脂酸鈣改性的納米硫酸鋇粉末,待用;

(3)將3重量份的聚氨基葡糖加入適量醋酸中配置成0.5mol/l聚氨基葡糖的稀冰醋酸溶液,加入0.2重量份戊二醛,控制溶液ph值為4.5-5.5,加入硬脂酸鈣改性的納米硫酸鋇粉末,攪拌40分鐘,調(diào)節(jié)溶液ph值為10-12,攪拌反應(yīng)40分鐘,過濾在紅外干燥箱中干燥9小時后,通過研磨機研磨成粉狀即得一種聚氨基葡糖分子膜包覆改性納米硫酸鋇粉末。

所述的氯化鋇溶液、乙二胺四乙酸二鈉(edta)溶液與硫酸銨溶液等濃度,均為0.1-0.8mol/l。

步驟(1)所述的調(diào)節(jié)混合溶液的ph值是使用氨水。

步驟(3)所述的調(diào)節(jié)混合溶液的ph值是使用0.5-1mol/l氫氧化鈉溶液。

步驟(3)所述的紅外干燥箱中干燥溫度為45℃。



技術(shù)特征:

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種聚氨基葡糖分子膜包覆改性納米硫酸鋇粉末的制備方法,將氯化鋇與硫酸銨用乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)絡(luò)合法一步沉淀制備硫酸鋇乳液,用硬脂酸鈣對硫酸鋇表面進行表面有機修飾改性后,制得硬脂酸鈣改性的納米硫酸鋇粉末,然后用聚氨基葡糖溶膠進行包裹后在紅外干燥箱中加熱干燥時進行交聯(lián)既得聚氨基葡糖分子膜包覆改性納米硫酸鋇粉末,本發(fā)明制備的納米硫酸鋇機械強度和使用性大幅度提高,親水性降低,生產(chǎn)工藝簡單、成本低廉,且操作簡便,生產(chǎn)效率高。

技術(shù)研發(fā)人員:呂超
受保護的技術(shù)使用者:呂超
技術(shù)研發(fā)日:2017.06.28
技術(shù)公布日:2017.11.10
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