本發(fā)明屬于天然提取物技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種提高番茄紅素油樹脂品質(zhì)的生產(chǎn)方法。

背景技術(shù)：

番茄紅素油樹脂是以番茄、番茄制品或番茄皮為原料經(jīng)過有機(jī)溶劑提取、結(jié)晶制得的植物提取物。由于環(huán)境、土壤、農(nóng)資等對(duì)植物的污染，番茄中富集有效物質(zhì)的同時(shí)，污染物也被富集。

苯并芘是空氣、水和土壤中常見的危害物，歐盟已經(jīng)于2015年設(shè)定了天然植物提取物中苯并芘的限值。國(guó)內(nèi)植物油中苯并芘要求小于10ppb，歐盟植物油要求苯并芘小于2ppb，植物提取物小于10ppb，因此去除或降低番茄紅素油樹脂中苯并芘含量已刻不容緩。

目前，食用油中去除苯并芘方法多為活性炭吸附、或高溫蒸餾等方法。大氣環(huán)境、水體及工業(yè)上多采用乳桿菌吸附、強(qiáng)氧化劑氧化、燃燒等手段降低環(huán)境中的苯并芘污染。而對(duì)植物提取物中的苯并芘去除的方法鮮有報(bào)道。僅有一篇《一種低苯并芘番茄紅素油樹脂的制備方法》中采用硅藻柱進(jìn)行純化。

由于番茄紅素油樹脂特性，采用油脂中去除苯并芘的吸附劑吸附苯并芘，番茄紅素油樹脂也被大量吸附，收率低。而又因組分多樣不宜采用氧化、微生物菌種法去除。因此，專門開發(fā)適用于番茄紅素油樹脂中苯并芘的去除方法非常重要。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明提供一種提高番茄紅素油樹脂品質(zhì)的生產(chǎn)方法。本發(fā)明在提高番茄紅素油樹脂純度基礎(chǔ)上可大大降低番茄紅素油樹脂中苯并芘危害物。此生產(chǎn)方法簡(jiǎn)單易操作，可有效去除苯并芘。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采取如下技術(shù)方案：一種提高番茄紅素油樹脂品質(zhì)的生產(chǎn)方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）取番茄紅素油樹脂與氫氧化鉀乙醇水溶液皂化，得到皂化液；

（2）將皂化液用水清洗，過濾除去已皂化物，得到非皂化物；

（3）將非皂化物與烷烴溶劑混合，攪拌使其溶解為混合液；

（4）向混合液中加入G4鏈體溶液充分混勻，混合液與G4鏈體溶液質(zhì)量比為1：0.01～0.05，G4鏈體溶液濃度為460-500μmol/L；

（5）在常溫下混離心合液；

（6）在低溫條件下靜置混合液，待下層結(jié)冰后將上層溶液抽出；

（7）將上層分離液濃縮回收烷烴類溶劑，得到精制番茄紅油樹脂。

本發(fā)明所述步驟（4）中的G4鏈體溶液用100mmol/L的氯化鉀做緩沖溶液，pH=7.4。

本發(fā)明所述步驟（4）中的G4鏈體為含有10個(gè)以上核酸序列，并且含鳥嘌呤（G）60%以上的雙鏈DNA；所述步驟（4）中的低溫為-4～-1℃。

本發(fā)明所述步驟（3）中的烷烴溶劑凝固點(diǎn)為≤-1℃；所述步驟（3）非皂化物與烷烴溶劑質(zhì)量比為1：0.5～4。

本發(fā)明所述步驟（3）中的烷烴類溶劑為正己烷、石油醚或植物油抽提溶劑。

本發(fā)明所述步驟（1）中的皂化時(shí)間為40-120min，皂化溫度為30-50℃。

本發(fā)明所述步驟（1）中的氫氧化鉀乙醇水溶液中氫氧化鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥30%；所述步驟（1）中的乙醇水溶液中乙醇的體積分?jǐn)?shù)為30-50%；所述步驟（1）中的氫氧化鉀乙醇水溶液與番茄紅素油樹脂的比例為1-1.5:1；

本發(fā)明所述步驟（2）中的所用水用量為溶液的0.5-3倍。

本發(fā)明所述步驟（5）中的離心機(jī)轉(zhuǎn)速≥10000r/min。

本發(fā)明所述步驟（7）中的精制番茄紅油樹脂苯并芘含量≤2μg/kg。

本發(fā)明中的番茄紅油樹脂產(chǎn)品檢測(cè)方法參考《GB 28316-2012 食品添加劑 番茄紅》。

本發(fā)明中的苯并芘檢測(cè)方法參考GB/T 22509-2008動(dòng)植物油脂 苯并(a)芘的測(cè)定 反相高效液相色譜法。

采用上述技術(shù)方案產(chǎn)生的有益效果在于：1、本方法可獲得高純度、低苯并芘含量的的番茄紅油樹脂，方法簡(jiǎn)便可行。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說明。

實(shí)施例1

（1）取含量2.3%的番茄紅油樹脂100kg（苯并芘含量15μg/kg），向油樹脂中加入150kg氫氧化鉀乙醇水溶液（氫氧化鉀質(zhì)量百分比濃度30%），在50℃條件下，皂化40分鐘；乙醇水溶液中乙醇的體積分?jǐn)?shù)為50%。

（2）用0.5倍即125kg水洗皂化液，過濾除去已皂化物，得到非皂化物；

（3）將非皂化物與正己烷混合，質(zhì)量比均為1：0.5，攪拌使其溶解為混合液；

（4）向混合液中加入0.01倍500μmol/L G4鏈體（雙鏈DNA）充分混勻；G4鏈體溶液用100mmol/L的氯化鉀做緩沖溶液，pH=7.4；G4鏈體為含有16個(gè)核酸序列，并且含鳥嘌呤（G）含62.5%的雙鏈DNA；

（5）用轉(zhuǎn)速10000r/min離心機(jī)在常溫下離心混合液；

（6）在-4℃條件下靜置混合液，待下層結(jié)冰后將上層溶液抽出；

（7）將上層分離液濃縮回收正己烷，得到含量8.6%番茄紅素油樹脂25.4kg，番茄紅素油樹脂得率95.0%，苯并芘殘留量為1.1μg/kg。

實(shí)施例2

（1）取含量2.3%的番茄紅油樹脂100kg（苯并芘含量43μg/kg），向油樹脂中加入150kg氫氧化鉀乙醇水溶液（氫氧化鉀質(zhì)量百分比濃度30%），在50℃條件下，皂化80分鐘；乙醇水溶液中乙醇的體積分?jǐn)?shù)為30%。

（2）用1.5倍即375kg水洗皂化液，過濾除去已皂化物，得到非皂化物；

（3）將非皂化物與石油醚混合，質(zhì)量比均為1：2，攪拌使其溶解為混合液；

（4）向混合液中加入0.03倍500μmol/L G4鏈體（雙鏈DNA）充分混勻；G4鏈體溶液用100mmol/L的氯化鉀做緩沖溶液，pH=7.4；G4鏈體為含有16個(gè)核酸序列，并且含鳥嘌呤（G）含62.5%的雙鏈DNA；

（5）用轉(zhuǎn)速12000r/min離心機(jī)在常溫下離心混合液；

（6）在-2℃條件下靜置混合液，待下層結(jié)冰后將上層溶液抽出；

（7）將上層分離液濃縮回收正己烷，得到含量10.2%番茄紅素油樹脂21.9kg，番茄紅素油樹脂得率97.1%，苯并芘殘留量為0.8μg/kg。

實(shí)施例3

（1）取含量2.3%的番茄紅油樹脂100kg（苯并芘含量15μg/kg），向油樹脂中加入150kg氫氧化鉀乙醇水溶液（氫氧化鉀質(zhì)量百分比濃度30%），在50℃條件下，皂化120分鐘；乙醇水溶液中乙醇的體積分?jǐn)?shù)為40%。

（2）用3倍即750kg水洗皂化液，過濾除去已皂化物，得到非皂化物；

（3）將非皂化物與正己烷混合，質(zhì)量比均為1：4，攪拌使其溶解為混合液；

（4）向混合液中加入0.05倍500μmol/L G4鏈體（雙鏈DNA）充分混勻；G4鏈體溶液用100mmol/L的氯化鉀做緩沖溶液，pH=7.4；G4鏈體為含有16個(gè)核酸序列，并且含鳥嘌呤（G）含87.5 %的雙鏈DNA；

（5）用轉(zhuǎn)速12000r/min離心機(jī)在常溫下離心混合液；

（6）在-2℃條件下靜置混合液，待下層結(jié)冰后將上層溶液抽出；

（7）將上層分離液濃縮回收正己烷，得到含量12.2%番茄紅素油樹脂18.4kg，番茄紅素油樹脂得率97.6%，苯并芘殘留量為1.0μg/kg。

實(shí)施例4

（1）取含量2.3%的番茄紅油樹脂100kg（苯并芘含量5μg/kg），向油樹脂中加入100kg氫氧化鉀乙醇水溶液（氫氧化鉀質(zhì)量百分比濃度45%），在30℃條件下，皂化40分鐘；乙醇水溶液中乙醇的體積分?jǐn)?shù)為30%。

（2）用2倍即400kg水洗皂化液，過濾除去已皂化物，得到非皂化物；

（3）將非皂化物與植物油抽提溶劑混合，質(zhì)量比均為1：2.5，攪拌使其溶解為混合液；

（4）向混合液中加入0.03倍460μmol/L G4鏈體（雙鏈DNA）充分混勻；G4鏈體溶液用100mmol/L的氯化鉀做緩沖溶液，pH=7.4；G4鏈體為含有16個(gè)核酸序列，并且含鳥嘌呤（G）含87.5 %的雙鏈DNA；

（5）用轉(zhuǎn)速12000r/min離心機(jī)在常溫下離心混合液；

（6）在-2℃條件下靜置混合液，待下層結(jié)冰后將上層溶液抽出；

（7）將上層分離液濃縮回收正己烷，得到含量12.5%番茄紅素油樹脂18.0kg，番茄紅素油樹脂得率97.8%，苯并芘殘留量為1.2μg/kg。

以上實(shí)施例僅用以說明而非限制本發(fā)明的技術(shù)方案，盡管參照上述實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解：依然可以對(duì)本發(fā)明進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明的精神和范圍的任何修改或局部替換，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。