銪鋱共摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜、制備方法及其應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】一種銪鋱共摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜，所述銪鋱共摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為Me5(AsO4)3Cl：xEu3+,yTb3+；其中，Me5(AsO4)3Cl是基質(zhì)，且x為0.01～0.08，y為0.01～0.06，Me為Ca、Sr或Ba。該銪鋱共摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜的電致發(fā)光光譜（EL）中，在490nm和510nm波長區(qū)都有很強(qiáng)的發(fā)光峰，能夠應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯示器中。本發(fā)明還提供該銪鋱共摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法及其應(yīng)用。
【專利說明】銪鋱共摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜、制備方法及其應(yīng)用

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及發(fā)光材料領(lǐng)域，尤其涉及一種銪鋱共摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜、其制備方法、薄膜電致發(fā)光器件及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]薄膜電致發(fā)光顯示器(TFELD)由于其主動發(fā)光、全固體化、耐沖擊、反應(yīng)快、視角大、適用溫度寬、工序簡單等優(yōu)點(diǎn)，已引起了廣泛的關(guān)注，且發(fā)展迅速。目前，研究彩色及至全色TFELD，開發(fā)多波段發(fā)光的材料，是該課題的發(fā)展方向。但是，可應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯示器的銪鋱共摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜，仍未見報道。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]基于此，有必要提供一種可應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光器件的銪鋱共摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜、其制備方法、使用該銪鋱共摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜的薄膜電致發(fā)光器件及其制備方法。
[0004]一種銪鋱共摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜，所述銪鋱共摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為 Me5 (AsO4) 3C1:xEu3+, yTb3+ ；
[0005]其中，Me5(AsO4)3Cl是基質(zhì)，且 x 為 0.01 ?0.08，y 為 0.01 ?0.06，Me 為 Ca、Sr
或Ba。
[0006]在優(yōu)選的實(shí)施例中，所述銪鋱共摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜的厚度為60nm?400nm。
[0007]一種銪鋱共摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，包括以下步驟:
[0008]根據(jù)Me5 (AsO4) 3C1:xEu3+, yTb3+ 各元素的化學(xué)計量比稱取 MeO、MeCl2, As2O5, Eu2O3和Tb4O7粉體并混合均勻在900°C?1300°C下燒結(jié)制成靶材，其中，X為0.01?0.08，y為0.01 ?0.06，Me 為 Ca、Sr 或 Ba ;
[0009]將襯底及所述靶材與所述裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體，并調(diào)整所述真空腔體的真空度為1.0X KT3Pa?1.0X KT5Pa ;及
[0010]調(diào)整工作氣體的流量為1sccm?35sccm，工作氣體的壓強(qiáng)為0.2Pa?4Pa，所述靶材與所述襯底的間距為45mm?95mm，所述襯底的溫度為250°C?750°C，激光的能量為SOmJ?300mJ，在所述襯底上磁控濺射得到銪鋱共摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜，所述銪鋱共摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為Me5(AsO4)3Cl:xEu3+, yTb3+，其中，x為0.01?0.08，y 為 0.01 ?0.06，Me 為 Ca、Sr 或 Ba。
[0011]在優(yōu)選的實(shí)施例中，還包括步驟:在得到銪鋱共摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜后，將所述銪鋱共摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜在0.0OlPa?0.lPa、500°C?800°C下退火I小時?3小時。
[0012]在優(yōu)選的實(shí)施例中，磁控濺射的操作中，工作氣體的流量為25SCCm，工作氣體的壓強(qiáng)為2Pa，所述靶材與所述襯底的間距為60mm，所述襯底的溫度為500°C，所述激光的能量為 150W。
[0013]在優(yōu)選的實(shí)施例中，所述襯底為ITO襯底；所述工作氣體為氬氣。
[0014]在優(yōu)選的實(shí)施例中，磁控濺射的操作中，通過控制磁控濺射的時間為1min?40min,得到厚度為60nm?400nm的銪鋪共摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜。
[0015]一種薄膜電致發(fā)光器件，包括依次層疊的基底、陽極層、發(fā)光層以及陰極層，所述發(fā)光層為銪鋱共摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜，所述銪鋱共摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為 Me5(AsO4)3Cl:xEu3+, yTb3+ ；
[0016]其中，Me5(AsO4)3Cl是基質(zhì)，且 x 為 0.01 ?0.08，y 為 0.01 ?0.06，Me 為 Ca、Sr
或Ba。
[0017]一種薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，包括以下步驟:
[0018]提供襯底，所述襯底包括層疊的基底和陽極層；
[0019]在所述陽極層上形成發(fā)光層，所述發(fā)光層為銪鋱共摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜，所述銪鋱共摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為Me5 (AsO4) 3C1:xEu3+, yTb3+，其中，Me5(AsO4)3Cl 是基質(zhì)，且 X 為 0.01 ?0.08，y 為 0.01 ?0.06，Me 為 Ca、Sr 或 Ba ;
[0020]在所述發(fā)光層上形成陰極層。
[0021]在優(yōu)選的實(shí)施例中，所述發(fā)光層的制備包括以下步驟:
[0022]根據(jù)Me5 (AsO4) 3C1:xEu3+, yTb3+ 各元素的化學(xué)計量比稱取 MeO、MeCl2, As2O5, Eu2O3和Tb4O7粉體并混合均勻在900°C?1300°C下燒結(jié)制成靶材，其中，X為0.01?0.08，y為0.01 ?0.06，Me 為 Ca、Sr 或 Ba ;
[0023]將襯底及所述靶材與所述裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體，并調(diào)整所述真空腔體的真空度為1.0X KT3Pa?1.0X KT5Pa ;及
[0024]調(diào)整工作氣體的流量為1sccm?35sccm，工作氣體的壓強(qiáng)為0.2Pa?4Pa，所述靶材與所述襯底的間距為45mm?95mm，所述襯底的溫度為250°C?750°C，激光的能量為SOmJ?300mJ，在所述襯底上磁控濺射得到銪鋱共摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜，所述銪鋱共摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為Me5(AsO4)3Cl:xEu3+, yTb3+，其中，x為0.01?0.08，y 為 0.01 ?0.06，Me 為 Ca、Sr 或 Ba。
[0025]上述銪鋱共摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜(Me5 (AsO4) 3C1:xEu3+, yTb3+)的電致發(fā)光光譜(EL)中，在490nm和510nm波長區(qū)都有很強(qiáng)的發(fā)光峰，這種銪鋱共摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜能夠應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光器件。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0026]圖1為一實(shí)施方式的薄膜電致發(fā)光器件的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0027]圖2為實(shí)施例1得到銪鋱共摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜的EL光譜圖；
[0028]圖3為實(shí)施例1得到銪鋱共摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜的XRD圖。

【具體實(shí)施方式】
[0029]為使本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點(diǎn)能夠更加明顯易懂，下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】做詳細(xì)的說明。在下面的描述中闡述了很多具體細(xì)節(jié)以便于充分理解本發(fā)明。但是本發(fā)明能夠以很多不同于在此描述的其它方式來實(shí)施，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以在不違背本發(fā)明內(nèi)涵的情況下做類似改進(jìn)，因此本發(fā)明不受下面公開的具體實(shí)施的限制。
[0030]一實(shí)施方式的銪鋱共摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜，該銪鋱共摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為 Me5(AsO4)3Cl:xEu3+, yTb3+。
[0031]其中，Me5(AsO4)3Cl是基質(zhì)，且 x 為 0.01 ?0.08，y 為 0.01 ?0.06，Me 為 Ca、Sr
或Ba。
[0032]摻雜元素Eu和Tb是發(fā)光體系中的激活元素，在結(jié)構(gòu)組成中進(jìn)入了 As5+離子的晶格。
[0033]優(yōu)選的，X為 0.04，y 為 0.03。
[0034]優(yōu)選的，銪鋱共摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜的厚度為60nm?400nm。
[0035]上述銪鋱共摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜(Me5 (AsO4) 3C1:xEu3+, yTb3+)的電致發(fā)光光譜(EL)中，在490nm和510nm波長區(qū)都有很強(qiáng)的發(fā)光峰，這種銪鋱共摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜能夠應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光器件。
[0036]上述銪鋱共摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，包括如下步驟:
[0037]SI 1、根據(jù) Me5(AsO4)3Cl:xEu3+, yTb3+ 各元素的化學(xué)計量比稱取 MeO、MeCl2, As2O5,Eu2O3和Tb4O7粉體并混合均勻在900°C?1300°C下燒結(jié)制成靶材。
[0038]X 為 0.01 ?0.08，y 為 0.01 ?0.06，Me 為 Ca、Sr 或 Ba。優(yōu)選的，x 為 0.04，y 為
0.03。
[0039]優(yōu)選的，將MeO、MeCl2, As2O5, Eu2O3和Tb4O7粉體混合均勻在1250°C下燒結(jié)制成靶材。
[0040]優(yōu)選的，制成的祀材的直徑為50mm,厚度為2mm。
[0041]S12、將靶材與襯底裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體，并調(diào)整真空腔體的真空度為 1.0X KT3Pa ?1.0 X l(T5Pa。
[0042]優(yōu)選的，襯底為氧化銦錫(ITO)玻璃，玻璃層作為基層，ITO層作為導(dǎo)電層。
[0043]優(yōu)選的，襯底在使用前先進(jìn)行預(yù)處理，預(yù)處理的操作為:用丙酮、無水乙醇和去離子水依次超聲清洗襯底，接著對襯底進(jìn)行氧等離子處理。
[0044]優(yōu)選的，真空腔體的真空度為5.0X 10_4Pa。
[0045]S13、調(diào)整工作氣體的流量為1sccm?35sccm，工作氣體的壓強(qiáng)為0.2Pa?4Pa，靶材與襯底的間距為45mm?95mm，襯底的溫度為250°C?750°C，激光的能量為80mJ?300mJ，在襯底上磁控濺射得到銪鋱共摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜。
[0046]銪鋱共摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為Me5 (AsO4) 3C1:xEu3+, yTb3+。其中，Me5 (AsO4) 3C1是基質(zhì)，摻雜元素Eu和Tb是發(fā)光體系中的激活元素，在結(jié)構(gòu)組成中進(jìn)入了As5+離子的晶格，且X為0.01?0.08，y為0.01?0.06，Me為Ca、Sr或Ba。
[0047]本實(shí)施方式中，工作氣體為氬氣。
[0048]優(yōu)選的，磁控濺射的操作中，工作氣體的流量為25SCCm，工作氣體的壓強(qiáng)為2Pa，靶材與襯底的間距為60mm，襯底的溫度為500°C，激光的能量為150mJ。
[0049]優(yōu)選的,通過控制磁控派射的時間為1min?40min,得到厚度為60nm?400nm的銪鋱共摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜。
[0050]本實(shí)施方式中，在得到銪鋱共摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜后，還包括將銪鋱共摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜在0.0OlPa?0.lPa、500°C?800°C下退火Ih?3h的操作。優(yōu)選在600°C下退火2h。
[0051]需要說明的是，還可以將銪鋱共摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜從襯底上剝離。
[0052]上述鈰鋱共摻雜硼磷酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法制備得到的鈰鋱共摻雜硼磷酸鹽發(fā)光薄膜可以應(yīng)用于多種發(fā)光器件，下面僅以其應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光器件進(jìn)行簡單介紹。
[0053]請參閱圖1，一實(shí)施方式的薄膜電致發(fā)光器件100，該薄膜電致發(fā)光器件100包括依次層疊的基底10、陽極層20、發(fā)光層30以及陰極層40。
[0054]基底10的材料可以為玻璃。陽極層20的材質(zhì)可以為氧化銦錫(ΙΤ0)。這樣，基底10和陽極層20形成ITO玻璃。
[0055]發(fā)光層30為銪鋱共摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜。銪鋱共摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為Me5(AsO4)3Cl:xEu3+, yTb3+。其中，Me5(AsO4)3Cl是基質(zhì)，摻雜元素Eu和Tb是發(fā)光體系中的激活元素，在結(jié)構(gòu)組成中是進(jìn)入了 As5+離子的晶格，且X為0.01?0.08，y為 0.01 ?0.06，Me 為 Ca、Sr 或 Ba。
[0056]優(yōu)選的，X為 0.04，y 為 0.03。
[0057]優(yōu)選的，發(fā)光層30的厚度為60nm?400nm。
[0058]陰極層40的材質(zhì)為銀(Ag)。
[0059]上述薄膜電致發(fā)光器件100的制備方法，包括以下步驟:
[0060]步驟S21、提供襯底。
[0061]襯底包括層疊的基底10和陽極層20。
[0062]襯底可以為ITO玻璃，玻璃層作為基底10，ITO層作為陽極層20。
[0063]步驟S22、在陽極層20上形成發(fā)光層30，發(fā)光層20為銪鋱共摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜，銪鋱共摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為Me5(AsO4)3Cl:xEu3+, yTb3+，其中，Me5(AsO4)3Cl 是基質(zhì)，且 X 為 0.01 ?0.08，y 為 0.01 ?0.06，Me 為 Ca、Sr 或 Ba。
[0064]銪鋱共摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜中，摻雜元素Eu和Tb是發(fā)光體系中的激活元素，在結(jié)構(gòu)組成中是進(jìn)入了 As5+離子的晶格。
[0065]制備發(fā)光層30的步驟為:
[0066]根據(jù)Me5(AsO4)3Cl:xEu3+, yTb3+ 各元素的化學(xué)計量比稱取 MeO、MeCl2, As2O5, Eu2O3和Tb4O7粉體并混合均勻在900°C?1300°C下燒結(jié)制成靶材；將靶材與襯底裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體，并調(diào)整真空腔體的真空度為1.0X 10_3Pa?1.0X 10_5Pa ;調(diào)整工作氣體的流量為1sccm?35sccm,工作氣體的壓強(qiáng)為0.2Pa?4Pa,祀材與襯底的間距為45mm?95mm，襯底的溫度為250°C?750°C，激光的能量為80mJ?300mJ，在襯底的陽極層20上磁控濺射得到銪鋱共摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜。
[0067]X 為 0.01 ?0.08，y 為 0.01 ?0.06，Me 為 Ca、Sr 或 Ba。優(yōu)選的，x 為 0.04，y 為
0.03。
[0068]優(yōu)選的，將MeO、MeCl2, As2O5, Eu2O3和Tb4O7粉體混合均勻在1250°C下燒結(jié)制成靶材。
[0069]優(yōu)選的，制成的祀材的直徑為50mm,厚度為2mm。
[0070]優(yōu)選的，襯底為氧化銦錫(ITO)玻璃，玻璃層作為基層，ITO層作為導(dǎo)電層。
[0071]優(yōu)選的，襯底在使用前先進(jìn)行預(yù)處理，預(yù)處理的操作為:用丙酮、無水乙醇和去離子水依次超聲清洗襯底，接著對襯底進(jìn)行氧等離子處理。
[0072]優(yōu)選的，真空腔體的真空度為5.0X 10_4Pa。
[0073]本實(shí)施方式中，工作氣體為氬氣。
[0074]優(yōu)選的，磁控濺射的操作中，工作氣體的流量為25SCCm，工作氣體的壓強(qiáng)為2Pa，靶材與襯底的間距為60mm，襯底的溫度為500°C，激光的能量為150mJ。
[0075]優(yōu)選的，通過控制磁控派射的時間為lOmin?40min,得到厚度為60nm?400nm的銪鋱共摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜。
[0076]本實(shí)施方式中，在得到銪鋱共摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜后，還包括將銪鋱共摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜在0.0OlPa?0.lPa、500°C?800°C下退火lh?3h的操作。優(yōu)選在600°C下退火2h。
[0077]通過對襯底進(jìn)行預(yù)處理，可以提高襯底的陽極層20的功函數(shù)。
[0078]步驟S23、在發(fā)光層30上形成陰極層40。
[0079]本實(shí)施方式中，通過蒸鍍的方式，在發(fā)光層30上形成材料為銀的陰極層40，得到薄膜電致發(fā)光器件100。
[0080]下面為具體實(shí)施例。
[0081]實(shí)施例1
[0082]選用CaO, CaCl2, As205, Eu203 和 Tb407 粉體，其摩爾質(zhì)量分別為 8mmol,2mmol,3mmol, 0.04mmol, 0.015mmol,經(jīng)過均勻混合后，在125CTC下燒結(jié)成直徑為50mm,厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶IT0的玻璃襯底，并用對其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為60mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到5.0X 10_4Asa，氬氣的工作氣體流量為25SCCm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為2.0Pa，襯底溫度為500°C，激光能量為150mJ，通過控制磁控濺射的時間為20min，得到厚度為180nm的發(fā)光薄膜在0.0lPa真空爐中退火2h，退火溫度為600°C。得到Ca5 (As04) 3C1:0.04Eu3+, 0.03Tb3+薄膜，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0083]請參閱圖2，圖2為本實(shí)施例得到的銪鋱共摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜的電致發(fā)光譜(EL)。由圖2可以看出，本實(shí)施例得到的銪鋪共摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜在490nm和510nm波長區(qū)都有很強(qiáng)的發(fā)光峰，能夠應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯示器中。
[0084]請參閱圖3，圖3為本實(shí)施例得到銪鋱共摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜的XRD圖譜，對照標(biāo)準(zhǔn)PDF卡片，是氯砷酸鹽的結(jié)晶峰，沒有出現(xiàn)摻雜元素以及其它雜質(zhì)的衍射峰。
[0085]實(shí)施例2
[0086]選用CaO, CaCl2, As205, Eu203 和 Tb407 粉體，其摩爾質(zhì)量分別為 8mmol,2mmol,3mmol, 0.0lmmol, 0.005mmol,經(jīng)過均勻混合后，在900°C下燒結(jié)成直徑為50mm,厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ΙΤ0的玻璃襯底，并用對其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為45mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X 10_3Pa，氬氣的工作氣體流量為lOsccm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為0.2Pa，襯底溫度為250°C，激光能量為80mJ，通過控制磁控濺射的時間為lOmin，得到厚度為60nm的發(fā)光薄膜在0.0OlPa真空爐中退火lh，退火溫度為500°C。得到Ca5(As04)3Cl:0.01Eu3+, 0.01Tb3+薄膜，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0087]實(shí)施例3
[0088]選用CaO, CaCl2, As205, Eu203 和 Tb407 粉體，其摩爾質(zhì)量分別為 8mmol,2mmol,3mmol, 0.08mmol, 0.03mmol,經(jīng)過均勻混合后，在1300°C下燒結(jié)成直徑為50mm,厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為95mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X 10_5Pa，氬氣的工作氣體流量為35SCCm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為4.0Pa，襯底溫度為750°C，激光能量為300mJ，通過控制磁控濺射的時間為40min，得到厚度為380nm的發(fā)光薄膜在0.1Pa真空爐中退火3h，退火溫度為800°C。得到Ca5 (As04) 3C1:0.08Eu3+, 0.06Tb3+薄膜，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0089]實(shí)施例4
[0090]選用SrO, SrCl2, As205, Eu203 和 Tb407 粉體，其摩爾質(zhì)量分別為 8mmol, 2mmol,3mmol, 0.04mmol, 0.015mmol,經(jīng)過均勻混合后，在125CTC下燒結(jié)成直徑為50mm,厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ΙΤ0的玻璃襯底，并用對其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為60mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到5.0X 10_4Asa，氬氣的工作氣體流量為25SCCm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為2.0Pa，襯底溫度為500°C，激光能量為200mJ，通過控制磁控濺射的時間為30min，得到厚度為310nm的發(fā)光薄膜在0.003Pa真空爐中退火2h，退火溫度為600°C。得到Sr5 (As04) 3C1:0.04Eu3+, 0.03Tb3+薄膜，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0091]實(shí)施例5
[0092]選用SrO, SrCl2, As205, Eu203 和 Tb407 粉體，其摩爾質(zhì)量分別為 8mmol, 2mmol,3mmol, 0.0lmmol, 0.005mmol,經(jīng)過均勻混合后，在900°C下燒結(jié)成直徑為50mm,厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ΙΤ0的玻璃襯底，并用對其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為45mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X 10_3Pa，氬氣的工作氣體流量為lOsccm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為0.2Pa，襯底溫度為250°C，激光能量為80mJ，通過控制磁控濺射的時間為15min，得到厚度為llOnm的發(fā)光薄膜在0.007Pa真空爐中退火lh，退火溫度為500°C。得到Sr5(As04)3Cl:0.01Eu3+, 0.01Tb3+薄膜，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0093]實(shí)施例6
[0094]選用SrO, SrCl2, As205, Eu203 和 Tb407 粉體，其摩爾質(zhì)量分別為 8mmol, 2mmol,3mmol, 0.08mmol, 0.03mmol,經(jīng)過均勻混合后，在1300°C下燒結(jié)成直徑為50mm,厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ΙΤ0的玻璃襯底，并用對其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為95mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X 10_5Pa，氬氣的工作氣體流量為35SCCm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為4.0Pa，襯底溫度為750°C，激光能量為120mJ，通過控制磁控濺射的時間為12min，得到厚度為80nm的發(fā)光薄膜在0.065Pa真空爐中退火3h，退火溫度為800°C。得到Sr5 (As04) 3C1:0.08Eu3+, 0.06Tb3+薄膜，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0095]實(shí)施例7
[0096]選用BaO, BaCl2, As205, Eu203 和 Tb407 粉體，其摩爾質(zhì)量分別為 8mmol,2mmol,3mmol, 0.04mmol, 0.015mmol,經(jīng)過均勻混合后，在125CTC下燒結(jié)成直徑為50mm,厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ΙΤ0的玻璃襯底，并用對其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為60mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到5.0X 10_4Asa，氬氣的工作氣體流量為25SCCm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為2.0Pa，襯底溫度為500°C，激光能量為230mJ，通過控制磁控濺射的時間為25min，得到厚度為230nm的發(fā)光薄膜在0.05Pa真空爐中退火2h，退火溫度為600°C。得到Ba5 (As04) 3C1:0.04Eu3+, 0.03Tb3+薄膜，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0097]實(shí)施例8
[0098]選用BaO, BaCl2, As205, Eu203 和 Tb407 粉體，其摩爾質(zhì)量分別為 8mmo1 , 2mmol,3mmol, 0.0lmmol, 0.005mmol,經(jīng)過均勻混合后，在900°C下燒結(jié)成直徑為50mm,厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ΙΤ0的玻璃襯底，并用對其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為45mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X 10_3Pa，氬氣的工作氣體流量為lOsccm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為0.2Pa，襯底溫度為250°C，激光能量為280mJ，通過控制磁控濺射的時間為35min，得到厚度為330nm的發(fā)光薄膜在0.04Pa真空爐中退火lh，退火溫度為500°C。得到Ba5(As04)3Cl:0.01Eu3+, 0.01Tb3+薄膜，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0099]實(shí)施例9
[0100]選用BaO, BaCl2, As205, Eu203 和 Tb407 粉體，其摩爾質(zhì)量分別為 8mmo1 , 2mmol,3mmol, 0.08mmol, 0.03mmol,經(jīng)過均勻混合后，在1300°C下燒結(jié)成直徑為50mm,厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ΙΤ0的玻璃襯底，并用對其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為95mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X 10_5Pa，氬氣的工作氣體流量為35SCCm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為4.0Pa，襯底溫度為750°C，激光能量為180mJ，通過控制磁控濺射的時間為28min，得到厚度為300nm的發(fā)光薄膜在0.025Pa真空爐中退火3h，退火溫度為800°C。得到Ba5 (As04) 3C1:0.08Eu3+, 0.06Tb3+薄膜，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0101]以上所述實(shí)施例僅表達(dá)了本發(fā)明的幾種實(shí)施方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并不能因此而理解為對本發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。因此，本發(fā)明專利的保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。
【權(quán)利要求】
1.一種銪鋱共摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜，其特征在于，所述銪鋱共摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為Me5(As04)3Cl:xEu3+, yTb3+ ；
其中，Me5(As04)3Cl 是基質(zhì)，且 x 為 0.01 ?0.08，y 為 0.01 ?0.06,Me 為 Ca、Sr 或 Ba。
2.如權(quán)利要求1所述的銪鋱共摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜，其特征在于，所述銪鋱共摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜的厚度為60nm?400nm。
3.—種銪鋱共摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 根據(jù) Me5(As04)3Cl:xEu3+, yTb3+ 各元素的化學(xué)計量比稱取 MeO、MeCl2、As205、Eu203 和Tb407粉體并混合均勻在900°C?1300°C下燒結(jié)制成靶材，其中，x為0.01?0.08，y為.0.01 ?0.06，Me 為 Ca、Sr 或 Ba ; 將襯底及所述靶材與所述裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體，并調(diào)整所述真空腔體的真空度為 1.0X l(T3Pa ?1.0X l(T5Pa ;及 調(diào)整工作氣體的流量為lOsccm?35sccm，工作氣體的壓強(qiáng)為0.2Pa?4Pa，所述靶材與所述襯底的間距為45mm?95mm，所述襯底的溫度為250°C?750°C，激光的能量為.80mJ?300mJ，在所述襯底上磁控濺射得到銪鋱共摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜，所述銪鋱共摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為Me5(As04)3Cl:xEu3+, yTb3+，其中，x為0.01?.0.08，y 為 0.01 ?0.06，Me 為 Ca、Sr 或 Ba。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的銪鋱共摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，還包括步驟:在得到銪鋱共摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜后，將所述銪鋱共摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜在0.0OlPa?0.lPa、500°C?800°C下退火1小時?3小時。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的銪鋱共摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，磁控濺射的操作中，工作氣體的流量為25sCCm，工作氣體的壓強(qiáng)為2Pa，所述靶材與所述襯底的間距為60_，所述襯底的溫度為500°C，所述激光的能量為150mJ。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的銪鋱共摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，所述襯底為IT0襯底；所述工作氣體為氬氣。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的銪鋱共摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，磁控派射的操作中，通過控制磁控派射的時間為lOmin?40min,得到厚度為60nm?400nm的銪鋱共摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜。
8.一種薄膜電致發(fā)光器件，包括依次層疊的基底、陽極層、發(fā)光層以及陰極層，其特征在于，所述發(fā)光層為銪鋱共摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜，所述銪鋱共摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為 Me5(As04)3Cl:xEu3+, yTb3+ ；
其中，Me5(As04)3Cl 是基質(zhì)，且 x 為 0.01 ?0.08，y 為 0.01 ?0.06,Me 為 Ca、Sr 或 Ba。
9.一種薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 提供襯底，所述襯底包括層疊的基底和陽極層； 在所述陽極層上形成發(fā)光層，所述發(fā)光層為銪鋱共摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜，所述銪鋱共摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為Me5 (As04) 3C1:xEu3+, yTb3+，其中，Me5(As04)3Cl 是基質(zhì)，且 x 為 0.01 ?0.08，y 為 0.01 ?0.06，Me 為 Ca、Sr 或 Ba ; 在所述發(fā)光層上形成陰極層。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，其特征在于，所述發(fā)光層的制備包括以下步驟: 根據(jù) Me5 (As04) 3C1:xEu3+, yTb3+ 各元素的化學(xué)計量比稱取 MeO、MeCl2、As205、Eu203 和Tb407粉體并混合均勻在900°C?1300°C下燒結(jié)制成靶材，其中，x為0.01?0.08，y為.0.01 ?0.06，Me 為 Ca、Sr 或 Ba ; 將襯底及所述靶材與所述裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體，并調(diào)整所述真空腔體的真空度為 1.0X l(T3Pa ?1.0X l(T5Pa ;及 調(diào)整工作氣體的流量為lOsccm?35sccm，工作氣體的壓強(qiáng)為0.2Pa?4Pa，所述靶材與所述襯底的間距為45mm?95mm，所述襯底的溫度為250°C?750°C，激光的能量為.80mJ?300mJ，在所述襯底上磁控濺射得到銪鋱共摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜，所述銪鋱共摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為Me5(As04)3Cl:xEu3+, yTb3+，其中，x為0.01?.0.08，y 為 0.01 ?0.06，Me 為 Ca、Sr 或 Ba。
【文檔編號】C09K11/74GK104277837SQ201310292626
【公開日】2015年1月14日 申請日期:2013年7月12日 優(yōu)先權(quán)日:2013年7月12日
【發(fā)明者】周明杰, 陳吉星, 王平, 馮小明 申請人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司