鈦摻雜銦酸稀土鹽發(fā)光薄膜、制備方法及其應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】一種鈦摻雜銦酸稀土鹽發(fā)光薄膜，所述鈦摻雜銦酸稀土鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為；其中，MeInO3是基質(zhì)，且x為0.03～0.12，Me為Y、La、Gd或Lu。該鈦摻雜銦酸稀土鹽發(fā)光薄膜的電致發(fā)光光譜（EL）中，在530nm波長(zhǎng)區(qū)有很強(qiáng)的發(fā)光峰，能夠應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯示器中。本發(fā)明還提供該鈦摻雜銦酸稀土鹽發(fā)光薄膜的制備方法及其應(yīng)用。
【專利說(shuō)明】鈦摻雜銦酸稀土鹽發(fā)光薄膜、制備方法及其應(yīng)用

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及發(fā)光材料領(lǐng)域，尤其涉及一種鈦摻雜銦酸稀土鹽發(fā)光薄膜、其制備方法、薄膜電致發(fā)光器件及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]薄膜電致發(fā)光顯示器(TFELD)由于其主動(dòng)發(fā)光、全固體化、耐沖擊、反應(yīng)快、視角大、適用溫度寬、工序簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，已引起了廣泛的關(guān)注，且發(fā)展迅速。目前，研究彩色及至全色TFELD，開(kāi)發(fā)多波段發(fā)光的材料，是該課題的發(fā)展方向。但是，可應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯不器的鈦摻雜銦酸稀土鹽發(fā)光薄膜，仍未見(jiàn)報(bào)道。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]基于此，有必要提供一種可應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光器件的鈦摻雜銦酸稀土鹽發(fā)光薄膜、其制備方法、使用該鈦摻雜銦酸稀土鹽發(fā)光薄膜的薄膜電致發(fā)光器件及其制備方法。
[0004]一種鈦摻雜銦酸稀土鹽發(fā)光薄膜，所述鈦摻雜銦酸稀土鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為 Mei_xln03:xTi4+ ；
[0005]其中，Meln03是基質(zhì)，且 x 為 0.03 ?0.12，Me 為 Y、La、Gd 或 Lu。
[0006]在優(yōu)選的實(shí)施例中，所述鈦摻雜銦酸稀土鹽發(fā)光薄膜的厚度為60nm?400nm。
[0007]—種鈦摻雜銦酸稀土鹽發(fā)光薄膜的制備方法，包括以下步驟:
[0008]根據(jù)Μθι_χ1η03:xTi4+各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取Me203、Ιη203和Ti02粉體并混合均勻在900°C?1300°C下燒結(jié)制成靶材，其中，X為0.03?0.12，Me為Y、La、Gd*Lu ；
[0009]將襯底及所述靶材與所述裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體，并調(diào)整所述真空腔體的真空度為1.ο X l(T3Pa?1.0 X l(T5Pa ;及
[0010]調(diào)整工作氣體的流量為lOsccm?30sccm，工作氣體的壓強(qiáng)為0.2Pa?4.5Pa，所述靶材與所述襯底的間距為50mm?100mm，所述襯底的溫度為250°C?750°C，濺射功率為60W?300W，在所述襯底上磁控濺射得到鈦摻雜銦酸稀土鹽發(fā)光薄膜，所述鈦摻雜銦酸稀土鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為Mei_xln03:xTi4+，其中，X為0.03?0.12，Me為Y、La、Gd或Lu。
[0011]在優(yōu)選的實(shí)施例中，還包括步驟:在得到鈦摻雜銦酸稀土鹽發(fā)光薄膜后，將所述鈦摻雜銦酸稀土鹽發(fā)光薄膜在0.0OlPa?0.lPa、500°C?800°C下退火1小時(shí)?3小時(shí)。
[0012]在優(yōu)選的實(shí)施例中，磁控濺射的操作中，工作氣體的流量為25SCCm，工作氣體的壓強(qiáng)為2Pa，所述靶材與所述襯底的間距為75mm，所述襯底的溫度為600°C，所述濺射功率為150W。
[0013]在優(yōu)選的實(shí)施例中，所述襯底為ΙΤ0襯底；所述工作氣體為氬氣。
[0014]在優(yōu)選的實(shí)施例中，磁控濺射的操作中，通過(guò)控制磁控濺射的時(shí)間為lOmin?40min,得到厚度為60nm?400nm的鈦摻雜銦酸稀土鹽發(fā)光薄膜。
[0015]一種薄膜電致發(fā)光器件，包括依次層疊的基底、陽(yáng)極層、發(fā)光層以及陰極層，所述發(fā)光層為鈦摻雜銦酸稀土鹽發(fā)光薄膜，所述鈦摻雜銦酸稀土鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為 Me1-JnO3:xTi4+ ；
[0016]其中，MeInO3是基質(zhì)，且 X 為 0.03 ?0.12，Me 為 Y、La、Gd 或 Lu。
[0017]一種薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，包括以下步驟:
[0018]提供襯底，所述襯底包括層疊的基底和陽(yáng)極層；
[0019]在所述陽(yáng)極層上形成發(fā)光層，所述發(fā)光層為鈦摻雜銦酸稀土鹽發(fā)光薄膜，所述鈦摻雜銦酸稀土鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為Mei_xln03:xTi4+，其中，MeInO3是基質(zhì)，且x為
0.03 ?0.12，Me 為 Y、La、Gd 或 Lu ;
[0020]在所述發(fā)光層上形成陰極層。
[0021]在優(yōu)選的實(shí)施例中，所述發(fā)光層的制備包括以下步驟:
[0022]根據(jù)Μθι_χ1η03:xTi4+各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取Me203、In2O3和T12粉體并混合均勻在900°C?1300°C下燒結(jié)制成靶材，其中，X為0.03?0.12，Me為Y、La、Gd或Lu ；
[0023]將襯底及所述靶材與所述裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體，并調(diào)整所述真空腔體的真空度為1.0X KT3Pa?1.0X KT5Pa ;及
[0024]調(diào)整工作氣體的流量為1sccm?30sccm，工作氣體的壓強(qiáng)為0.2Pa?4.5Pa，所述靶材與所述襯底的間距為50mm?100mm，所述襯底的溫度為250°C?750°C，濺射功率為60W?300W，在所述襯底上磁控濺射得到鈦摻雜銦酸稀土鹽發(fā)光薄膜，所述鈦摻雜銦酸稀土鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為Me1-JnO3:xTi4+，其中，X為0.03?0.12，Me為Y、La、Gd或Lu。
[0025]上述鈦摻雜銦酸稀土鹽發(fā)光薄膜(Mei_xln03:xTi4+)的電致發(fā)光光譜(EL)中，在530nm波長(zhǎng)區(qū)有很強(qiáng)的發(fā)光峰，這種鈦摻雜銦酸稀土鹽發(fā)光薄膜能夠應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光器件。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0026]圖1為一實(shí)施方式的薄膜電致發(fā)光器件的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0027]圖2為實(shí)施例1得到鈦摻雜銦酸稀土鹽發(fā)光薄膜的EL光譜圖；
[0028]圖3為實(shí)施例1得到鈦摻雜銦酸稀土鹽發(fā)光薄膜的XRD圖。

【具體實(shí)施方式】
[0029]為使本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點(diǎn)能夠更加明顯易懂，下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】做詳細(xì)的說(shuō)明。在下面的描述中闡述了很多具體細(xì)節(jié)以便于充分理解本發(fā)明。但是本發(fā)明能夠以很多不同于在此描述的其它方式來(lái)實(shí)施，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以在不違背本發(fā)明內(nèi)涵的情況下做類似改進(jìn)，因此本發(fā)明不受下面公開(kāi)的具體實(shí)施的限制。
[0030]一實(shí)施方式的鈦摻雜銦酸稀土鹽發(fā)光薄膜，該鈦摻雜銦酸稀土鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為Me1-JnO3:xTi4+0
[0031]其中，MeInO3是基質(zhì)，Ti元素是激活元素，且x為0.03?0.12，Me為Y、La、Gd或Lu。
[0032]摻雜元素Ti是發(fā)光體系中的激活元素，在結(jié)構(gòu)組成中進(jìn)入了 In3+離子的晶格。
[0033]優(yōu)選的，X為0.1。
[0034]優(yōu)選的，鈦摻雜銦酸稀土鹽發(fā)光薄膜的厚度為60nm?400nm。
[0035]上述鈦摻雜銦酸稀土鹽發(fā)光薄膜(Mei_xln03:xTi4+)的電致發(fā)光光譜(EL)中，在530nm波長(zhǎng)區(qū)有很強(qiáng)的發(fā)光峰，這種鈦摻雜銦酸稀土鹽發(fā)光薄膜能夠應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光器件。
[0036]上述鈦摻雜銦酸稀土鹽發(fā)光薄膜的制備方法，包括如下步驟:
[0037]S11、根據(jù)Μθι_χ1η03:xTi4+各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取Me203、Ιη203和Ti02粉體并混合均勻在900°C?1300°C下燒結(jié)制成靶材。
[0038]X 為 0.03 ?0.12，MeSY、La、Gd*Lu。優(yōu)選的，x 為 0.1。
[0039]優(yōu)選的，將Me203、Ιη203和Ti02粉體混合均勻在1250°C下燒結(jié)制成靶材。
[0040]優(yōu)選的，制成的祀材的直徑為50mm,厚度為2mm。
[0041]S12、將靶材與襯底裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體，并調(diào)整真空腔體的真空度為 1.0 X l(T3Pa ?1.0 X l(T5Pa。
[0042]優(yōu)選的，襯底為氧化銦錫(ΙΤ0)玻璃，玻璃層作為基層，ΙΤ0層作為導(dǎo)電層。
[0043]優(yōu)選的，襯底在使用前先進(jìn)行預(yù)處理，預(yù)處理的操作為:用丙酮、無(wú)水乙醇和去離子水依次超聲清洗襯底，接著對(duì)襯底進(jìn)行氧等離子處理。
[0044]優(yōu)選的，真空腔體的真空度為5.0X 10_4Pa。
[0045]S13、調(diào)整工作氣體的流量為lOsccm?30sccm，工作氣體的壓強(qiáng)為0.2Pa?4.5Pa，靶材與襯底的間距為50mm?100mm，襯底的溫度為250 V?750 V，濺射功率為60W?300W，在襯底上磁控濺射得到鈦摻雜銦酸稀土鹽發(fā)光薄膜。
[0046]鈦摻雜銦酸稀土鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為Mei_xln03:xTi4+。其中，11611103是基質(zhì)，且 X 為 0.03 ?0.12，Me 為 Y、La、Gd 或 Lu。
[0047]摻雜元素Ti是發(fā)光體系中的激活元素，在結(jié)構(gòu)組成中進(jìn)入了 In3+離子的晶格。
[0048]本實(shí)施方式中，工作氣體為氬氣。
[0049]優(yōu)選的，磁控濺射的操作中，工作氣體的流量為25SCCm，工作氣體的壓強(qiáng)為2Pa，靶材與襯底的間距為75mm，襯底的溫度為600°C，濺射功率為120W。
[0050]優(yōu)選的，通過(guò)控制磁控派射的時(shí)間為lOmin?40min,得到厚度為60nm?400nm的鈦摻雜銦酸稀土鹽發(fā)光薄膜。
[0051]本實(shí)施方式中，在得到鈦摻雜銦酸稀土鹽發(fā)光薄膜后，還包括將鈦摻雜銦酸稀土鹽發(fā)光薄膜在0.0OlPa?0.lPa、500°C?800°C下退火lh?3h的操作。優(yōu)選在700°C下退火2h。
[0052]需要說(shuō)明的是，還可以將鈦摻雜銦酸稀土鹽發(fā)光薄膜從襯底上剝離。
[0053]上述鈰鋱共摻雜硼磷酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法制備得到的鈰鋱共摻雜硼磷酸鹽發(fā)光薄膜可以應(yīng)用于多種發(fā)光器件，下面僅以其應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光器件進(jìn)行簡(jiǎn)單介紹。
[0054]請(qǐng)參閱圖1，一實(shí)施方式的薄膜電致發(fā)光器件100，該薄膜電致發(fā)光器件100包括依次層疊的基底10、陽(yáng)極層20、發(fā)光層30以及陰極層40。
[0055]基底10的材料可以為玻璃。陽(yáng)極層20的材質(zhì)可以為氧化銦錫(ΙΤ0)。這樣，基底10和陽(yáng)極層20形成ΙΤ0玻璃。
[0056]發(fā)光層30為鈦摻雜銦酸稀土鹽發(fā)光薄膜。鈦摻雜銦酸稀土鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為Mei_xln03:xTi4+0其中，Meln03是基質(zhì)，摻雜元素Ti是發(fā)光體系中的激活元素，在結(jié)構(gòu)組成中進(jìn)入了 In3+離子的晶格，且X為0.03?0.12，Me為Y、La、Gd或Lu。
[0057]優(yōu)選的，X為0.1。
[0058]優(yōu)選的，發(fā)光層30的厚度為60nm?400nm。
[0059]陰極層40的材質(zhì)為銀(Ag)。
[0060]上述薄膜電致發(fā)光器件100的制備方法，包括以下步驟:
[0061]步驟S21、提供襯底。
[0062]襯底包括層疊的基底10和陽(yáng)極層20。
[0063]襯底可以為ITO玻璃，玻璃層作為基底10，ITO層作為陽(yáng)極層20。
[0064]步驟S22、在陽(yáng)極層20上形成發(fā)光層30，發(fā)光層20為鈦摻雜銦酸稀土鹽發(fā)光薄膜，鈦摻雜銦酸稀土鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為Mei_xln03:xTi4+，其中，MeInO3是基質(zhì)，且 X 為 0.03 ?0.12，Me 為 Y、La、Gd 或 Lu。
[0065]鈦摻雜銦酸稀土鹽發(fā)光薄膜中，摻雜元素Ti是發(fā)光體系中的激活元素，在結(jié)構(gòu)組成中進(jìn)入了 In3+離子的晶格。
[0066]制備發(fā)光層30的步驟為:
[0067]根據(jù)Μθι_χ1η03:xTi4+各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取Me203、In2O3和T12粉體并混合均勻在900°C?1300°C下燒結(jié)制成靶材；將靶材與襯底裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體，并調(diào)整真空腔體的真空度為1.0X 10_3Pa?1.0X 10_5Pa ;調(diào)整工作氣體的流量為1sccm?30sccm,工作氣體的壓強(qiáng)為0.2Pa?4.5Pa,祀材與襯底的間距為50mm?100mm,襯底的溫度為250°C?750°C，濺射功率為60W?300W，在襯底的陽(yáng)極層20上磁控濺射得到鈦摻雜銦酸稀土鹽發(fā)光薄膜。
[0068]X 為 0.03 ?0.12，Me 為 Y、La、Gd 或 Lu。優(yōu)選的，x 為 0.1。
[0069]優(yōu)選的，將Me203、In2O3和T12粉體混合均勻在1250°C下燒結(jié)制成靶材。
[0070]優(yōu)選的，制成的祀材的直徑為50mm,厚度為2mm。
[0071]優(yōu)選的，襯底為氧化銦錫(ITO)玻璃，玻璃層作為基層，ITO層作為導(dǎo)電層。
[0072]優(yōu)選的，襯底在使用前先進(jìn)行預(yù)處理，預(yù)處理的操作為:用丙酮、無(wú)水乙醇和去離子水依次超聲清洗襯底，接著對(duì)襯底進(jìn)行氧等離子處理。
[0073]優(yōu)選的，真空腔體的真空度為5.0X 10_4Pa。
[0074]本實(shí)施方式中，工作氣體為氬氣。
[0075]優(yōu)選的，磁控濺射的操作中，工作氣體的流量為25SCCm，工作氣體的壓強(qiáng)為2Pa，靶材與襯底的間距為75mm，襯底的溫度為600°C，濺射功率為120W。
[0076]優(yōu)選的,通過(guò)控制磁控派射的時(shí)間為1min?40min,得到厚度為60nm?400nm的鈦摻雜銦酸稀土鹽發(fā)光薄膜。
[0077]本實(shí)施方式中，在得到鈦摻雜銦酸稀土鹽發(fā)光薄膜后，還包括將鈦摻雜銦酸稀土鹽發(fā)光薄膜在0.0OlPa?0.lPa、500°C?800°C下退火Ih?3h的操作。優(yōu)選在700°C下退火2h。
[0078]通過(guò)對(duì)襯底進(jìn)行預(yù)處理，可以提高襯底的陽(yáng)極層20的功函數(shù)。
[0079]步驟S23、在發(fā)光層30上形成陰極層40。
[0080]本實(shí)施方式中，通過(guò)蒸鍍的方式，在發(fā)光層30上形成材料為銀的陰極層40，得到薄膜電致發(fā)光器件100。
[0081]下面為具體實(shí)施例。
[0082]實(shí)施例1
[0083]選用La203:0.9mol，ln203:lmol, Ti02:0.2mol，經(jīng)過(guò)均勻混合后，在 1250°C下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無(wú)水乙醇和去離子水超聲清洗帶ΙΤ0的玻璃襯底，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為75mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到7.0 X 10_4Pa，工作氣體流量為25SCCm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為2.0Pa,襯底溫度為600°C，濺射功率為120W，通過(guò)控制磁控濺射的時(shí)間為18min，得到厚度為200nm的發(fā)光薄膜在0.0lPa真空爐中退火2h，退火溫度為700°C，得到Laa9In03:0.lTi4+薄膜，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0084]請(qǐng)參閱圖2，圖2為本實(shí)施例得到的鈦摻雜銦酸稀土鹽發(fā)光薄膜的電致發(fā)光譜(EL)。由圖2可以看出，本實(shí)施例得到的鈦摻雜銦酸稀土鹽發(fā)光薄膜在530nm波長(zhǎng)區(qū)有很強(qiáng)的發(fā)光峰，能夠應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯示器中。
[0085]請(qǐng)參閱圖3，圖3為本實(shí)施例得到鈦摻雜銦酸稀土鹽發(fā)光薄膜的XRD圖譜，對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)PDF卡片，是銦酸稀土鹽的結(jié)晶峰，沒(méi)有出現(xiàn)摻雜元素以及其它雜質(zhì)的衍射峰，證明鈦是進(jìn)入了銦酸稀土鹽的晶格，沒(méi)有出現(xiàn)分相。
[0086]實(shí)施例2
[0087]選用La203:0.88mol，In203:lmol,Ti02:0.24mol，經(jīng)過(guò)均勻混合后，在 900°C下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無(wú)水乙醇和去離子水超聲清洗帶ΙΤ0的玻璃襯底，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為50mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0 X 10_5Pa，工作氣體流量為30SCCm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為0.2Pa，襯底溫度為250°C，濺射功率為300W，通過(guò)控制磁控濺射的時(shí)間為lOmin，得到厚度為70nm的發(fā)光薄膜在0.0OlPa真空爐中退火lh，退火溫度為800°C，得到Laa88ln03:0.12Ti4+薄膜，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0088]實(shí)施例3
[0089]選用La203:0.97mol, ln203:lmol, Ti02:0.06mol，經(jīng)過(guò)均勻混合后，在 1300。。下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無(wú)水乙醇和去離子水超聲清洗帶ΙΤ0的玻璃襯底，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為100mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X 10_3Pa，工作氣體流量為15SCCm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為4.5Pa，襯底溫度為750°C，濺射功率為80W，通過(guò)控制磁控濺射的時(shí)間為20min，得到厚度為190nm的發(fā)光薄膜在0.1Pa真空爐中退火3h，退火溫度為500°C，得到Laa97ln03:0.03Ti4+薄膜，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0090]實(shí)施例4
[0091]選用Gd203:0.9mol, ln203:lmol, Ti02:0.2mol，經(jīng)過(guò)均勻混合后，在 1250°C下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無(wú)水乙醇和去離子水超聲清洗帶ΙΤ0的玻璃襯底，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為75mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到7.0X10_4Pa，工作氣體流量為25SCCm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為2.0Pa，襯底溫度為6000C，濺射功率為100W，通過(guò)控制磁控濺射的時(shí)間為30min，得到厚度為320nm的發(fā)光薄膜在0.002Pa真空爐中退火2h，退火溫度為700°C，得到Gda9InO3:0.1Ti4+薄膜，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0092]實(shí)施例5
[0093]選用Gd2O3:0.88mol，In2O3:1mol，T12:0.24mol，經(jīng)過(guò)均勻混合后，在 900°C下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無(wú)水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為50mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X10_5Pa，工作氣體流量為30SCCm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為0.2Pa，襯底溫度為2500C，濺射功率為200W，通過(guò)控制磁控濺射的時(shí)間為40min，得到厚度為400nm的發(fā)光薄膜在0.005Pa真空爐中退火lh，退火溫度為800°C，得到Gda88ln03:0.12Ti4+薄膜，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0094]實(shí)施例6
[0095]選用Gd2O3:0.97mol, In2O3:lmol, T12:0.06mol，經(jīng)過(guò)均勻混合后，在 1300。。下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無(wú)水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為100mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X 10_3Pa，工作氣體流量為15SCCm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為4.5Pa，襯底溫度為750°C，濺射功率為250W，通過(guò)控制磁控濺射的時(shí)間為12min，得到厚度為80nm的發(fā)光薄膜在0.065Pa真空爐中退火3h，退火溫度為500°C，得到Gda97ln03:0.03Ti4+薄膜，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0096]實(shí)施例7
[0097]選用Y2O3:0.9mol，In2O3:lmol,Ti02:0.2mol，經(jīng)過(guò)均勻混合后，在 1250°C下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無(wú)水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為75mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到7.0 X 10_4Pa，工作氣體流量為25SCCm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為2.0Pa,襯底溫度為600°C，濺射功率為230W，通過(guò)控制磁控濺射的時(shí)間為15min，得到厚度為120nm的發(fā)光薄膜在0.08Pa真空爐中退火2h，退火溫度為700°C，得到Y(jié)a9InO3:0.1Ti4+薄膜，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0098]實(shí)施例8
[0099]選用Y2O3:0.88mol, In2O3:lmol, T12:0.24mol，經(jīng)過(guò)均勻混合后，在 900°C下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無(wú)水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為50mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0 X 10_5Pa，工作氣體流量為30SCCm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為0.2Pa，襯底溫度為250°C，濺射功率為130W，通過(guò)控制磁控濺射的時(shí)間為18min，得到厚度為160nm的發(fā)光薄膜在0.09Pa真空爐中退火lh，退火溫度為800°C，得到Y(jié)a88InO3:0.12Ti4+薄膜，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0100]實(shí)施例9
[0101]選用Y203:0.97mol, ln203:lmol, Ti02:0.06mol，經(jīng)過(guò)均勻混合后，在 1300°C下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無(wú)水乙醇和去離子水超聲清洗帶ΙΤ0的玻璃襯底，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為100mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X 10_3Pa，工作氣體流量為15SCCm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為4.5Pa，襯底溫度為750°C，濺射功率為180W，通過(guò)控制磁控濺射的時(shí)間為17min，得到厚度為140nm的發(fā)光薄膜在0.007Pa真空爐中退火3h，退火溫度為500°C，得到Y(jié)a97ln03:0.03Ti4+薄膜，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0102]實(shí)施例10
[0103]選用Lu203:0.9mol, ln203:lmol, Ti02:0.2mol，經(jīng)過(guò)均勻混合后，在 1250°C下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無(wú)水乙醇和去離子水超聲清洗帶ΙΤ0的玻璃襯底，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為75mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到7.0X10_4Pa，工作氣體流量為25SCCm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為2.0Pa，襯底溫度為600°C，濺射功率為220W，通過(guò)控制磁控濺射的時(shí)間為28min，得到厚度為280nm的發(fā)光薄膜在0.003Pa真空爐中退火2h，退火溫度為700°C，得到Lua9In03:0.lTi4+薄膜，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0104]實(shí)施例11
[0105]選用Lu203:0.88mol，ln203:lmol, Ti02:0.24mol，經(jīng)過(guò)均勻混合后，在 900°C下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無(wú)水乙醇和去離子水超聲清洗帶ΙΤ0的玻璃襯底，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為50mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X10_5Pa，工作氣體流量為30SCCm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為0.2Pa，襯底溫度為250°C，濺射功率為280W，通過(guò)控制磁控濺射的時(shí)間為35min，得到厚度為330nm的發(fā)光薄膜在0.015Pa真空爐中退火lh，退火溫度為800°C，得到LuQ.88In03:0.12Ti4+薄膜，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0106]實(shí)施例12
[0107]選用Lu203:0.97mol, ln203:lmol, Ti02:0.06mol，經(jīng)過(guò)均勻混合后，在 1300。。下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無(wú)水乙醇和去離子水超聲清洗帶ΙΤ0的玻璃襯底，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為100mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X 10_3Pa，工作氣體流量為15SCCm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為4.5Pa，襯底溫度為750°C，濺射功率為260W，通過(guò)控制磁控濺射的時(shí)間為38min，得到厚度為360nm的發(fā)光薄膜在0.02Pa真空爐中退火3h，退火溫度為500°C，得到Lua97ln03:0.03Ti4+薄膜，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0108]以上所述實(shí)施例僅表達(dá)了本發(fā)明的幾種實(shí)施方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并不能因此而理解為對(duì)本發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。因此，本發(fā)明專利的保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。
【權(quán)利要求】
1.一種鈦摻雜銦酸稀土鹽發(fā)光薄膜，其特征在于，所述鈦摻雜銦酸稀土鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為Mei_xln03:xTi4+ ； 其中，Meln03是基質(zhì)，且x為0.03?0.12，Me為Y、La、Gd或Lu。
2.如權(quán)利要求1所述的鈦摻雜銦酸稀土鹽發(fā)光薄膜，其特征在于，所述鈦摻雜銦酸稀土鹽發(fā)光薄膜的厚度為60nm?400nm。
3.—種鈦摻雜銦酸稀土鹽發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 根據(jù)Μθι_χ1η03:xTi4+各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取Me203、Ιη203和Ti02粉體并混合均勻在900。。?1300°C下燒結(jié)制成靶材，其中，X為0.03?0.12，Me為Y、La、Gd或Lu ; 將襯底及所述靶材與所述裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體，并調(diào)整所述真空腔體的真空度為 1.0X l(T3Pa ?1.0X l(T5Pa ;及 調(diào)整工作氣體的流量為lOsccm?30sccm，工作氣體的壓強(qiáng)為0.2Pa?4.5Pa，所述靶材與所述襯底的間距為50mm?100mm，所述襯底的溫度為250°C?750°C，濺射功率為60W?300W，在所述襯底上磁控濺射得到鈦摻雜銦酸稀土鹽發(fā)光薄膜，所述鈦摻雜銦酸稀土鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為Mei_xln03:xTi4+，其中，X為0.03?0.12，Me為Y、La、Gd或Lu。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的鈦摻雜銦酸稀土鹽發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，還包括步驟:在得到鈦摻雜銦酸稀土鹽發(fā)光薄膜后，將所述鈦摻雜銦酸稀土鹽發(fā)光薄膜在0.0OlPa?0.lPa、500°C?800°C下退火1小時(shí)?3小時(shí)。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的鈦摻雜銦酸稀土鹽發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，磁控濺射的操作中，工作氣體的流量為25sCCm，工作氣體的壓強(qiáng)為2Pa，所述靶材與所述襯底的間距為75mm，所述襯底的溫度為600°C，所述濺射功率為120W。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的鈦摻雜銦酸稀土鹽發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，所述襯底為IT0襯底；所述工作氣體為氬氣。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的鈦摻雜銦酸稀土鹽發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，磁控派射的操作中，通過(guò)控制磁控派射的時(shí)間為lOmin?40min,得到厚度為60nm?400nm的鈦摻雜銦酸稀土鹽發(fā)光薄膜。
8.一種薄膜電致發(fā)光器件，包括依次層疊的基底、陽(yáng)極層、發(fā)光層以及陰極層，其特征在于，所述發(fā)光層為鈦摻雜銦酸稀土鹽發(fā)光薄膜，所述鈦摻雜銦酸稀土鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為Mei_xln03:xTi4+ ； 其中，Meln03是基質(zhì)，且x為0.03?0.12，Me為Y、La、Gd或Lu。
9.一種薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 提供襯底，所述襯底包括層疊的基底和陽(yáng)極層； 在所述陽(yáng)極層上形成發(fā)光層，所述發(fā)光層為鈦摻雜銦酸稀土鹽發(fā)光薄膜，所述鈦摻雜銦酸稀土鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為Mei_xln03:xTi4+，其中，Meln03是基質(zhì)，且x為0.03 ?0.12，Me 為 Y、La、Gd 或 Lu ; 在所述發(fā)光層上形成陰極層。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，其特征在于，所述發(fā)光層的制備包括以下步驟: 根據(jù)Μθι_χ1η03:xTi4+各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取Me203、Ιη203和Ti02粉體并混合均勻在900。。?1300°C下燒結(jié)制成靶材，其中，X為0.03?0.12，Me為Y、La、Gd或Lu ; 將襯底及所述靶材與所述裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體，并調(diào)整所述真空腔體的真空度為 1.0X l(T3Pa ?1.0X l(T5Pa ;及 調(diào)整工作氣體的流量為lOsccm?30sccm，工作氣體的壓強(qiáng)為0.2Pa?4.5Pa，所述靶材與所述襯底的間距為50mm?100mm，所述襯底的溫度為250°C?750°C，濺射功率為60W?300W，在所述襯底上磁控濺射得到鈦摻雜銦酸稀土鹽發(fā)光薄膜，所述鈦摻雜銦酸稀土鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為Mei_xln03:xTi4+，其中，X為0.03?0.12，Me為Y、La、Gd或Lu。
【文檔編號(hào)】C09K11/78GK104277848SQ201310292627
【公開(kāi)日】2015年1月14日 申請(qǐng)日期:2013年7月12日 優(yōu)先權(quán)日:2013年7月12日
【發(fā)明者】周明杰, 陳吉星, 王平, 馮小明 申請(qǐng)人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司