本發(fā)明屬于環(huán)氧灌封膠及其制備
技術(shù)領(lǐng)域：
，尤其涉及一種耐高溫環(huán)氧灌封膠及其制備方法和應(yīng)用。
背景技術(shù)：
：IGBT(InsulatedGateBipolarTransistor，絕緣柵雙極型晶體管)具有高頻率、高電壓、大電流等優(yōu)點(diǎn)，其用途很廣，尤其是大功率的IGBT，它在變頻調(diào)速、逆變器、牽引傳動(dòng)、照明電路等領(lǐng)域得到了非常廣泛地應(yīng)用，隨著我國對IGBT產(chǎn)業(yè)投入的增大和IGBT的高頻大功率化發(fā)展，對IGBT模塊封裝材料的要求也逐漸提升。環(huán)氧樹脂的固化物具有良好的黏著性、電氣絕緣性、耐濕性和耐化學(xué)性等優(yōu)良性能，又因其有著良好的加工性，固化時(shí)不產(chǎn)生揮發(fā)性，成型時(shí)收縮率小，使其在真空條件下能獲得無氣隙的澆注制品，因此環(huán)氧灌封膠及其制品被廣泛應(yīng)用于電氣工業(yè)中，IGBT模塊封裝就是其較為重要的應(yīng)用領(lǐng)域之一。隨著IGBT朝著大功率方向發(fā)展，對IGBT模塊封裝材料的要求也逐漸提升，傳統(tǒng)的環(huán)氧灌封材料存在耐高溫性能不好的特點(diǎn)，這在很大程度上限制了環(huán)氧灌封材料的使用以及相關(guān)產(chǎn)業(yè)的快速發(fā)展。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，克服以上
背景技術(shù)：
中提到的不足和缺陷，提供一種耐高溫性能好、流動(dòng)性好、固化放熱低、力學(xué)性能好、電性能優(yōu)異的耐高溫環(huán)氧灌封膠，還相應(yīng)提供一種操作簡單的耐高溫環(huán)氧灌封膠的制備方法及應(yīng)用。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提出的技術(shù)方案為一種耐高溫環(huán)氧灌封膠，該環(huán)氧灌封膠包含主劑A和固化劑B：所述主劑A主要由以下質(zhì)量份數(shù)的組分混合而成：所述固化劑B主要由以下質(zhì)量份數(shù)的組分混合而成：上述的耐高溫環(huán)氧灌封膠中，優(yōu)選的：所述多官能團(tuán)混合型環(huán)氧樹脂為多環(huán)氧官能團(tuán)型縮水甘油醚類環(huán)氧樹脂與多環(huán)氧官能團(tuán)型縮水甘油胺類環(huán)氧樹脂組合，且多環(huán)氧官能團(tuán)型縮水甘油醚類環(huán)氧樹脂包括該類型中一種以上的環(huán)氧樹脂，多環(huán)氧官能團(tuán)型縮水甘油胺類環(huán)氧樹脂組合包括該類型中一種以上的環(huán)氧樹脂。這些多官能團(tuán)混合型環(huán)氧樹脂的官能團(tuán)一般大于或等于3，且這些官能團(tuán)有粘度上的互補(bǔ)性。上述的耐高溫環(huán)氧灌封膠中，優(yōu)選的：所述雙馬來酰亞胺樹脂為4,4’-二苯甲烷雙馬來酰亞胺樹脂、4,4’-二苯醚雙馬來酰亞胺樹脂、4,4’-二苯異丙基雙馬來酰亞胺樹脂、4,4’-二苯砜雙馬來酰亞胺樹脂中的一種或幾種的組合。上述的耐高溫環(huán)氧灌封膠中，優(yōu)選的：所述活性稀釋劑為粘度在1000mPa.s以下的耐高溫活性稀釋劑，所述活性稀釋劑包含烯丙基縮水甘油醚或苯基縮水甘油醚；所述活性增韌劑為具有海島結(jié)構(gòu)的固體粉末增韌劑。上述的耐高溫環(huán)氧灌封膠中，優(yōu)選的：所述無機(jī)填料為硅微粉和氫氧化鋁的組合物，且硅微粉和氫氧化鋁的粒徑均為10～100μm；所述分散劑為非溶劑型的高分子量潤濕分散劑。上述的耐高溫環(huán)氧灌封膠中，優(yōu)選的：所述酸酐類固化劑為賽克-桐油酸酐固化劑(TTOA)，所述促進(jìn)劑為乙酰丙酮金屬鹽類催化劑，優(yōu)選鈷系、鉻系或鋅系乙酰丙酮金屬鹽。本發(fā)明上述的耐高溫環(huán)氧灌封膠篩選出了耐高溫環(huán)氧樹脂與耐高溫固化劑進(jìn)行配伍，同時(shí)配合了我們篩選的耐高溫活性稀釋劑與耐高溫增韌劑，得到耐高溫性能良好且工藝性能較好的耐高溫環(huán)氧灌封膠。與現(xiàn)有技術(shù)相比：本發(fā)明的耐高溫環(huán)氧灌封膠配方在保證良好的耐高溫性能的同時(shí)，也保證了其良好的工藝性，這是現(xiàn)有其他配方所不能比擬的。作為一個(gè)總的技術(shù)構(gòu)思，本發(fā)明還提供一種上述的耐高溫環(huán)氧灌封膠的制備方法，包含主劑A的制備和固化劑B的制備；所述主劑A的制備包括以下步驟：將50～150質(zhì)量份的多官能團(tuán)混合型環(huán)氧樹脂于80℃～120℃下預(yù)熱至少30min，然后加入5～30質(zhì)量份的雙馬來酰亞胺樹脂，低速攪拌至少30min，攪拌速度為300～1000r/min，降溫至50℃以下，再按順序依次加入1～30質(zhì)量份的活性稀釋劑、1～30質(zhì)量份的活性增韌劑、50～200質(zhì)量份的無機(jī)填料和0.1～10質(zhì)量份的分散劑，高速攪拌分散30～60min，攪拌速度為2500～3500r/min，然后經(jīng)過研磨機(jī)研磨使無機(jī)填料分散更均勻，最后在0.08～0.1MPa的壓力下進(jìn)行真空脫泡處理，得主劑A；所述固化劑B的制備包括以下步驟：將10～200質(zhì)量份的酸酐類固化劑、50～200質(zhì)量份的無機(jī)填料、0.1～1質(zhì)量份的促進(jìn)劑、0.1～10質(zhì)量份的分散劑按順序依次加入攪拌釜，高速攪拌分散30～60min，攪拌速度2500～3500r/min，然后經(jīng)過研磨機(jī)研磨使無機(jī)填料分散更均勻，最后在0.08～0.1MPa的壓力下進(jìn)行脫泡處理，得固化劑B。作為一個(gè)總的技術(shù)構(gòu)思，本發(fā)明還提供一種上述的耐高溫環(huán)氧灌封膠在大功率絕緣柵雙極型晶體管模塊中作為封裝材料進(jìn)行應(yīng)用，其特征在于，包含如下步驟：1)先將所述大功率絕緣柵雙極型晶體管模塊進(jìn)行預(yù)烘干以去除其中殘留的水分；一般置于100℃下預(yù)烘24h即可去除殘留水分；2)開始灌膠，將所述主劑A與所述固化劑B按0.5～1.5∶1的質(zhì)量比混合均勻，得到配制好的灌封膠料；3)將配好的灌封膠料灌入預(yù)烘干后的大功率絕緣柵雙極型晶體管模塊中，并進(jìn)行真空脫泡處理；4)灌膠結(jié)束后，采用階梯式升溫方式進(jìn)行固化，固化結(jié)束后即進(jìn)行脫模。上述的應(yīng)用中，優(yōu)選的，所述真空脫泡處理是指在0.08～0.1Mpa壓力下真空脫泡10～30min；所述階梯式升溫方式進(jìn)行固化是指先150℃保溫2h，然后180℃保溫3h，最后200℃保溫5h。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：本發(fā)明的環(huán)氧灌封膠具有耐高溫性能好的特點(diǎn)，其固化物玻璃化溫度可達(dá)到210℃以上,熱變形溫度可達(dá)200℃以上，且具有流動(dòng)性好、固化放熱低、工藝操作簡單等特點(diǎn)，同時(shí)還具有力學(xué)性能好、電性能優(yōu)異等優(yōu)點(diǎn)，能對IGBT模塊起到良好的密封保護(hù)作用。具體實(shí)施方式為了便于理解本發(fā)明，下文將結(jié)合較佳的實(shí)施例對本發(fā)明作更全面、細(xì)致地描述，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不限于以下具體的實(shí)施例。除非另有定義，下文中所使用的所有專業(yè)術(shù)語與本領(lǐng)域技術(shù)人員通常理解的含義相同。本文中所使用的專業(yè)術(shù)語只是為了描述具體實(shí)施例的目的，并不是旨在限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。除非另有特別說明，本發(fā)明中用到的各種原材料、試劑、儀器和設(shè)備等均可通過市場購買得到或者可通過現(xiàn)有方法制備得到。實(shí)施例1：一種耐高溫環(huán)氧灌封膠，該環(huán)氧灌封膠包含主劑A和固化劑B：主劑A主要由以下質(zhì)量份數(shù)的組分混合而成：固化劑B主要由以下質(zhì)量份數(shù)的組分混合而成：上述本實(shí)施例的耐高溫環(huán)氧灌封膠的制備方法，包含主劑A的制備和固化劑B的制備；主劑A的制備包括以下步驟：將50質(zhì)量份的AG-80環(huán)氧樹脂與30質(zhì)量份TDE-85環(huán)氧樹脂于100℃下預(yù)熱30min，然后加入20質(zhì)量份的4,4’-二苯甲烷雙馬來酰亞胺樹脂，低速攪拌30min，攪拌速度為1000r/min，降溫至50℃以下，再按順序依次加入20質(zhì)量份的苯基縮水甘油醚、12質(zhì)量份的海島結(jié)構(gòu)活性增韌劑、100質(zhì)量份的上述混合無機(jī)填料和5質(zhì)量份的分散劑，高速攪拌分散55min，攪拌速度為3500r/min，然后經(jīng)過兩遍三輥研磨機(jī)研磨使無機(jī)填料分散更均勻，最后在0.1MPa的壓力下進(jìn)行真空脫泡處理，得主劑A；固化劑B的制備包括以下步驟：將150質(zhì)量份的酸酐類固化劑(例如賽克-桐油酸酐固化劑TTOA)、80質(zhì)量份的上述混合無機(jī)填料、0.5質(zhì)量份的乙酰丙酮金屬鹽類促進(jìn)劑、4質(zhì)量份的分散劑按順序依次加入攪拌釜，高速攪拌分散45min，攪拌速度3000r/min，然后經(jīng)過兩遍三輥研磨機(jī)研磨使無機(jī)填料分散更均勻，最后在0.1MPa的壓力下進(jìn)行脫泡處理，得固化劑B。將本實(shí)施例上述的耐高溫環(huán)氧灌封膠在大功率絕緣柵雙極型晶體管模塊中作為封裝材料進(jìn)行應(yīng)用，包含如下步驟：1)先將大功率絕緣柵雙極型晶體管模塊進(jìn)行預(yù)烘干以去除其中殘留的水分；一般置于100℃下預(yù)烘24h即可去除殘留水分；2)開始灌膠，將主劑A與固化劑B按1∶1的質(zhì)量比混合均勻，得到配制好的灌封膠料；3)將配好的灌封膠料灌入預(yù)烘干后的大功率絕緣柵雙極型晶體管模塊中，并進(jìn)行真空脫泡處理；在0.1Mpa壓力下真空脫泡30min；4)灌膠結(jié)束后，采用階梯式升溫方式進(jìn)行固化，先150℃保溫2h，然后180℃保溫3h，最后200℃保溫5h，固化結(jié)束后即進(jìn)行脫模。對本實(shí)施例上述的耐高溫環(huán)氧灌封膠的性能進(jìn)行測試，結(jié)果參見表1。實(shí)施例2：一種耐高溫環(huán)氧灌封膠，該環(huán)氧灌封膠包含主劑A和固化劑B：主劑A主要由以下質(zhì)量份數(shù)的組分混合而成：固化劑B主要由以下質(zhì)量份數(shù)的組分混合而成：上述本實(shí)施例的耐高溫環(huán)氧灌封膠的制備方法，包含主劑A的制備和固化劑B的制備；主劑A的制備包括以下步驟：將60質(zhì)量份的AG-80環(huán)氧樹脂與40質(zhì)量份TDE-85環(huán)氧樹脂于90℃下預(yù)熱30min，然后加入20質(zhì)量份的4,4’-二苯甲烷雙馬來酰亞胺樹脂，低速攪拌30min，攪拌速度為800r/min，降溫至50℃以下，再按順序依次加入20質(zhì)量份的苯基縮水甘油醚、12質(zhì)量份的海島結(jié)構(gòu)活性增韌劑、95質(zhì)量份的無機(jī)填料和5.25質(zhì)量份的分散劑，高速攪拌分散45min，攪拌速度為3000r/min，然后經(jīng)過兩遍三輥研磨機(jī)研磨使無機(jī)填料分散更均勻，最后在0.1MPa的壓力下進(jìn)行真空脫泡處理，得主劑A；固化劑B的制備包括以下步驟：將160質(zhì)量份的酸酐類固化劑、100質(zhì)量份的無機(jī)填料、0.2質(zhì)量份的促進(jìn)劑、5質(zhì)量份的分散劑按順序依次加入攪拌釜，高速攪拌分散45min，攪拌 速度3000r/min，然后經(jīng)過兩遍三輥研磨機(jī)研磨使無機(jī)填料分散更均勻，最后在0.08MPa的壓力下進(jìn)行脫泡處理，得固化劑B。將本實(shí)施例上述的耐高溫環(huán)氧灌封膠在大功率絕緣柵雙極型晶體管模塊中作為封裝材料進(jìn)行應(yīng)用，包含如下步驟：1)先將大功率絕緣柵雙極型晶體管模塊進(jìn)行預(yù)烘干以去除其中殘留的水分；一般置于100℃下預(yù)烘24h即可去除殘留水分；2)開始灌膠，將主劑A與固化劑B按0.9∶1的質(zhì)量比混合均勻，得到配制好的灌封膠料；3)將配好的灌封膠料灌入預(yù)烘干后的大功率絕緣柵雙極型晶體管模塊中，并進(jìn)行真空脫泡處理；在0.1Mpa壓力下真空脫泡25min；4)灌膠結(jié)束后，采用階梯式升溫方式進(jìn)行固化，先150℃保溫2h，然后180℃保溫3h，最后200℃保溫5h，固化結(jié)束后即進(jìn)行脫模。對本實(shí)施例上述的耐高溫環(huán)氧灌封膠的性能進(jìn)行測試，結(jié)果參見表1。實(shí)施例3：一種耐高溫環(huán)氧灌封膠，該環(huán)氧灌封膠包含主劑A和固化劑B：主劑A主要由以下質(zhì)量份數(shù)的組分混合而成：固化劑B主要由以下質(zhì)量份數(shù)的組分混合而成：上述本實(shí)施例的耐高溫環(huán)氧灌封膠的制備方法，包含主劑A的制備和固化劑B的制備；主劑A的制備包括以下步驟：將80質(zhì)量份的F-76環(huán)氧樹脂與40質(zhì)量份AG-90環(huán)氧樹脂于100℃下預(yù)熱30min，然后加入30質(zhì)量份的4,4’-二苯甲烷雙馬來酰亞胺樹脂，低速攪拌30min，攪拌速度為800r/min，降溫至50℃以下，再按順序依次加入30質(zhì)量份的苯基縮水甘油醚、18質(zhì)量份的海島結(jié)構(gòu)活性增韌劑、90質(zhì)量份的無機(jī)填料和4.5質(zhì)量份的分散劑，高速攪拌分散50min，攪拌速度為3000r/min，然后經(jīng)過兩遍三輥研磨機(jī)研磨使無機(jī)填料分散更均勻，最后在0.09MPa的壓力下進(jìn)行真空脫泡處理，得主劑A；固化劑B的制備包括以下步驟：將180質(zhì)量份的酸酐類固化劑、120質(zhì)量份的無機(jī)填料、0.2質(zhì)量份的促進(jìn)劑、6質(zhì)量份的分散劑按順序依次加入攪拌釜，高速攪拌分散60min，攪拌速度3500r/min，然后經(jīng)過兩遍三輥研磨機(jī)研磨使無機(jī)填料分散更均勻，最后在0.1MPa的壓力下進(jìn)行脫泡處理，得固化劑B。將本實(shí)施例上述的耐高溫環(huán)氧灌封膠在大功率絕緣柵雙極型晶體管模塊中作為封裝材料進(jìn)行應(yīng)用，包含如下步驟：1)先將大功率絕緣柵雙極型晶體管模塊進(jìn)行預(yù)烘干以去除其中殘留的水分；一般置于100℃下預(yù)烘24h即可去除殘留水分；2)開始灌膠，將主劑A與固化劑B按1.1∶1的質(zhì)量比混合均勻，得到配制好的灌封膠料；3)將配好的灌封膠料灌入預(yù)烘干后的大功率絕緣柵雙極型晶體管模塊中，并進(jìn)行真空脫泡處理；在0.1Mpa壓力下真空脫泡30min；4)灌膠結(jié)束后，采用階梯式升溫方式進(jìn)行固化，先150℃保溫2h，然后180℃保溫3h，最后200℃保溫5h，固化結(jié)束后即進(jìn)行脫模。對上述實(shí)施例的耐高溫環(huán)氧灌封膠的性能進(jìn)行測試，結(jié)果參見表1。表1：各實(shí)施例制備的環(huán)氧灌封膠的性能檢測結(jié)果項(xiàng)目單位實(shí)施例1實(shí)施例2實(shí)施例3粘度cps@60℃468555154895凝膠時(shí)間@150℃150gmin353829硬度，SHORED/858791玻璃化溫度℃215.6218.9220.3熱變形溫度℃208235226拉伸強(qiáng)度N/mm2495358斷裂伸長率％0.961.061.26熱膨脹系數(shù)K-156×10-677×10-663×10-6熱傳導(dǎo)率W/mk0.790.860.83介電擊穿強(qiáng)度kV/cm185192190體積電阻ohm/cm7.6×10138.3×10139.2×1013以上實(shí)施例的說明只是用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想。應(yīng)當(dāng)指出，對于本
技術(shù)領(lǐng)域：
的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以對本發(fā)明進(jìn)行若干改進(jìn)和修飾，這些改進(jìn)和修飾也落入本發(fā)明權(quán)利要求保護(hù)范圍內(nèi)。當(dāng)前第1頁1 2 3