阻燃性和防水性丙烯酸酯類樹脂涂料和膠黏劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及阻燃性和防水性丙烯酸酯類樹脂涂料和膠黏劑的制備方法,向反應(yīng)容器中加入水、十二烷基苯磺酸鈉和脂肪醇聚氧乙烯醚,升溫?cái)嚢?,加入A單體,乳化升溫到70℃開始通回流水,滴加引發(fā)劑,攪拌反應(yīng),得核層乳液;向所得核層乳液中同時(shí)滴加B單體和引發(fā)劑,攪拌反應(yīng),降溫,加入十二烷基苯磺酸鈉和脂肪醇聚氧乙烯醚,70℃反應(yīng)1h,加氨水調(diào)pH值至7~8,得所述的阻燃性和防水性涂料和膠黏劑,該制備方法既可使丙烯酸酯類樹脂阻燃性和防水性大幅提高,又可改善丙烯酸酯類樹脂乳液成膜發(fā)黃的缺陷。
【專利說(shuō)明】阻燃性和防水性丙烯酸酯類樹脂涂料和膠黏劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及阻燃性和防水性涂料和膠黏劑的制備方法,特別涉及阻燃性和防水性 丙烯酸酯類樹脂涂料和膠黏劑的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 噴涂于內(nèi)外墻體、家具、金屬器具表面的涂料和油漆,每時(shí)每刻都在與人類直接或 間接接觸,有毒、有害涂料已也時(shí)刻威脅著人們的健康。由于使用的領(lǐng)域常接觸太陽(yáng)光,由 于太陽(yáng)光線中含有大量對(duì)有色物體有害的紫外光,其波長(zhǎng)約290?460nm,這些有害的紫外 光通過(guò)化學(xué)上的氧化還原作用,使涂料發(fā)生顏色的變化。
[0003] 丙烯酸酯類樹脂涂料最大的市場(chǎng)為轎車漆,此外在輕工、家用電器、金屬家庭用 具、鋁制品、卷材工業(yè)、儀器儀表、修建、紡織品、塑料制品、木制品、造紙等工業(yè)均有廣泛應(yīng) 用。丙烯酸酯類樹脂涂料向水性化、多功能化和高機(jī)能的方向發(fā)展。
[0004] 膠接(粘合、粘接、膠結(jié)、膠粘)是指同質(zhì)或異質(zhì)物體表面用膠粘劑連接在一起的技 術(shù),具有應(yīng)力分布連續(xù),重量輕,或密封,多數(shù)工藝溫度低等特點(diǎn)。膠接特別適用于不同材 質(zhì)、不同厚度、超薄規(guī)格和復(fù)雜構(gòu)件的連接。膠接近代發(fā)展最快,應(yīng)用行業(yè)極廣,并對(duì)高新 科學(xué)技術(shù)進(jìn)步和人民日常生活改善有重大影響。因此,研究、開發(fā)和生產(chǎn)各類膠粘劑十分重 要。
[0005] 但丙烯酸酯類樹脂所成膜塑性高,導(dǎo)致其不抗燃、抗磨耗性能差、乳液成膜稍微發(fā) 黃,因此需要對(duì)其進(jìn)行改性,保護(hù)生命財(cái)產(chǎn)的安全。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0006] 本發(fā)明旨在提供阻燃性和防水性丙烯酸酯類樹脂涂料和膠黏劑的制備方法, 用2-全氟丙氧基全氟丙基二氟乙烯基醚、二氟乙烯基苯醚、1,1,2, 3, 3, 3-六氟-1-丙 烯、2, 2, 2-三氟乙基乙烯醚、貝得羅星使丙烯酸酯類樹脂既具有阻燃性又具有防水性,且 2_氯苯并噻唑、嘧菌環(huán)胺、3-氨基奎寧、氧環(huán)胺磷、環(huán)胺磺隆、氨酷酸使含氟物質(zhì)釋放的 溫度達(dá)到阻燃劑常規(guī)的溫度,用芹菜素、R-3-氨基奎寧環(huán)二鹽酸鹽、3-丙基二環(huán)[2. 2. 1] 庚-5-烯-2-羧醛改善過(guò)硫酸鹽引發(fā)劑乳液膜發(fā)黃的缺陷。
[0007] 本發(fā)明采用以下技術(shù)方案: 1.阻燃性和防水性丙烯酸酯類樹脂涂料和膠黏劑的制備方法,其特征在于: (1) 向帶有攪拌器、溫度計(jì)和冷凝管的250ml三口燒瓶中加入水75g、十二烷基苯磺酸 鈉 I. 5g、脂肪醇聚氧乙烯醚0. 5g和甲基丙烯酸3. Og,升溫至4(TC,攪拌30min,加入A單 體,乳化60min,升溫到70°C開始通回流水,升溫到80°C,滴加用8g水溶解的過(guò)硫酸銨溶液 8. 6g,滴加時(shí)間2h,滴加完反應(yīng)2h,再加入2-全氟丙氧基全氟丙基三氟乙烯基醚3g、2-氯 苯并噻唑0. 15g,攪拌反應(yīng)2h,得核層乳液; 所述A單體是由:丙烯酸丁酯8g、甲基丙烯酸甲酯6g、丙烯酸乙酯4g混合而成; (2) 向步驟(1)所得核層乳液中同時(shí)滴加 B單體和用Sg水溶解的單過(guò)硫酸氫鉀溶液 8. 7g,滴加時(shí)間2h,滴加完80°C攪拌反應(yīng)2h,再加入芹菜素 I. 2g,85°C反應(yīng)時(shí)間3h,降溫到 50°C,加入十二烷基苯磺酸鈉0. 375g和脂肪醇聚氧乙烯醚0. 125g,反應(yīng)時(shí)間60min,加入三 氟乙烯基苯醚0. 3g和嘧菌環(huán)胺0. 12g,70°C反應(yīng)lh,加氨水調(diào)pH值至7~8,得所述的阻燃 性和防水性涂料和膠黏劑; 所述B單體是由:丙烯酸丁酯4g、甲基丙烯酸甲酯3. 0g、丙烯酸羥乙酯5. 2g、苯乙烯 〇. 7g混合組成。
[0008] 2.阻燃性和防水性丙烯酸酯類樹脂涂料和膠黏劑的制備方法,其特征在于: (1) 向帶有攪拌器、溫度計(jì)和冷凝管的250ml三口燒瓶中加入水60g、十二烷基苯磺酸 鈉0. 65g、脂肪醇聚氧乙烯醚0. 15g和丙烯酸0. 2g,升溫至50°C,攪拌40min,加入A單體,乳 化30min,升溫到70°C開始通回流水,升溫到80°C滴加用7g水溶解的過(guò)硫酸鉀溶液7. 2g, 滴加時(shí)間lh,滴加完反應(yīng)lh,再加入2-全氟丙氧基全氟丙基三氟乙烯基醚0. 45g和3-氨 基奎寧0. 13g,攪拌反應(yīng)3h,得核層乳液; 所述A單體是由:丙烯酸丁酯3g、甲基丙烯酸甲酯2g、丙烯酸乙酯2. Og和丙烯酸乙酯 3. 5g混合而成; (2) 向步驟(1)所得核層乳液中同時(shí)滴加 B單體和用9g水溶解的過(guò)硫酸鉀溶液9. 2g, 滴加時(shí)間〇. 5h,滴加完80°C攪拌反應(yīng)2h,再加入R-3-氨基奎寧環(huán)二鹽酸鹽0. 4g,75°C反 應(yīng)lh,降溫到40°C,加入十二烷基苯磺酸鈉0. 25g和脂肪醇聚氧乙烯醚0. 125g,反應(yīng)時(shí)間 60min,加入1,1,2, 3, 3, 3-六氟-1-丙烯0. Olg和氧環(huán)胺磷0. lg,70°C反應(yīng)lh,加氨水調(diào)pH 值至7~8,得所述的阻燃性和防水性涂料和膠黏劑; 所述B單體是由:丙烯酸丁酯3g、甲基丙烯酸甲酯4. 0g、丙烯酸羥乙酯5. 0g、苯乙烯 〇· 5g混合組成。
[0009] 3.阻燃性和防水性丙烯酸酯類樹脂涂料和膠黏劑的制備方法,其特征在于: (1) 向帶有攪拌器、溫度計(jì)和冷凝管的250ml三口燒瓶中加入水75g、十二烷基苯磺酸 2. 5g、脂肪醇聚氧乙烯醚I. 5g和丙烯酸3. Og,升溫至40°C,攪拌30min,加入A單體,乳化 60min,升溫到70°C開始通回流水,升溫到80°C,滴加用9g水溶解的過(guò)硫酸銨溶液9. 6g,滴 加時(shí)間lh,滴加完反應(yīng)2h,再加入貝得羅星3g和環(huán)胺磺隆0. llg,攪拌反應(yīng)2h,得核層乳 液; 所述A單體是由:丙烯酸丁酯8g、甲基丙烯酸甲酯6g、丙烯酸乙酯4g混合而成; (2) 向步驟(1)所得核層乳液中同時(shí)滴加 B單體和用Sg水溶解的過(guò)硫酸銨溶液8. 7g, 滴加時(shí)間2h,滴加完80°C,攪拌反應(yīng)2h,再加入3-丙基二環(huán)[2. 2. 1]庚-5-烯-2-羧醛 0. 35g,85°C反應(yīng)時(shí)間3h,降溫到50°C,加入十二烷基苯磺酸鈉0. 375g和脂肪醇聚氧乙烯醚 0. 125g,反應(yīng)時(shí)間60min,加入2, 2, 2-三氟乙基乙烯醚0. 3g和氨酷酸0. 13g,70°C反應(yīng)lh, 加氨水調(diào)pH值至7~8,得所述的阻燃性和防水性涂料和膠黏劑; 所述B單體是由:丙烯酸丁酯5g、甲基丙烯酸甲酯5. 5g、丙烯酸羥乙酯6. 5g和苯乙烯 1. 5g混合組成。
[0010] 本發(fā)明的有益效果在于: (1) 2-全氟丙氧基全氟丙基三氟乙烯基醚、三氟乙烯基苯醚、1,1,2, 3, 3, 3-六氟-1-丙 烯、2, 2, 2-三氟乙基乙烯醚、貝得羅星既具有阻燃性又具有防水性; (2) 2-氯苯并噻唑、嘧菌環(huán)胺、3-氨基奎寧、氧環(huán)胺磷、環(huán)胺磺隆、氨酷酸提高使含氟物 質(zhì)釋放的溫度達(dá)到阻燃劑常規(guī)的溫度; (3)芹菜素、R-3-氨基奎寧環(huán)二鹽酸鹽、3-丙基二環(huán)[2.2. 1]庚-5-烯-2-羧醛改善 過(guò)硫酸鹽引發(fā)劑引起的丙烯酸酯類樹脂膜的發(fā)黃的缺陷; (4)在核層和殼層共同作用下提高丙烯酸酯類樹脂的阻燃和防水性。
【具體實(shí)施方式】
[0011] 為了更好地理解和實(shí)施本發(fā)明,下面結(jié)合具體實(shí)施例進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明。
[0012] 實(shí)例 1 (1) 向帶有攪拌器、溫度計(jì)和冷凝管的250ml三口燒瓶中加入水75g、十二烷基苯磺酸 鈉 I. 5g、脂肪醇聚氧乙烯醚0. 5g和甲基丙烯酸3. Og,升溫至4(TC,攪拌30min,加入A單 體,乳化60min,升溫到70°C開始通回流水,升溫到80°C,滴加用8g水溶解的過(guò)硫酸銨溶液 8. 6g,滴加時(shí)間2h,滴加完反應(yīng)2h,再加入2-全氟丙氧基全氟丙基三氟乙烯基醚3g、2-氯 苯并噻唑0. 15g,滴加完攪拌反應(yīng)2h,得核層乳液; 所述A單體是由:丙烯酸丁酯8g、甲基丙烯酸甲酯6g、丙烯酸乙酯4g混合而成; (2) 向步驟(1)所得核層乳液中同時(shí)滴加 B單體和用Sg水溶解的單過(guò)硫酸氫鉀溶液 8. 7g,滴加時(shí)間2h,滴加完80°C攪拌反應(yīng)2h,再加入芹菜素 I. 2g,85°C反應(yīng)時(shí)間3h,降溫到 50°C,加入十二烷基苯磺酸鈉0. 375g和脂肪醇聚氧乙烯醚0. 125g,反應(yīng)時(shí)間60min,加入三 氟乙烯基苯醚0. 3g和嘧菌環(huán)胺0. 12g,70°C反應(yīng)lh,加氨水調(diào)pH值至7~8,得所述的阻燃 性和防水性涂料和膠黏劑; 所述B單體是由:丙烯酸丁酯4g、甲基丙烯酸甲酯3. 0g、丙烯酸羥乙酯5. 2g和苯乙烯 〇. 7g混合組成。
[0013] 實(shí)例 2 (1) 向帶有攪拌器、溫度計(jì)和冷凝管的250ml三口燒瓶中加入水60g、十二烷基苯磺酸 鈉0. 65g、脂肪醇聚氧乙烯醚0. 15g和丙烯酸0. 2g,升溫至50°C,攪拌40min,加入A單體,乳 化30min,升溫到70°C開始通回流水,升溫到80°C滴加用7g水溶解的過(guò)硫酸鉀溶液7. 2g, 滴加時(shí)間lh,滴加完反應(yīng)lh,再加入2-全氟丙氧基全氟丙基三氟乙烯基醚0. 45g和3-氨 基奎寧0. 13g,攪拌反應(yīng)3h,得核層乳液; 所述A單體是由:丙烯酸丁酯3g、甲基丙烯酸甲酯2g、丙烯酸乙酯2. Og和丙烯酸乙酯 3. 5g混合而成; (2) 向步驟(1)所得核層乳液中同時(shí)滴加 B單體和用9g水溶解的過(guò)硫酸鉀溶液9. 2g, 滴加時(shí)間〇. 5h,滴加完80°C攪拌反應(yīng)2h,再加入R-3-氨基奎寧環(huán)二鹽酸鹽0. 4g,75°C反 應(yīng)lh,降溫到40°C,加入十二烷基苯磺酸鈉0. 25g和脂肪醇聚氧乙烯醚0. 125g,反應(yīng)時(shí)間 60min,加入1,1,2, 3, 3, 3-六氟-1-丙烯0. Olg和氧環(huán)胺磷0. lg,70°C反應(yīng)lh,加氨水調(diào)pH 值至7~8,得所述的阻燃性和防水性涂料和膠黏劑; 所述B單體是由:丙烯酸丁酯3g、甲基丙烯酸甲酯4. 0g、丙烯酸羥乙酯5. Og和苯乙烯 〇· 5g混合組成。
[0014] 實(shí)例 3 (1)向帶有攪拌器、溫度計(jì)和冷凝管的250ml三口燒瓶中加入水75g、十二烷基苯磺酸 2. 5g、脂肪醇聚氧乙烯醚I. 5g和丙烯酸3. Og,升溫至40°C,攪拌30min,加入A單體,乳化 60min,升溫到70°C開始通回流水,升溫到80°C,滴加用9g水溶解的過(guò)硫酸銨溶液9. 6g,滴 加時(shí)間lh,滴加完反應(yīng)2h,再加入貝得羅星3g和環(huán)胺磺隆0. llg,攪拌反應(yīng)2h,得核層乳 液; 所述A單體是由:丙烯酸丁酯8g、甲基丙烯酸甲酯6g、丙烯酸乙酯4g混合而成; (2)向步驟(1)所得核層乳液中同時(shí)滴加 B單體和用Sg水溶解的過(guò)硫酸銨溶液8. 7g, 滴加時(shí)間2h,滴加完80°C攪拌反應(yīng)2h,再加入3-丙基二環(huán)[2. 2. 1]庚-5-烯-2-羧醛 0. 35g,85°C反應(yīng)時(shí)間3h,降溫到50°C,加入十二烷基苯磺酸鈉0. 375g和脂肪醇聚氧乙烯醚 0. 125g,反應(yīng)時(shí)間60min,加入2, 2, 2-三氟乙基乙烯醚0. 3g和氨酷酸0. 13g,70°C反應(yīng)lh, 加氨水調(diào)pH值至7~8,得所述的阻燃性和防水性涂料和膠黏劑; 所述B單體是由:丙烯酸丁酯5g、甲基丙烯酸甲酯5. 5g、丙烯酸羥乙酯6. 5g和苯乙烯 1. 5g混合組成。
[0015] 實(shí)例 4 (1) 向帶有攪拌器、溫度計(jì)和冷凝管的250ml三口燒瓶中加入水75g、十二烷基苯磺酸 鈉 I. 5g、脂肪醇聚氧乙烯醚0. 5g和甲基丙烯酸3. Og,升溫至4(TC,攪拌30min,加入A單 體,乳化60min,升溫到70°C開始通回流水,升溫到80°C,滴加用8g水溶解的過(guò)硫酸銨溶液 8. 6g,滴加時(shí)間2h,滴加完反應(yīng)2h,再加入2-全氟丙氧基全氟丙基三氟乙烯基醚3g、2-氯 苯并噻唑0. 15g,攪拌反應(yīng)2h,得核層乳液; 所述A單體是由:丙烯酸丁酯8g、甲基丙烯酸甲酯6g、丙烯酸乙酯4g混合而成; (2) 向步驟(1)所得核層乳液中同時(shí)滴加 B單體和用Sg水溶解的單過(guò)硫酸氫鉀溶液 8. 7g,滴加時(shí)間2h,滴加完80°C攪拌反應(yīng)2h,再加入芹菜素 I. 2g和3-羥基-N,N-二乙基苯 胺I. 6g,85°C反應(yīng)時(shí)間3h,降溫到50°C,加入十二烷基苯磺酸鈉0. 375g和脂肪醇聚氧乙烯 醚0. 125g,反應(yīng)時(shí)間60min,加入三氟乙烯基苯醚0. 3g和嘧菌環(huán)胺0. 12g,70°C反應(yīng)lh,力口 氨水調(diào)PH值至7~8,得所述的阻燃性和防水性涂料和膠黏劑; 所述B單體是由:丙烯酸丁酯3g、甲基丙烯酸甲酯3. 0g、丙烯酸羥乙酯5. 2g和苯乙烯 〇. 7g混合組成。
[0016] 實(shí)例 5 (1) 向帶有攪拌器、溫度計(jì)和冷凝管的250ml三口燒瓶中加入水60g、十二烷基苯磺酸 鈉0. 65g、脂肪醇聚氧乙烯醚0. 15g、丙烯酸0. 2g,升溫至5(TC,攪拌40min,加入A單體,乳 化30min,升溫到70°C開始通回流水,升溫到80°C滴加用7g水溶解的過(guò)硫酸鉀溶液7. 2g, 滴加時(shí)間lh,滴加完反應(yīng)lh,再加入2-全氟丙氧基全氟丙基三氟乙烯基醚0. 45g和3-氨 基奎寧0. 13g,攪拌反應(yīng)3h,得核層乳液; 所述A單體是由:丙烯酸丁酯3g、甲基丙烯酸甲酯2g、丙烯酸乙酯2. Og和丙烯酸乙酯 3. 5g混合而成; (2) 向步驟(1)所得核層乳液中同時(shí)滴加 B單體和用9g水溶解的過(guò)硫酸鉀溶液9. 2g, 滴加時(shí)間〇. 5h,滴加完80°C攪拌反應(yīng)2h,再加入R-3-氨基奎寧環(huán)二鹽酸鹽0. 4g和5-氨基 間苯二甲酸二甲酯I. 2g,75°C反應(yīng)lh,降溫到40°C,加入十二烷基苯磺酸鈉0. 25g和脂肪醇 聚氧乙烯醚0. 125g,反應(yīng)時(shí)間60min,加入1,1,2, 3, 3, 3-六氟-1-丙烯0. Olg和氧環(huán)胺磷 0. lg,70°C反應(yīng)lh,加氨水調(diào)pH值至7~8,得所述的阻燃性和防水性涂料和膠黏劑; 所述B單體是由:丙烯酸丁酯3g、甲基丙烯酸甲酯4. 0g、丙烯酸羥乙酯5. Og和苯乙烯 〇· 5g混合組成。
[0017] 實(shí)例 6 (1) 向帶有攪拌器、溫度計(jì)和冷凝管的250ml三口燒瓶中加入水75g、十二烷基苯磺酸 2. 5g、脂肪醇聚氧乙烯醚I. 5g和丙烯酸3. Og,升溫至40°C,攪拌30min,加入A單體,乳化 60min,升溫到70°C開始通回流水,升溫到80°C,滴加用9g水溶解的過(guò)硫酸銨溶液9. 6g,滴 加時(shí)間lh,滴加完反應(yīng)2h,再加入貝得羅星3g和環(huán)胺磺隆0. llg,攪拌反應(yīng)2h,得核層乳 液; 所述A單體是由:丙烯酸丁酯8g、甲基丙烯酸甲酯6g、丙烯酸乙酯4g混合而成; (2) 向步驟(1)所得核層乳液中同時(shí)滴加 B單體和用Sg水溶解的過(guò)硫酸銨溶液8. 7g, 滴加時(shí)間2h,滴加完保溫80°C,攪拌反應(yīng)2h,再加入3-丙基二環(huán)[2. 2. 1]庚-5-烯-2-羧 醛0. 35g和氯丙嗪0. 4g,85°C反應(yīng)時(shí)間3h,降溫到50°C,加入十二烷基苯磺酸鈉0. 375g和 脂肪醇聚氧乙烯醚〇. 125g,反應(yīng)時(shí)間60min,加入2, 2, 2-三氟乙基乙烯醚0. 3g和氨酷酸 0. 13g,70°C反應(yīng)lh,加氨水調(diào)pH值至7~8,得所述的阻燃性和防水性涂料和膠黏劑; 所述B單體是由:丙烯酸丁酯5g、甲基丙烯酸甲酯5. 5g、丙烯酸羥乙酯6. 5g、苯乙烯 1. 5g混合組成。
[0018] 實(shí)例 7 (1) 向帶有攪拌器、溫度計(jì)和冷凝管的250ml三口燒瓶中加入水75g、十二烷基苯磺酸 鈉 I. 5g、脂肪醇聚氧乙烯醚0. 5g和甲基丙烯酸3. Og,升溫至4(TC,攪拌30min,加入A單 體,乳化60min,升溫到70°C開始通回流水,升溫到80°C,滴加用8g水溶解的過(guò)硫酸銨溶液 8. 6g,滴加時(shí)間2h,滴加完反應(yīng)2h,再加入2-全氟丙氧基全氟丙基三氟乙烯基醚3g、2-氯 苯并噻唑0. 15g,滴加完攪拌反應(yīng)2h,得核層乳液; 所述A單體是由:丙烯酸丁酯8g、甲基丙烯酸甲酯6g、丙烯酸乙酯4g混合而成; (2) 向步驟(1)所得核層乳液中同時(shí)滴加 B單體和用Sg水溶解的單過(guò)硫酸氫鉀溶液 8. 7g,滴加時(shí)間2h,滴加完80°C攪拌反應(yīng)2h,再加入芹菜素 I. 2g和卡巴膽堿0. 21g,85°C 反應(yīng)時(shí)間3h,降溫到50°C,加入十二烷基苯磺酸鈉0. 375g和脂肪醇聚氧乙烯醚0. 125g,反 應(yīng)時(shí)間60min,加入三氟乙烯基苯醚0. 3g、嘧菌環(huán)胺0. 12g和2-(3, 4-二羥基苯基)乙胺 0. 54g,70°C反應(yīng)lh,加氨水調(diào)pH值至7~8,得所述的阻燃性和防水性涂料和膠黏劑; 所述B單體是由:丙烯酸丁酯4. 6g、甲基丙烯酸甲酯3. 0g、丙烯酸羥乙酯5. 2g、苯乙烯 〇. 7g混合組成。
[0019] 實(shí)例 8 (1) 向帶有攪拌器、溫度計(jì)和冷凝管的250ml三口燒瓶中加入水60g、十二烷基苯磺酸 鈉0. 65g、脂肪醇聚氧乙烯醚0. 15g、丙烯酸0. 2g,升溫至5(TC,攪拌40min,加入A單體,乳 化30min,升溫到70°C開始通回流水,升溫到80°C滴加用7g水溶解的過(guò)硫酸鉀溶液7. 2g, 滴加時(shí)間lh,滴加完反應(yīng)lh,再加入2-全氟丙氧基全氟丙基三氟乙烯基醚0. 45g和3-氨 基奎寧0. 13g,攪拌反應(yīng)3h,得核層乳液; 所述A單體是由:丙烯酸丁酯3g、甲基丙烯酸甲酯2g、丙烯酸乙酯2. Og和丙烯酸乙酯 3. 5g混合而成; (2) 向步驟(1)所得核層乳液中同時(shí)滴加 B單體和用9g水溶解的過(guò)硫酸鉀溶液9. 2g, 滴加時(shí)間〇. 5h,滴加完80°C攪拌反應(yīng)2h,再加入R-3-氨基奎寧環(huán)二鹽酸鹽0. 4g和青霉 胺0. 13g,75°C反應(yīng)Ih,降溫到40°C,加入十二烷基苯磺酸鈉0. 25g和脂肪醇聚氧乙烯 醚0· 125g,反應(yīng)時(shí)間60min,加入1,1,2, 3, 3, 3-六氟-1-丙烯0· Olg、氧環(huán)胺磷0· Ig和 2, 3, 4, 5, 6-五羥基-2-己烯酸-4-內(nèi)酯0. 14g,70°C反應(yīng)lh,加氨水調(diào)pH值至7~8,得所述 的阻燃性和防水性涂料和膠黏劑; 所述B單體是由:丙烯酸丁酯3g、甲基丙烯酸甲酯4. 0g、丙烯酸羥乙酯5. 0g、苯乙烯 〇· 5g混合組成。
[0020] 下面通過(guò)相關(guān)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的有益效果: 防水性采用取適量乳液均勻涂覆于玻璃板上,一定溫度下干燥成膜后將玻璃板放入去 離子水中浸泡,觀察涂膜變藍(lán)、發(fā)白、起泡、發(fā)皺、脫落的情況。
[0021] 表1阻燃性和防水性丙烯酸酯類樹脂涂料和膠黏劑所成膜性能
【權(quán)利要求】
1. 阻燃性和防水性丙烯酸酯類樹脂涂料和膠黏劑的制備方法,其特征在于: (1) 向帶有攪拌器、溫度計(jì)和冷凝管的250ml三口燒瓶中加入水75g、十二烷基苯磺酸 鈉 1. 5g、脂肪醇聚氧乙烯醚0. 5g和甲基丙烯酸3. 0g,升溫至40°C,攪拌30min,加入A單 體,乳化60min,升溫到70°C開始通回流水,升溫到80°C,滴加用8g水溶解的過(guò)硫酸銨溶液 8. 6g,滴加時(shí)間2h,滴加完反應(yīng)2h,再加入2-全氟丙氧基全氟丙基三氟乙烯基醚3g、2-氯 苯并噻唑0. 15g,攪拌反應(yīng)2h,得核層乳液; 所述A單體是由:丙烯酸丁酯8g、甲基丙烯酸甲酯6g、丙烯酸乙酯4g混合而成; (2) 向步驟(1)所得核層乳液中同時(shí)滴加 B單體和用8g水溶解的單過(guò)硫酸氫鉀溶液 8. 7g,滴加時(shí)間2h,滴加完80°C攪拌反應(yīng)2h,再加入芹菜素 1. 2g,85°C反應(yīng)時(shí)間3h,降溫到 50°C,加入十二烷基苯磺酸鈉 0. 375g和脂肪醇聚氧乙烯醚0. 125g,反應(yīng)時(shí)間60min,加入三 氟乙烯基苯醚0. 3g和嘧菌環(huán)胺0. 12g,70°C反應(yīng)lh,加氨水調(diào)pH值至7~8,得所述的阻燃 性和防水性涂料和膠黏劑; 所述B單體是由:丙烯酸丁酯4g、甲基丙烯酸甲酯3. 0g、丙烯酸羥乙酯5. 2g和苯乙烯 〇. 7g混合組成。
2. 阻燃性和防水性丙烯酸酯類樹脂涂料和膠黏劑的制備方法,其特征在于: (1) 向帶有攪拌器、溫度計(jì)和冷凝管的250ml三口燒瓶中加入水60g、十二烷基苯磺酸 鈉 0. 65g、脂肪醇聚氧乙烯醚0. 15g和丙烯酸0. 2g,升溫至50°C,攪拌40min,加入A單體,乳 化30min,升溫到70°C開始通回流水,升溫到80°C,滴加用7g水溶解的過(guò)硫酸鉀溶液7. 2g, 滴加時(shí)間lh,滴加完反應(yīng)lh,再加入2-全氟丙氧基全氟丙基三氟乙烯基醚0. 45g和3-氨 基奎寧0. 13g,攪拌反應(yīng)3h,得核層乳液; 所述A單體是由:丙烯酸丁酯3g、甲基丙烯酸甲酯2g、丙烯酸乙酯2. 0g和丙烯酸乙酯 3. 5g混合而成; (2) 向步驟(1)所得核層乳液中同時(shí)滴加B單體和用9g水溶解的過(guò)硫酸鉀溶液9. 2g, 滴加時(shí)間〇. 5h,滴加完80°C攪拌反應(yīng)2h,再加入R-3-氨基奎寧環(huán)二鹽酸鹽0. 4g,75°C反 應(yīng)lh,降溫到40°C,加入十二烷基苯磺酸鈉 0. 25g和脂肪醇聚氧乙烯醚0. 125g,反應(yīng)時(shí)間 60min,加入1,1,2, 3, 3, 3-六氟-1-丙烯0. Olg和氧環(huán)胺磷0. lg,70°C反應(yīng)lh,加氨水調(diào)pH 值至7~8,得所述的阻燃性和防水性涂料和膠黏劑; 所述B單體是由:丙烯酸丁酯3g、甲基丙烯酸甲酯4. 0g、丙烯酸羥乙酯5. 0g和苯乙烯 〇? 5g混合組成。
3. 阻燃性和防水性丙烯酸酯類樹脂涂料和膠黏劑的制備方法,其特征在于: (1) 向帶有攪拌器、溫度計(jì)和冷凝管的250ml三口燒瓶中加入水75g、十二烷基苯磺酸 2. 5g、脂肪醇聚氧乙烯醚1. 5g和丙烯酸3. 0g,升溫至40°C,攪拌30min,加入A單體,乳化 60min,升溫到70°C開始通回流水,升溫到80°C,滴加用9g水溶解的過(guò)硫酸銨溶液9. 6g,滴 加時(shí)間lh,滴加完反應(yīng)2h,再加入貝得羅星3g和環(huán)胺磺隆0. llg,攪拌反應(yīng)2h,得核層乳 液; 所述A單體是由:丙烯酸丁酯8g、甲基丙烯酸甲酯6g、丙烯酸乙酯4g混合而成; (2) 向步驟(1)所得核層乳液中同時(shí)滴加B單體和用8g水溶解的過(guò)硫酸銨溶液8. 7g, 滴加時(shí)間2h,滴加完保溫80°C,攪拌反應(yīng)2h,再加入3-丙基二環(huán)[2. 2. 1]庚-5-烯-2-羧 醛0. 35g,85°C反應(yīng)時(shí)間3h,降溫到50°C,加入十二烷基苯磺酸鈉 0. 375g和脂肪醇聚氧乙烯 醚0. 125g,反應(yīng)時(shí)間60min,加入2, 2, 2-三氟乙基乙烯醚0. 3g和氨酷酸0. 13g,70°C反應(yīng) lh,加氨水調(diào)pH值至7~8,得所述的阻燃性和防水性涂料和膠黏劑; 所述B單體是由:丙烯酸丁酯5g、甲基丙烯酸甲酯5. 5g、丙烯酸羥乙酯6. 5g、苯乙烯 1. 5g混合組成。
【文檔編號(hào)】C09D5/18GK104497768SQ201410760259
【公開日】2015年4月8日 申請(qǐng)日期:2014年12月12日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月12日
【發(fā)明者】左廣玲, 葉紅勇, 曹英寒, 李入林, 薛剛 申請(qǐng)人:南陽(yáng)理工學(xué)院