本發(fā)明涉及精細(xì)拋光的技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種硅溶膠拋光液的制備方法。

背景技術(shù)：

硅溶膠拋光液主要是針對大規(guī)模集成電路、led用的藍(lán)寶石襯底以及手機(jī)、手表等藍(lán)寶石蓋板的拋光，其市場規(guī)模龐大，對硅溶膠拋光液的需求量也很大。但是現(xiàn)有技術(shù)生產(chǎn)的硅溶膠有拋光速率低、拋光表面質(zhì)量不穩(wěn)定等問題，無法完全滿足市場的要求。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種硅溶膠拋光液的制備方法，解決上述現(xiàn)有技術(shù)問題中的一個或者多個。

本發(fā)明提供的一種硅溶膠拋光液的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

s1、將粒徑為100-120nm、固含量為43％-45％的硅溶膠和粒徑為20-30nm、固含量為43％-45％的硅溶膠按照摩爾比7:3混合；

s2、在混合后的硅溶膠溶液中以10-20kg/h的速度加入0.3-0.5％的kcl或nacl溶液，同時使用攪拌棒進(jìn)行攪拌，攪拌速度為60-80r/min，加完后靜置1-2h；

s3、以10-20kg/h的速度加入濃度為10％的koh或naoh溶液，直到混合溶液的ph調(diào)節(jié)至10.0-10.5。

本發(fā)明的硅溶膠拋光液，其氧化硅溶膠既有大粒徑又有小粒徑，在拋光過程中，混合粒徑的氧化硅溶膠機(jī)械作用顯著，拋光液被拋光墊帶入藍(lán)寶石片與拋光墊之間時，一部分氧化硅磨料會停留在拋光墊表面的凸起上，由于拋光墊凹凸不平，當(dāng)用相同粒徑的磨料進(jìn)行研磨時，會引起磨料用力不均，導(dǎo)致被磨材料全局化出現(xiàn)諸如橘皮、劃傷等現(xiàn)象。當(dāng)使用大小不同粒徑范圍的拋光液進(jìn)行研磨時，在在拋光壓力的作用下，磨料的下部分發(fā)生彈性變形壓入的形式嵌入到拋光墊表面的微凸峰里，大粒徑的磨料會嵌入拋光墊比較大的微凹谷中，小粒徑磨料會嵌入拋光墊比較小的微凸峰中。不同粒徑的磨料在拋光壓力下，磨料的上部分壓入被拋表面化學(xué)反應(yīng)膜中，在相對運(yùn)動下去除表面材料，磨粒的大小粒徑相互作用，既能提高拋光速率又能減少表面粗糙度。利用本發(fā)明的硅溶膠拋光液對藍(lán)寶石進(jìn)行拋光時，極大地降低了藍(lán)寶石表面劃傷，表現(xiàn)出高拋光速率。

在混合粒徑的硅溶膠溶液中加入kcl或nacl等強(qiáng)電解質(zhì)溶液，由于強(qiáng)電解質(zhì)的加入，破壞了硅溶膠的核外層電子的平衡，會產(chǎn)生微凝膠現(xiàn)象，此時需要快速攪拌，避免大規(guī)模凝膠，使得硅溶膠溶液報廢，而微凝膠現(xiàn)象能提高硅溶膠磨料對藍(lán)寶石拋光液的機(jī)械磨削力，從而表現(xiàn)出高拋光速率。

在一些實施方式中，粒徑為20-30nm的硅溶膠的制備方法包括以下步驟：

α1、將質(zhì)量百分含量為10％的硅酸鈉溶液，經(jīng)過陽離子交換樹脂，得到活性硅酸；

α2、將質(zhì)量百分含量為10％的活性硅酸加入反應(yīng)罐，在反應(yīng)罐中加入堿溶液調(diào)節(jié)ph值為9-11，通過水蒸氣加熱，加熱溫度控制在100-120℃，加熱時間為10-20h，得到固含量為43％-45％，粒徑為20-30nm的硅溶膠溶液。

本技術(shù)方案通過離子交換，硅酸成核，一次生長得到的粒徑為20-30nm的硅溶膠，粒徑分布均勻。

在一些實施方式中，粒徑為100-120nm的硅溶膠的制備方法包括以下步驟：

α3、將質(zhì)量百分含量為10％的20-30nm的硅溶膠溶液加入反應(yīng)罐，在反應(yīng)罐中加入堿溶液調(diào)節(jié)ph值為9-11，通過水蒸氣加熱，加熱溫度控制在100-120℃，加熱時間為60-65h，得到固含量為43％-45％，粒徑為100-120nm的硅溶膠溶液。

本技術(shù)方案在離子交換，硅酸成核，一次生長得到的粒徑為20-30nm的硅溶膠的基礎(chǔ)上，通過二次生長得到的大粒徑分布均勻，且硬度高，表現(xiàn)出高拋光速率。

在一些實施方式中，堿溶液為koh、naoh或四甲基氫氧化銨。

具體實施方式

下面通過實施方式對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)的說明。

實施案例1：

a1、將質(zhì)量百分含量為10％的硅酸鈉溶液，經(jīng)過陽離子交換樹脂，得到活性硅酸；

a2、將質(zhì)量百分含量為10％的活性硅酸加入反應(yīng)罐，在反應(yīng)罐中加入koh堿溶液調(diào)節(jié)ph值為9，通過水蒸氣加熱，加熱溫度控制在100℃，加熱時間為20h，得到固含量為43％，粒徑為20nm的硅溶膠溶液。

a3、將質(zhì)量百分含量為10％的20nm的硅溶膠溶液加入反應(yīng)罐，在反應(yīng)罐中加入koh堿溶液調(diào)節(jié)ph值為9，通過水蒸氣加熱，加熱溫度控制在100℃，加熱時間為65h，得到固含量為43％，粒徑為100nm的硅溶膠溶液。

a4、將粒徑為100nm、固含量為43％的硅溶膠和粒徑為20nm、固含量為43％的硅溶膠按照摩爾比7:3混合；

a5、在混合后的硅溶膠溶液中以10kg/h的速度加入0.3％的kcl溶液，同時使用攪拌棒進(jìn)行攪拌，攪拌速度為60r/min，加完后靜置1h；

a6、以10kg/h的速度加入濃度為10％的koh溶液，直到混合溶液的ph調(diào)節(jié)至10.0，得到硅溶膠拋光液a。

實施案例2：

b1、將質(zhì)量百分含量為10％的硅酸鈉溶液，經(jīng)過陽離子交換樹脂，得到活性硅酸；

b2、將質(zhì)量百分含量為10％的活性硅酸加入反應(yīng)罐，在反應(yīng)罐中加入naoh堿溶液調(diào)節(jié)ph值為11，通過水蒸氣加熱，加熱溫度控制在120℃，加熱時間為10h，得到固含量為45％，粒徑為30nm的硅溶膠溶液。

b3、將質(zhì)量百分含量為10％的30nm的硅溶膠溶液加入反應(yīng)罐，在反應(yīng)罐中加入naoh堿溶液調(diào)節(jié)ph值為11，通過水蒸氣加熱，加熱溫度控制在120℃，加熱時間為60h，得到固含量為45％，粒徑為120nm的硅溶膠溶液。

b4、將粒徑為120nm、固含量為45％的硅溶膠和粒徑為30nm、固含量為45％的硅溶膠按照摩爾比7:3混合；

b5、在混合后的硅溶膠溶液中以20kg/h的速度加入0.5％的nacl溶液，同時使用攪拌棒進(jìn)行攪拌，攪拌速度為80r/min，加完后靜置2h；

b6、以20kg/h的速度加入濃度為10％的naoh溶液，直到混合溶液的ph調(diào)節(jié)至10.5，得到硅溶膠拋光液b。

實施案例3：

c1、將質(zhì)量百分含量為10％的硅酸鈉溶液，經(jīng)過陽離子交換樹脂，得到活性硅酸；

c2、將質(zhì)量百分含量為10％的活性硅酸加入反應(yīng)罐，在反應(yīng)罐中加入四甲基氫氧化銨堿溶液調(diào)節(jié)ph值為10，通過水蒸氣加熱，加熱溫度控制在110℃，加熱時間為15h，得到固含量為44％，粒徑為25nm的硅溶膠溶液。

c3、將質(zhì)量百分含量為10％的25nm的硅溶膠溶液加入反應(yīng)罐，在反應(yīng)罐中加入四甲基氫氧化銨堿溶液調(diào)節(jié)ph值為10，通過水蒸氣加熱，加熱溫度控制在110℃，加熱時間為62h，得到固含量為44％，粒徑為110nm的硅溶膠溶液。

c4、將粒徑為110nm、固含量為44％的硅溶膠和粒徑為25nm、固含量為44％的硅溶膠按照摩爾比7:3混合；

c5、在混合后的硅溶膠溶液中以15kg/h的速度加入0.4％的kcl溶液，同時使用攪拌棒進(jìn)行攪拌，攪拌速度為70r/min，加完后靜置1.5h；

c6、以15kg/h的速度加入濃度為10％的koh溶液，直到混合溶液的ph調(diào)節(jié)至10.2，得到硅溶膠拋光液c。

對比案例1：

d1、將通過硅粉水解得到的粒徑為110nm、固含量為44％的硅溶膠和通過硅粉水解得到的粒徑為25nm、固含量為44％的硅溶膠按照摩爾比7:3混合；

d2、在混合后的硅溶膠溶液中以15kg/h的速度加入0.4％的kcl溶液，同時使用攪拌棒進(jìn)行攪拌，攪拌速度為70r/min，加完后靜置1.5h；

d3、以15kg/h的速度加入濃度為10％的koh溶液，直到混合溶液的ph調(diào)節(jié)至10.2，得到硅溶膠拋光液d。

對比案例2：

e1、將質(zhì)量百分含量為10％的硅酸鈉溶液，經(jīng)過陽離子交換樹脂，得到活性硅酸；

e2、將質(zhì)量百分含量為10％的活性硅酸加入反應(yīng)罐，在反應(yīng)罐中加入四甲基氫氧化銨堿溶液調(diào)節(jié)ph值為10，通過水蒸氣加熱，加熱溫度控制在110℃，加熱時間為15h，得到固含量為44％，粒徑為25nm的硅溶膠溶液。

e3、將質(zhì)量百分含量為10％的25nm的硅溶膠溶液加入反應(yīng)罐，在反應(yīng)罐中加入四甲基氫氧化銨堿溶液調(diào)節(jié)ph值為10，通過水蒸氣加熱，加熱溫度控制在110℃，加熱時間為62h，得到固含量為44％，粒徑為110nm的硅溶膠溶液。

e4、將粒徑為110nm、固含量為44％的硅溶膠以15kg/h的速度加入0.4％的kcl溶液，同時使用攪拌棒進(jìn)行攪拌，攪拌速度為70r/min，加完后靜置1.5h；

e5、以15kg/h的速度加入濃度為10％的koh溶液，直到混合溶液的ph調(diào)節(jié)至10.2，得到硅溶膠拋光液e。

對比案例3：

f1、將質(zhì)量百分含量為10％的硅酸鈉溶液，經(jīng)過陽離子交換樹脂，得到活性硅酸；

f2、將質(zhì)量百分含量為10％的活性硅酸加入反應(yīng)罐，在反應(yīng)罐中加入四甲基氫氧化銨堿溶液調(diào)節(jié)ph值為10，通過水蒸氣加熱，加熱溫度控制在110℃，加熱時間為15h，得到固含量為44％，粒徑為25nm的硅溶膠溶液。

f3、將質(zhì)量百分含量為10％的25nm的硅溶膠溶液加入反應(yīng)罐，在反應(yīng)罐中加入四甲基氫氧化銨堿溶液調(diào)節(jié)ph值為10，通過水蒸氣加熱，加熱溫度控制在110℃，加熱時間為62h，得到固含量為44％，粒徑為110nm的硅溶膠溶液。

f4、將粒徑為110nm、固含量為44％的硅溶膠和粒徑為25nm、固含量為44％的硅溶膠按照摩爾比5:5混合；

f5、在混合后的硅溶膠溶液中以15kg/h的速度加入0.4％的kcl溶液，同時使用攪拌棒進(jìn)行攪拌，攪拌速度為70r/min，加完后靜置1.5h；

f6、以15kg/h的速度加入濃度為10％的koh溶液，直到混合溶液的ph調(diào)節(jié)至10.2，得到硅溶膠拋光液c。

對比案例4：

g1、將質(zhì)量百分含量為10％的硅酸鈉溶液，經(jīng)過陽離子交換樹脂，得到活性硅酸；

g2、將質(zhì)量百分含量為10％的活性硅酸加入反應(yīng)罐，在反應(yīng)罐中加入四甲基氫氧化銨堿溶液調(diào)節(jié)ph值為10，通過水蒸氣加熱，加熱溫度控制在110℃，加熱時間為15h，得到固含量為44％，粒徑為25nm的硅溶膠溶液。

g3、將質(zhì)量百分含量為10％的25nm的硅溶膠溶液加入反應(yīng)罐，在反應(yīng)罐中加入四甲基氫氧化銨堿溶液調(diào)節(jié)ph值為10，通過水蒸氣加熱，加熱溫度控制在110℃，加熱時間為62h，得到固含量為44％，粒徑為110nm的硅溶膠溶液。

g4、將粒徑為110nm、固含量為44％的硅溶膠和粒徑為25nm、固含量為44％的硅溶膠按照摩爾比3:7混合；

g5、在混合后的硅溶膠溶液中以15kg/h的速度加入0.4％的kcl溶液，同時使用攪拌棒進(jìn)行攪拌，攪拌速度為70r/min，加完后靜置1.5h；

g6、以15kg/h的速度加入濃度為10％的koh溶液，直到混合溶液的ph調(diào)節(jié)至10.2，得到硅溶膠拋光液c

拋光實驗條件：采用法國presi公司的mecatech334型號拋光機(jī)進(jìn)行拋光試驗，拋光工件為c-向藍(lán)寶石基片，拋光壓力為2.80dan，下盤轉(zhuǎn)速為90rpm，上盤轉(zhuǎn)速為60rpm，拋光液流量為20ml/min,選用suba600型拋光墊，其表面為聚氨酯材料。

表一：在相同的條件下，將實施例中的硅溶膠分別進(jìn)行拋光實驗，一共拋3車，每車2小時，拋光速率如下表。

從上表可以看出，本實驗方案制備出的硅溶膠拋光液對藍(lán)寶石的拋光速率，平均為4.62μm/h，比樣品d的速率高23.2％，說明混合粒徑的硅溶膠拋光液比單一粒徑的硅溶膠拋光液的拋光速率高；比樣品e的速率高23.2％，說明離子交換法得到的混合粒徑硅溶膠比硅粉水解法得到的硅溶膠拋光液速率高；比樣品f和g的速率高20％左右，說明混合粒徑的混合比例7:3為最佳混合比例。

以上表述僅為本發(fā)明的優(yōu)選方式，應(yīng)當(dāng)指出，對本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明創(chuàng)造構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。