本發(fā)明涉及松香加工領(lǐng)域，特別涉及一種高品質(zhì)歧化松香的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
：歧化松香的性能穩(wěn)定，常制成鉀皂，用作丁苯橡膠，氯丁橡膠，丁腈膠及其乳膠，ABS等高分子聚合的乳化劑，以改善和提高橡膠性能；還大量用于制造水溶性壓敏膠黏劑，也可作為橡膠組分的拼料、增塑劑、黏結(jié)劑、膠黏劑的增黏劑等；也是制造口香糖、高級造紙膠料、印刷油墨等的重要原料。目前，為降低歧化松香加工成本，提高松香轉(zhuǎn)化率主要是通過改進催化劑的方法來進行改進在催化劑方面,改進主要集中在用非貴金屬催化劑替代貴金屬催化劑,可是迄今為止,成功應(yīng)用于歧化松香工業(yè)化生產(chǎn)的新型非貴金屬催化劑尚未見報道。例如，中國專利CN105647388A公布的歧化松香的制備方法該發(fā)明采用二氧化硫與鈀碳催化劑做為催化劑而且對催化劑的重復(fù)使用，有效的減少了其催化劑的用量和縮短其生產(chǎn)所用的時間，從而達到降低其生產(chǎn)成本的目的。但是使用該方法的催化劑并不能達到提高松香轉(zhuǎn)化率、降低成本的效果，因此，歧化松脂的加工過程中需要解決以下幾個問題：催化劑使用量大，產(chǎn)量低、成本高、耗能大。技術(shù)實現(xiàn)要素：鑒于上述內(nèi)容，有必要提供一種高品質(zhì)歧化松香的生產(chǎn)方法，能減少催化劑使用量，提高松歧化松香產(chǎn)量，成本低，耗能低的目的。為達到上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：一種高品質(zhì)歧化松香的生產(chǎn)方法，該方法包括如下步驟：(1)松香預(yù)處理：將松香浸泡在富含還原性鐵粉的無菌冰水中8-10h，冰水溫度為-2℃-0℃；(2)高溫熔解反應(yīng)：用二氧化碳氣體對反應(yīng)釜(1)的空氣進行置換，將步驟(1)預(yù)處理后的松香取出瀝干，投料于反應(yīng)釜(1)中，并將松香催化劑、沸石加入反應(yīng)釜(1)中進行催化反應(yīng)，催化劑、松香、沸石的重量比為，2-5:95-90：3-5，反應(yīng)釜(1)的反應(yīng)溫度為230℃-250℃，反應(yīng)時間為30min-60min，反應(yīng)釜(1)采用夾套加熱；(3)真空蒸餾：將步驟(2)熔解之后的松香溶液進行過濾，取濾液在真空蒸餾鍋(2)中進行蒸餾，收集冷凝蒸餾液得到歧化松香，蒸餾鍋(2)采用內(nèi)盤管加熱。進一步的，所述步驟(1)的無菌冰水加工方法為，向自來水或工業(yè)水中添加超氧劑靜置2-3h后，向水中添加還原鐵粉、氯化鈉粉末，靜置22h-24h，水、超氧劑、還原鐵粉、氯化鈉重量比例為：85-95:1-3:3-8:1-4，沉淀后取上層水，向里面加入冰塊。進一步的，所述步驟(2)的松香添加量為反應(yīng)釜(1)體積的50％-80％。進一步的，所述步驟(2)沸石粒徑為2mm-5mm。進一步的，所述步驟(2)的催化劑為鈀-炭催化劑，其中鈀含量為催化劑重量百分比的6％-8％，水分為催化劑重量百分比為0.1％-1％，催化劑粒徑為25mm-50mm。進一步的，所述步驟(3)的蒸餾溫度為200℃-230℃。進一步的，所述反應(yīng)釜(1)的夾套下部設(shè)置有蒸汽管進汽口(3)，夾套上部設(shè)置有蒸汽管出汽口(4)；所述真空蒸餾鍋(2)的內(nèi)盤管進口設(shè)置有蒸汽管進汽口(5)，內(nèi)盤管出口設(shè)置有蒸汽管出汽口(6)；所述反應(yīng)釜(1)的出汽口(4)與真空蒸餾鍋(2)的進汽口(5)通過管道、三通閥(7)、(8)相連，真空蒸餾鍋(2)的出汽口(6)與反應(yīng)釜(1)的進汽口(3)通過管道、三通閥(9)、(10)相連，形成蒸汽余熱循環(huán)利用系統(tǒng)。本發(fā)明具有如下有益效果：1、本發(fā)明在對松香進行預(yù)處理，將松香浸泡在富含還原性鐵粉的無菌冰水中，保證了松香的品質(zhì)，浸泡后加入反應(yīng)釜進行反應(yīng)，在急冷急熱的處理下加快了松香的破碎率，能加快松香的熔解，同時在加工過程添加沸石，能很好的對松香進行破碎，減短了松香進行預(yù)處理的時間，減少了催化劑的使用量，降低松香的反應(yīng)時間能有效的起到節(jié)能降耗的作用，同時，發(fā)明選用二氧化碳氣體為置換氣體，成本低，而且能達到反應(yīng)釜中低氧的目的，發(fā)明還選用真空蒸餾鍋進行真空蒸餾，利用減壓過程沸點降低的原理，有效的降低蒸餾沸點，起到節(jié)能降耗的作用，發(fā)明還將真空蒸餾鍋與反應(yīng)鍋的蒸汽管進行連通，可以實現(xiàn)蒸汽的余熱利用，能大大減少蒸汽使用量，降低能耗。2、本發(fā)明的松香用無菌冰水進行處理，通過向工業(yè)水或自來水中添加超氧劑起到殺菌作用，超氧劑具有光譜殺菌作用，而且殺菌能力極強，殺菌方式簡單，但超氧劑溶于水后有強烈的氧化性，會阻礙松香的歧化反應(yīng)，發(fā)明人通過不斷試驗發(fā)現(xiàn)可以通過添加過量的還原性鐵粉可以起到脫氧作用，保持水體的還原性，向水體中添加微量氯化鈉，能控制水體酸堿度，保持中性水質(zhì)，同時還能起到消毒作用，能更有效的保證松香預(yù)處理的品質(zhì)?！靖綀D說明】圖1：是本發(fā)明反應(yīng)釜與真空蒸餾鍋的蒸汽余熱循環(huán)利用系統(tǒng)示意圖。附圖為示意圖，標(biāo)號代表：1—反應(yīng)釜；2—真空蒸餾鍋；3—反應(yīng)釜蒸汽管進汽口；4—反應(yīng)釜蒸汽管出汽口；5—真空蒸餾鍋蒸汽管進汽口；6—真空蒸餾鍋蒸汽管出汽口；7、8、9、10—三通閥?！揪唧w實施方式】本說明書中公開的所有特征，或公開的所有方法或過程中的步驟，除了互相排斥的特征和/或步驟以外，均可以以任何方式組合。本說明書(包括任何附加權(quán)利要求、摘要)中公開的任一特征，除非特別敘述，均可被其他等效或具有類似目的的替代特征加以替換。即，除非特別敘述，每個特征只是一系列等效或類似特征中的一個例子而已。實施例1：1、無菌冰水的制備：按照水:超氧劑:還原鐵粉:氯化鈉＝85:3:8:4的重量比例稱取無菌水的水處理劑，向自來水或工業(yè)水中添加超氧劑靜置2h后，依次添加稱量好的還原鐵粉、氯化鈉粉末，靜置22h，抽取上層清液向清液中加入冰塊，使溫度降低到-2℃，得到無菌冰水。2、歧化松香加工方法：用二氧化碳氣體對反應(yīng)釜內(nèi)的空氣進行置換，將松香浸泡在上述的無菌冰水中8h，將松香取出瀝干，按照催化劑：松香：沸石＝2:95:3的重量比將物料添加到經(jīng)二氧化碳置換后的反應(yīng)釜中(催化劑為鈀碳催化劑，其中鈀含量為催化劑重量百分比的6％，水分為催化劑重量百分比為0.1％，催化劑粒徑為25mm；沸石粒徑為2mm)，反應(yīng)溫度為230℃，反應(yīng)時間為30min，松香熔解后對松香溶液進行過濾，取濾液在真空蒸餾鍋中進行蒸餾，收集冷凝蒸餾液得到歧化松香，蒸餾溫度為200℃，反應(yīng)釜加熱蒸汽管與真空蒸餾鍋加熱蒸汽管互通，形成蒸汽余熱循環(huán)。實施例2：1、無菌冰水的制備：按照水:超氧劑:還原鐵粉:氯化鈉＝95:1:3:1的重量比例稱取無菌水的水處理劑，向自來水或工業(yè)水中添加超氧劑靜置3h后，依次添加稱量好的還原鐵粉、氯化鈉粉末，靜置24h，抽取上層清液向清液中加入冰塊，使溫度降低到0℃，得到無菌冰水。2、歧化松香加工方法：用二氧化碳氣體對反應(yīng)釜內(nèi)的空氣進行置換，將松香浸泡在上述的無菌冰水中10h，將松香取出瀝干，按照催化劑：松香：沸石＝5:90：5的重量比將物料添加到經(jīng)二氧化碳置換后的反應(yīng)釜中(催化劑為鈀碳催化劑，其中鈀含量為催化劑重量百分比的8％，水分為催化劑重量百分比為1％，催化劑粒徑為50mm；沸石粒徑為5mm)，反應(yīng)溫度為250℃，反應(yīng)時間為60min，松香熔解后對松香溶液進行過濾，取濾液在真空蒸餾鍋中進行蒸餾，收集冷凝蒸餾液得到歧化松香，蒸餾溫度為230℃，反應(yīng)釜加熱蒸汽管與真空蒸餾鍋加熱蒸汽管互通，形成蒸汽余熱循環(huán)。。實施例3：1、無菌冰水的制備：按照水:超氧劑:還原鐵粉:氯化鈉＝90:2:6:2的重量比例稱取無菌水的水處理劑，向自來水或工業(yè)水中添加超氧劑靜置2.5h后，依次添加稱量好的還原鐵粉、氯化鈉粉末，靜置23h，抽取上層清液向清液中加入冰塊，使溫度降低到-1℃，得到無菌冰水。2、歧化松香加工方法：用二氧化碳氣體對反應(yīng)釜內(nèi)的空氣進行置換，將松香浸泡在上述的無菌冰水中9h，將松香取出瀝干，按照催化劑：松香：沸石＝3:93：4的重量比將物料添加到經(jīng)二氧化碳置換后的反應(yīng)釜中(催化劑為鈀碳催化劑，其中鈀含量為催化劑重量百分比的7％，水分為催化劑重量百分比為0.5％，催化劑粒徑為33mm；沸石粒徑為3mm)，反應(yīng)溫度為240℃，反應(yīng)時間為50min，松香熔解后對松香溶液進行過濾，取濾液在真空蒸餾鍋中進行蒸餾，收集冷凝蒸餾液得到歧化松香，蒸餾溫度為210℃，反應(yīng)釜加熱蒸汽管與真空蒸餾鍋加熱蒸汽管互通，形成蒸汽余熱循環(huán)。對照組1：按照常規(guī)方法制取歧化松香，即，將松香放入反應(yīng)釜中，加熱熔解，接著向該反應(yīng)釜中同時加入二氧化硫和鈀碳催化劑，恒溫攪拌，然后冷卻出料。對照組2：按照本發(fā)明的實施例3制取歧化松香，省去無菌水制取步驟，即用二氧化碳氣體對反應(yīng)釜內(nèi)的空氣進行置換，按照催化劑：松香：沸石＝3:93：4的重量比將物料添加到經(jīng)二氧化碳置換后的反應(yīng)釜中(催化劑為鈀碳催化劑，其中鈀含量為催化劑重量百分比的7％，水分為催化劑重量百分比為0.5％，催化劑粒徑為33mm；沸石粒徑為3mm)，反應(yīng)溫度為240℃，反應(yīng)時間為50min，松香熔解后對松香溶液進行過濾，取濾液在真空蒸餾鍋中進行蒸餾，收集冷凝蒸餾液得到歧化松香，蒸餾溫度為210℃。對照組3：按照本發(fā)明的實施例3制取歧化松香，省去添加沸石步驟，即：按照水:超氧劑:還原鐵粉:氯化鈉＝90:2:6:2的重量比例稱取無菌水的水處理劑，向自來水或工業(yè)水中添加超氧劑靜置2.5h后，依次添加稱量好的還原鐵粉、氯化鈉粉末，靜置23h，抽取上層清液向清液中加入冰塊，使溫度降低到-1℃，得到無菌冰水。用二氧化碳氣體對反應(yīng)釜內(nèi)的空氣進行置換，將松香浸泡在上述的無菌冰水中9h，將松香取出瀝干，按照催化劑：松香＝3:93的重量比將物料添加到經(jīng)二氧化碳置換后的反應(yīng)釜中(催化劑為鈀碳催化劑，其中鈀含量為催化劑重量百分比的7％，水分為催化劑重量百分比為0.5％，催化劑粒徑為33mm)，反應(yīng)溫度為240℃，反應(yīng)時間為50min，松香熔解后對松香溶液進行過濾，取濾液在真空蒸餾鍋中進行蒸餾，收集冷凝蒸餾液得到歧化松香，蒸餾溫度為210℃。對照組4：按照本發(fā)明的實施例3制取歧化松香，用常壓蒸餾鍋替代真空蒸餾鍋，蒸餾溫度為250℃-300℃，即用二氧化碳氣體對反應(yīng)釜內(nèi)的空氣進行置換，將松香浸泡在上述的無菌冰水中8-10h，將松香取出瀝干，按照催化劑：松香：沸石＝3:93：4的重量比將物料添加到經(jīng)二氧化碳置換后的反應(yīng)釜中(催化劑為鈀碳催化劑，其中鈀含量為催化劑重量百分比的7％，水分為催化劑重量百分比為0.5％，催化劑粒徑為33mm；沸石粒徑為3mm)，反應(yīng)溫度為240℃，反應(yīng)時間為50min，松香熔解后對松香溶液進行過濾，取濾液在常壓蒸餾鍋中進行蒸餾，收集冷凝蒸餾液得到歧化松香，蒸餾溫度為250℃-300℃。實驗結(jié)果分析：1、對實施例1-3和對照組1-4的歧化松香產(chǎn)量、蒸汽消耗量、催化劑使用量進行分析，結(jié)果分析見表1。產(chǎn)量計算公式：蒸汽消耗量計算公式：催化劑使用量計算公式：表1歧化松香生產(chǎn)指標(biāo)分析表試驗組產(chǎn)量(％)蒸汽消耗量(t/t)催化劑使用量(％)實施例192.112.252.00實施例293.122.325.00實施例394.152.253.00對照組151.025.3210.00對照組284.122.343.00對照組385.112.363.22對照組490.153.383.00由實施例1-3與對照組1的產(chǎn)量對比可知，本發(fā)明的歧化松香加工方法加工的松香產(chǎn)量明顯高于常規(guī)方法，由蒸汽消耗量對比可知，能耗比常規(guī)的加工方法要低，由催化劑使用量對比可知，催化劑使用量比常規(guī)方法要低，由實施例1-3與對照組2-4進行對比可知，預(yù)處理、添加沸石可提高歧化松香的產(chǎn)量，使用真空蒸餾鍋可明顯降低蒸汽消耗量。綜上所述，本發(fā)明的提供一種高品質(zhì)歧化松香的生產(chǎn)方法，能減少催化劑使用量，提高松歧化松香產(chǎn)量，成本低，耗能低的目的。上述說明是針對本發(fā)明較佳可行實施例的詳細說明，但實施例并非用以限定本發(fā)明的專利申請范圍。當(dāng)前第1頁1 2 3