本發(fā)明涉及松香深加工技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種增粘劑用松香甘油酯的制備方法。

背景技術(shù)：

松香甘油酯，別名為酯膠、氫化酯膠和甘油三松香酸酯，主要成分為樅酸三甘油酯，還有少量的樅酸二甘油酯和單甘油酯，松香甘油酯可應(yīng)用作食品級膠粘劑，也可以用于漆料、增粘劑等領(lǐng)域，松香甘油脂用作增粘劑時，需要具備較高的軟化點，然而現(xiàn)有的松香甘油脂軟化點偏低，尚不能滿足需求。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種增粘劑用松香甘油酯的制備方法，這種增粘劑用松香甘油酯的制備方法可以解決現(xiàn)有的松香甘油酯軟化點高的問題。

為了解決上述問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

這種增粘劑用松香甘油酯的制備方法包括以下步驟：將松香、甘油和催化劑加入反應(yīng)釜，攪拌均勻，加熱使松香邊熔化邊反應(yīng)，第1小時內(nèi)，反應(yīng)釜內(nèi)溫度升高至205℃～215℃，第2小時～第2.5小時，反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至250℃～260℃，第2.5小時～第3小時，反應(yīng)釜內(nèi)溫度升高至290℃～300℃，第3小時～第3.5小時，反應(yīng)釜內(nèi)溫度升高至303℃～308℃，保持溫度不變，繼續(xù)反應(yīng)至松香甘油酯酸值(以氫氧化鉀計)≤10mg/g，并且軟化點≥85℃時停止反應(yīng)，過濾除去催化劑；

其中，催化劑為鎢酸銨或者鎢鍺酸；

松香、甘油和催化劑的質(zhì)量之比為1：0.1～0.2：0.01～0.015。

由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下有益效果：

1、本發(fā)明通過加熱使松香邊熔化邊反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)生的熱量還可以為松香熔化提供能量，節(jié)約了能源，降低生產(chǎn)成本。

2、本發(fā)明通過逐步升溫的方式，反應(yīng)條件較溫和，使反應(yīng)平穩(wěn)進行，減少副反應(yīng)的發(fā)生。

3、本發(fā)明產(chǎn)品與傳統(tǒng)松香甘油脂相比，其軟化點高、酸值低，適與用作增粘劑領(lǐng)域。

具體實施方式

下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步詳述：

實施例1

本實施例增粘劑用松香甘油酯的制備方法包括以下步驟：將松香、甘油和催化劑加入反應(yīng)釜，攪拌均勻，加熱使松香邊熔化邊反應(yīng)，第1小時內(nèi)，反應(yīng)釜內(nèi)溫度升高至205℃～208℃，第2小時～第2.5小時，反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至250℃～254℃，第2.5小時～第3小時，反應(yīng)釜內(nèi)溫度升高至290℃～298℃，第3小時～第3.5小時，反應(yīng)釜內(nèi)溫度升高至303℃～308℃，保持溫度不變，繼續(xù)反應(yīng)至松香甘油酯酸值(以氫氧化鉀計)為 8.9mg/g，并且軟化點為95℃時停止反應(yīng)，，過濾除去催化劑。

本實施例催化劑為鎢酸銨；松香、甘油和催化劑的質(zhì)量之比為1：0.1：0.013。

實施例2

本實施例增粘劑用松香甘油酯的制備方法包括以下步驟：將松香、甘油和催化劑加入反應(yīng)釜，攪拌均勻，加熱使松香邊熔化邊反應(yīng)，第1小時內(nèi)，反應(yīng)釜內(nèi)溫度升高至207℃～212℃，第2小時～第2.5小時，反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至258℃～260℃，第2.5小時～第3小時，反應(yīng)釜內(nèi)溫度升高至296℃～300℃，第3小時～第3.5小時，反應(yīng)釜內(nèi)溫度升高至303℃～308℃，保持溫度不變，繼續(xù)反應(yīng)至松香甘油酯酸值 (以氫氧化鉀計)為8.5mg/g，并且軟化點為98℃時停止反應(yīng)，，過濾除去催化劑。

本實施例催化劑為鎢鍺酸；松香、甘油和催化劑的質(zhì)量之比為1：0.2：0.015。

實施例3

本實施例增粘劑用松香甘油酯的制備方法包括以下步驟：將松香、甘油和催化劑加入反應(yīng)釜，攪拌均勻，加熱使松香邊熔化邊反應(yīng)，第1小時內(nèi)，反應(yīng)釜內(nèi)溫度升高至209℃～215℃，第2小時～第2.5小時，反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至253℃～257℃，第2.5小時～第3小時，反應(yīng)釜內(nèi)溫度升高至290℃～295℃，第3小時～第3.5小時，反應(yīng)釜內(nèi)溫度升高至303℃～308℃，保持溫度不變，繼續(xù)反應(yīng)至松香甘油酯酸值為9.3mg/g，并且軟化點為103℃時停止反應(yīng)，，過濾除去催化劑。

本實施例催化劑為鎢鍺酸；松香、甘油和催化劑的質(zhì)量之比為1：0.15：0.01。