一種松脂預(yù)處理的歧化松香制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種松脂預(yù)處理的歧化松香制備方法，該方法包括：（1）松脂預(yù)處理：將松脂加入松節(jié)油:熱水，脫色劑溶解并攪拌均勻;溶解鍋加熱，使松脂充分溶解；將溶解后的脂液置入澄清槽中靜置；澄清粗濾:將脂液置入澄清槽中進(jìn)行澄清，然后粗濾，得粗濾液；澄清精濾：再置入澄清槽中進(jìn)行澄清，然后精濾;置入精餾塔中進(jìn)行加熱蒸餾，得到松香和松節(jié)油。(2)上述松香送至反應(yīng)器,在保護(hù)氣的環(huán)境下，反應(yīng)器升溫到250?280℃，加入鈀碳陶粒催化劑，保溫120?240分鐘；(3)降低溫度，濾除催化劑，即制得歧化松香。本發(fā)明提供歧化松香制備方法工藝簡單，減少生產(chǎn)周期，降低了生產(chǎn)成本，歧化松香酸值更高、顏色更淺，產(chǎn)率更高。
【專利說明】
-種松脂預(yù)處理的歧化松香制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明設(shè)松脂生產(chǎn)領(lǐng)域，尤其設(shè)及一種松脂預(yù)處理的歧化松香制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 松脂是由松類樹干分泌出的樹脂，屬于樹木生理活動的產(chǎn)物，在空氣中呈粘滯液 或塊狀固體，含有豐富的松香和松節(jié)油。松脂必須通過加工，用蒸饋方法等將松脂中含有的 松香和松節(jié)油分離開來，生產(chǎn)出符合國家規(guī)定質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的松香和松節(jié)油。松香不溶于水，具 有防腐、絕緣、粘合、軟化等性能，是合成橡膠、油漆、肥皂、乳化劑、造紙等各化工產(chǎn)品的主 要原輔料。松節(jié)油為一種無色或淡黃色的揮發(fā)油，廣泛應(yīng)用于油漆、制革等行業(yè)。進(jìn)行松脂 加工，不但可向國家提供大量的工業(yè)原料和出口物資，還可提高山區(qū)人民的生活水平，繁榮 山區(qū)經(jīng)濟。
[0003] 近年來，松香和松節(jié)油的需求量呈現(xiàn)出逐年增長的趨勢，而由于現(xiàn)在環(huán)境污染等 方面的原因，導(dǎo)致原材料松脂的質(zhì)量不高，致使按照現(xiàn)有的生產(chǎn)方法制備出的松香和松節(jié) 油質(zhì)量已不能滿足下游行業(yè)的生產(chǎn)需求，所W制備出質(zhì)量合格的松香和松節(jié)油已成為急需 解決的技術(shù)難題。另現(xiàn)有的松脂加工方法存在著不能很好地去除松脂中雜質(zhì)的缺點，致使 所得到的松香和松節(jié)油產(chǎn)品質(zhì)量不能夠達(dá)標(biāo)，還存在著松香和松節(jié)油產(chǎn)量不高、有效成分 含量低等缺點，從而導(dǎo)致歧化松香的質(zhì)量不高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種松脂預(yù)處理的歧化松香制備方法，能使松 脂經(jīng)加工后得到的松香和松節(jié)油質(zhì)量優(yōu)良，從而保證歧化松香反應(yīng)的質(zhì)量。
[0005] 本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是： 一種松脂預(yù)處理的歧化松香制備方法，包括W下步驟： (1) 松脂預(yù)處理： a、 溶解:將松脂加入溶解液并攬拌均勻，所述溶解液的組分和重量比為松節(jié)油:熱水： 脫色劑=1:1 ~3:0.004~0.007; b、 對溶解鍋加熱，當(dāng)脂液溫度達(dá)到110°C左右時，松脂充分溶解； C、靜置:將溶解后的脂液置入澄清槽中靜置，將下層泥沙及水從底閥排出； d、 澄清粗濾:脂液置入澄清槽中進(jìn)行澄清，然后粗濾，得粗濾液； e、 澄清精濾:再置入澄清槽中進(jìn)行澄清，然后精濾； f、 加熱蒸饋:置入精饋塔中進(jìn)行加熱蒸饋，分別得到松香和松節(jié)油的成品； (2) 上述松香送至反應(yīng)器，在保護(hù)氣的環(huán)境下，反應(yīng)器升溫到250-280°C，攬拌，慢慢加 入鈕碳陶粒催化劑，保溫120-240分鐘，所鈕碳陶粒催化劑是將鈕碳催化劑附著于多孔陶粒 表面和微孔內(nèi)而制得的； (3) 降低溫度，并在產(chǎn)物處于液態(tài)時過濾除去反應(yīng)產(chǎn)物中混有的催化劑，即制得歧化松 香。
[0006] 上述述歧化松香制備方法，其中，所述步驟a中所述的歧化松香制備方法，所述松 節(jié)油和水的總質(zhì)量是松脂質(zhì)量的0.5~0.7倍。
[0007] 上述述歧化松香制備方法，其中，所述步驟a中熱水的溫度為70-80°C。
[0008] 上述述歧化松香制備方法，其中，所述脫色劑為草酸、吊白塊或憐酸復(fù)合物脫色 劑。
[0009] 上述述歧化松香制備方法，其中，所述步驟d中粗濾采用100目的濾網(wǎng)進(jìn)行過濾。
[0010] 上述述歧化松香制備方法，其中，所述步驟e中精濾采用120目的濾網(wǎng)進(jìn)行過濾。
[0011] 上述述歧化松香制備方法，其中，所述步驟中靜置、粗濾、精濾工序排放出來的泥 沙、水分和中層油脂采用板框壓粒機和離屯、式油水分離器回收松脂。
[0012] 上述述歧化松香制備方法，其中，所述步驟f中的加熱溫度為170-175°C。
[0013] 綜上所述，由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明的有益效果是： 1) 本發(fā)明的歧化松香制備方法，采用熱水溶解松脂，并進(jìn)行加熱攬拌，使松脂快速溶 解，提高松脂溶解速度，減少生產(chǎn)周期，提高生產(chǎn)效益； 2) 本發(fā)明的歧化松香制備方法，采用靜置、粗濾和精濾，很好去除脂液中的雜質(zhì)，提高 歧化松香質(zhì)量； 3) 本發(fā)明的歧化松香制備方法，采用鈕碳陶粒催化劑，比表面積大，使催化效率更高； 陶粒較大容易過濾去除，從而提局廣品的品質(zhì)； 4) 本發(fā)明的歧化松香制備方法制得的歧化松香，酸值更高、顏色更淺，產(chǎn)率更高。
【附圖說明】
[0014] 圖1是本發(fā)明歧化松香制備方法流程圖。
【具體實施方式】
[0015] 本發(fā)明通過如下實施例對本發(fā)明歧化松香制備方法進(jìn)行說明，但本領(lǐng)域技術(shù)人員 了解，任何對本發(fā)明做出的改進(jìn)和發(fā)明均在本發(fā)明保護(hù)范圍之內(nèi)。
[0016] 實施例1 1) 將2噸松脂放入沉降池，用螺旋輸送機將松脂送到溶解器溶解，溶解時加入600kg松 節(jié)油、600kg熱水和2.4kg草酸，攬拌加熱，溫度控制在110°C，溶解過程中蒸發(fā)出來的松節(jié)油 和水蒸氣由溶解器上部的冷凝器回收;溶解的脂液經(jīng)溶解器內(nèi)的過濾裝置除去粗大的雜質(zhì) 后進(jìn)入澄清槽； 2) 通入氮氣，溶解的脂液在澄清槽中靜置2小時，使脂液和水自行分層，排出下層水，上 層液即為靜置脂液，澄清后的靜置脂液進(jìn)入下一個澄清槽進(jìn)行澄清，靜置1小時，澄清液經(jīng) 過100目過濾網(wǎng)進(jìn)行過濾，濾液進(jìn)入下一個澄清槽，靜置1個小時，澄清液經(jīng)過120目過濾網(wǎng) 進(jìn)行過濾，松脂由過渡罐經(jīng)轉(zhuǎn)子流量計測定流量后進(jìn)入加熱器預(yù)熱至14(TC，送往蒸饋塔； 澄清槽逸出的水和松節(jié)油的蒸汽進(jìn)入冷凝器回收，下部的渣水混合物，通過穩(wěn)定罐排出；水 分、細(xì)小雜質(zhì)和少量暗色松脂形成的中間層送進(jìn)中層脂液澄清槽，回收其中的脂液； 3) 將蒸饋后脂液中的松香，從蒸饋塔底送往反應(yīng)器;所述蒸饋塔溫度控制在17(TC ;塔 分二段，上塔段塔頂蒸出優(yōu)級松節(jié)油，優(yōu)級松節(jié)油的蒸汽和水蒸氣的混合氣體由塔頂引出 進(jìn)入冷凝器，冷凝和冷卻后經(jīng)優(yōu)油的油水分離器分離出水分，優(yōu)級松節(jié)油再經(jīng)鹽濾器往除 微量水分后送進(jìn)油庫即為成品； 4) 在氮氣的環(huán)境下，反應(yīng)器升溫到250°C，慢慢加入鈕碳陶粒催化劑，攬拌速度為300 轉(zhuǎn)/min，保溫120分鐘； 5) 溫度降低至200°C時，將反應(yīng)產(chǎn)物放入過濾器中，并在產(chǎn)物處于液態(tài)時過濾除去反應(yīng) 產(chǎn)物中混有的催化劑，即制得歧化松香。
[0017]實施例2 1) 將4噸松脂放入沉降池，用螺旋輸送機將松脂送到溶解器溶解，溶解時加入1200kg松 節(jié)油、1200kg水和4.8kg草酸，攬拌加熱，溫度控制在110°C左右，溶解過程中蒸發(fā)出來的松 節(jié)油和水蒸氣由溶解器上部的冷凝器回收;溶解的脂液經(jīng)溶解器內(nèi)的過濾裝置除去粗大的 雜質(zhì)后進(jìn)入澄清槽； 2) 通入氮氣，溶解的脂液在澄清槽中靜置2小時，使脂液和水自行分層，排出下層水，上 層液即為靜置脂液，澄清后的靜置脂液進(jìn)入下一個澄清槽進(jìn)行澄清，靜置1小時，澄清液經(jīng) 過100目過濾網(wǎng)進(jìn)行過濾，濾液進(jìn)入下一個澄清槽，靜置1個小時，澄清液經(jīng)過120目過濾網(wǎng) 進(jìn)行過濾，松脂由過渡罐經(jīng)轉(zhuǎn)子流量計測定流量后進(jìn)入加熱器預(yù)熱至14(TC，送往蒸饋塔； 澄清槽逸出的水和松節(jié)油的蒸汽進(jìn)入冷凝器回收，下部的渣水混合物，通過穩(wěn)定罐排出；水 分、細(xì)小雜質(zhì)和少量暗色松脂形成的中間層送進(jìn)中層脂液澄清槽，回收其中的脂液； 3) 將蒸饋后脂液中的松香，從蒸饋塔底送往反應(yīng)器;所述蒸饋塔溫度控制在175Γ;塔 分二段，上塔段塔頂蒸出優(yōu)級松節(jié)油，優(yōu)級松節(jié)油的蒸汽和水蒸氣的混合氣體由塔頂引出 進(jìn)入冷凝器，冷凝和冷卻后經(jīng)優(yōu)油的油水分離器分離出水分，優(yōu)級松節(jié)油再經(jīng)鹽濾器往除 微量水分后送進(jìn)油庫即為成品； 4) 在氮氣的環(huán)境下，反應(yīng)器升溫到280°C，慢慢加入鈕碳陶粒催化劑，攬拌速度為300 轉(zhuǎn)/min，保溫240分鐘； 5) 溫度降低至200°C時，將反應(yīng)產(chǎn)物放入過濾器中，并在產(chǎn)物處于液態(tài)時過濾除去反應(yīng) 產(chǎn)物中混有的催化劑，即制得歧化松香。
[001引表1:本法所制得的歧化松香質(zhì)量和國家標(biāo)準(zhǔn)對照如下：
【主權(quán)項】
1. 一種松脂預(yù)處理的歧化松香制備方法，包括以下步驟： (1) 松脂預(yù)處理： a、 溶解:將松脂加入溶解液并攪拌均勻，所述溶解液的組分和重量比為松節(jié)油：熱水： 脫色劑=1:1 ~3:0 · 004~0 · 007; b、 對溶解鍋加熱，當(dāng)脂液溫度達(dá)到110°C左右時，松脂充分溶解； c、 靜置:將溶解后的脂液置入澄清槽中靜置，將下層泥沙及水從底閥排出； d、 澄清粗濾:將脂液置入澄清槽中進(jìn)行澄清，然后粗濾，得粗濾液； e、 澄清精濾:再置入澄清槽中進(jìn)行澄清，然后精濾； f、 加熱蒸餾:置入精餾塔中進(jìn)行加熱蒸餾，分別得到松香和松節(jié)油的成品； (2) 上述松香送至反應(yīng)器，在保護(hù)氣的環(huán)境下，反應(yīng)器升溫到250-280°C，攪拌，慢慢加 入鈀碳陶粒催化劑，保溫120-240分鐘，所鈀碳陶粒催化劑是將鈀碳催化劑附著于多孔陶粒 表面和微孔內(nèi)而制得的； (3)降低溫度，并在產(chǎn)物處于液態(tài)時過濾除去反應(yīng)產(chǎn)物中混有的催化劑，即制得歧化 松香。2. 如權(quán)利要求1所述歧化松香制備方法，所述步驟a中所述的歧化松香制備方法，其特 征在于，所述松節(jié)油和水的總質(zhì)量是松脂質(zhì)量的0.5~0.7倍。3. 如權(quán)利要求1所述歧化松香制備方法，所述步驟a中熱水的溫度為70-80°C。4. 如權(quán)利要求1所述歧化松香制備方法，所述脫色劑為草酸、吊白塊或磷酸復(fù)合物脫色 劑。5. 如權(quán)利要求1所述歧化松香制備方法，所述步驟d中粗濾采用100目的濾網(wǎng)進(jìn)行過濾。6. 如權(quán)利要求1所述歧化松香制備方法，所述步驟e中精濾采用120目的濾網(wǎng)進(jìn)行過濾。7. 如權(quán)利要求1所述歧化松香制備方法，所述步驟靜置、粗濾、精濾工序中排放出來的 泥沙、水分和中層油脂采用板框壓濾機和離心式油水分離器回收油脂。8. 如權(quán)利要求1所述歧化松香制備方法，所述步驟f中的加熱溫度為170-175 °C。
【文檔編號】C09F1/04GK106010275SQ201610385127
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年6月3日
【發(fā)明人】李林光
【申請人】容縣自良宏旺松脂廠