銻鋱共摻雜稀土銦酸鹽發(fā)光薄膜、制備方法及其應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】一種銻鋱共摻雜稀土銦酸鹽發(fā)光薄膜,所述銻鋱共摻雜稀土銦酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為MeInO3:xSb3+,yTb3+;其中,MeInO3是基質(zhì),且x為0.01~0.05,y為0.01~0.08,Me為Y、La、Gd或Lu。該鈰銻鋱共摻雜稀土銦酸鹽發(fā)光薄膜的電致發(fā)光光譜(EL)中,在490nm和580nm波長區(qū)都有很強(qiáng)的發(fā)光峰,能夠應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯示器中。本發(fā)明還提供該銻鋱共摻雜稀土銦酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法及其應(yīng)用。
【專利說明】銻鋱共摻雜稀土銦酸鹽發(fā)光薄膜、制備方法及其應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及發(fā)光材料領(lǐng)域,尤其涉及一種銻鋱共摻雜稀土銦酸鹽發(fā)光薄膜、其制備方法、薄膜電致發(fā)光器件及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]薄膜電致發(fā)光顯示器(TFELD)由于其主動(dòng)發(fā)光、全固體化、耐沖擊、反應(yīng)快、視角大、適用溫度寬、工序簡單等優(yōu)點(diǎn),已引起了廣泛的關(guān)注,且發(fā)展迅速。目前,研究彩色及至全色TFELD,開發(fā)多波段發(fā)光的材料,是該課題的發(fā)展方向。但是,可應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯示器的銻鋱共摻雜稀土銦酸鹽發(fā)光薄膜,仍未見報(bào)道。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]基于此,有必要提供一種可應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光器件的銻鋱共摻雜稀土銦酸鹽發(fā)光薄膜、其制備方法、使用該銻鋱共摻雜稀土銦酸鹽發(fā)光薄膜的薄膜電致發(fā)光器件及其制備方法。
[0004]一種銻鋱共摻雜稀土銦酸鹽發(fā)光薄膜,所述銻鋱共摻雜稀土銦酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為MeInO3:xSb3+, yTb3+ ;
[0005]其中,MeInO3是基質(zhì),且 x 為 0.01 ?0.05,y 為 0.01 ?0.08,Me 為 Y、La、Gd 或Lu。
[0006]在優(yōu)選的實(shí)施例中,所述銻鋱共摻雜稀土銦酸鹽發(fā)光薄膜的厚度為60nm?400nmo
[0007]一種銻鋱共摻雜稀土銦酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法,包括以下步驟:
[0008]根據(jù)MeInO3:xSb3+, yTb3+各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取Me203、In2O3> SbO2和Tb4O7粉體并混合均勻在900°C?1300°C下燒結(jié)制成靶材,其中,X為0.01?0.05,y為0.01?0.08,Me 為 Y、La、Gd 或 Lu ;
[0009]將襯底及所述靶材與所述裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體,并調(diào)整所述真空腔體的真空度為1.0X KT3Pa?1.0X KT5Pa ;及
[0010]調(diào)整工作氣體的流量為1sccm?40sccm,工作氣體的壓強(qiáng)為0.5Pa?5Pa,所述靶材與所述襯底的間距為45mm?95mm,所述襯底的溫度為250°C?750°C,濺射功率為80?300W,在所述襯底上磁控濺射得到銻鋱共摻雜稀土銦酸鹽發(fā)光薄膜,所述銻鋱共摻雜稀土銦酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為MeInO3:xSb3+, yTb3+,其中,x為0.01?0.05,y為
0.01 ?0.08,Me 為 Y、La、Gd 或 Lu。
[0011 ] 在優(yōu)選的實(shí)施例中,燒結(jié)制成靶材的操作中,燒結(jié)的溫度為1250°C,制成的靶材的直徑為50mm,厚度為2mm。
[0012]在優(yōu)選的實(shí)施例中,磁控濺射的操作中,工作氣體的流量為20sccm,工作氣體的壓強(qiáng)為3Pa,所述靶材與所述襯底的間距為60mm,所述襯底的溫度為500°C,所述濺射功率為150W。
[0013]在優(yōu)選的實(shí)施例中,所述襯底為ΙΤ0襯底;所述工作氣體為氧氣。
[0014]在優(yōu)選的實(shí)施例中,磁控濺射的操作中,通過控制磁控濺射的時(shí)間為lOmin?40min,得到厚度為60nm?400nm的銻鋱共摻雜稀土銦酸鹽發(fā)光薄膜。
[0015]一種薄膜電致發(fā)光器件,包括依次層疊的基底、陽極層、發(fā)光層以及陰極層,所述發(fā)光層為銻鋱共摻雜稀土銦酸鹽發(fā)光薄膜,所述銻鋱共摻雜稀土銦酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為 Meln03:xSb3+, yTb3+ ;
[0016]其中,Meln03是基質(zhì),且 x 為(λ 01 ?(λ 05,y 為(λ 01 ?(λ 08,Me 為 Y、La、Gd 或
Luo
[0017]一種薄膜電致發(fā)光器件的制備方法,包括以下步驟:
[0018]提供襯底,所述襯底包括層疊的基底和陽極層;
[0019]在所述陽極層上形成發(fā)光層,所述發(fā)光層為銻鋱共摻雜稀土銦酸鹽發(fā)光薄膜,所述銻鋱共摻雜稀土銦酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為Meln03:xSb3+, yTb3+,其中,Meln03是基質(zhì),且 X 為 0.01 ?0.05,y 為 0.01 ?0.08,Me 為 Y、La、Gd 或 Lu ;
[0020]在所述發(fā)光層上形成陰極層。
[0021]在優(yōu)選的實(shí)施例中,所述發(fā)光層的制備包括以下步驟:
[0022]根據(jù)Meln03:xSb3+, yTb3+各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取Me203、ln203、Sb02和Tb407粉體并混合均勻在900°C?1300°C下燒結(jié)制成靶材,其中,X為0.01?0.05,y為0.01?0.08,Me 為 Y、La、Gd 或 Lu ;
[0023]將襯底及所述靶材與所述裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體,并調(diào)整所述真空腔體的真空度為1.ο X l(T3Pa?1.0 X l(T5Pa ;及
[0024]調(diào)整工作氣體的流量為lOsccm?40sccm,工作氣體的壓強(qiáng)為0.5Pa?5Pa,所述靶材與所述襯底的間距為45mm?95mm,所述襯底的溫度為250°C?750°C,濺射功率為80?300W,在所述襯底上磁控濺射得到銻鋱共摻雜稀土銦酸鹽發(fā)光薄膜,所述銻鋱共摻雜稀土銦酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為Meln03:xSb3+, yTb3+,其中,x為0.01?0.05,y為
0.01 ?0.08,Me 為 Y、La、Gd 或 Lu。
[0025]上述銻鋱共摻雜稀土銦酸鹽發(fā)光薄膜(MeIn03:xSb3+, yTb3+)的電致發(fā)光光譜(EL)中,在490nm和580nm波長區(qū)都有很強(qiáng)的發(fā)光峰,這種銻鋱共摻雜稀土銦酸鹽發(fā)光薄膜能夠應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光器件。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0026]圖1為一實(shí)施方式的薄膜電致發(fā)光器件的結(jié)構(gòu)示意圖;
[0027]圖2為實(shí)施例1得到銻鋱共摻雜稀土銦酸鹽發(fā)光薄膜的EL光譜圖;
[0028]圖3為實(shí)施例1得到銻鋱共摻雜稀土銦酸鹽發(fā)光薄膜的XRD圖。
【具體實(shí)施方式】
[0029]為使本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點(diǎn)能夠更加明顯易懂,下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】做詳細(xì)的說明。在下面的描述中闡述了很多具體細(xì)節(jié)以便于充分理解本發(fā)明。但是本發(fā)明能夠以很多不同于在此描述的其它方式來實(shí)施,本領(lǐng)域技術(shù)人員可以在不違背本發(fā)明內(nèi)涵的情況下做類似改進(jìn),因此本發(fā)明不受下面公開的具體實(shí)施的限制。
[0030]一實(shí)施方式的銻鋱共摻雜稀土銦酸鹽發(fā)光薄膜,該銻鋱共摻雜稀土銦酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為Meln03:xSb3+, yTb3+。
[0031]其中,Meln03是基質(zhì),且 x 為(λ 01 ?(λ 05,y 為(λ 01 ?(λ 08,Me 為 Y、La、Gd 或
Luo
[0032]摻雜元素Sb和Tb是發(fā)光體系中的激活元素,在結(jié)構(gòu)組成中進(jìn)入了 In3+離子的晶格。
[0033]優(yōu)選的,X為 0.02,y 為 0.04。
[0034]優(yōu)選的,銻鋱共摻雜稀土銦酸鹽發(fā)光薄膜的厚度為60nm?400nm。
[0035]上述銻鋱共摻雜稀土銦酸鹽發(fā)光薄膜(MeIn03:xSb3+, yTb3+)的電致發(fā)光光譜(EL)中,在490nm和580nm波長區(qū)都有很強(qiáng)的發(fā)光峰,這種銻鋱共摻雜稀土銦酸鹽發(fā)光薄膜能夠應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光器件。
[0036]上述銻鋱共摻雜稀土銦酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法,包括如下步驟:
[0037]S11、根據(jù) Meln03:xSb3+, yTb3+ 各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取 Me203、ln203、Sb02 和 Tb407粉體并混合均勻在900°C?1300°C下燒結(jié)制成靶材。
[0038]X 為 0.01 ?0.05,y 為 0.01 ?0.08,Me 為 Y、La、Gd 或 Lu。優(yōu)選的,x 為 0.02,y為 0.04。
[0039]優(yōu)選的,將Me203、ln203、Sb02和Tb407粉體混合均勻在1250°C下燒結(jié)制成靶材。
[0040]優(yōu)選的,制成的祀材的直徑為50mm,厚度為2mm。
[0041]S12、將靶材與襯底裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體,并調(diào)整真空腔體的真空度為 1.0 X l(T3Pa ?1.0 X l(T5Pa。
[0042]優(yōu)選的,襯底為氧化銦錫(ΙΤ0)玻璃,玻璃層作為基層,ΙΤ0層作為導(dǎo)電層。
[0043]優(yōu)選的,襯底在使用前先進(jìn)行預(yù)處理,預(yù)處理的操作為:用丙酮、無水乙醇和去離子水依次超聲清洗襯底,接著對(duì)襯底進(jìn)行氧等離子處理。
[0044]優(yōu)選的,真空腔體的真空度為5.0X 10_4Pa。
[0045]S13、調(diào)整工作氣體的流量為lOsccm?40sccm,工作氣體的壓強(qiáng)為0.5Pa?5Pa,靶材與襯底的間距為45mm?95mm,襯底的溫度為250°C?750°C,濺射功率為80?300W,在襯底上磁控濺射得到銻鋱共摻雜稀土銦酸鹽發(fā)光薄膜。
[0046]銻鋱共摻雜稀土銦酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為Meln03:xSb3+, yTb3+。其中,Meln03 是基質(zhì),且 x 為(λ 01 ?(λ 05,y 為(λ 01 ?(λ 08,Me 為 Y、La、Gd 或 Lu。
[0047]摻雜元素Sb和Tb是發(fā)光體系中的激活元素,在結(jié)構(gòu)組成中進(jìn)入了 In3+離子的晶格。
[0048]本實(shí)施方式中,工作氣體為氧氣。
[0049]優(yōu)選的,磁控濺射的操作中,工作氣體的流量為20sccm,工作氣體的壓強(qiáng)為3Pa,靶材與襯底的間距為60mm,襯底的溫度為500°C,濺射功率為150W。
[0050]優(yōu)選的,通過控制磁控派射的時(shí)間為lOmin?40min,得到厚度為60nm?400nm的銻鋱共摻雜稀土銦酸鹽發(fā)光薄膜。
[0051]需要說明的是,還可以將銻鋱共摻雜稀土銦酸鹽發(fā)光薄膜從襯底上剝離。
[0052]上述鈰鋱共摻雜硼磷酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法制備得到的鈰鋱共摻雜硼磷酸鹽發(fā)光薄膜可以應(yīng)用于多種發(fā)光器件,下面僅以其應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光器件進(jìn)行簡單介紹。
[0053]請(qǐng)參閱圖1,一實(shí)施方式的薄膜電致發(fā)光器件100,該薄膜電致發(fā)光器件100包括依次層疊的基底10、陽極層20、發(fā)光層30以及陰極層40。
[0054]基底10的材料可以為玻璃。陽極層20的材質(zhì)可以為氧化銦錫(ΙΤ0)。這樣,基底10和陽極層20形成ITO玻璃。
[0055]發(fā)光層30為銻鋱共摻雜稀土銦酸鹽發(fā)光薄膜。銻鋱共摻雜稀土銦酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為MeInO3:xSb3+, yTb3+。其中,MeInO3是基質(zhì),且x為0.01?0.05,y為
0.01?0.08,Me為Y、La、Gd或Lu。摻雜元素Sb和Tb是發(fā)光體系中的激活元素,在結(jié)構(gòu)組成中進(jìn)入了 In3+離子的晶格。
[0056]優(yōu)選的,X為 0.02,y 為 0.04。
[0057]優(yōu)選的,發(fā)光層30的厚度為60nm?400nm。
[0058]陰極層40的材質(zhì)為銀(Ag)。
[0059]上述薄膜電致發(fā)光器件100的制備方法,包括以下步驟:
[0060]步驟S21、提供襯底。
[0061]襯底包括層疊的基底10和陽極層20。
[0062]襯底可以為ITO玻璃,玻璃層作為基底10,ITO層作為陽極層20。
[0063]步驟S22、在陽極層20上形成發(fā)光層30,發(fā)光層20為銻鋱共摻雜稀土銦酸鹽發(fā)光薄膜,銻鋱共摻雜稀土銦酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為MeInO3:xSb3+,yTb3+,其中,MeInO3 是基質(zhì),且 x 為 0.01 ?0.05,y 為 0.01 ?0.08,Me 為 Y、La、Gd 或 Lu。
[0064]制備發(fā)光層30的步驟為:
[0065]根據(jù)MeInO3:xSb3+, yTb3+各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取Me203、In2O3> SbO2和Tb4O7粉體并混合均勻在900°C?1300°C下燒結(jié)制成靶材;將靶材與襯底裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體,并調(diào)整真空腔體的真空度為1.0X10_3Pa?1.0X10_5Pa;調(diào)整工作氣體的流量為1sccm?40sccm,工作氣體的壓強(qiáng)為0.5Pa?5Pa,祀材與襯底的間距為45mm?95mm,襯底的溫度為250°C?750°C,濺射功率為80?300W,在襯底的陽極層20上磁控濺射得到銻鋱共摻雜稀土銦酸鹽發(fā)光薄膜。
[0066]X 為 0.01 ?0.05,y 為 0.01 ?0.08,Me 為 Y、La、Gd 或 Lu。優(yōu)選的,x 為 0.02,y為 0.04。
[0067]優(yōu)選的,將Me203、In2O3> SbO2和Tb4O7粉體混合均勻在1250°C下燒結(jié)制成靶材。
[0068]優(yōu)選的,制成的祀材的直徑為50mm,厚度為2mm。
[0069]優(yōu)選的,襯底為氧化銦錫(ITO)玻璃,玻璃層作為基層,ITO層作為導(dǎo)電層。
[0070]優(yōu)選的,襯底在使用前先進(jìn)行預(yù)處理,預(yù)處理的操作為:用丙酮、無水乙醇和去離子水依次超聲清洗襯底,接著對(duì)襯底進(jìn)行氧等離子處理。
[0071]優(yōu)選的,真空腔體的真空度為5.0X 10_4Pa。
[0072]本實(shí)施方式中,工作氣體為氧氣。
[0073]優(yōu)選的,磁控濺射的操作中,工作氣體的流量為20sccm,工作氣體的壓強(qiáng)為3Pa,靶材與襯底的間距為60mm,襯底的溫度為500°C,濺射功率為150W。
[0074]優(yōu)選的,通過控制磁控派射的時(shí)間為1min?40min,得到厚度為60nm?400nm的銻鋱共摻雜稀土銦酸鹽發(fā)光薄膜。
[0075]通過對(duì)襯底進(jìn)行預(yù)處理,可以提高襯底的陽極層20的功函數(shù)。
[0076]步驟S23、在發(fā)光層30上形成陰極層40。
[0077]本實(shí)施方式中,通過蒸鍍的方式,在發(fā)光層30上形成材料為銀的陰極層40,得到薄膜電致發(fā)光器件100。
[0078]下面為具體實(shí)施例。
[0079]實(shí)施例1
[0080]稱取Y2O3, In2O3, SbO2和Tb4O7粉體,其摩爾比為1:1:0.04:0.08,經(jīng)過均勻混合后,在1250°C下燒結(jié)成直徑為50mm,厚度為2mm的陶瓷祀材,并將祀材裝入真空腔體內(nèi)。然后,先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底,并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理,放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為60mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到5.0X 10_4Pa,氧氣的工作氣體流量為20SCCm,壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為3Pa,襯底溫度為500°C,濺射功率為150W,通過控制磁控濺射的時(shí)間為18min,得到厚度為180nm的發(fā)光薄膜,化學(xué)式為HnO3:0.02Sb3+,0.04Tb3+。然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag,作為陰極,得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0081]請(qǐng)參閱圖2,圖2為本實(shí)施例得到的銻鋱共摻雜稀土銦酸鹽發(fā)光薄膜的電致發(fā)光譜(EL)。由圖2可以看出,本實(shí)施例得到的銻鋱共摻雜稀土銦酸鹽發(fā)光薄膜在490nm和580nm波長區(qū)都有很強(qiáng)的發(fā)光峰,能夠應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯示器中。
[0082]請(qǐng)參閱圖3,圖3為本實(shí)施例得到銻鋱共摻雜稀土銦酸鹽發(fā)光薄膜的XRD圖。對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)PDF卡片,是稀土銦酸鹽的結(jié)晶峰,沒有出現(xiàn)摻雜元素以及其它雜質(zhì)的衍射峰,證明摻雜元素是進(jìn)入了稀土銦酸鹽的晶格,沒有出現(xiàn)分相。
[0083]實(shí)施例2
[0084]稱取Y2O3, In2O3, SbO2和Tb4O7粉體,其摩爾比為1:1:0.02:0.16,經(jīng)過均勻混合后,在900°C下燒結(jié)成直徑為50mm,厚度為2_的陶瓷祀材,并將祀材裝入真空腔體內(nèi)。然后,先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底,并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理,放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為45mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X10_3Pa,氧氣的工作氣體流量為lOsccm,壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為0.5Pa,襯底溫度為250°C,濺射功率為80W,通過控制磁控濺射的時(shí)間為lOmin,得到厚度為60nm的發(fā)光薄膜,化學(xué)式為YInO3:0.0lSb3+, 0.08Tb3+。然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag,作為陰極,得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0085]實(shí)施例3
[0086]稱取Y2O3, In2O3, SbO2和Tb4O7粉體,其摩爾比為1:1:0.1:0.005,經(jīng)過均勻混合后,在1300°C下燒結(jié)成直徑為50mm,厚度為2mm的陶瓷祀材,并將祀材裝入真空腔體內(nèi)。然后,先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底,并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理,放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為95mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X 10_5Pa,氧氣的工作氣體流量為40SCCm,壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為5Pa,襯底溫度為750°C,濺射功率為300W,通過控制磁控濺射的時(shí)間為12min,得到厚度為90nm的發(fā)光薄膜,化學(xué)式為YInO3:0.05Sb3+,0.01Tb3+。然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag,作為陰極,得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0087]實(shí)施例4
[0088]稱取La2O3, In2O3, SbO2和Tb4O7粉體,其摩爾比為1:1,0.04:0.08,經(jīng)過均勻混合后,在1250°C下燒結(jié)成直徑為50mm,厚度為2mm的陶瓷祀材,并將祀材裝入真空腔體內(nèi)。然后,先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底,并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理,放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為60mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到5.0X 10_4Pa,氧氣的工作氣體流量為20SCCm,壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為3Pa,襯底溫度為500°C,濺射功率為150W,通過控制磁控濺射的時(shí)間為14min,得到厚度為120nm的發(fā)光薄膜,化學(xué)式為Laln03: 0.02Sb3+, 0.04Tb3+。然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag,作為陰極,得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0089]實(shí)施例5
[0090]稱取La203, ln203, Sb02和Tb407粉體,其摩爾比為1:1:0.02:0.16,經(jīng)過均勻混合后,在900°C下燒結(jié)成直徑為50mm,厚度為2_的陶瓷祀材,并將祀材裝入真空腔體內(nèi)。然后,先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ΙΤ0的玻璃襯底,并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理,放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為45mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X10_3Pa,氧氣的工作氣體流量為lOsccm,壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為0.5Pa,襯底溫度為250°C,濺射功率為80W,通過控制磁控濺射的時(shí)間為20min,得到厚度為220nm的發(fā)光薄膜,化學(xué)式為Laln03:0.01Sb3+, 0.08Tb3+。然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag,作為陰極,得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0091]實(shí)施例6
[0092]稱取La203, ln203, Sb02和Tb407粉體,其摩爾比為1:1:0.1:0.005,經(jīng)過均勻混合后,在1300°C下燒結(jié)成直徑為50mm,厚度為2mm的陶瓷祀材,并將祀材裝入真空腔體內(nèi)。然后,先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶IT0的玻璃襯底,并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理,放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為95mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X 10_5Pa,氧氣的工作氣體流量為40SCCm,壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為5Pa,襯底溫度為750°C,濺射功率為300W,通過控制磁控濺射的時(shí)間為40min,得到厚度為400nm的發(fā)光薄膜,化學(xué)式為Laln03: 0.05Sb3+, 0.01Tb3+。然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag,作為陰極,得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0093]實(shí)施例7
[0094]稱取Gd203, ln203, Sb02和Tb407粉體,其摩爾比為1:1:0.04:0.08,經(jīng)過均勻混合后,在1250°C下燒結(jié)成直徑為50mm,厚度為2mm的陶瓷祀材,并將祀材裝入真空腔體內(nèi)。然后,先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶IT0的玻璃襯底,并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理,放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為60mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到5.0X 10_4Pa,氧氣的工作氣體流量為20SCCm,壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為3Pa,襯底溫度為500°C,濺射功率為150W,通過控制磁控濺射的時(shí)間為36min,得到厚度為350nm的發(fā)光薄膜,化學(xué)式為Gdln03:0.02Sb3+, 0.04Tb3+。然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag,作為陰極,得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0095]實(shí)施例8
[0096]稱取Gd203, ln203, Sb02和Tb407粉體,其摩爾比為1:1:0.02:0.16,經(jīng)過均勻混合后,在900°C下燒結(jié)成直徑為50mm,厚度為2_的陶瓷祀材,并將祀材裝入真空腔體內(nèi)。然后,先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶IT0的玻璃襯底,并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理,放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為45mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X10_3Pa,氧氣的工作氣體流量為lOsccm,壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為0.5Pa,襯底溫度為250°C,濺射功率為80W,通過控制磁控濺射的時(shí)間為30min,得到厚度為320nm的發(fā)光薄膜,化學(xué)式為GdInO3:0.0lSb3+, 0.08Tb3+。然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag,作為陰極,得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0097]實(shí)施例9
[0098]稱取Gd2O3, In2O3, SbO2和Tb4O7粉體,其摩爾比為I:1:0.1:0.005,經(jīng)過均勻混合后,在1300°C下燒結(jié)成直徑為50mm,厚度為2mm的陶瓷祀材,并將祀材裝入真空腔體內(nèi)。然后,先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底,并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理,放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為95mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X 10_5Pa,氧氣的工作氣體流量為40SCCm,壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為5Pa,襯底溫度為750°C,濺射功率為300W,通過控制磁控濺射的時(shí)間為26min,得到厚度為280nm的發(fā)光薄膜,化學(xué)式為GdInO3:0.05Sb3+,0.01Tb3+。然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag,作為陰極,得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0099]實(shí)施例10
[0100]稱取Lu2O3, In2O3, SbO2和Tb4O7粉體,其摩爾比為I:1:0.04:0.08,經(jīng)過均勻混合后,在1250°C下燒結(jié)成直徑為50mm,厚度為2mm的陶瓷祀材,并將祀材裝入真空腔體內(nèi)。然后,先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底,并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理,放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為60mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到5.0X 10_4Pa,氧氣的工作氣體流量為20SCCm,壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為3Pa,襯底溫度為500°C,濺射功率為150W,通過控制磁控濺射的時(shí)間為23min,得到厚度為250nm的發(fā)光薄膜,化學(xué)式為LuInO3:0.02Sb3+,0.04Tb3+。然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag,作為陰極,得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0101]實(shí)施例11
[0102]稱取Lu2O3, In2O3, SbO2和Tb4O7粉體,其摩爾比為I:1:0.02:0.16,經(jīng)過均勻混合后,在900°C下燒結(jié)成直徑為50mm,厚度為2_的陶瓷祀材,并將祀材裝入真空腔體內(nèi)。然后,先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底,并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理,放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為45mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X10_3Pa,氧氣的工作氣體流量為lOsccm,壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為0.5Pa,襯底溫度為250°C,濺射功率為80W,通過控制磁控濺射的時(shí)間為20min,得到厚度為200nm的發(fā)光薄膜,化學(xué)式為LuInO3:0.0lSb3+, 0.08Tb3+。然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag,作為陰極,得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0103]實(shí)施例12
[0104]稱取Lu2O3, In2O3, SbO2和Tb4O7粉體,其摩爾比為I:1:0.1:0.005,經(jīng)過均勻混合后,在1300°C下燒結(jié)成直徑為50mm,厚度為2mm的陶瓷祀材,并將祀材裝入真空腔體內(nèi)。然后,先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底,并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理,放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為95mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X 10_5Pa,氧氣的工作氣體流量為40SCCm,壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為5Pa,襯底溫度為750°C,濺射功率為300W,通過控制磁控濺射的時(shí)間為13min,得到厚度為10nm的發(fā)光薄膜,化學(xué)式為LuInO3:0.05Sb3+,0.01Tb3+。然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag,作為陰極,得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0105]以上所述實(shí)施例僅表達(dá)了本發(fā)明的幾種實(shí)施方式,其描述較為具體和詳細(xì),但并不能因此而理解為對(duì)本發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是,對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說,在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下,還可以做出若干變形和改進(jìn),這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。因此,本發(fā)明專利的保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。
【權(quán)利要求】
1.一種銻鋱共摻雜稀土銦酸鹽發(fā)光薄膜,其特征在于,所述銻鋱共摻雜稀土銦酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為Meln03:xSb3+, yTb3+ ; 其中,Meln03 是基質(zhì),且 x 為 0.01 ?0.05,y 為 0.01 ?0.08,Me 為 Y、La、Gd 或 Lu。
2.如權(quán)利要求1所述的銻鋱共摻雜稀土銦酸鹽發(fā)光薄膜,其特征在于,所述銻鋱共摻雜稀土銦酸鹽發(fā)光薄膜的厚度為60nm?400nm。
3.—種銻鋱共摻雜稀土銦酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法,其特征在于,包括以下步驟: 根據(jù)Meln03:xSb3+, yTb3+各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取Me203、ln203、Sb02和Tb407粉體并混合均勻在900°C?1300°C下燒結(jié)制成靶材,其中,X為0.01?0.05,y為0.01?0.08,Me為 Y、La、Gd 或 Lu ; 將襯底及所述靶材與所述裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體,并調(diào)整所述真空腔體的真空度為 1.0X l(T3Pa ?1.0X l(T5Pa ;及 調(diào)整工作氣體的流量為lOsccm?40sccm,工作氣體的壓強(qiáng)為0.5Pa?5Pa,所述靶材與所述襯底的間距為45mm?95mm,所述襯底的溫度為250°C?750°C,濺射功率為80?.300W,在所述襯底上磁控濺射得到銻鋱共摻雜稀土銦酸鹽發(fā)光薄膜,所述銻鋱共摻雜稀土銦酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為Meln03:xSb3+, yTb3+,其中,x為0.01?0.05,y為.0.01 ?0.08,Me 為 Y、La、Gd 或 Lu。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的銻鋱共摻雜稀土銦酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法,其特征在于,燒結(jié)制成祀材的操作中,燒結(jié)的溫度為1250°C,制成的祀材的直徑為50mm,厚度為2mm。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的銻鋱共摻雜稀土銦酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法,其特征在于,磁控濺射的操作中,工作氣體的流量為20sCCm,工作氣體的壓強(qiáng)為3Pa,所述靶材與所述襯底的間距為60mm,所述襯底的溫度為500°C,所述濺射功率為150W。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的銻鋱共摻雜稀土銦酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法,其特征在于,所述襯底為ITO襯底;所述工作氣體為氧氣。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的銻鋱共摻雜稀土銦酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法,其特征在于,磁控派射的操作中,通過控制磁控派射的時(shí)間為lOmin?40min,得到厚度為60nm?400nm的銻鋱共摻雜稀土銦酸鹽發(fā)光薄膜。
8.一種薄膜電致發(fā)光器件,包括依次層疊的基底、陽極層、發(fā)光層以及陰極層,其特征在于,所述發(fā)光層為銻鋱共摻雜稀土銦酸鹽發(fā)光薄膜,所述銻鋱共摻雜稀土銦酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為Meln03:xSb3+, yTb3+ ; 其中,Meln03 是基質(zhì),且 x 為 0.01 ?0.05,y 為 0.01 ?0.08,Me 為 Y、La、Gd 或 Lu。
9.一種薄膜電致發(fā)光器件的制備方法,其特征在于,包括以下步驟: 提供襯底,所述襯底包括層疊的基底和陽極層; 在所述陽極層上形成發(fā)光層,所述發(fā)光層為銻鋱共摻雜稀土銦酸鹽發(fā)光薄膜,所述銻鋱共摻雜稀土銦酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為Meln03:xSb3+, yTb3+,其中,Meln03是基質(zhì),且 x 為(λ 01 ?(λ 05,y 為(λ 01 ?(λ 08,Me 為 Y、La、Gd 或 Lu ; 在所述發(fā)光層上形成陰極層。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的薄膜電致發(fā)光器件的制備方法,其特征在于,所述發(fā)光層的制備包括以下步驟: 根據(jù)Meln03:xSb3+, yTb3+各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取Me203、ln203、Sb02和Tb407粉體并混合均勻在900°C?1300°C下燒結(jié)制成靶材,其中,X為0.01?0.05,y為0.01?0.08,Me為 Y、La、Gd 或 Lu ; 將襯底及所述靶材與所述裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體,并調(diào)整所述真空腔體的真空度為 1.0X l(T3Pa ?1.0X l(T5Pa ;及 調(diào)整工作氣體的流量為lOsccm?40sccm,工作氣體的壓強(qiáng)為0.5Pa?5Pa,所述靶材與所述襯底的間距為45mm?95mm,所述襯底的溫度為250°C?750°C,濺射功率為80?.300W,在所述襯底上磁控濺射得到銻鋱共摻雜稀土銦酸鹽發(fā)光薄膜,所述銻鋱共摻雜稀土銦酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為Meln03:xSb3+, yTb3+,其中,x為0.01?0.05,y為.0.01 ?0.08,Me 為 Y、La、Gd 或 Lu。
【文檔編號(hào)】C09K11/78GK104277849SQ201310292628
【公開日】2015年1月14日 申請(qǐng)日期:2013年7月12日 優(yōu)先權(quán)日:2013年7月12日
【發(fā)明者】周明杰, 陳吉星, 王平, 馮小明 申請(qǐng)人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司