本發(fā)明涉及一種硬質(zhì)氧化物陶瓷表面的拋光技術(shù)，特別涉及對氧化鋯硬質(zhì)陶瓷表面的高效鏡面拋光液及其制備方法。

背景技術(shù)：

當(dāng)前市場上的氧化鋯陶瓷精拋拋光液主要以硅溶膠做拋光摩擦劑。在堿性ph10～11件下，硅溶膠的水和氧化硅與氧化鋯表面形成硅鋯酸鹽，在機械力的幫助下將堅硬的氧化鋯陶瓷進行磨削、拋光?，F(xiàn)在市場上的硅溶膠類氧化鋯陶瓷拋光液固含量高，且效率低，由于溫度升高導(dǎo)致在拋光工藝過程中容易板結(jié)，并容易在氧化鋯陶瓷表面風(fēng)干，不宜于后續(xù)的清洗工藝。傳統(tǒng)氧化鋯陶瓷拋光液的切削率隨ph增大而增大。前期實驗表明，用硅溶膠作為摩擦劑，在ph小于4.5時，陶瓷表面出現(xiàn)不均勻腐蝕，有大量坑點(麻點)在陶瓷表面，無法實現(xiàn)鏡面效果，而且拋光效率隨ph降低而降低。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明目的在于發(fā)明一種拋光效率高、表面無缺陷，拋光壽命長，拋光過程中不易出現(xiàn)板結(jié)、利于后續(xù)清洗的高效鏡面氧化鋯陶瓷拋光液，其拋光效率高達10μm/小時以上。

本發(fā)明解決問題采用的技術(shù)方案是：

本發(fā)明目的在于發(fā)明一種拋光效率高、表面無缺陷，拋光壽命長，拋光過程中不易出現(xiàn)板結(jié)、利于后續(xù)清洗的高效鏡面氧化鋯陶瓷拋光液。其拋光效率在ph1.5～4.5范圍內(nèi)，其效率高達10μm/小時以上。

本發(fā)明的有效成份包含1)莫氏硬度大于5的研磨劑(本發(fā)明中又稱為硬質(zhì)研磨劑)；2)莫氏硬度小于5的研磨劑(本發(fā)明中又稱為軟質(zhì)研磨劑)；3)表面活性劑，4)含磷化合物緩沖劑，5)水，緩沖劑將拋光液ph值調(diào)至1.5～4.5。

在一些實施例中，所述ph值優(yōu)選1.5～3.5，更優(yōu)選1.5～2.5。

在一些實施例中，所述莫氏硬度大于5的研磨劑為粒徑30～1200nm的氧化鋁、碳化硅、碳化硼中的一種，優(yōu)選氧化鋁。

在其中一些實施例中，所述氧化鋁是α-氧化鋁，且α-晶相占氧化鋁的90％以上。

在一些實施例中，所述莫氏硬度小于5的研磨劑為硅溶膠、氧化鋁溶膠、氧化鈦溶膠，氫氧化鈰溶膠中的一種，優(yōu)選硅溶膠。

本發(fā)明中通過合適的ph值控制氧化物陶瓷表面的雙電層性能，有效水合、軟化堅硬的陶瓷氧化物表面，通過硬質(zhì)、軟質(zhì)研磨劑共同作用，實現(xiàn)高效、優(yōu)質(zhì)表面的氧化物陶瓷的拋光。與純硅溶膠等軟質(zhì)研磨劑拋光液容易在拋光溫度條件下干燥凝結(jié)(俗稱結(jié)晶)不同，氧化鋁/硅溶膠等硬質(zhì)研磨劑和軟質(zhì)研磨劑結(jié)合使用的復(fù)合拋光液風(fēng)干后可以被再分散，再利用而不導(dǎo)致劃傷的產(chǎn)生。同時與軟質(zhì)研磨劑不同，硬質(zhì)研磨劑不與氧化鋯陶瓷表面化學(xué)結(jié)合，并有效將軟質(zhì)研磨劑對陶瓷表面坑點腐蝕現(xiàn)象大大降低，可以生產(chǎn)高質(zhì)量鏡面效果的陶瓷。本發(fā)明產(chǎn)品與傳統(tǒng)氧化鋯陶瓷拋光液不同，在含磷化合物緩沖劑合理配方調(diào)節(jié)條件下，氧化鋯陶瓷拋光切削率在ph1.5～4.5范圍內(nèi)突然升高，并保證陶瓷表面的鏡面精度。其中由于不同研磨劑與含磷緩沖劑的絡(luò)合情況不同，因此根據(jù)不同的研磨劑可選擇不同的緩沖劑，或者在不改變緩沖劑的情況下可通過表面活性劑的調(diào)節(jié)來達到合適的效果。

為了進一步提高產(chǎn)品的性能，所述拋光液有效成份中，莫氏硬度大于5的研磨劑、莫氏硬度小于5的研磨劑、含磷化合物緩沖劑和表面活性劑分別占拋光液總質(zhì)量的10.0～30％、1.0～10％、0.05～5％以及0.05～3.0％。

優(yōu)選的，莫氏硬度大于5的研磨劑、莫氏硬度小于5的研磨劑、含磷緩沖劑和表面活性劑分別占拋光液總質(zhì)量的15.0～25％、3.0～8％、0.1～4％以及0.1～2.5％。

粒徑為30～1200nm的氧化鋁、硅溶膠、含磷緩沖劑和表面活性劑分別占拋光液總質(zhì)量的10.0～30％、1.0～10％、0.05～5％以及0.05～3.0％。

本發(fā)明另一目的在于發(fā)明一種制備上述拋光液的制備方法：

先將一種莫氏硬度大于5的研磨劑與一種莫氏硬度小于5的研磨劑分散在水中，攪拌均勻，再依次加入表面活性劑，最后用含磷化合物緩沖劑將懸浮液的ph值調(diào)整到1.5～4.5。所述ph值優(yōu)選1.5～3.5，更優(yōu)選1.5～2.5。

其中,莫氏硬度大于5的研磨劑、莫氏硬度小于5的研磨劑、含磷化合物緩沖劑和表面活性劑分別占拋光液總質(zhì)量的10.0～30％、1.0～10％、0.05～5％、0.05～3.0％。

本發(fā)明之方法簡單、合理，易于生產(chǎn)，產(chǎn)品穩(wěn)定性好。

本發(fā)明的有益效果：

本發(fā)明中通過合適的ph值控制氧化物陶瓷表面的雙電層性能，有效水合、軟化堅硬的陶瓷氧化物表面，通過硬質(zhì)、軟質(zhì)研磨劑共同作用，實現(xiàn)高效、優(yōu)質(zhì)表面的氧化物陶瓷的拋光。與純硅溶膠拋光液容易在拋光溫度條件下干燥凝結(jié)(俗稱結(jié)晶)不同，氧化鋁/硅溶膠復(fù)合拋光液風(fēng)干后可以被再分散，再利用而不導(dǎo)致劃傷的產(chǎn)生。

具體實施方式

以下結(jié)合具體實施例對本發(fā)明做進一步詳細說明。

一、ph值的影響

實施例1：

制備十二份如下懸浮液：在720g水中，加入300克粒徑約0.4微米的α-氧化鋁、100g硅溶膠、15g聚乙醇胺乙酸乙酯表面活性劑，攪拌均勻。最后用十二烷基磷酸將ph調(diào)到10.0，8.0，6.0，5，4.5，4.0,3.5,3，2.5，2.0，1.5，1.0供氧化鋯陶瓷拋光使用。

將所制樣品在圣高單面拋光機上拋光。下壓：5psi，下盤轉(zhuǎn)速50rpm，拋光液流速：100ml/分鐘，拋光墊為rohmhaas的suba600。拋光時間20分鐘。長13.8mm，寬6.7mm氧化鋯陶瓷片用于拋光測試。在常溫條件下，該系列拋光液拋光速率分別為18、20、23、27、42、47、65、76、100、128、155、30納米/分鐘。拋光機以及拋光產(chǎn)料表面無沉積。

實施例2：

除了莫氏硬度大于5的研磨劑為碳化硅，莫氏硬度小于5的研磨劑為氫氧化鈰，表面活性劑為十六烷基三甲基氯化銨，其他從制備方法到拋光方法與實施例1中均相同。

在常溫條件下，該系列拋光液拋光速率分別為20、22、23、26、50、56、65、76、110、130、150、28納米/分鐘。拋光機以及拋光產(chǎn)料表面無沉積。

二、粒徑的影響

實施例3：

制備六份如下懸浮液：在700g水中，加入250克粒徑約0.20,0.30，0.40,1.00，1.2,1.3微米的α-氧化鋁、50g硅溶膠、30g聚乙醇胺乙酸乙酯、以及20gpeo～ppo～peo嵌段共聚物，攪拌均勻。最后用二乙基磷酸將ph調(diào)到2.0，供氧化鋯陶瓷拋光使用。

將所制樣品在圣高單面拋光機上拋光。下壓：5psi，下盤轉(zhuǎn)速50rpm，拋光液流速：100ml/分鐘，suba600拋光墊。拋光時間20分鐘。長13.8mm，寬6.7mm氧化鋯陶瓷片(表面粗糙度400微米)用于拋光測試。常溫條件下，該系列拋光液拋光速率分別為76、102、139、120、100、83納米/分鐘，由此可見表面拋光切削率不是簡單研磨劑顆粒度增大而增大，當(dāng)表面起始粗糙度與研磨劑粒度接近時拋光切削率最大。拋光機以及拋光產(chǎn)料表面無沉積。

實施例4

除了莫氏硬度大于5的研磨劑為碳化硼，莫氏硬度小于5的研磨劑為氧化鋁溶膠，表面活性劑為十六烷基磺酸鉀，其他從制備方法到拋光方法與實施例3中均相同。

常溫條件下，該系列拋光液拋光速率分別為70、100、136、122、105、80納米/分鐘，由此可見表面拋光切削率不是簡單研磨劑顆粒度增大而增大，當(dāng)表面起始粗糙度與研磨劑粒度接近時拋光切削率最大。拋光機以及拋光產(chǎn)料表面無沉積。

三、各組分濃度的影響

實施例5

如下系列的拋光液配方以及拋光測試結(jié)果見表1.

比較例1：

制備如下懸浮液：在740g水中，加入250克粒徑約0.40微米的α-氧化鋁，最后用硝酸ph調(diào)到2.0，供氧化鋯陶瓷拋光使用。無攪拌情況下，拋光液很快沉淀，幾天后嚴(yán)重板結(jié)，難于再次分散。

將所制樣品在圣高單面拋光機上拋光。下壓：5psi，下盤以及載盤轉(zhuǎn)速100rpm，拋光液流速：100ml/分鐘，suba600拋光墊。拋光時間20分鐘。長13.8mm，寬6.7mm氧化鋯陶瓷片(表面粗糙度400微米)用于拋光測試。該系列拋光液拋光速率分別為73納米/分鐘。氧化鋯陶瓷表面存在大量坑點，拋光機以及拋光墊上氧化鋁沉積嚴(yán)重。

比較例2：

制備如下懸浮液：在780g水中，加入200克粒徑約0.80微米的硅溶膠，最后將ph調(diào)到2，8.5，供氧化鋯陶瓷拋光使用。

將所制樣品在圣高單面拋光機上拋光。下壓：5psi，下盤以及載盤轉(zhuǎn)速100rpm，拋光液流速：100ml/分鐘，suba1200拋光墊。拋光時間20分鐘。長13.8mm，寬6.7mm氧化鋯陶瓷片(表面粗糙度400微米)用于拋光測試。該系列拋光液拋光速率分別為18，28納米/分鐘。氧化鋯陶瓷表面粗糙度低，但拋光效率低。ph2.0的拋光液表面存在大量坑點，無法實現(xiàn)鏡面效果。

比較例3：

制備如下懸浮液：在740g水中，加入250克粒徑約0.40微米的α-氧化鋁，最后用硝酸ph調(diào)到2.0。無攪拌情況下，拋光液很快沉淀，幾天后嚴(yán)重板結(jié)，難于再次分散。

將所制樣品在圣高單面拋光機上拋光。下壓：5psi，下盤以及載盤轉(zhuǎn)速100rpm，拋光液流速：100ml/分鐘，suba600拋光墊。拋光時間20分鐘。直徑100mm氧化鋯陶瓷片(表面粗糙度400微米)用于拋光測試。該系列拋光液拋光速率分別為小于10納米/分鐘，拋光效率極低。