鈰摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜、制備方法及其應用的制作方法
【專利摘要】一種鈰摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜，其化學通式為Me5(AsO4)3Cl:xCe3+，其中Me5(AsO4)3Cl是基質(zhì)，其中0.01≤x≤0.05，Me為Mg、Ca、Sr或Ba。該鈰摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜的電致發(fā)光光譜（EL）中，在620nm波長區(qū)都有很強的發(fā)光峰，能夠應用于薄膜電致發(fā)光顯示器中。本發(fā)明還提供該鈰摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法及其應用。
【專利說明】鈰摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜、制備方法及其應用

【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種鈰摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜、其制備方法、薄膜電致發(fā)光器件及其制備方法。

【背景技術】
[0002]薄膜電致發(fā)光顯示器(TFELD)由于其主動發(fā)光、全固體化、耐沖擊、反應快、視角大、適用溫度寬、工序簡單等優(yōu)點，已引起了廣泛的關注，且發(fā)展迅速。目前，研究彩色及至全色TFELD，開發(fā)多波段發(fā)光的薄膜，是該課題的發(fā)展方向。但是，可應用于薄膜電致發(fā)光顯示器的鈰摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜，仍未見報道。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]基于此，有必要提供一種可應用于薄膜電致發(fā)光器件的鈰摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜、其制備方法、使用該鈰摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜的電致發(fā)光器件及其制備方法。
[0004]一種鈰摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜，該鈰摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜的化學通式為Me5(AsO4) 3Cl:xCe3+，其中 Me5(AsO4)3Cl 是基質(zhì)，0.01 彡 x 彡 0.05，其中，Me 為 Mg、Ca、Sr 或Ba。
[0005]在優(yōu)選的實施例中，該鈰摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜的厚度為80nm?300nm。
[0006]一種鈰摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，包括以下步驟:
[0007]將襯底裝入化學氣相沉積設備的反應室，并將反應室的真空度設置為
1.0X KT2Pa ?LOXKT3Pa ；
[0008]調(diào)節(jié)襯底的溫度為250°C?650°C，轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分鐘?1000轉(zhuǎn)/分鐘，在氬氣氣流的載體下，根據(jù)Me5 (AsO4) 3C1: xCe3+各元素的化學計量比將(DPM) 2Me、砷烷、氯化氫和四(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)鈰通入反應室內(nèi)；及
[0009]通入氧氣，進行化學氣相沉積得到化學通式為Me5 (AsO4) 3C1: xCe3+的鈰摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜，其中Me5 (AsO4) 3C1是基質(zhì)，0.01彡x彡0.05，Me為Mg、Ca、Sr或Ba。
[0010]在優(yōu)選的實施例中，所述襯底為銦錫氧化物玻璃、摻氟氧化錫玻璃、摻鋁的氧化鋅或摻銦的氧化鋅。
[0011]在優(yōu)選的實施例中，所述IS氣氣流量為5?15sccm,所述氧氣氣流量為10?200sccmo
[0012]在優(yōu)選的實施例中，將所述襯底裝入所述反應室后先將所述襯底在200?700°C熱處理10分鐘?30分鐘。
[0013]一種薄膜電致發(fā)光器件，該薄膜電致發(fā)光器件包括依次層疊的襯底、陽極層、發(fā)光層以及陰極層，所述發(fā)光層的材料為鈰摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜，該鈰摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜的化學通式為 Me5 (AsO4) 3C1: xCe3+，其中 Me5 (AsO4) 3C1 是基質(zhì)，0.01 彡 x 彡 0.05，Me 為 Mg、Ca、Sr 或 Ba。
[0014]在優(yōu)選的實施例中，所述發(fā)光層的厚度為80nm?300nm。
[0015]一種薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，包括以下步驟:
[0016]提供具有陽極的襯底；
[0017]在所述陽極上形成發(fā)光層，所述發(fā)光層的材料為鈰摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜，該鈰摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜的化學通式為Me5 (As04) 3C1: xCe3+,其中Me5 (As04) 3C1是基質(zhì)，0.01 彡 x 彡 0.05，其中，Me 為 Mg、Ca、Sr 或 Ba ;及
[0018]在所述發(fā)光層上形成陰極。
[0019]在優(yōu)選的實施例中，所述發(fā)光層的制備包括以下步驟:
[0020]將襯底裝入化學氣相沉積設備的反應室，并將反應室的真空度設置為1.0Xl(T2Pa ?1.0Xl(T3Pa ；
[0021]調(diào)節(jié)襯底的溫度為250°C?650°C，轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分鐘?1000轉(zhuǎn)/分鐘，在氬氣氣流的載體下，根據(jù)Me5 (As04) 3C1: xCe3+各元素的化學計量比將(DPM) 2Me、砷烷、氯化氫和四(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)鈰通入反應室內(nèi)，氬氣氣流量為5?15sccm ;
[0022]通入氧氣，進行化學氣相沉積在所述陽極上形成發(fā)光層，發(fā)光層的化學通式為Me5(As04)3Cl:xCe3+，其中 Me5(As04)3Cl 是基質(zhì)，0.01 彡 x 彡 0.05，Me 為 Mg、Ca、Sr 或 Ba。
[0023]上述鈰摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜(Me5(As04)3Cl:xCe3+)的電致發(fā)光光譜(EL)中，在620nm波長區(qū)都有很強的發(fā)光峰，能夠應用于薄膜電致發(fā)光顯示器中。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0024]圖1為一實施方式的薄膜電致發(fā)光器件的結(jié)構示意圖；
[0025]圖2為實施例1制備的鈰摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜的電致發(fā)光譜圖；
[0026]圖3為實施例1制備的鈰摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜的XRD圖。

【具體實施方式】
[0027]為使本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點能夠更加明顯易懂，下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的【具體實施方式】做詳細的說明。在下面的描述中闡述了很多具體細節(jié)以便于充分理解本發(fā)明。但是本發(fā)明能夠以很多不同于在此描述的其它方式來實施，本領域技術人員可以在不違背本發(fā)明內(nèi)涵的情況下做類似改進，因此本發(fā)明不受下面公開的具體實施的限制。
[0028]一實施方式的鈰摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜，該鈰摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜的化學通式為 Me5(As04)3Cl:xCe3+，其中 Me5(As04)3Cl 是基質(zhì)，0.01 彡 x 彡 0.05，其中，Me 為 Mg、Ca、Sr或Ba。
[0029]摻雜元素Ce是發(fā)光體系中的激活元素，在結(jié)構組成中進入了 As5+離子的晶格。
[0030]該鈰摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜的厚度為80nm?300nm。
[0031]優(yōu)選的，X為0.03，厚度為150nm。
[0032]上述鈰摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜，Me5(As04)3Cl是基質(zhì)，摻雜元素Ce是發(fā)光體系中的激活元素，在結(jié)構組成中進入了 As5+離子的晶格，在薄膜中充當主要的發(fā)光中心，得到薄膜的電致發(fā)光譜(EL)中，在620nm位置有很強的發(fā)光峰。
[0033]上述鈰摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，包括以下步驟:
[0034]步驟S11、將襯底裝入化學氣相沉積設備的反應室，并將反應室的真空度設置為1.0X10_2Pa ?1.0X10_3Pa。
[0035]本實施方式中，襯底為銦錫氧化物玻璃(ΙΤ0),可以理解，在其他實施例中，也可以為摻氟氧化錫玻璃(FTO)、摻鋁的氧化鋅(AZO)或摻銦的氧化鋅(ΙΖ0)。
[0036]襯底先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風干后送入反應室。
[0037]優(yōu)選的，反應室的真空度為4.0X 10_3Pa。
[0038]本實施方式中，用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0 X KT2Pa?1.0XlO-3Pa0
[0039]步驟S12、調(diào)節(jié)襯底的溫度為250°C?650°C，轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分鐘?1000轉(zhuǎn)/分鐘，在氬氣氣流的載體下，根據(jù)Me5(AsO4)3Cl:xCe3+各元素的化學計量比將四甲基庚二酮酸鹽((DPM) 2Me)、砷烷(AsH3)、氯化氫(HCl)和四(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)鈰(Ce (TMHD)4)通入反應室內(nèi)。
[0040]優(yōu)選的，將襯底裝入反應室后先將所述襯底在200?700°C熱處理10分鐘?30分鐘。
[0041]該步驟中，IS氣氣流量為5?15sccm。優(yōu)選為lOsccm。
[0042]本實施方式中，0.0l彡X彡0.05。
[0043]優(yōu)選的，襯底的轉(zhuǎn)速為300轉(zhuǎn)/分鐘。
[0044]步驟S13、然后通入氧氣，進行化學氣相沉積得到鈰摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜其化學通式為 Me5(AsO4) 3Cl:xCe3+，其中 Me5(AsO4)3Cl 是基質(zhì)，0.0l 彡 x 彡 0.05，Me 為 Mg、Ca、Sr 或Ba。
[0045]鈰摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜中，摻雜元素Ce是發(fā)光體系中的激活元素，在結(jié)構組成中進入了 As5+離子的晶格。
[0046]該步驟中，氧氣氣流量為10?200sccm。優(yōu)選為120sccm。
[0047]該步驟中，優(yōu)選的，X為0.03。
[0048]步驟S14、鈰摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜沉積完畢后停止通入DPM) 2Me、砷烷、氯化氫和四(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)鈰及氮氣，繼續(xù)通入氧氣使鈰摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜的溫度降至60°C?100°C。
[0049]可以理解的是，步驟S14可以省略。
[0050]請參閱圖1，一實施方式的薄膜電致發(fā)光器件100，該薄膜電致發(fā)光器件100包括依次層疊的襯底10、陽極20、發(fā)光層30以及陰極40。
[0051]襯底10為玻璃襯底。陽極20為形成于玻璃襯底上的氧化銦錫(IT0)。發(fā)光層30的材料為鈰摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜，該鈰摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜的化學通式為Me5(AsO4) 3Cl:xCe3+，其中 Me5(AsO4)3Cl 是基質(zhì)，0.01 彡 x 彡 0.05，其中，Me 為 Mg、Ca、Sr 或Ba。陰極40的材質(zhì)為銀(Ag)。
[0052]鈰摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜中，摻雜元素Ce是發(fā)光體系中的激活元素，在結(jié)構組成中進入了 As5+離子的晶格。
[0053]上述薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，包括以下步驟:
[0054]步驟S21、提供具有陽極20的襯底10。
[0055]本實施方式中，襯底10為玻璃襯底，陽極20為形成于玻璃襯底上的氧化銦錫(IT0)?？梢岳斫?，在其他實施例中，也可以為摻氟氧化錫玻璃(FTO)、摻鋁的氧化鋅(AZO)或摻銦的氧化鋅(IZO)。
[0056]襯底先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風干后送入反應室。
[0057]優(yōu)選的，反應室的真空度為4.0X 10_3Pa。
[0058]本實施方式中，用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0 X KT2Pa?1.0XlO-3Pa0
[0059]步驟S22、在陽極20上形成發(fā)光層30，發(fā)光層30的材料為鈰摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜，該鈰摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜的化學通式為Me5(AsO4)3Cl:XCe3+，其中Me5(AsO4)3Cl是基質(zhì)，0.01 ^ X ^ 0.05，其中，Me 為 Mg、Ca、Sr 或 Ba。
[0060]鈰摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜中，摻雜元素Ce是發(fā)光體系中的激活元素，在結(jié)構組成中進入了 As5+離子的晶格。
[0061]本實施方式中，發(fā)光層30由以下步驟制得:
[0062]首先，將襯底裝入化學氣相沉積設備的反應室，并將反應室的真空度設置為L0X10_2Pa ?1.0X10_3Pa。
[0063]然后，調(diào)節(jié)襯底的溫度為250°C?650°C，轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分鐘?1000轉(zhuǎn)/分鐘，在氬氣氣流的載體下，根據(jù)Me5(AsO4)3Cl:xCe3+各元素的化學計量比將四甲基庚二酮酸鹽((DPM) 2Me)、砷烷(AsH3)、氯化氫(HCl)和四(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)鈰(Ce (TMHD)4)通入反應室內(nèi)。
[0064]優(yōu)選的，將襯底裝入反應室后先將所述襯底在200?700°C熱處理10分鐘?30分鐘。
[0065]該步驟中，IS氣氣流量為5?15sccm。優(yōu)選為lOsccm。
[0066]本實施方式中，0.0l彡X彡0.05。
[0067]優(yōu)選的，襯底的轉(zhuǎn)速為300轉(zhuǎn)/分鐘。
[0068]接著，通入氧氣，進行化學氣相沉積薄膜在所述陽極上形成發(fā)光層，發(fā)光層的化學通式為 Me5(AsO4) 3Cl:xCe3+，其中 Me5(AsO4)3Cl 是基質(zhì)，0.0l 彡 x 彡 0.05，Me 為 Mg、Ca、Sr 或Ba。
[0069]該步驟中，氧氣氣流量為10?200sccm。優(yōu)選為120sccm。
[0070]該步驟中，優(yōu)選的，X為0.03。
[0071]最后，鈰摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜沉積完畢后停止通入DPM) 2Me、砷烷、氯化氫和四(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)鈰及氮氣，繼續(xù)通入氧氣使鈰摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜的溫度降至60°C?100°C。需要說明的是，該步驟可以省略。
[0072]步驟S23、在發(fā)光層30上形成陰極40。
[0073]本實施方式中，陰極40的材料為銀(Ag)，由蒸鍍形成。
[0074]下面為具體實施例。
[0075]實施例1
[0076]襯底為南玻公司購買的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風干后送入設備反應室。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至4.0 X 1-3Pa ;然后把襯底進行700°C熱處理20分鐘，然后溫度降為500°C。打開旋轉(zhuǎn)電機，調(diào)節(jié)襯底托的轉(zhuǎn)速為300轉(zhuǎn)/分，通入(DPM)2Mg、砷烷(AsH3)、氯化氫(HCl)和四(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)鈰的載氣Ar氣，流量為lOsccm。其中，四種氣源的摩爾流量比為5:3:1:0.03，通入氧氣，流量為120SCCm，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至150nm，關閉有機源和載氣，繼續(xù)通氧氣，溫度降到80°C，取出樣品Mg5(As04)3Cl:0.03Ce3+。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0077]請參閱圖2，圖2為本實施例得到的鈰摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜的電致發(fā)光譜(EL)。由圖2可以看出，本實施例得到的鈰摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜在620nm波長區(qū)都有很強的發(fā)光峰，能夠應用于薄膜電致發(fā)光顯示器中。
[0078]請參閱圖3，圖3為本實施例得到鈰摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜的XRD圖。對照標準PDF卡片，是氯砷酸鹽的結(jié)晶峰，沒有出現(xiàn)摻雜元素以及其它雜質(zhì)的衍射峰，證明摻雜元素是進入了氯砷酸鹽的晶格，沒有出現(xiàn)分相。
[0079]實施例2
[0080]襯底為南玻公司購買的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風干后送入設備反應室。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.Ο X 10_3Pa ;然后把襯底進行600°C熱處理10分鐘，然后溫度降為250°C。打開旋轉(zhuǎn)電機，調(diào)節(jié)襯底托的轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分，通入(DPM)2Mg、砷烷(AsH3)、氯化氫(HC1)和四(2，2，6，6-四甲基_3，5-庚二酮酸)鈰的載氣Ar氣，流量為lOsccm。其中，四種氣源的摩爾流量比為5:3:1:0.06，通入氧氣，流量為lOsccm，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至80nm，關閉有機源和載氣，繼續(xù)通氧氣，溫度降到100°c，取出樣品Mg5(As04)3Cl:0.06Ce3+。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0081]實施例3
[0082]襯底為南玻公司購買的IT0玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風干后送入設備反應室。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至
1.0 X 10_2Pa ;然后把襯底進行500°C熱處理30分鐘，然后溫度降為650°C。打開旋轉(zhuǎn)電機，調(diào)節(jié)襯底托的轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分，通入(DPM) 2Mg、砷燒(AsH3 )、氯化氫(HC1)和四(2，2，6，6-四甲基_3，5-庚二酮酸)鈰的載氣Ar氣，流量為lOsccm。其中，四種氣源的摩爾流量比為5:3:1:0.01，通入氧氣，流量為200SCCm，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至300nm，關閉有機源和載氣，繼續(xù)通氧氣，溫度降到70°C，取出樣品Mg5(As04)3Cl:0.01Ce3+。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0083]實施例4
[0084]襯底為南玻公司購買的IT0玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風干后送入設備反應室。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至4.0 X 10_3Pa ;然后把襯底進行400°C熱處理20分鐘，然后溫度降為500°C。打開旋轉(zhuǎn)電機，調(diào)節(jié)襯底托的轉(zhuǎn)速為300轉(zhuǎn)/分，通入(DPM)2Ca、砷烷(AsH3)、氯化氫(HC1)和四(2，2，6，6-四甲基_3，5-庚二酮酸)鈰的載氣Ar氣，流量為lOsccm。其中，四種氣源的摩爾流量比為5:3:1:0.03，通入氧氣，流量為120SCCm，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至150nm，關閉有機源和載氣，繼續(xù)通氧氣，溫度降到75°C，取出樣品Ca5(As04)3Cl:0.03Ce3+。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0085]實施例5
[0086]襯底為南玻公司購買的IT0玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風干后送入設備反應室。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至
1.0 X 10_3Pa ;然后把襯底進行300°C熱處理10分鐘，然后溫度降為250°C。打開旋轉(zhuǎn)電機，調(diào)節(jié)襯底托的轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分，通入(DPM)2Ca、砷烷(AsH3)、氯化氫(HCl)和四(2，2，6，6-四甲基_3，5-庚二酮酸)鈰的載氣Ar氣，流量為lOsccm。其中，四種氣源的摩爾流量比為5:3:1:0.06，通入氧氣，流量為lOsccm，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至80nm，關閉有機源和載氣，繼續(xù)通氧氣，溫度降到90°C，取出樣品Ca5(AsO4)3Cl = 0.06Ce3+。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0087]實施例6
[0088]襯底為南玻公司購買的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風干后送入設備反應室。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至
1.0 X 1-2Pa ;然后把襯底進行200°C熱處理30分鐘，然后溫度降為650°C。打開旋轉(zhuǎn)電機，調(diào)節(jié)襯底托的轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分，通入(DPM) 2Ca、砷烷(AsH3)、氯化氫(HCl)和四(2，2，6，6-四甲基_3，5-庚二酮酸)鈰的載氣Ar氣，流量為lOsccm。其中，四種氣源的摩爾流量比為5:3:1:0.01，通入氧氣，流量為200SCCm，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至300nm，關閉有機源和載氣，繼續(xù)通氧氣，溫度降到95°C，取出樣品Ca5(AsO4)3Cl = 0.0lCe3+。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0089]實施例7
[0090]襯底為南玻公司購買的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風干后送入設備反應室。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至4.0 X 1-3Pa ;然后把襯底進行250°C熱處理20分鐘，然后溫度降為500°C。打開旋轉(zhuǎn)電機，調(diào)節(jié)襯底托的轉(zhuǎn)速為300轉(zhuǎn)/分，通入(DPM) 2Sr、砷烷(AsH3)、氯化氫(HCl)和四(2，2，6，6-四甲基_3，5-庚二酮酸)鈰的載氣Ar氣，流量為lOsccm。其中，四種氣源的摩爾流量比為5:3:1:0.03，通入氧氣，流量為120SCCm，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至150nm，關閉有機源和載氣，繼續(xù)通氧氣，溫度降到65°C，取出樣品Sr5(AsO4)3Cl = 0.03Ce3+。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0091]實施例8
[0092]襯底為南玻公司購買的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風干后送入設備反應室。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至
1.0 X 10_3Pa ;然后把襯底進行350°C熱處理10分鐘，然后溫度降為250°C。打開旋轉(zhuǎn)電機，調(diào)節(jié)襯底托的轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分，通入(DPM)2Sr、砷烷(AsH3)、氯化氫(HCl)和四(2，2，6，6-四甲基_3，5-庚二酮酸)鈰的載氣Ar氣，流量為lOsccm。其中，四種氣源的摩爾流量比為5:3:1:0.06，通入氧氣，流量為lOsccm，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至80nm，關閉有機源和載氣，繼續(xù)通氧氣，溫度降到60°C，取出樣品Sr5(AsO4)3Cl = 0.06Ce3+。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0093]實施例9
[0094]襯底為南玻公司購買的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風干后送入設備反應室。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至
1.0 X 10_2Pa ;然后把襯底進行450°C熱處理30分鐘，然后溫度降為650°C。打開旋轉(zhuǎn)電機，調(diào)節(jié)襯底托的轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分，通入(DPM) 2Sr、砷烷(AsH3)、氯化氫(HCl)和四(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)鈰的載氣Ar氣，流量為lOsccm。其中，四種氣源的摩爾流量比為5:3:1:0.01，通入氧氣，流量為200SCCm，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至300nm，關閉有機源和載氣，繼續(xù)通氧氣，溫度降到90°C，取出樣品Sr5(As04)3Cl:0.01Ce3+。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0095]實施例10
[0096]襯底為南玻公司購買的IT0玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風干后送入設備反應室。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至4.0 X 10_3Pa ;然后把襯底進行550°C熱處理20分鐘，然后溫度降為500°C。打開旋轉(zhuǎn)電機，調(diào)節(jié)襯底托的轉(zhuǎn)速為300轉(zhuǎn)/分，通入(DPM)2Ba、砷烷(AsH3)、氯化氫(HC1)和四(2，2，6，6-四甲基_3，5-庚二酮酸)鈰的載氣Ar氣，流量為lOsccm。其中，四種氣源的摩爾流量比為5:3:1:0.03，通入氧氣，流量為120SCCm，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至150nm，關閉有機源和載氣，繼續(xù)通氧氣，溫度降到70°C，取出樣品Ba5(As04)3Cl:0.03Ce3+。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0097]實施例11
[0098]襯底為南玻公司購買的IT0玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風干后送入設備反應室。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至
1.0 X 10_3Pa ;然后把襯底進行650°C熱處理10分鐘，然后溫度降為250°C。打開旋轉(zhuǎn)電機，調(diào)節(jié)襯底托的轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分，通入(DPM)2Ba、砷烷(AsH3)、氯化氫(HC1)和四(2，2，6，6-四甲基_3，5-庚二酮酸)鈰的載氣Ar氣，流量為lOsccm。其中，四種氣源的摩爾流量比為5:3:1:0.06，通入氧氣，流量為lOsccm，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至80nm，關閉有機源和載氣，繼續(xù)通氧氣，溫度降到80°C，取出樣品Ba5(As04)3Cl:0.06Ce3+。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0099]實施例12
[0100]襯底為南玻公司購買的IT0玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風干后送入設備反應室。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至
1.0 X 10_2Pa ;然后把襯底進行700°C熱處理30分鐘，然后溫度降為650°C。打開旋轉(zhuǎn)電機，調(diào)節(jié)襯底托的轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分，通入(0?1)咖、砷烷(么8!13)、氯化氫(!1(:1)和四(2，2，6，6-四甲基_3，5-庚二酮酸)鈰的載氣Ar氣，流量為lOsccm。其中，四種氣源的摩爾流量比為5:3:1:0.01，通入氧氣，流量為200SCCm，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至300nm，關閉有機源和載氣，繼續(xù)通氧氣，溫度降到60°C，取出樣品Ba5(As04)3Cl:0.01Ce3+。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0101]以上所述實施例僅表達了本發(fā)明的幾種實施方式，其描述較為具體和詳細，但并不能因此而理解為對本發(fā)明專利范圍的限制。應當指出的是，對于本領域的普通技術人員來說，在不脫離本發(fā)明構思的前提下，還可以做出若干變形和改進，這些都屬于本發(fā)明的保護范圍。因此，本發(fā)明專利的保護范圍應以所附權利要求為準。
【權利要求】
1.一種鈰摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜，其特征在于，該鈰摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜的化學通式為 Me5(As04)3Cl:xCe3+，其中 Me5(As04)3Cl 是基質(zhì)，0.01 彡 x 彡 0.05，其中，Me 為 Mg、Ca、Sr 或 Ba。
2.根據(jù)權利要求1所述的鈰摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜，其特征在于，所述鈰摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜的厚度為80nm?300nm。
3.—種鈰摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 將襯底裝入化學氣相沉積設備的反應室，并將反應室的真空度設置為1.0X 10_2Pa?1.0X1’a ； 調(diào)節(jié)襯底的溫度為250°C?650°C，轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分鐘?1000轉(zhuǎn)/分鐘，在氬氣氣流的載體下，根據(jù)Me5(AS04)3Cl:XCe3+各元素的化學計量比將(DPM)2Me、砷烷、氯化氫和四(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)鈰通入反應室內(nèi)；及 通入氧氣，進行化學氣相沉積得到化學通式為Me5 (As04) 3C1: xCe3+的鈰摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜，其中 Me5 (As04) 3C1 是基質(zhì)，0.01 彡 X 彡 0.05，Me 為 Mg、Ca、Sr 或 Ba。
4.根據(jù)權利要求3所述的鈰摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，所述襯底為銦錫氧化物玻璃、摻氟氧化錫玻璃、摻招的氧化鋅或摻銦的氧化鋅。
5.根據(jù)權利要求3所述的鈰摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，所述氬氣氣流量為5?15sccm，所述氧氣氣流量為10?200sccm。
6.根據(jù)權利要求3所述的鈰摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，將所述襯底裝入所述反應室后先將所述襯底在200?700°C熱處理10分鐘?30分鐘。
7.一種薄膜電致發(fā)光器件，該薄膜電致發(fā)光器件包括依次層疊的襯底、陽極層、發(fā)光層以及陰極層，其特征在于，所述發(fā)光層的材料為鈰摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜，該鈰摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜的化學通式為Me5 (As04) 3C1: xCe3+，其中Me5 (As04) 3C1是基質(zhì)，0.01彡x彡0.05，其中，Me 為 Mg、Ca、Sr 或 Ba。
8.根據(jù)權利要求7所述的薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，其特征在于，所述發(fā)光層的厚度為80nm?300nm。
9.一種薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 提供具有陽極的襯底； 在所述陽極上形成發(fā)光層，所述發(fā)光層的材料為鈰摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜，該鈰摻雜氯砷酸鹽發(fā)光薄膜的化學通式為Me5 (As04) 3C1: xCe3+,其中Me5 (As04) 3C1是基質(zhì)，.0.01 彡 x 彡 0.05，其中，Me 為 Mg、Ca、Sr 或 Ba ;及 在所述發(fā)光層上形成陰極。
10.根據(jù)權利要求9所述的薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，其特征在于，所述發(fā)光層的制備包括以下步驟: 將襯底裝入化學氣相沉積設備的反應室，并將反應室的真空度設置為1.0X 10_2Pa?.1.0X1’a ； 調(diào)節(jié)襯底的溫度為250°C?650°C，轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分鐘?1000轉(zhuǎn)/分鐘，在氬氣氣流的載體下，根據(jù)Me5(AS04)3Cl:XCe3+各元素的化學計量比將(DPM)2Me、砷烷、氯化氫和四(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)鈰通入反應室內(nèi)；及 通入氧氣，進行化學氣相沉積在所述陽極上形成發(fā)光層，發(fā)光層的化學通式為



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【文檔編號】C09K11/74GK104277838SQ201310292629
【公開日】2015年1月14日 申請日期:2013年7月12日 優(yōu)先權日:2013年7月12日
【發(fā)明者】周明杰, 陳吉星, 王平, 馮小明 申請人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司