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一種超臨界CO2用乙烯砜型活性分散染料及其制備方法和應(yīng)用與流程

文檔序號:12106468閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種超臨界CO2用乙烯砜型活性分散染料,其特征在于:活性分散染料結(jié)構(gòu)如Ⅰ所示,

式中R1、R2相同或不同的選自H,Cl,Br,CN或NO2;R3選自H,CH3,OCH3或OCH2CH3;R4選自H,NHCOCH3,NHCOC2H5或C1-C5烷基。

2.按權(quán)利要求1所述的超臨界CO2用乙烯砜型活性分散染料,其特征在于:所述式中R1、R2相同或不同的選自H,Br,CN;R3選自H或OCH3;R4選自H或NHCOCH3

3.一種權(quán)利要求1所述的超臨界CO2用乙烯砜型活性分散染料的制備方法,其特征在于:在縛酸劑存在下,化合物Ⅱ與化合物Ⅲ反應(yīng)生成偶合組分中間體化合物Ⅳ,然后化合物Ⅳ再與化合物Ⅴ反應(yīng)生成化合物Ⅰ,反應(yīng)式如下:

。

4.按權(quán)利要求3所述的超臨界CO2用乙烯砜型活性分散染料的制備方法,其特征在于:

(1)偶合組分的制備:將含氨基的苯胺類化合物(Ⅲ)、烯丙基溴(Ⅱ)、縛酸劑、催化劑全部溶解到溶劑中,于0-150℃進(jìn)行反應(yīng)0.1-8h,得到偶合組分中間體(Ⅳ);其中,含氨基的苯胺類化合物、烯丙基溴和縛酸劑的加料摩爾比為1:2-10:2-10,催化劑的用量為含氨基的苯胺類化合物質(zhì)量的0.01-10%;

(2)重氮化反應(yīng):將對乙烯砜基苯胺類化合物與重氮化試劑于-10-25℃發(fā)生重氮化反應(yīng)0.1-4h,得到重氮化反應(yīng)液;其中,乙烯砜基苯胺類化合物與重氮化試劑的摩爾比為1:0.9-1.2;

(3)偶合反應(yīng):將上述偶合組分中間體(Ⅳ)分散到溶劑中,在攪拌條件下滴加步驟(2)所得重氮化反應(yīng)液進(jìn)行偶合反應(yīng),反應(yīng)溫度為0-25℃,反應(yīng)時間為0.1-4h,而后在20-70℃,保溫0.5-4h后,得結(jié)構(gòu)如Ⅰ所示的活性分散染料;其中,偶合組分中間體(Ⅳ)與重氮化反應(yīng)液中重氮組分摩爾比為1:0.9-1.2;偶合組分中間體(Ⅳ)與溶劑的質(zhì)量比為1:5-30。

5.按權(quán)利要求4所述的超臨界CO2用乙烯砜型活性分散染料的 制備方法,其特征在于:所述步驟(1)的溶劑為水或有機(jī)溶劑;其中,有機(jī)溶劑為不與體系中任何原料發(fā)生反應(yīng)的惰性溶劑;

所述步驟(1)中的催化劑為相轉(zhuǎn)移催化劑;

所述步驟(1)中的縛酸劑為無機(jī)堿或有機(jī)堿。

6.按權(quán)利要求5所述的超臨界CO2用乙烯砜型活性分散染料的制備方法,其特征在于:所述步驟(1)中溶劑為乙腈、乙酸乙酯、甲苯、二甲苯、氯苯、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、環(huán)丁砜中的一種或幾種;

所述相轉(zhuǎn)移催化劑選自季銨鹽或冠醚,其中季銨鹽為:芐基三乙基氯化銨、四丁基溴化銨、四丁基氯化銨、四丁基硫酸氫銨、三辛基甲基氯化銨、十二烷基三甲基氯化銨或十四烷基三甲基氯化銨,冠醚為18冠6、15冠5或環(huán)糊精;

所述無機(jī)堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀;有機(jī)堿為三乙胺、吡啶或含有取代基的吡啶。

7.按權(quán)利要求4所述的超臨界CO2用乙烯砜型活性分散染料的制備方法,其特征在于:所述步驟(2)乙烯砜基苯胺類化合物結(jié)構(gòu)如Ⅴ所示:

其中式Ⅴ中R1、R2相同或不同的選自H,Cl,Br,CN或NO2

8.按權(quán)利要求4所述的超臨界CO2用乙烯砜型活性分散染料的制備方法,其特征在于:所述步驟(2)重氮化試劑為亞硝酰硫酸、亞硝酸酯或亞硝酸鈉;其中,亞硝酸酯為亞硝酸叔丁酯、亞硝酸異丁酯或亞硝酸異戊酯;乙烯砜基苯胺與重氮化試劑摩爾比為1:0.9-1.2。

9.按權(quán)利要求4所述的超臨界CO2用乙烯砜型活性分散染料的制備方法,其特征在于:所述步驟(3)偶合反應(yīng)所用溶劑為有機(jī)溶劑和/或水;有機(jī)溶劑為乙酸乙酯、醋酸、丙酸、甲酸、四氫呋喃、乙腈、丙酮、醋酸、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一種或幾種。

10.一種權(quán)利要求1所述的超臨界CO2用乙烯砜型活性分散染料的應(yīng)用,其特征在于:所述染料在超臨界二氧化碳狀態(tài)下對纖維織物染色中的應(yīng)用。

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