本發(fā)明涉及一種阻燃膠黏劑的制備方法，更具體一點(diǎn)說，涉及一種夜光阻燃膠黏劑的制備方法。

背景技術(shù)：

目前制備阻燃膠黏劑，采用直接將固體粉狀阻燃劑的加入膠黏劑中，膠黏劑經(jīng)涂布后膠面將會(huì)呈現(xiàn)大量顆粒狀殘留，影響外觀良率，并對后續(xù)使用造成不利，在使用該類阻燃膠黏劑時(shí)，首先要對膠黏劑進(jìn)行前處理，包括研磨、高速攪拌等，當(dāng)前處理不當(dāng)時(shí)，膠液經(jīng)涂布后將仍會(huì)出現(xiàn)顆粒狀殘留，影響涂布良率，為減少這種前處理工序，一些阻燃膠黏劑制造廠商在膠黏劑中添加懸浮劑，但由于加入的懸浮劑自身物理穩(wěn)定性尚不足，對膠液性能存在一定影響，故此種方法受到限制。

本發(fā)明提供一種改進(jìn)的阻燃膠黏劑的制備方法，采用將固體粉狀阻燃劑先進(jìn)行處理，再將其添加至膠黏劑中的方法實(shí)現(xiàn)從根本上對固體粉狀阻燃劑顆粒的處理，有效提高膠液涂布后的良率，與現(xiàn)有技術(shù)的阻燃膠粘劑比較，本發(fā)明制備出的阻燃劑還具有夜光的效果，可以在很多情況下帶來便利，比如交通服裝上、危險(xiǎn)路面上以及夜間需要提醒的地方，制備過程非常簡單，原料易得，適宜大量制備，在光線照射下或吸收過一定的光照，可以發(fā)出熒光，在熒光標(biāo)記、生物檢測和發(fā)光器件等方面有很好的應(yīng)用前景。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供制備簡單、可發(fā)光、無污染、可大批量生產(chǎn)等技術(shù)特點(diǎn)的一種夜光阻燃膠黏劑的制備方法。

本發(fā)明提供的一種夜光阻燃膠黏劑的制備方法，它采用如下步驟：

1)按體積份數(shù)將甲苯、醋酸乙酯、丁酮按1：1：1的比例均勻混合成溶劑A，按質(zhì)量份數(shù)取4-6份溶劑A，1份含P固體粉狀阻燃劑，將1份含P固體粉狀阻燃劑添加到膠黏劑中攪拌均勻，再加入到4-6份溶劑A中浸泡13-15h，過濾獲得樣品B；

2)按質(zhì)量份數(shù)取37-40份碳酸鍶，50-53份氧化鈣混合，置于研缽中研磨1-2h，倒入燒杯中加入乙醇混合溶解，在恒溫下磁力攪拌器中攪拌3-4h，置于烘箱內(nèi)烘干，取出粉碎，獲得混合均勻的碳酸鍶和氧化鈣混合粉末；

3)按質(zhì)量份數(shù)取10-12份主激活劑氧化銪，2-3份輔助激活劑氧化鏑，7-10份硼酸混合，加入步驟2)獲得的碳酸鍶和氧化鈣混合粉末混合均勻，置于氧化鋁舟內(nèi)，將氧化鋁舟置于高溫管式爐中，再將裝滿炭粉的氧化鋁舟置于高溫管式爐中，以10℃/min的升溫速率升溫至600-800℃，灼燒2-3h，待自然冷卻至室溫，粉碎，獲得粉狀夜光顆粒；

4)將步驟1)、3)獲得的樣品B、粉狀夜光顆粒放入壓力為7-9kg的高壓磨粉機(jī)中，研磨6-8次，制得細(xì)度為3-6μm的產(chǎn)物C，過150-400目過濾網(wǎng)過濾，然后加入到膠黏劑中，以450-750r/min的轉(zhuǎn)速攪拌40-70min，獲得夜光阻燃膠黏劑。

本發(fā)明提供的一種夜光阻燃膠黏劑的制備方法，其特征在于其制備方法采用如下步驟：

1)按體積份數(shù)將甲苯、醋酸乙酯、丁酮按1：1：1的比例均勻混合成溶劑A，按質(zhì)量份數(shù)取5份溶劑A，1份含P固體粉狀阻燃劑，將1份含P固體粉狀阻燃劑添加到膠黏劑中攪拌均勻，再加入到5份溶劑A中浸泡14h，過濾獲得樣品B；

2)按質(zhì)量份數(shù)取38.5份碳酸鍶，52份氧化鈣混合，置于研缽中研磨1.5h，倒入燒杯中加入乙醇混合溶解，在恒溫下磁力攪拌器中攪拌3.5h，置于烘箱內(nèi)烘干，取出粉碎，獲得混合均勻的碳酸鍶和氧化鈣混合粉末；

3)按質(zhì)量份數(shù)取11份主激活劑氧化銪，2.5份輔助激活劑氧化鏑，8.5份硼酸混合，加入步驟2)獲得的碳酸鍶和氧化鈣混合粉末混合均勻，置于氧化鋁舟內(nèi)，將氧化鋁舟置于高溫管式爐中，再將裝滿炭粉的氧化鋁舟置于高溫管式爐中，以10℃/min的升溫速率升溫至700℃，灼燒2.5h，待自然冷卻至室溫，粉碎，獲得粉狀夜光顆粒；

4)將步驟1)、3)獲得的樣品B、粉狀夜光顆粒放入壓力為8kg的高壓磨粉機(jī)中，研磨7次，制得細(xì)度為4μm的產(chǎn)物C，再過275目過濾網(wǎng)過濾，然后加入到膠黏劑中，以600r/min的轉(zhuǎn)速攪拌55min，獲得夜光阻燃膠黏劑。

本發(fā)明的有益效果：與現(xiàn)有技術(shù)的阻燃膠粘劑比較，本發(fā)明制備出的阻燃劑具有夜光的效果，可以在很多情況下帶來便利，比如交通服裝上、危險(xiǎn)路面上以及夜間需要提醒的地方；制備過程非常簡單，原料易得，適宜大量制備；在光線照射下或吸收過一定的光照，可以發(fā)出熒光，在熒光標(biāo)記、生物檢測和發(fā)光器件等方面有很好的應(yīng)用前景；顆粒大小均勻，降低了膠液涂布后的不良率。

具體實(shí)施方式

下面將結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作詳細(xì)的介紹：

本發(fā)明所述的一種夜光阻燃膠黏劑的制備方法，采用如下步驟：

1)按體積份數(shù)將甲苯、醋酸乙酯、丁酮按1：1：1的比例均勻混合成溶劑A，按質(zhì)量份數(shù)取4-6份溶劑A，1份含P固體粉狀阻燃劑，將1份含P固體粉狀阻燃劑添加到膠黏劑中攪拌均勻，再加入到4-6份溶劑A中浸泡13-15h，過濾獲得樣品B；

2)按質(zhì)量份數(shù)取37-40份碳酸鍶，50-53份氧化鈣混合，置于研缽中研磨1-2h，倒入燒杯中加入乙醇混合溶解，在恒溫下磁力攪拌器中攪拌3-4h，置于烘箱內(nèi)烘干，取出粉碎，獲得混合均勻的碳酸鍶和氧化鈣混合粉末；

3)按質(zhì)量份數(shù)取10-12份主激活劑氧化銪，2-3份輔助激活劑氧化鏑，7-10份硼酸混合，加入步驟2)獲得的碳酸鍶和氧化鈣混合粉末混合均勻，置于氧化鋁舟內(nèi)，將氧化鋁舟置于高溫管式爐中，再將裝滿炭粉的氧化鋁舟置于高溫管式爐中，以10℃/min的升溫速率升溫至600-800℃，灼燒2-3h，待自然冷卻至室溫，粉碎，獲得粉狀夜光顆粒；

4)將步驟1)、3)獲得的樣品B、粉狀夜光顆粒放入壓力為7-9kg的高壓磨粉機(jī)中，研磨6-8次，制得細(xì)度為3-6μm的產(chǎn)物C，過150-400目過濾網(wǎng)過濾，然后加入到膠黏劑中，以450-750r/min的轉(zhuǎn)速攪拌40-70min，獲得夜光阻燃膠黏劑。

實(shí)施例1：一種夜光阻燃膠黏劑的制備方法，采用如下步驟：

1)按體積份數(shù)將甲苯、醋酸乙酯、丁酮按1：1：1的比例均勻混合成溶劑A，按質(zhì)量份數(shù)取4份溶劑A，1份含P固體粉狀阻燃劑，將1份含P固體粉狀阻燃劑添加到膠黏劑中攪拌均勻，再加入到4份溶劑A中浸泡13h，過濾獲得樣品B；

2)按質(zhì)量份數(shù)取37份碳酸鍶，50份氧化鈣混合，置于研缽中研磨1h，倒入燒杯中加入乙醇混合溶解，在恒溫下磁力攪拌器中攪拌3h，置于烘箱內(nèi)烘干，取出粉碎，獲得混合均勻的碳酸鍶和氧化鈣混合粉末；

3)按質(zhì)量份數(shù)取10份主激活劑氧化銪，2份輔助激活劑氧化鏑，7份硼酸混合，加入步驟2)獲得的碳酸鍶和氧化鈣混合粉末混合均勻，置于氧化鋁舟內(nèi)，將氧化鋁舟置于高溫管式爐中，再將裝滿炭粉的氧化鋁舟置于高溫管式爐中，以10℃/min的升溫速率升溫至600℃，灼燒2h，待自然冷卻至室溫，粉碎，獲得粉狀夜光顆粒；

4)將步驟1)、3)獲得的樣品B、粉狀夜光顆粒放入壓力為7kg的高壓磨粉機(jī)中，研磨6次，采用細(xì)度板進(jìn)行檢測制得細(xì)度為3μm的產(chǎn)物C，過150目過濾網(wǎng)過濾，然后加入到膠黏劑中，以450r/min的轉(zhuǎn)速攪拌40min，獲得夜光阻燃膠黏劑。

實(shí)施例2：一種夜光阻燃膠黏劑的制備方法，采用如下步驟：

1)按體積份數(shù)將甲苯、醋酸乙酯、丁酮按1：1：1的比例均勻混合成溶劑A，按質(zhì)量份數(shù)取5份溶劑A，1份含P固體粉狀阻燃劑，將1份含P固體粉狀阻燃劑添加到膠黏劑中攪拌均勻，再加入到5份溶劑A中浸泡14h，過濾獲得樣品B；

2)按質(zhì)量份數(shù)取38.5份碳酸鍶，52份氧化鈣混合，置于研缽中研磨1.5h，倒入燒杯中加入乙醇混合溶解，在恒溫下磁力攪拌器中攪拌3.5h，置于烘箱內(nèi)烘干，取出粉碎，獲得混合均勻的碳酸鍶和氧化鈣混合粉末；

3)按質(zhì)量份數(shù)取11份主激活劑氧化銪，2.5份輔助激活劑氧化鏑，8.5份硼酸混合，加入步驟2)獲得的碳酸鍶和氧化鈣混合粉末混合均勻，置于氧化鋁舟內(nèi)，將氧化鋁舟置于高溫管式爐中，再將裝滿炭粉的氧化鋁舟置于高溫管式爐中，以10℃/min的升溫速率升溫至700℃，灼燒2.5h，待自然冷卻至室溫，粉碎，獲得粉狀夜光顆粒；

4)將步驟1)、3)獲得的樣品B、粉狀夜光顆粒放入壓力為8kg的高壓磨粉機(jī)中，研磨7次，采用細(xì)度板進(jìn)行檢測制得細(xì)度為4μm的產(chǎn)物C，再過275目過濾網(wǎng)過濾，然后加入到膠黏劑中，以600r/min的轉(zhuǎn)速攪拌55min，獲得夜光阻燃膠黏劑。

實(shí)施例3：一種夜光阻燃膠黏劑的制備方法，采用如下步驟：

1)按體積份數(shù)將甲苯、醋酸乙酯、丁酮按1：1：1的比例均勻混合成溶劑A，按質(zhì)量份數(shù)取6份溶劑A，1份含P固體粉狀阻燃劑，將1份含P固體粉狀阻燃劑添加到膠黏劑中攪拌均勻，再加入到6份溶劑A中浸泡15h，過濾獲得樣品B；

2)按質(zhì)量份數(shù)取40份碳酸鍶，53份氧化鈣混合，置于研缽中研磨2h，倒入燒杯中加入乙醇混合溶解，在恒溫下磁力攪拌器中攪拌4h，置于烘箱內(nèi)烘干，取出粉碎，獲得混合均勻的碳酸鍶和氧化鈣混合粉末；

3)按質(zhì)量份數(shù)取12份主激活劑氧化銪，3份輔助激活劑氧化鏑，10份硼酸混合，加入步驟2)獲得的碳酸鍶和氧化鈣混合粉末混合均勻，置于氧化鋁舟內(nèi)，將氧化鋁舟置于高溫管式爐中，再將裝滿炭粉的氧化鋁舟置于高溫管式爐中，以10℃/min的升溫速率升溫至800℃，灼燒3h，待自然冷卻至室溫，粉碎，獲得粉狀夜光顆粒；

4)將步驟1)、3)獲得的樣品B、粉狀夜光顆粒放入壓力為9kg的高壓磨粉機(jī)中，研磨8次，采用細(xì)度板進(jìn)行檢測制得細(xì)度為6μm的產(chǎn)物C，過400目過濾網(wǎng)過濾，然后加入到膠黏劑中，以750r/min的轉(zhuǎn)速攪拌70min，獲得夜光阻燃膠黏劑。

本發(fā)明所述的實(shí)施例并不限于以上所述3個(gè)實(shí)施例，通過前述公開的數(shù)值范圍，在就具體實(shí)施例中進(jìn)行任意替換，從而可以得到無數(shù)個(gè)實(shí)施例，對此不一一例舉。