一種紅色稀土熒光材料的無(wú)硫高溫微波制備方法
【專利摘要】一種紅色稀土熒光材料的高溫微波制備方法，所述紅色稀土熒光材料的化學(xué)計(jì)量式為Ca0.998S：0.002Eu2+，其中：Eu2+為發(fā)光中心組分，制備步驟如下：將原料CaSO4、Eu2O3與NHCl混合；放入小直徑剛玉坩堝A中，再將坩堝A放入大直徑剛玉坩堝B中，在坩堝A、B之間的夾層中填加活性碳粉；整體放入工業(yè)高溫微波爐中，在頻率2.45GHz、功率800-1500瓦下灼燒90min，即可制得目標(biāo)物。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：該制備方法在原料中不添加元素硫，采用高溫微波技術(shù)直接分解單一前驅(qū)體硫酸鈣直接得到硫化鈣熒光材料，具有環(huán)保、節(jié)能、快速、高效的顯著特點(diǎn)，工藝簡(jiǎn)單、易于實(shí)施，可應(yīng)用于工業(yè)量產(chǎn)。
【專利說(shuō)明】一種紅色稀土熒光材料的無(wú)硫高溫微波制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于稀土熒光材料【技術(shù)領(lǐng)域】，特別是一種紅色稀土熒光材料的高溫微波制備方法。
【背景技術(shù)】 [0002]無(wú)機(jī)固體材料的制備是材料化學(xué)的主要研究領(lǐng)域之一，探索新的合成方法更是該領(lǐng)域的熱點(diǎn)，其目的是期望獲得新的材料、材料的新性能、合成方法能夠速度更快、更節(jié)能，最終獲得純度高的產(chǎn)物并盡量避免在反應(yīng)過(guò)程中形成多種副產(chǎn)物。高溫電爐燒成法是制備稀土熒光材料的傳統(tǒng)方法，主要缺點(diǎn)有:I)燒成產(chǎn)物晶粒大、密度高、硬度大，通常都需要球磨；2)燒成溫度較高、反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，產(chǎn)品冷卻也需要相當(dāng)時(shí)間，產(chǎn)物除主晶相外，往往還存在少量中間相；3)較高溫度的煅燒能量消耗高。采用エ業(yè)隧道窯燒成稀土熒光粉是實(shí)現(xiàn)規(guī)?；a(chǎn)的另一方法，存在設(shè)備復(fù)雜、能量利用率低、燒成技術(shù)條件不容易精確控制等不足。稀土熒光粉材料燒成時(shí)進(jìn)料和出料溫度也是影響產(chǎn)物品質(zhì)的重要因素，高溫電爐燒成法和隧道窯燒成燒成方法的物料的升溫和降溫速率不容易控制。材料的微波固相合成技術(shù)是應(yīng)用微波電磁場(chǎng)與介電固體之間的相互作用把電磁能轉(zhuǎn)化為熱能實(shí)現(xiàn)新材料的高溫合成的方法，具有節(jié)約空間、合成時(shí)間短、節(jié)省能耗、操作自動(dòng)化程度高等一系列優(yōu)點(diǎn)。對(duì)于含硫ー類紅色稀土熒光材料，通常在原料組分中含有大量的升華硫，合成過(guò)程產(chǎn)生大量的含硫物質(zhì)，腐蝕設(shè)備，污染環(huán)境，所以結(jié)合高溫微波技術(shù)新的環(huán)保安全的制備エ藝需要研究開(kāi)發(fā)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是針對(duì)上述技術(shù)分析和存在問(wèn)題，提供一種紅色稀土熒光材料的高溫微波制備方法，該制備方法采用高溫微波技術(shù)直接分解單一前驅(qū)體硫酸鈣直接得到硫化鈣熒光材料，具有環(huán)保、節(jié)能、快速、高效的特點(diǎn)，エ藝簡(jiǎn)單、易于實(shí)施，可應(yīng)用于エ業(yè)量產(chǎn)。。
[0004]本發(fā)明的技術(shù)方案:
一種紅色稀土熒光材料的高溫微波制備方法，所述紅色稀土熒光材料的化學(xué)計(jì)量式為Caa 998S:0.002EU2+，其中:Eu2+為發(fā)光中心組分，利用高溫微波技術(shù)直接分解硫酸鈣得到需要的熒光材料，制備步驟如下:
1)將原料CaS04、Eu2O3與助溶劑NH4 Cl混合并充分研磨后干燥，得到混合物；
2)將上述混合物放入小直徑剛玉坩堝A中，再將小直徑剛玉坩堝A放入大直徑剛玉坩堝B中，在坩堝A、B之間的夾層中填加活性碳粉，活性碳粉的填充高度占夾層凈高的60% ；
3)將坩堝A、B整體放入エ業(yè)高溫微波爐中，エ藝參數(shù)為:頻率2.45GHz、功率800-1500瓦，在空氣氣氛下灼燒90min，自然冷卻后即可制得紅色稀土熒光材料。
[0005]所述CaSO4和Eu2O3的質(zhì)量比按Ca:Eu計(jì)為1:0.0020，助溶劑NH4Cl的質(zhì)量為CaSO4和Eu2O3總質(zhì)量的2.5%。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:該制備方法在原料中不添加元素硫，采用高溫微波技術(shù)直接分解單一前驅(qū)體硫酸鈣直接得到硫化鈣熒光材料，具有環(huán)保、節(jié)能、快速、高效的顯著特點(diǎn)，エ藝簡(jiǎn)單、易于實(shí)施，可應(yīng)用于エ業(yè)量產(chǎn)。
[0006]【【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】】
圖1是實(shí)施例1中制備的紅色稀土熒光材料的激發(fā)-發(fā)射光譜圖。
[0007]圖2是實(shí)施例2中制備的紅色稀土熒光材料的激發(fā)-發(fā)射光譜圖。
[0008]圖3是實(shí)施例3中制備的紅色稀土熒光材料的激發(fā)-發(fā)射光譜圖。
[0009]圖4是實(shí)施例4中制備的紅色稀土熒光材料的激發(fā)-發(fā)射光譜圖。
[0010]圖5是實(shí)施例5中制備的紅色稀土熒光材料的激發(fā)-發(fā)射光譜圖。
[0011]【【具體實(shí)施方式】】
以下實(shí)例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例中所涉及紅色稀土熒光材料的化學(xué)計(jì)量式為Caa 998S:0.002Eu2+，其中:Eu2+為發(fā)光中心組分。所涉及坩堝A、B為杯狀剛玉坩堝，其中坩堝A內(nèi)徑4.5cm、高度5cm，小坩堝外徑3cm、高度5cm0
[0012]實(shí)施例1:實(shí)驗(yàn)中使用的大坩堝內(nèi)徑是4.5cm，高度5cm;小坩堝外徑3cm，高度
3.5cm.大小坩堝形狀都是杯狀剛玉坩堝。
[0013]一種紅色稀土熒光材料的高溫微波制備方法，步驟如下:
1)稱取4.2063g CaSO4、0.0105g Eu2O3 和 0.1054gNH 4 Cl 混合研磨充分后干燥，得到混合物；
2)取上述混合物放入坩堝A，再將坩堝A放入坩堝B，然后在坩堝A、B的夾層中加入填充高度占夾層凈高60%的活性碳粉；
3)將坩堝A、B整體放入エ業(yè)高溫微波爐，在頻率2.45GHz、800W微波功率下灼燒90min，自然冷卻后即可制得紅色稀土熒光材料。
[0014]圖1是制備的紅色稀土熒光材料的激發(fā)-發(fā)射光譜圖，圖中表明:該熒光材料在476nm附近有最強(qiáng)激發(fā)，發(fā)射光譜的峰值波長(zhǎng)為653 nm。
[0015]實(shí)施例2:
一種紅色稀土熒光材料的高溫微波制備方法，步驟如下:
1)稱取4.2063g CaSO`4、0.0105g Eu2O3和0.1054gNH 4 Cl混合研磨充分后干燥，得到混合物；
2)取上述混合物放入坩堝A，將坩堝A放入坩堝B，然后在坩堝A、B的夾層中加入填充高度占夾層凈高60%的活性碳粉；
3)將坩堝A、B整體放入エ業(yè)高溫微波爐，在頻率2.45GHz、900W微波功率下灼燒90min，自然冷卻后即可制得紅色稀土熒光材料。
[0016]圖2是制備的紅色稀土熒光材料的激發(fā)-發(fā)射光譜圖，圖中表明:該熒光材料在476nm附近有最強(qiáng)激發(fā)，發(fā)射光譜的峰值波長(zhǎng)為653 nm。
[0017]實(shí)施例3:
一種紅色稀土熒光材料的高溫微波制備方法，步驟如下:
1)稱取4.2063g CaSO4、0.0105g Eu2O3 和 0.1054gNH 4 Cl 混合研磨充分后干燥，得到混合物；
2)取上述混合物放入坩堝A，將坩堝A放入坩堝B，然后在坩堝A、B的夾層中加入填充高度占夾層凈高60%的活性碳粉；
3)將坩堝A、B整體放入エ業(yè)高溫微波爐，在頻率2.45GHz、1000W微波功率下灼燒90min,自然冷卻后即可制得紅色稀土突光材料。
[0018]圖3是制備的紅色稀土熒光材料的激發(fā)-發(fā)射光譜圖，圖中表明:該熒光材料在476nm附近有最強(qiáng)激發(fā)，發(fā)射光譜的峰值波長(zhǎng)為654 nm。
[0019]實(shí)施例4:
一種紅色稀土熒光材料的高溫微波制備方法，步驟如下:
1)稱取4.2063g CaSO4、0.0105g Eu2O3 和 0.1054gNH 4 Cl 混合研磨充分后干燥，得到混合物；
2)取上述混合物放入坩堝A，將坩堝A放入坩堝B，然后在坩堝A、B的夾層中加入填充高度占夾層凈高60%的活性碳粉；
3)將坩堝A、B整體放入エ業(yè)高溫微波爐，在頻率2.45GHz、1100W微波功率下灼燒90min,自然冷卻后即可制得紅色稀土突光材料。
[0020]圖4是制備的紅色稀土熒光材料的激發(fā)-發(fā)射光譜圖，圖中表明:該熒光材料在476nm附近有最強(qiáng)激發(fā)，發(fā)射光譜的峰值波長(zhǎng)為653 nm。
[0021]實(shí)施例5:
一種紅色稀土熒光材料的高溫微波制備方法，步驟如下:
1)稱取4.2063g CaSO4、0.0105g Eu2O3 和 0.1054gNH 4 Cl 混合研磨充分后干燥，得到混合物；
2)取上述混合物放入坩堝A，將坩堝A放入坩堝B，然后在坩堝A、B的夾層中加入填充高度占夾層凈高60%的活性碳粉；
3)將坩堝A、B整體放入エ業(yè)高溫微波爐，在頻率2.45GHz、1200W微波功率下灼燒90min,自然冷卻后即可制得紅色稀土突光材料。
[0022]圖5是制備的紅色稀土熒光材料的激發(fā)-發(fā)射光譜圖，圖中表明:該熒光材料在476nm附近有最強(qiáng)激發(fā)，發(fā)射光譜的峰值波長(zhǎng)為653 nm。
[0023]以上所述實(shí)施例僅表達(dá)了本發(fā)明的實(shí)施方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并不能因此而理解為對(duì)本發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。因此，本發(fā)明專利的保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。
【權(quán)利要求】
1.一種紅色稀土熒光材料的高溫微波制備方法，其特征在于:所述紅色稀土熒光材料的化學(xué)計(jì)量式為Caa 998S:0.002Eu2+，其中:Eu2+為發(fā)光中心組分，利用高溫微波技術(shù)直接分解硫酸鈣得到需要的熒光材料，制備步驟如下: 1)將原料CaS04、Eu2O3與助溶劑NH4 Cl混合并充分研磨后干燥，得到混合物； 2)將上述混合物放入小直徑剛玉坩堝A中，再將小直徑剛玉坩堝A放入大直徑剛玉坩堝B中，在坩堝A、B之間的夾層中填加活性碳粉，活性碳粉的填充高度占夾層凈高的60% ； 3)將坩堝A、B整體放入エ業(yè)高溫微波爐中，エ藝參數(shù)為:頻率2.45GHz、功率800-1500瓦，在空氣氣氛下灼燒90min，自然冷卻后即可制得紅色稀土熒光材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述紅色稀土熒光材料的高溫微波制備方法，其特征在于:所述CaSO4和Eu2O3的質(zhì)量比按Ca =Eu計(jì)為1:0.0020，助溶劑NH4Cl的質(zhì)量為CaSO4和Eu2O3總質(zhì)量的2.5%。
【文檔編號(hào)】C09K11/56GK103602331SQ201310654220
【公開(kāi)日】2014年2月26日 申請(qǐng)日期:2013年12月9日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月9日
【發(fā)明者】王達(dá)健, 馬健, 迪尼斯·阿格拉沃爾, 陸啟飛, 孫亮, 王延澤, 董曉菲, 王芳, 李蕊, 盧志娟 申請(qǐng)人:天津理工大學(xué)