本發(fā)明涉及有機(jī)樹脂,尤其涉及一種有機(jī)硅樹脂膠黏劑及其制備方法。
背景技術(shù):
硅樹脂膠粘劑指的是由硅樹脂加入某些無機(jī)填料和有機(jī)溶劑混合而成的聚有機(jī)硅氧烷高分子化合物,可用于光學(xué)玻璃的粘接,膠層耐水、耐溶劑、耐紫外光老化。
由于有機(jī)硅樹脂性脆,往往不單獨(dú)使用,常在有機(jī)硅樹脂中加入活性填料或其他高聚物進(jìn)行改性,以滿足各種實際使用需要。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的是在于提供一種有機(jī)硅樹脂膠黏劑及其制備方法,解決上述現(xiàn)有技術(shù)問題中的一個或者多個。
本發(fā)明的有機(jī)硅樹脂膠黏劑,組成如下:
包括組分a和組分b,組分a與組分b的比例為1:1.5;其中所述組分a按重量份包括:甲基硅樹酯300-450份、石英粉153-196份、二氧化鈦64-138份、聚乙烯醇76-125份、粘接增強(qiáng)劑10-26份;所述組分b按重量份包括:丙烯酸丁酯210-290份、消泡劑163-249份、過硫酸銨溶液148-205份、尿素41-84份、醋酸63-118份。
在一種實施方式中:所述組份a按重量份包括:甲基硅樹酯385份、石英粉167份、二氧化鈦128份、聚乙烯醇86份、粘接增強(qiáng)劑17份。
在一種實施方式中:所述組份b按重量份包括:丙烯酸丁酯274份、消泡劑228份、過硫酸銨溶液175份、尿素74份、醋酸106份。
在一種實施方式中:所述過硫酸銨溶液濃度為5%。
在一種實施方式中:所述石英粉為290目。
本發(fā)明的有機(jī)硅樹脂膠黏劑的制備方法如下,包括以下步驟:
①制備組分a:將甲基硅樹酯、石英粉、二氧化鈦在65-75℃下混合攪拌2h,攪拌均勻后加熱至130℃,再加入聚乙烯醇和粘接增強(qiáng)劑,保持溫度不變反應(yīng)2-4h,再將溫度降至40℃,保溫5h,備用;
②制備組分b:將丙烯酸丁酯放入到反應(yīng)釜內(nèi)并加入足量去離子水,升溫至90-110℃持續(xù)攪拌直至丙烯酸丁酯全部溶解,冷卻至70℃,滴加消泡劑和過硫酸銨溶液,在2h內(nèi)完成滴加,當(dāng)液面出現(xiàn)“毛糙”并有脫水現(xiàn)象加入尿素,迅速冷卻至20℃,保溫30m后用醋酸調(diào)節(jié)ph值為2-2.5,備用;
③將上述制備好的組分a和組分b混合,溫度加熱至120℃,持續(xù)攪拌1-2h,將所獲混合物移至烘箱,在70-90℃的溫度下烘干成膠體狀,即制得有有機(jī)硅樹脂膠黏劑。
本發(fā)明的有機(jī)硅樹脂膠黏劑可用于聚硅氧烷塑料材料之間或聚硅氧烷塑料封裝集成電路元件的粘接,使用時不需提前對粘接表面做任務(wù)特殊處理,制備方法步驟少、簡單易行,具有廣闊的應(yīng)用前景。
具體實施方式
下面通過實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。
實施例1
有機(jī)硅樹脂膠黏劑,組成如下:
包括組分a和組分b,組分a與組分b的比例為1:1.5;其中所述組分a按重量份包括:甲基硅樹酯385份、石英粉167份、二氧化鈦128份、聚乙烯醇86份、粘接增強(qiáng)劑17份;所述組分b按重量份包括:丙烯酸丁酯274份、消泡劑228份、過硫酸銨溶液175份、尿素74份、醋酸106份。
其中,所述過硫酸銨溶液濃度為5%。
其中,所述石英粉為290目。
本發(fā)明的有機(jī)硅樹脂膠黏劑的制備方法如下,包括以下步驟:
①制備組分a:將甲基硅樹酯、石英粉、二氧化鈦在70℃下混合攪拌2h,攪拌均勻后加熱至130℃,再加入聚乙烯醇和粘接增強(qiáng)劑,保持溫度不變反應(yīng)3h,再將溫度降至40℃,保溫5h,備用;
②制備組分b:將丙烯酸丁酯放入到反應(yīng)釜內(nèi)并加入足量去離子水,升溫至100℃持續(xù)攪拌直至丙烯酸丁酯全部溶解,冷卻至70℃,滴加消泡劑和過硫酸銨溶液,在2h內(nèi)完成滴加,當(dāng)液面出現(xiàn)“毛糙”并有脫水現(xiàn)象加入尿素,迅速冷卻至20℃,保溫30m后用醋酸調(diào)節(jié)ph值為2,備用;
③將上述制備好的組分a和組分b混合,溫度加熱至120℃,持續(xù)攪拌1.5h,將所獲混合物移至烘箱,在83℃的溫度下烘干成膠體狀,即制得有有機(jī)硅樹脂膠黏劑。
實施例2
有機(jī)硅樹脂膠黏劑,組成如下:
包括組分a和組分b,組分a與組分b的比例為1:1.5;其中所述組分a按重量份包括:甲基硅樹酯415份、石英粉167份、二氧化鈦98份、聚乙烯醇114份、粘接增強(qiáng)劑24份;所述組分b按重量份包括:丙烯酸丁酯274份、消泡劑165份、過硫酸銨溶液200份、尿素73份、醋酸87份。
其中,所述過硫酸銨溶液濃度為5.5%。
其中,所述石英粉為300目。
本發(fā)明的有機(jī)硅樹脂膠黏劑的制備方法如下,包括以下步驟:
①制備組分a:將甲基硅樹酯、石英粉、二氧化鈦在65-75℃下混合攪拌2h,攪拌均勻后加熱至130℃,再加入聚乙烯醇和粘接增強(qiáng)劑,保持溫度不變反應(yīng)2h,再將溫度降至38℃,保溫5h,備用;
②制備組分b:將丙烯酸丁酯放入到反應(yīng)釜內(nèi)并加入足量去離子水,升溫至97℃持續(xù)攪拌直至丙烯酸丁酯全部溶解,冷卻至70℃,滴加消泡劑和過硫酸銨溶液,在2h內(nèi)完成滴加,當(dāng)液面出現(xiàn)“毛糙”并有脫水現(xiàn)象加入尿素,迅速冷卻至20℃,保溫30m后用醋酸調(diào)節(jié)ph值為2,備用;
③將上述制備好的組分a和組分b混合,溫度加熱至130℃,持續(xù)攪拌1h,將所獲混合物移至烘箱,在80℃的溫度下烘干成膠體狀,即制得有有機(jī)硅樹脂膠黏劑。
實施例3
有機(jī)硅樹脂膠黏劑,組成如下:
包括組分a和組分b,組分a與組分b的比例為1:1.5;其中所述組分a按重量份包括:甲基硅樹酯397份、石英粉175份、二氧化鈦124份、聚乙烯醇97份、粘接增強(qiáng)劑18份;所述組分b按重量份包括:丙烯酸丁酯267份、消泡劑224份、過硫酸銨溶液183份、尿素76份、醋酸97份。
其中,所述過硫酸銨溶液濃度為5%。
其中,所述石英粉為280目。
本發(fā)明的有機(jī)硅樹脂膠黏劑的制備方法如下,包括以下步驟:
①制備組分a:將甲基硅樹酯、石英粉、二氧化鈦在70℃下混合攪拌2h,攪拌均勻后加熱至124℃,再加入聚乙烯醇和粘接增強(qiáng)劑,保持溫度不變反應(yīng)4h,再將溫度降至42℃,保溫6h,備用;
②制備組分b:將丙烯酸丁酯放入到反應(yīng)釜內(nèi)并加入足量去離子水,升溫至98℃持續(xù)攪拌直至丙烯酸丁酯全部溶解,冷卻至60℃,滴加消泡劑和過硫酸銨溶液,在2h內(nèi)完成滴加,當(dāng)液面出現(xiàn)“毛糙”并有脫水現(xiàn)象加入尿素,迅速冷卻至20℃,保溫30m后用醋酸調(diào)節(jié)ph值為2,備用;
③將上述制備好的組分a和組分b混合,溫度加熱至120℃,持續(xù)攪拌1.5h,將所獲混合物移至烘箱,在72℃的溫度下烘干成膠體狀,即制得有有機(jī)硅樹脂膠黏劑。
實施例4
有機(jī)硅樹脂膠黏劑,組成如下:
包括組分a和組分b,組分a與組分b的比例為1:1.5;其中所述組分a按重量份包括:甲基硅樹酯374份、石英粉175份、二氧化鈦124份、聚乙烯醇104份、粘接增強(qiáng)劑21份;所述組分b按重量份包括:丙烯酸丁酯221份、消泡劑234份、過硫酸銨溶液184份、尿素72份、醋酸105份。
其中,所述過硫酸銨溶液濃度為5.3%。
其中,所述石英粉為310目。
本發(fā)明的有機(jī)硅樹脂膠黏劑的制備方法如下,包括以下步驟:
①制備組分a:將甲基硅樹酯、石英粉、二氧化鈦在73℃下混合攪拌2h,攪拌均勻后加熱至130℃,再加入聚乙烯醇和粘接增強(qiáng)劑,保持溫度不變反應(yīng)3.5h,再將溫度降至46℃,保溫5h,備用;
②制備組分b:將丙烯酸丁酯放入到反應(yīng)釜內(nèi)并加入足量去離子水,升溫至97℃持續(xù)攪拌直至丙烯酸丁酯全部溶解,冷卻至68℃,滴加消泡劑和過硫酸銨溶液,在2h內(nèi)完成滴加,當(dāng)液面出現(xiàn)“毛糙”并有脫水現(xiàn)象加入尿素,迅速冷卻至20℃,保溫40m后用醋酸調(diào)節(jié)ph值為2.4,備用;
③將上述制備好的組分a和組分b混合,溫度加熱至124℃,持續(xù)攪拌1h,將所獲混合物移至烘箱,在70-90℃的溫度下烘干成膠體狀,即制得有有機(jī)硅樹脂膠黏劑。
實施例5
有機(jī)硅樹脂膠黏劑,組成如下:
包括組分a和組分b,組分a與組分b的比例為1:1.5;其中所述組分a按重量份包括:甲基硅樹酯397份、石英粉175份、二氧化鈦104份、聚乙烯醇86份、粘接增強(qiáng)劑24份;所述組分b按重量份包括:丙烯酸丁酯278份、消泡劑224份、過硫酸銨溶液182份、尿素73份、醋酸107份。
其中,所述過硫酸銨溶液濃度為5%。
其中,所述石英粉為290目。
本發(fā)明的有機(jī)硅樹脂膠黏劑的制備方法如下,包括以下步驟:
①制備組分a:將甲基硅樹酯、石英粉、二氧化鈦在69℃下混合攪拌2h,攪拌均勻后加熱至130℃,再加入聚乙烯醇和粘接增強(qiáng)劑,保持溫度不變反應(yīng)4h,再將溫度降至40℃,保溫6h,備用;
②制備組分b:將丙烯酸丁酯放入到反應(yīng)釜內(nèi)并加入足量去離子水,升溫至91℃持續(xù)攪拌直至丙烯酸丁酯全部溶解,冷卻至65℃,滴加消泡劑和過硫酸銨溶液,在2h內(nèi)完成滴加,當(dāng)液面出現(xiàn)“毛糙”并有脫水現(xiàn)象加入尿素,迅速冷卻至20℃,保溫30m后用醋酸調(diào)節(jié)ph值為2.5,備用;
③將上述制備好的組分a和組分b混合,溫度加熱至120℃,持續(xù)攪拌1.5h,將所獲混合物移至烘箱,在85℃的溫度下烘干成膠體狀,即制得有有機(jī)硅樹脂膠黏劑。
上述實施例的產(chǎn)品與常規(guī)乳化劑對于農(nóng)藥在水中溶解分散的效果試驗如下:
其中,發(fā)明人通過大量的實驗得出,本發(fā)明的有機(jī)硅樹脂膠黏劑可用于聚硅氧烷塑料材料之間或聚硅氧烷塑料封裝集成電路元件的粘接,使用時不需提前對粘接表面做任務(wù)特殊處理,制備方法步驟少、簡單易行,具有廣闊的應(yīng)用前景。
以上所述僅是本發(fā)明的一種實施方式,應(yīng)當(dāng)指出,對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來說,在不脫離本發(fā)明創(chuàng)造構(gòu)思的前提下,還可以做出若干相似的變形和改進(jìn),這些也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。