本發(fā)明涉及一種熒光涂料，具體涉及一種凹凸棒土負載鎵酸鋅熒光涂料的制備方法。

背景技術(shù)：

近年來，隨著建筑行業(yè)的高速發(fā)展，涂料業(yè)也隨之快速發(fā)展，市面上出現(xiàn)了各種各樣、種類繁多的功能性涂料，熒光涂料就是其中一種，熒光涂料指的是在受到紫外線照射時能夠發(fā)光的涂料，其特點是在紫外線照射時發(fā)光，在停止照射時就不發(fā)光。按涂料中使用熒光顏料的不同，熒光涂料分為無機熒光涂料和有機熒光涂料兩類。即使用有機有機熒光顏料配制的熒光涂料稱為有機熒光涂料；使用無機熒光顏料配制的熒光涂料稱為無機熒光涂料。由此可見，熒光涂料是由其組成中的熒光顏料賦予涂料以熒光功能的，然而目前市場上還未見到自激活熒光粉鎵酸鋅負載在凹凸棒土上應用于熒光涂料中的實例，這樣既可以發(fā)揮凹凸棒土優(yōu)良的增稠性、觸變性和吸附性等性能，又可以發(fā)揮鎵酸鋅在多種波段（如紫外、陰極射線）射線激發(fā)下發(fā)光的性能。因此，本發(fā)明開發(fā)了一種凹凸棒土負載鎵酸鋅熒光涂料。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種凹凸棒土負載鎵酸鋅熒光涂料的制備方法，本發(fā)明制得的熒光涂料在陰極射線和紫外線激發(fā)下能夠發(fā)出藍色熒光。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案：

一種凹凸棒土負載鎵酸鋅熒光涂料的制備方法，包括以下步驟：

（1）按照摩爾比2:1:0.1:0.5稱取硝酸鎵、硝酸鋅、十六烷基三甲基溴化銨和尿素，將十六烷基三甲基溴化銨和尿素混合均勻，然后加入相當于十六烷基三甲基溴化銨15-20倍質(zhì)量的水，攪拌至充分溶解，再加入硝酸鎵和硝酸鋅，攪拌至充分溶解；

（2）取相當于硝酸鎵質(zhì)量2-4倍的凹凸棒土加水超聲攪拌制成質(zhì)量濃度為50-60%的漿液；

（3）在磁力攪拌下將步驟（1）制得的溶液加入到步驟（2）制得的漿液中，微波加熱至130-150℃，恒溫攪拌20-40min，冷卻至室溫，離心分離固體產(chǎn)物，固體產(chǎn)物用蒸餾水和乙醇洗滌至br^-完全去除，然后在50-70℃下真空干燥10-15h；

（4）將上述步驟（3）制得的產(chǎn)物以1-2℃/min的速率升溫至150-200℃，保溫4-5h，再以0.5-1℃/min的速率升溫至240-280℃，保溫3-4h，再以1-2℃/min的速率升溫至300-350℃，保溫2-3h，自然冷卻至室溫，得凹凸棒土負載鎵酸鋅；

（5）稱取50-70重量份羥基丙烯酸樹脂、24-45重量份凹凸棒土負載鎵酸鋅、30-50重量份二甲苯、0.2-0.4重量份聚(4-苯乙烯磺酸-共聚-馬來酸)鈉鹽、1-2重量份聚酰胺蠟，將上述原料混合均勻，然后在2000-4000r/min的轉(zhuǎn)速下研磨至細度≤40μm，再加入10-20重量份縮二脲，在1000-2000r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌5-15min，靜置去除氣泡后即得涂料成品。

步驟（2）中所述的超聲功率為200-300w。

步驟（3）中所述的微波功率為150-250w。

步驟（3）中所述的離心分離轉(zhuǎn)速為4000-5000r/min，時間為20-30min。

步驟（5）中所述的羥基丙烯酸樹脂固含量為50-60%。

本發(fā)明的有益效果：

本發(fā)明以硝酸鋅和硝酸鎵為原料，凹凸棒土為載體，在十六烷基三甲基溴化銨輔助的尿素的水溶液體系中，采用微波水熱均勻共沉淀的方法將鎵酸鋅負載在凹凸棒土上，反應體系升溫快，反應時間短，然后再進行低溫煅燒處理，使得其內(nèi)部結(jié)構(gòu)更加完美缺陷更少，增強其發(fā)光性能，然后將制得的凹凸棒土負載鎵酸鋅與羥基丙烯酸樹脂、聚(4-苯乙烯磺酸-共聚-馬來酸)鈉鹽、聚酰胺蠟等原料組合制成的熒光涂料，不僅可以在陰極射線和紫外線激發(fā)下能夠發(fā)出藍色熒光，還具有優(yōu)良的抗紫外線性、耐水性、耐溶劑性和耐久性、可廣泛應用于熒光涂料，具有廣闊的應用前景。

具體實施方式

實施例1

一種凹凸棒土負載鎵酸鋅熒光涂料的制備方法，包括以下步驟：

（1）按照摩爾比2:1:0.1:0.5稱取硝酸鎵、硝酸鋅、十六烷基三甲基溴化銨和尿素，將十六烷基三甲基溴化銨和尿素混合均勻，然后加入相當于十六烷基三甲基溴化銨15倍質(zhì)量的水，攪拌至充分溶解，再加入硝酸鎵和硝酸鋅，攪拌至充分溶解；

（2）取相當于硝酸鎵質(zhì)量2倍的凹凸棒土加水超聲攪拌制成質(zhì)量濃度為50%的漿液；

（3）在磁力攪拌下將步驟（1）制得的溶液加入到步驟（2）制得的漿液中，微波加熱至130℃，恒溫攪拌40min，冷卻至室溫，離心分離固體產(chǎn)物，固體產(chǎn)物用蒸餾水和乙醇洗滌至br^-完全去除，然后在50℃下真空干燥15h；

（4）將上述步驟（3）制得的產(chǎn)物以1℃/min的速率升溫至150℃，保溫5h，再以0.5℃/min的速率升溫至240℃，保溫4h，再以1℃/min的速率升溫至300℃，保溫3h，自然冷卻至室溫，得凹凸棒土負載鎵酸鋅；

（5）稱取50重量份羥基丙烯酸樹脂、24重量份凹凸棒土負載鎵酸鋅、30重量份二甲苯、0.2重量份聚(4-苯乙烯磺酸-共聚-馬來酸)鈉鹽、1重量份聚酰胺蠟，將上述原料混合均勻，然后在2000r/min的轉(zhuǎn)速下研磨至細度≤40μm，再加入10重量份縮二脲，在1000r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌15min，靜置去除氣泡后即得涂料成品。

步驟（2）中所述的超聲功率為200w。

步驟（3）中所述的微波功率為150w。

步驟（3）中所述的離心分離轉(zhuǎn)速為4000r/min，時間為30min。

步驟（5）中所述的羥基丙烯酸樹脂固含量為50%。

實施例2

一種凹凸棒土負載鎵酸鋅熒光涂料的制備方法，包括以下步驟：

（1）按照摩爾比2:1:0.1:0.5稱取硝酸鎵、硝酸鋅、十六烷基三甲基溴化銨和尿素，將十六烷基三甲基溴化銨和尿素混合均勻，然后加入相當于十六烷基三甲基溴化銨18倍質(zhì)量的水，攪拌至充分溶解，再加入硝酸鎵和硝酸鋅，攪拌至充分溶解；

（2）取相當于硝酸鎵質(zhì)量3倍的凹凸棒土加水超聲攪拌制成質(zhì)量濃度為55%的漿液；

（3）在磁力攪拌下將步驟（1）制得的溶液加入到步驟（2）制得的漿液中，微波加熱至140℃，恒溫攪拌30min，冷卻至室溫，離心分離固體產(chǎn)物，固體產(chǎn)物用蒸餾水和乙醇洗滌至br^-完全去除，然后在60℃下真空干燥12h；

（4）將上述步驟（3）制得的產(chǎn)物以1.5℃/min的速率升溫至180℃，保溫4.5h，再以0.8℃/min的速率升溫至260℃，保溫3.5h，再以1.5℃/min的速率升溫至325℃，保溫2.5h，自然冷卻至室溫，得凹凸棒土負載鎵酸鋅；

（5）稱取60重量份羥基丙烯酸樹脂、35重量份凹凸棒土負載鎵酸鋅、40重量份二甲苯、0.3重量份聚(4-苯乙烯磺酸-共聚-馬來酸)鈉鹽、1.5重量份聚酰胺蠟，將上述原料混合均勻，然后在3000r/min的轉(zhuǎn)速下研磨至細度≤40μm，再加入15重量份縮二脲，在1500r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌10min，靜置去除氣泡后即得涂料成品。

步驟（2）中所述的超聲功率為250w。

步驟（3）中所述的微波功率為200w。

步驟（3）中所述的離心分離轉(zhuǎn)速為4500r/min，時間為25min。

步驟（5）中所述的羥基丙烯酸樹脂固含量為55%。

實施例3

一種凹凸棒土負載鎵酸鋅熒光涂料的制備方法，包括以下步驟：

（1）按照摩爾比2:1:0.1:0.5稱取硝酸鎵、硝酸鋅、十六烷基三甲基溴化銨和尿素，將十六烷基三甲基溴化銨和尿素混合均勻，然后加入相當于十六烷基三甲基溴化銨20倍質(zhì)量的水，攪拌至充分溶解，再加入硝酸鎵和硝酸鋅，攪拌至充分溶解；

（2）取相當于硝酸鎵質(zhì)量4倍的凹凸棒土加水超聲攪拌制成質(zhì)量濃度為60%的漿液；

（3）在磁力攪拌下將步驟（1）制得的溶液加入到步驟（2）制得的漿液中，微波加熱至150℃，恒溫攪拌20min，冷卻至室溫，離心分離固體產(chǎn)物，固體產(chǎn)物用蒸餾水和乙醇洗滌至br^-完全去除，然后在70℃下真空干燥10h；

（4）將上述步驟（3）制得的產(chǎn)物以2℃/min的速率升溫至200℃，保溫4h，再以1℃/min的速率升溫至280℃，保溫3h，再以2℃/min的速率升溫至350℃，保溫2h，自然冷卻至室溫，得凹凸棒土負載鎵酸鋅；

（5）稱取70重量份羥基丙烯酸樹脂、45重量份凹凸棒土負載鎵酸鋅、50重量份二甲苯、0.4重量份聚(4-苯乙烯磺酸-共聚-馬來酸)鈉鹽、2重量份聚酰胺蠟，將上述原料混合均勻，然后在4000r/min的轉(zhuǎn)速下研磨至細度≤40μm，再加入20重量份縮二脲，在2000r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌5min，靜置去除氣泡后即得涂料成品。

步驟（2）中所述的超聲功率為300w。

步驟（3）中所述的微波功率為250w。

步驟（3）中所述的離心分離轉(zhuǎn)速為5000r/min，時間為20min。

步驟（5）中所述的羥基丙烯酸樹脂固含量為60%。