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銪摻雜的硼酸鹽紅色熒光粉及其制備方法與流程

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銪摻雜的硼酸鹽紅色熒光粉及其制備方法與流程
本發(fā)明涉及熒光粉,尤其是涉及一種銪摻雜的硼酸鹽紅色熒光粉及其制備方法。
背景技術(shù)
:隨著全球節(jié)能減排的盛行,環(huán)保和節(jié)能成為市場(chǎng)熱點(diǎn),LED行業(yè)也開始升溫,同時(shí)我國(guó)LED產(chǎn)業(yè)經(jīng)過(guò)30多年的發(fā)展。白光LED作為新一代固體照明燈因其節(jié)能、高效、長(zhǎng)壽命和環(huán)保在個(gè)人通訊設(shè)備、夜景照明、室內(nèi)照明、汽車等領(lǐng)域?qū)θ藗兊纳钯|(zhì)量有著廣泛而深遠(yuǎn)的意義。目前實(shí)現(xiàn)商用的白光LED主要還是由發(fā)射黃光的YAG:Ce3+,與發(fā)射藍(lán)光460nm的GaN管芯組合而成的熒光轉(zhuǎn)換型白光LED[1]。但是該白光LED紅光區(qū)域的光譜偏少,導(dǎo)致其顯色指數(shù)不好,發(fā)光效率比較低,偏離人視感曲線,不適合于室內(nèi)照明。相對(duì)于GaN芯片(GaInN)的發(fā)射波長(zhǎng)在350~400nm,近紫外光的光譜范圍更寬,能量比藍(lán)光要高,制備出的白光LED光效顯色指數(shù)可進(jìn)一步增加。因此通過(guò)近紫外激發(fā)的三基色熒光粉來(lái)獲得白光方案變得越來(lái)越受到重視,開發(fā)出高效近紫外激發(fā)的紅、綠、藍(lán)熒光粉變得尤為重要。目前,市場(chǎng)上的晶硅太陽(yáng)能電池遠(yuǎn)未達(dá)到理論極限是由于單晶硅太陽(yáng)能電池主要響應(yīng)在太陽(yáng)光中的可見光區(qū)域,在紫外光或紅外光區(qū)域沒有得到有效的利用,使單晶體硅太陽(yáng)能電池效率的降低。因此開發(fā)出新型高效的下轉(zhuǎn)換材料,將太陽(yáng)光中紫外光部分轉(zhuǎn)換到可見光,可增加單晶硅太陽(yáng)能電池對(duì)光譜的響應(yīng),從而提高單晶體硅太陽(yáng)能電池的效率[2,3]。同樣,在農(nóng)作物生長(zhǎng)領(lǐng)域,不同成分的光對(duì)植物的生長(zhǎng)作用不同。葉綠素最強(qiáng)的吸收帶分別位于400~480nm的藍(lán)紫光區(qū)和600~700nm的紅橙光區(qū)。380nm以下的紫外光和500~580nm的綠光基本不被其吸收而被反射。植物在光合作用的同時(shí)不得不接受不利于其生長(zhǎng)的有害光譜;另一方面,有益于植物生長(zhǎng)的藍(lán)紫光和紅橙光強(qiáng)度不足,影響植物的光合速率。通過(guò)熒光粉可以將太陽(yáng)光中的光譜進(jìn)行轉(zhuǎn)換,將太陽(yáng)光中對(duì)植物有害的近紫外光轉(zhuǎn)化為植物可吸收利用的紅橙光,以獲得最優(yōu)的植物生長(zhǎng)條件[4]。參考文獻(xiàn)[1]丁唯佳,張梅,余瑞金,王靜,蘇鏘.白光LED用新型低溫玻璃熒光體SiO2-YAG:Ce3+制備及性能研究[J].中山大學(xué)學(xué)報(bào),2008,47(4):55-58.[2]吳國(guó)盛.太陽(yáng)能電池的溫度和光強(qiáng)特性研究[O].太原科技大學(xué),2013.[3]WilliamShockleyandHansJ.Queisser,JournalofAppliedPhysics,Volume32(March1961),pp.510-519[4]胡澤善,李嵐華,邵承斌,蔡強(qiáng).轉(zhuǎn)光膜材料及研究現(xiàn)狀[J].材料導(dǎo)報(bào),2008.8(22):290-293.技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:本發(fā)明的目的在于為了克服現(xiàn)有技術(shù)的上述缺點(diǎn)與不足,提供一種銪摻雜的硼酸鹽紅色熒光粉及其制備方法。所述銪摻雜的硼酸鹽紅色熒光粉的化學(xué)通式為SrBi2-xB2O7:xEu3+,其中SrBi2-xB2O7硼酸鹽為發(fā)光基質(zhì),Eu為摻雜的稀土發(fā)光中心,且0<x≤0.25。所述銪摻雜的硼酸鹽紅色熒光粉的制備方法,包括以下步驟:1)按照化學(xué)通式SrBi2-xB2O7:xEu3+的化學(xué)計(jì)量比稱取原料,碳酸鍶、硼酸、氧化鉍、氧化銪研磨混合得到混合物;2)將步驟1)中得到的混合物加熱煅燒,研磨后得到銪摻雜的硼酸鹽紅色熒光粉。在步驟1)中,所述研磨的粒度可為20~60μm。在步驟2)中,所述加熱煅燒的具體方法可為:將步驟1)中得到的混合物移至陶瓷或剛玉坩堝中,放在馬弗爐中按照設(shè)定的溫度程序加熱煅燒,由室溫經(jīng)過(guò)60min升溫至300~400℃預(yù)加熱1~2h,再經(jīng)過(guò)180min升溫至700~850℃,保溫3~4h,隨后降至室溫。本發(fā)明制備條件極其溫和,灼燒溫度低于1000℃,便于量產(chǎn),并且使其化學(xué)穩(wěn)定性好,激發(fā)效率高,能同時(shí)被近紫外和藍(lán)光激發(fā),為白光LED、晶體硅太陽(yáng)能電池和熒光農(nóng)膜提供良好的光譜轉(zhuǎn)換材料,可被近紫外(350-400nm)激發(fā)發(fā)出紅色光。本發(fā)明所用的硼酸鹽基質(zhì)材料是一種采用高溫固相法合成的新型化合物。本發(fā)明制備方法簡(jiǎn)單,同時(shí)具有易于操作,無(wú)污染,成本低等特點(diǎn)。其可以應(yīng)用于LED三基色熒光粉的紅粉材料、下轉(zhuǎn)換太陽(yáng)能電池?zé)晒夥垡约案鞣N顯示裝置中,還可作為近紫光激發(fā)的下轉(zhuǎn)換熒光材料用于促進(jìn)農(nóng)作物生長(zhǎng)的農(nóng)膜。附圖說(shuō)明圖1為實(shí)施例1的XRD圖及標(biāo)準(zhǔn)PDF卡片。圖2為實(shí)施例7在394nm波長(zhǎng)激發(fā)下的發(fā)射光譜。具體實(shí)施方式以下實(shí)施例將結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。實(shí)施例1:SrBi2B2O7熒光粉取分析純碳酸鍶SrCO3、氧化鉍Bi2O3、硼酸H3BO3為原料按照化學(xué)式配比制備,原料配比如表1所示。表1原料SrCO3Bi2O3H3BO3質(zhì)量(g)0.36911.1650.3092準(zhǔn)確稱取以上原料,在瑪瑙坩堝中充分研磨均勻,混合均勻后裝入陶瓷坩堝中。將樣品放入馬弗爐中按照設(shè)定的程序,先從室溫經(jīng)60min升至350℃保溫60min,再經(jīng)過(guò)180min升至730℃保溫3h,煅燒程序結(jié)束后,將樣品隨爐冷卻到室溫取出。取出后,再用瑪瑙坩堝研磨成粉末即可得SrBi2B2O7材料。實(shí)施例1的XRD圖及標(biāo)準(zhǔn)PDF卡片參見圖1。實(shí)施例2:SrBi1.97B2O7:0.03Eu3+熒光粉取分析純碳酸鍶SrCO3、氧化鉍Bi2O3、硼酸H3BO3和氧化銪Eu2O3為原料按照化學(xué)式配比制備,原料配比如表2所示。表2原料SrCO3Bi2O3H3BO3Eu2O3質(zhì)量(g)0.36911.14750.30920.0132準(zhǔn)確稱取以上原料,在瑪瑙坩堝中充分研磨均勻,混合均勻后裝入陶瓷坩堝中。將樣品放入馬弗爐中按照設(shè)定的程序,先從室溫經(jīng)60min升至350℃保溫60min,再經(jīng)過(guò)180min升至730℃保溫3h,煅燒程序結(jié)束后,將樣品隨爐冷卻到室溫取出。取出后,再用瑪瑙坩堝研磨成粉末即可得SrBi1.97B2O7:0.03Eu3+熒光粉材料。實(shí)施例3:SrBi1.95B2O7:0.05Eu3+熒光粉取分析純碳酸鍶SrCO3、氧化鉍Bi2O3、硼酸H3BO3和氧化銪Eu2O3為原料按照化學(xué)式配比制備,原料配比如表3所示。表3原料SrCO3Bi2O3H3BO3Eu2O3質(zhì)量(g)0.36911.13590.30920.022準(zhǔn)確稱取以上原料,在瑪瑙坩堝中充分研磨均勻,混合均勻后裝入陶瓷坩堝中。將樣品放入馬弗爐中按照設(shè)定的程序,先從室溫經(jīng)60min升至350℃保溫60min,再經(jīng)過(guò)180min升至730℃保溫3h,煅燒程序結(jié)束后,將樣品隨爐冷卻到室溫取出。取出后,再用瑪瑙坩堝研磨成粉末即可得SrBi1.95B2O7:0.05Eu3+熒光粉材料。實(shí)施例4:SrBi1.93B2O7:0.07Eu3+熒光粉取分析純碳酸鍶SrCO3、氧化鉍Bi2O3、硼酸H3BO3和氧化銪Eu2O3為原料按照化學(xué)式配比制備,原料配比如表4所示。表4原料SrCO3Bi2O3H3BO3Eu2O3質(zhì)量(g)0.36911.1240.30920.0308準(zhǔn)確稱取以上原料,在瑪瑙坩堝中充分研磨均勻,混合均勻后裝入陶瓷坩堝中。將樣品放入馬弗爐中按照設(shè)定的程序,先從室溫經(jīng)60min升至350℃保溫60min,再經(jīng)過(guò)180min升至730℃保溫3h,煅燒程序結(jié)束后,將樣品隨爐冷卻到室溫取出。取出后,再用瑪瑙坩堝研磨成粉末即可得SrBi1.93B2O7:0.07Eu3+熒光粉材料。實(shí)施例5:SrBi1.91B2O7:0.09Eu3+熒光粉取分析純碳酸鍶SrCO3、氧化鉍Bi2O3、硼酸H3BO3和氧化銪Eu2O3為原料按照化學(xué)式配比制備,原料配比如表5所示。表5原料SrCO3Bi2O3H3BO3Eu2O3質(zhì)量(g)0.36911.11260.30920.0396準(zhǔn)確稱取以上原料,在瑪瑙坩堝中充分研磨均勻,混合均勻后裝入陶瓷坩堝中。將樣品放入馬弗爐中按照設(shè)定的程序,先從室溫經(jīng)60min升至350℃保溫60min,再經(jīng)過(guò)180min升至730℃保溫3h,煅燒程序結(jié)束后,將樣品隨爐冷卻到室溫取出。取出后,再用瑪瑙坩堝研磨成粉末即可得SrBi1.91B2O7:0.09Eu3+熒光粉材料。實(shí)施例6:SrBi1.89B2O7:0.11Eu3+熒光粉取分析純碳酸鍶SrCO3、氧化鉍Bi2O3、硼酸H3BO3和氧化銪Eu2O3為原料按照化學(xué)式配比制備,原料配比如表6所示。表6原料SrCO3Bi2O3H3BO3Eu2O3質(zhì)量(g)0.36911.10090.30920.0484準(zhǔn)確稱取以上原料,在瑪瑙坩堝中充分研磨均勻,混合均勻后裝入陶瓷坩堝中。將樣品放入馬弗爐中按照設(shè)定的程序,先從室溫經(jīng)60min升至350℃保溫60min,再經(jīng)過(guò)180min升至730℃保溫3h,煅燒程序結(jié)束后,將樣品隨爐冷卻到室溫取出。取出后,再用瑪瑙坩堝研磨成粉末即可SrBi1.89B2O7:0.11Eu3+熒光粉材料。實(shí)施例7:SrBi1.87B2O7:0.13Eu3+熒光粉取分析純碳酸鍶SrCO3、氧化鉍Bi2O3、硼酸H3BO3和氧化銪Eu2O3為原料按照化學(xué)式配比制備,原料配比如表7所示。表7原料SrCO3Bi2O3H3BO3Eu2O3質(zhì)量(g)0.36911.08930.30920.0572準(zhǔn)確稱取以上原料,在瑪瑙坩堝中充分研磨均勻,混合均勻后裝入陶瓷坩堝中。將樣品放入管式爐中按照設(shè)定的程序,通以氫氣氣氛,先從室溫經(jīng)60min升至350℃保溫60min,再經(jīng)過(guò)180min升至730℃保溫3h,煅燒程序結(jié)束后,將樣品隨爐冷卻到室溫取出。取出后,再用瑪瑙坩堝研磨成粉末即可SrBi1.87B2O7:0.13Eu3+熒光粉材料。實(shí)施例7在394nm波長(zhǎng)激發(fā)下的發(fā)射光譜參見圖2。當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3 
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