本發(fā)明涉及染料
技術領域：
，尤其是涉及一種紅色染料化合物及其制備方法。
背景技術：
：目前市場上用的紅色噴墨染料，大多數(shù)為活性紅色染料，比如：活性紅180，活性紅195，活性紅141等一些列染料。因為這些染料都為活性染料，在使用的過程中會有很多問題，比如：pH值不穩(wěn)定，顏色的色光問題等。而且現(xiàn)在市場上所用的紅色大多數(shù)為品紅色，而不是黃光紅色。隨著打印機技術的不斷進步，噴墨墨水的分類也越來越細，特別是大幅面打印機?，F(xiàn)在彩色打印機的墨水有四色，六色，七色，十二色等。墨水的種類越多打印出的圖像也更加清晰鮮明。然而打印機中的黃光紅色基本上是以拼色為主，是由品紅和黃色兩種顏色混拼成大紅色，也有公司用活性紅24來代替，但是由于是活性染料，同傳統(tǒng)的活性染料一樣存在pH值不穩(wěn)定等問題。技術實現(xiàn)要素：有鑒于此，本發(fā)明提供了一種紅色染料的化合物及其合成方法，本發(fā)明提供的染料純度高，顏色鮮亮，過濾性好，pH穩(wěn)定，穩(wěn)定性好。為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供以下技術方案：本發(fā)明提供了一種具有式I所示結構的紅色染料化合物：其中R為SO3H，B為：苯胺基，N-甲基苯胺基，N-乙基苯胺基，鄰乙基苯胺基，鄰甲基苯胺基中的一種。本發(fā)明提供了上述技術方案所述具有式I結構的染料化合物的制備方法，包括如下步驟：(1)將三聚氯氰與具有式II所示結構的H酸進行縮合反應，得到如式III所示結構的化合物：(2)將具有式IV所示結構的化合物與亞硝酸鈉在HCl環(huán)境下進行重氮化反應，得到具有式V所示結構重氮鹽化合物：(3)將所述步驟(2)得到的具有式V結構的重氮鹽化合物與所述步驟(1)得到的具有式III所示結構的化合物進行偶合反應，得到式VI所示結構化合物：(4)將苯胺或苯胺衍生物與所述步驟(5)得到的具有式VI所示結構的化合物進行二次縮合，得到具有式VII所示結構的化合物：(5)將所述步驟(4)得到的式VII所示結構的化合物在酸性條件下進行水解，得到式I所示結構的化合物；所述的步驟(1)和步驟(2)之間沒有時間順序。優(yōu)選的，步驟(1)中縮合反應的溫度為0～5℃，縮合反應的時間為1～2h；縮合反應在pH值為5.5～7的條件下進行。優(yōu)選的，步驟(2)中的重氮反應溫度為5～15℃，重氮反應時間為0.8～1.2h；重氮反應在pH值為6～7的條件下進行。優(yōu)選的，所述步驟(3)中偶合溫度為5～15℃，偶合時間為0.8～1.2h；偶合反應在pH值為6～7的條件下進行。優(yōu)選的，所述步驟(4)中二次縮合溫度為15～30℃，二次縮合時間為1.5～2.5h；二次縮合反應在pH值為6.3～7.5的條件下進行。步驟(5)中水解溫度為85～97℃，水解時間為3.5～4.5h；水解在pH值為1～2的條件下進行。步驟(1)中三聚氯氰與具有式II所示結構的H酸的摩爾比為1.03～1.5：1；步驟(2)中所述的具有式IV所示結構的化合物與亞硝酸鈉的摩爾比為1：1.03～1.5；步驟(3)中所述的具有式V結構的重氮鹽化合物與具有式II所示結構化合物的摩爾比為1：1.03～1.5；步驟(4)中所述的苯胺或苯胺衍生物與所述步驟(5)得到的具有式VI所示結構的化合物的摩爾比為1.05～1.5：1。步驟(4)中苯胺衍生物為N-甲基苯胺，N-乙基苯胺，鄰乙基苯胺，鄰甲基苯胺中的一種。有益技術效果：本發(fā)明提供了具有式I所示結構的紅色染料化合物，染料純度高，顏色鮮亮，過濾性好，pH及熱穩(wěn)定性好；本發(fā)明還提供了上述技術方案所述紅色染料化合物的制備方法，與現(xiàn)有的合成方法相比，本發(fā)明提供的制備方法合成過程簡單；合成后產物的純度高，取消了常規(guī)合成是鹽析的步驟，減少了廢水的排放；水解用酸性水解，解決了在堿性水解中，副產物多的問題；合成出的成品與常規(guī)合成方法合成的穩(wěn)定更好；使產品更有競爭優(yōu)勢。實驗結果表明本發(fā)明提供的紅色染料化合物流暢性好，色光、pH及熱穩(wěn)定性好，純度高。附圖說明：下面結合附圖對本發(fā)明的具體實施方式作進一步詳細說明：圖1：現(xiàn)有技術公開的常規(guī)方法合成的紅色染料液相色譜圖；圖2：實施例1中合成的紅色染料液相色譜圖；圖3：實施例2中合成的紅色染料液相色譜圖；圖4：實施例3中合成的紅色染料液相色譜圖。具體實施方式本發(fā)明提供了一種具有式I所示結構的紅色染料化合物：其中R為SO3H，B為：苯胺基，N-甲基苯胺基，N-乙基苯胺基，鄰乙基苯胺基，鄰甲基苯胺基中的一種。所述紅色染料化合物優(yōu)選為：本發(fā)明還提供了上述技術方案所述具有式I所示結構的染料化合物的制備方法，包括如下步驟：(1)將三聚氯氰與具有式II所示結構的H酸進行縮合反應，得到如式III所示結構的化合物：(2)將具有式IV所示結構的化合物與亞硝酸鈉在HCl環(huán)境下進行重氮化反應，得到具有式V所示結構重氮鹽化合物：(3)將所述步驟(2)得到的具有式V結構的重氮鹽化合物與所述步驟(1)得到的具有式III所示結構的化合物進行偶合反應，得到式VI所示結構化合物：(4)將苯胺或苯胺衍生物與所述步驟(5)得到的具有式VI所示結構的化合物進行二次縮合，得到具有式VII所示結構的化合物：(5)將所述步驟(4)得到的式VII所示結構的化合物在酸性條件下進行水解，得到式I所示結構的化合物；所述的步驟(1)和步驟(2)之間沒有時間順序。本發(fā)明將三聚氯氰與具有式II所示結構的H酸進行縮合反應，得到具有式III所示結構的化合物。本發(fā)明優(yōu)選將H酸溶解，得到H酸溶液；將三聚氯氰分散，得到三聚氯氰分散液；將所述H酸溶液滴加到三聚氯氰分散液中，進行縮合反應。在本發(fā)明中，所述H酸溶液優(yōu)選將H酸分散到水中，用堿調整pH值，使H酸全部溶解得到。在本發(fā)明中，所述H酸溶液的質量濃度優(yōu)選為10～15％；所述堿優(yōu)選為氫氧化鈉或氫氧化鋰，更優(yōu)選為氫氧化鈉；所述堿的濃度為15～25％，優(yōu)選為20％；所述H酸溶液的pH值優(yōu)選為6～6.5。在本發(fā)明中，所述三聚氯氰分散液優(yōu)選將三聚氯氰分散到冰水中，打漿得到。在本發(fā)明中，所述三聚氯氰分散液的質量濃度優(yōu)選為8～12％；所述打漿的時間優(yōu)選為20～40min；更優(yōu)選為30min。在本發(fā)明中，滴加速度改為：每分鐘滴加總量的1％左右，滴加時間控制在1.5-2小時。在本發(fā)明中，所述縮合反應的溫度優(yōu)選為0～5℃，更優(yōu)選為0～3℃；所述縮合反應的時間優(yōu)選為1～2h，更優(yōu)選為1.5小時；所述縮合反應優(yōu)選在pH值優(yōu)選為5.5～7的條件下進行，更優(yōu)選為6～6.5。在本發(fā)明中，所述縮合反應的pH值優(yōu)選通過堿性化合物調節(jié)，所述堿性化合物優(yōu)選為碳酸氫鈉。在本發(fā)明中，所述三聚氯氰與具有式II所示結構的H酸的摩爾比為優(yōu)選為1.03～1.5：1，更優(yōu)選為1.03～1.3：1。縮合完成后，本發(fā)明優(yōu)選過濾所述縮合反應的反應液，去除未反應的三聚氯氰，得到具有式III所示結構的化合物縮合液，備用。在本發(fā)明中，所述過濾優(yōu)選采用中速濾紙進行。本發(fā)明將具有式IV所示結構的化合物與亞硝酸鈉在HCl環(huán)境下進行重氮化反應，得到具有式V所示結構重氮鹽化合物。所述式V中，R優(yōu)選為-SO3H；在本發(fā)明中，所述R取代具體為為鄰位、對位或間位取代。本發(fā)明優(yōu)選將式IV所示結構的化合物溶解，得到式IV所示化合物的溶液；將亞硝酸鈉加入到所述式IV所示化合物的溶液中，得到混合溶液；將所述混合溶液滴加到鹽酸與冰水的混合液中，進行重氮化反應，得到具有式V鎖式結構的重氮化合物。本發(fā)明優(yōu)選將具有式IV結構的化合物溶解到水中，先用堿調整pH值，所述堿優(yōu)選為氫氧化鈉，所述pH值優(yōu)選為6～6.5。在本發(fā)明中，所述混合溶液滴加到鹽酸與冰水的混合液中的速率優(yōu)選為……。在本發(fā)明中，所述重氮化反應的溫度優(yōu)選為5～15℃，更優(yōu)選為5～10℃；所述重氮化反應的時間優(yōu)選為0.8～1.2h，更優(yōu)選為1h；所述重氮化反應優(yōu)選在pH值為6～7的條件下進行，更優(yōu)選為6～6.5。在本發(fā)明中，所述的具有式IV所示結構的化合物與亞硝酸鈉的摩爾比優(yōu)選為1：1.03～1.5，更優(yōu)選為1：1.03～1.3；所述重氮化反應后，本發(fā)明優(yōu)選除去過量的亞硝酸鈉，得到具有式V所示結構的重氮鹽化合物。在本發(fā)明中，所述亞硝酸鈉優(yōu)選通過固體氨基磺酸除去，具體的，向所述重氮化反應得到的反應液中加入固體氨基磺酸除去過量的亞硝酸鈉。所述的固體氨基磺酸的用量為亞硝酸鈉加入量質量的0.1％。得到式III和式IV所示結構的化合物后，本發(fā)明將得到的具有式V結構的重氮鹽化合物與得到的具有式III所示結構的化合物進行偶合反應，得到式VI所示結構的化合物。本發(fā)明優(yōu)選將得到的重氮鹽化合物直接加入到上述過濾好的縮合溶液中進行反應，得到具有式VI所示結構的偶合物料液。本發(fā)明中所述偶合反應的溫度優(yōu)選為5～15℃，更優(yōu)選為5～10℃；所述偶合反應時間為優(yōu)選為0.8～1.2h，更優(yōu)選為1h；所述偶合反應的pH優(yōu)選為6～7，更優(yōu)選為6～6.5。在本發(fā)明中，所述的具有式V結構的重氮鹽化合物與具有式III所示結構化合物的摩爾比優(yōu)選為1：1.03～1.5，更優(yōu)選為1：1.03～1.3。得到式VI所示結構的化合物后，本發(fā)明將苯胺或苯胺衍生物與具有式VI所示結構的化合物進行二次縮合，得到具有式VII所示結構的化合物。本發(fā)明優(yōu)選將苯胺或苯胺衍生物加入到所得的偶和反應物料液中進行二次縮合。在本發(fā)明中，所述苯胺衍生物優(yōu)選為N-甲基苯胺，N-乙基苯胺，鄰乙基苯胺和鄰甲基苯胺中的一種。本發(fā)明中，所述二次縮合的溫度優(yōu)選為15～30℃，更優(yōu)選為15～20℃；所述二次縮合反應時間優(yōu)選為1.5～2.5h，更優(yōu)選為2h；所述二次縮合反應pH值優(yōu)選為6.3～7.5，更優(yōu)選為6.5～7。在本發(fā)明中，所述具有苯胺或苯胺衍生物與具有式VI所示結構的化合物的摩爾比優(yōu)選為為1.03～1.5：1，更優(yōu)選為1.03～1.3：1。所述二次縮合后，本發(fā)明優(yōu)選將所述二次縮合得到的料液依次進行吸附、過濾、脫鹽和濃縮，得到具有式VII所示結構的化合物。在本發(fā)明中，所述吸附采用的吸附劑優(yōu)選包括活性炭和硅藻土，具體的可向所述二次縮合得到的料液中加入活性炭和硅藻土。在本發(fā)明中，所述的活性炭、硅藻土的用量優(yōu)選為縮合料液質量的0.5～1.5％。本發(fā)明對所述過濾的方法沒有特殊的限制，采用本領域技術人員熟知的過濾的技術方案即可，具體的，在本發(fā)明的實施例中，所述過濾可用壓濾床進行，所述的壓濾床的濾芯規(guī)格優(yōu)選為PP1.0μm。在本發(fā)明中，所述脫鹽優(yōu)選采用納濾膜進行。所述納濾膜分子量在500-1000之間，本發(fā)明中所述脫鹽的溫度優(yōu)選為15～35℃，更優(yōu)選為20～30℃；所述脫鹽的時間優(yōu)選為3.5～4.5h，更優(yōu)選為4h；所述脫鹽時的pH值優(yōu)選為6～7.5，更優(yōu)選為6.5～7。在本發(fā)明中，所述濃縮在脫鹽得到的鹽廢水的電導率小于0.5ms/cm時開始，得到具有式VII結構化合物的濃縮液。所述濃縮濃度優(yōu)選為13～17％，更優(yōu)選為15％。得到式VII所示結構的化合物后，本發(fā)明將所述具有式VII所示結構的化合物在酸性條件下進行水解，得到式I所示結構的化合物。在本發(fā)明中，所述酸性條件優(yōu)選由鹽酸提供，本發(fā)明優(yōu)選為將鹽酸加入得到的具有式VII結構化合物的濃縮液中，進行水解反應。在本發(fā)明中，所述的水解溫度優(yōu)選為85～97℃，更優(yōu)選為95～97℃；所述水解時間優(yōu)選為3.5～4.5h，更優(yōu)選為4h；所述水解pH值優(yōu)選為1～2，更優(yōu)選為1～1.5。所述水解反應后，本發(fā)明將得到的水解反應料液依次過濾、脫鹽、濃縮和二次過濾，得到具有式I結構的成品。在本發(fā)明中，所述的過濾優(yōu)選為用PP1.0um的濾芯進行；在本發(fā)明中，所述的脫鹽優(yōu)選采用納濾膜進行；所述脫鹽的pH值優(yōu)選為7.5～9，更優(yōu)選為8～8.5；所述脫鹽的溫度優(yōu)選為15～35℃，更優(yōu)選為20～30℃；所述脫鹽的時間優(yōu)選為5.5～6.5h，更優(yōu)選為6h。在本發(fā)明中，所述濃縮的程度優(yōu)選為20～30％，更優(yōu)選為25％。在本發(fā)明中，所述二次過濾優(yōu)選采用尼龍濾芯進行。有益技術效果：與現(xiàn)有的合成方法相比，本發(fā)明的技術方案，具有以下技術優(yōu)點：合成過程簡單；合成后的純度高，取消了常規(guī)合成是鹽析的步驟，減少了廢水的排放；水解用酸性水解，解決了在堿性水解中，副產物多的問題；合成出的成品與常規(guī)合成方法合成的穩(wěn)定更好；使產品更有競爭優(yōu)勢。下面結合實施例對本發(fā)明提供的紅色染料的化合物極其合成方法進行詳細的說明，但是不能把它們理解為對本發(fā)明保護范圍的限定。實施例1(1)H酸溶解：將0.1molH酸分散到300g水中，然后用20％氫氧化鈉將溶液的pH調整到6-6.5之間，全部溶解后，攪拌0.5h，備用；三聚氯氰分散：將0.103mol的三聚氯氰，分散到200g冰水中，分散0.5h，使其分散均勻；縮合：將溶解好的H酸溶液，慢慢滴加到三聚氯氰分散液中，在滴加過程中,不控制pH，控制溫度0-5℃，滴加完后，用碳酸氫鈉干粉調整pH值為1.8-2.2?？刂茰囟群蚿H直到反應結束。TLC(層析法)檢測終點。過濾：將反應完的縮合溶液用中速濾紙過濾，去掉過量的三聚氯氰，過濾過程中，保持溫度0-5℃。過濾完后，保溫，備用。(2)重氮：0.1mol鄰氨基苯磺酸，分散到100g水中，然后用20％的氫氧化鈉調整pH值到8，使其全部溶解，溶解后攪拌0.5h，然后將0.103mol亞硝酸鈉干粉加入到溶液中，攪拌到全部溶解，備用。將0.3mol鹽酸加入到100g冰水中，攪拌，然后慢慢滴加到上述鄰氨基苯磺酸和亞硝胺溶液中，滴加過程中控制溫度0-5℃，滴加完成后，檢測鹽酸和亞硝酸鈉是否過量，保持鹽酸和亞硝酸鈉微過量，保溫0-5℃，保溫1h，然后加入0.5g氨基磺酸，去掉過量的亞硝酸鈉，得重氮鹽備用。(3)偶合：將重氮鹽全部加入到過濾好的步驟(1)中的縮合物中，然后用15％的碳酸鈉調整pH值在6-6.5之間，偶合過程中溫度控制5-10℃，pH值調整好后，保溫2h。(4)二次縮合：將0.103mol的N-甲基苯胺，加入到偶合液中，用15％碳酸鈉調整pH值在7-7.5之間，并慢慢升溫15-20℃之間，并保持溫度和pH，直到反應結束，TLC(層析法)檢測終點。過濾脫鹽：將二縮好的料液，分別加入為縮合料液質量分數(shù)1％的活性炭，1％的硅藻土，用壓濾床過濾，再用PP1.0um的濾芯過濾，然后用納濾膜進行脫鹽，保持好液位，染料濃度為5％，等到脫鹽廢水的電導率小于0.5ms/cm時開始濃縮，濃縮濃度到15％左右。(5)水解：向步驟(4)中過濾脫鹽后的濃縮溶液中加入0.09mol濃度為30％的鹽酸，調整pH值到1-1.5之間，然后升溫到95℃，保溫，直到反應結束。TLC(層析法)檢測終點，然后用20％氫氧化鈉將pH值調整到8。(6)脫鹽：將步驟(5)中水解完的料液用PP1.0um的濾芯過濾后，用納濾膜脫鹽，在濃縮到25％濃度，再經過尼龍濾芯過濾后得到成品。所得成品166g，質量濃度為25％濃度的成品，收率95.6％。(按照實際所得成品的質量與所投原料在理想狀態(tài)下完全反應所得成品的質量之比計算收率)實施例2(1)H酸溶解：將0.1molH酸分散到300g水中，然后用20％氫氧化鈉將溶液的PH調整到6-6.5之間，全部溶解后，攪拌0.5h，備用；三聚氯氰分散：將0.13mol的三聚氯氰，分散到200g冰水中，分散0.5h，使其分散均勻；縮合：將溶解好的H酸溶液，慢慢滴加到三聚氯氰分散液中，在滴加過程中,不控制pH，控制溫度0～5℃，滴加完后，用碳酸氫鈉干粉調整pH值為1.8～2.2?？刂茰囟群蚿H直到反應結束。TLC(層析法)檢測終點。過濾：將反應完的縮合溶液用中速濾紙過濾，去掉過量的三聚氯氰，過濾過程中，保持溫度0-5℃。過濾完后，保溫，備用。(2)重氮：0.1mol間氨基苯磺酸，分散到100g水中，然后用20％的氫氧化鈉調整pH值到8，使其全部溶解，溶解后攪拌0.5h，然后將0.13mol亞硝酸鈉干粉加入到溶液中，攪拌到全部溶解，備用。將0.3mol鹽酸加入到100g冰水中，攪拌，然后慢慢滴加到上述間氨基苯磺酸和亞硝胺溶液中，滴加過程中控制溫度0～5℃，滴加完成后，檢測鹽酸和亞硝酸鈉是否過量，保持鹽酸和亞硝酸鈉微過量，保溫0～5℃，保溫1h，然后加入0.5g氨基磺酸，去掉過量的亞硝酸鈉，得重氮鹽備用。(3)偶合：將重氮鹽全部加入到過濾好的步驟(1)中的縮合物中，然后用15％的碳酸鈉調整pH值在6～6.5之間，偶合過程中溫度控制5～10℃，pH值調整好后，保溫2h。(4)二次縮合：將0.13mol的，鄰乙基苯胺，加入到偶合液中，用15％碳酸鈉調整pH值在7～7.5之間，并慢慢升溫15～20℃之間，并保持溫度和pH，直到反應結束，TLC(層析法)檢測終點。過濾脫鹽：將二縮好的料液，分別加入為縮合料液質量分數(shù)1％的活性炭，1％的硅藻土，用壓濾床過濾，再用PP1.0um的濾芯過濾，然后用納濾膜進行脫鹽，保持好液位，染料濃度為5％，等到脫鹽廢水的電導率小于0.5ms/cm時開始濃縮，濃縮濃度到15％左右。(5)水解：向步驟(4)中過濾脫鹽后的濃縮溶液中加入0.09mol濃度為30％的鹽酸，調整pH值到1～1.5之間，然后升溫到95℃，保溫，直到反應結束。TLC(層析法)檢測終點，然后用20％氫氧化鈉將pH值調整到8。(6)脫鹽：將步驟(5)中水解完的料液用PP1.0um的濾芯過濾后，用納濾膜脫鹽，在濃縮到25％濃度，再經過尼龍濾芯過濾后得到成品。所得成品166g，質量濃度為25％濃度的成品，收率95.6％。(按照實際所得成品的質量與所投原料在理想狀態(tài)下完全反應所得成品的質量之比計算收率)實施例3(1)H酸溶解：將0.1molH酸分散到300g水中，然后用20％氫氧化鈉將溶液的pH調整到6-6.5之間，全部溶解后，攪拌0.5h，備用；三聚氯氰分散：將0.15mol的三聚氯氰，分散到200g冰水中，分散0.5h，使其分散均勻；縮合：將溶解好的H酸溶液，慢慢滴加到三聚氯氰分散液中，在滴加過程中,不控制pH，控制溫度0～5℃，滴加完后，用碳酸氫鈉干粉調整pH值為1.8～2.2?？刂茰囟群蚿H直到反應結束。TLC(層析法)檢測終點。過濾：將反應完的縮合溶液用中速濾紙過濾，去掉過量的三聚氯氰，過濾過程中，保持溫度0-5℃。過濾完后，保溫，備用。(2)重氮：0.1mol對氨基苯磺酸，分散到100g水中，然后用20％的氫氧化鈉調整pH值到8，使其全部溶解，溶解后攪拌0.5h，然后將0.15mol亞硝酸鈉干粉加入到溶液中，攪拌到全部溶解，備用。將0.3mol鹽酸加入到100g冰水中，攪拌，然后慢慢滴加到上述對氨基苯磺酸和亞硝胺溶液中，滴加過程中控制溫度0～5℃，滴加完成后，檢測鹽酸和亞硝酸鈉是否過量，保持鹽酸和亞硝酸鈉微過量，保溫0～5℃，保溫1h，然后加入0.5g氨基磺酸，去掉過量的亞硝酸鈉，得重氮鹽備用。(3)偶合：將重氮鹽全部加入到過濾好的步驟(1)中的縮合物中，然后用15％的碳酸鈉調整pH值在6～6.5之間，偶合過程中溫度控制5～10℃，pH值調整好后，保溫2h。(4)二次縮合：將0.15mol的N-乙基苯胺，加入到偶合液中，用15％碳酸鈉調整pH值在7～7.5之間，并慢慢升溫15～20℃之間，并保持溫度和pH，直到反應結束，TLC(層析法)檢測終點。過濾脫鹽：將二縮好的料液，分別加入為縮合料液質量分數(shù)1％的活性炭，1％的硅藻土，用壓濾床過濾，再用PP1.0um的濾芯過濾，然后用納濾膜進行脫鹽，保持好液位，染料濃度為5％，等到脫鹽廢水的電導率小于0.5ms/cm時開始濃縮，濃縮濃度到15％左右。(5)水解：向步驟(4)中過濾脫鹽后的濃縮溶液中加入0.09mol濃度為30％的鹽酸，調整pH值到1～1.5之間，然后升溫到95℃，保溫，直到反應結束。TLC(層析法)檢測終點，然后用20％氫氧化鈉將pH值調整到8。(6)脫鹽：將步驟(5)中水解完的料液用PP1.0um的濾芯過濾后，用納濾膜脫鹽，在濃縮到25％濃度，再經過尼龍濾芯過濾后得到成品。所得成品166g，質量濃度為25％濃度的成品，收率95.6％。(按照實際所得成品的質量與所投原料在理想狀態(tài)下完全反應所得成品的質量之比計算收率)實施效果：見表1.2.3.4.所示。將實施例1-3得到的最終產物與如下表格中質量比的各組分混合在一起，依次用0.45微米和0.22微米的尼龍膜過濾，得到適合噴墨打印的墨水。表1成分墨水A墨水B墨水C墨水D實施例1最終產物化合物鈉鹽3---ReactiveRed180-3--ReactiveRed141--3-ReactiveRed24---3超純水35353535甘油5555二甘醇15151515二乙二醇單丁醚55551-甲基-2-吡咯烷酮5555異丙醇5555墨水A中的染料為實施例1最終產物鈉鹽可分別以同等質量的實施例2最終產物、實施例3最終產物代替制備得到墨水A。(1)流暢性測試打印機：EpsonR230，打印軟件：photoshop，打印模式：優(yōu)質照片打印(圖像增強技術)，打印紙張類型:高光相紙和噴墨打印紙。連續(xù)打印20頁以上，打印噴頭測試，沒有斷線為通過流暢性測試。墨水A、B、C、D均通過打印流暢性測試。(2)色光：用EYE-ONE測試打印色塊的L.A.B值，對比顏色差異，結果如下：表2從測試結果可以看出墨水A在不同的打印介質上顯現(xiàn)出的色光均為黃光紅色，墨水B在不同的打印介質上顯現(xiàn)出的是藍光紅色，墨水C，在不同的打印介質下顏色也為藍光紅色，墨水D與墨水A在不同打印介質上的色光接近。(3)穩(wěn)定性測試1.在下表中，分別以60℃和2℃的儲存條件觀察4周以后過濾性變化情況和有無沉淀【每個墨水過濾150g；PVDF濾紙(孔徑0.45um,直徑47mm)】。放置到常溫開始過濾。表3注：2.pH值變化情況：表4從測試結果可以看出，墨水A在60℃和2℃條件下儲存4周仍呈穩(wěn)定狀態(tài)，其過濾性沒有明顯的變化且沒有沉淀，而墨水B、C、D均有不同程度過濾性問題，主要問題是因為活性染料熱穩(wěn)定性不好，pH容易發(fā)生變化，導致穩(wěn)定性發(fā)生變化。(4)合成化合物的純度對比實施例1.2.3按照本發(fā)明的技術方案合成的化合物的純度和常規(guī)方法合成的化合物的純度比較：由說明書附圖中液相色譜圖可以看出，實施例1～3合成出的化合物的純度分別為：97.167％，98.097％，97.275％，而常規(guī)方法合成的化合物只有95.694％。由以上實施例可知，通過本發(fā)明的技術方案合成的染料在色光，過濾性，穩(wěn)定性上都優(yōu)于市場上所售的染料。以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應當指出，對于本
技術領域：
的普通技術人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本發(fā)明的保護范圍。當前第1頁1 2 3