本發(fā)明涉及一種活性染料及其制備方法，尤其是一種藍(lán)色活性染料及其制備方法。

背景技術(shù)：
活性染料以其色彩艷麗、應(yīng)用方便，與纖維以共價(jià)鍵結(jié)合，具有優(yōu)異的牢度性能而越來越廣泛的應(yīng)用到印染過程。隨著其應(yīng)用性能的開發(fā)，活性染料的染色已經(jīng)遍及棉、毛、麻、尼龍、絲綢等纖維織物的染色，并且其應(yīng)用范圍越來越廣泛。本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是：提供一個(gè)色澤鮮艷、飽滿，應(yīng)用性能優(yōu)異，使用方便，適用性強(qiáng)的藍(lán)色活性染料及其制備方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，提供一種色澤鮮艷、飽滿，應(yīng)用性能優(yōu)異，使用方便，適用性強(qiáng)的藍(lán)色活性染料及其制備方法。為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種藍(lán)色活性染料，具有如下式(I)結(jié)構(gòu)通式式(I)中R1為如下取代基中的一種：或R2為如下取代基中的一種：或其中n為1、2、3或4；n’為1、2、3或4；m=2n；m’=2n’+1。優(yōu)選地，所述R2為或更優(yōu)選地，所述R2為本發(fā)明所具有的有益效果：本發(fā)明藍(lán)色活性染料色澤鮮艷、飽滿，應(yīng)用性能優(yōu)異，使用方便，適用性強(qiáng)。具體實(shí)施方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但不限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例1一種藍(lán)色活性染料，該藍(lán)色活性染料具有式(I-1)結(jié)構(gòu)式：該藍(lán)色活性染料的制備方法，包括如下步驟：1)、一次縮合：向反應(yīng)罐中加水2000Kg，攪拌下加入269Kg100%間苯二胺鄰磺酸,升溫至45℃,加入純堿（碳酸鈉）100Kg，攪拌至物料溶解（pH=6.5-8.0）。再將100%溴氨酸404Kg和179Kg純堿加入。分2次，每次間隔0.5小時(shí)，將100%氯化亞銅15.3Kg加入。維持溫度45-50℃反應(yīng)8小時(shí)；得一次縮合物；2)、精制一：將3000Kg水加入到步驟1)所得一次縮合物中，調(diào)整溫度至25-30℃，用30%鹽酸調(diào)pH=6-6.5，并按體積的25%加氯化鈉進(jìn)行鹽析。攪拌30分鐘。壓濾；收集濾餅，備用；3)、精制二：將步驟2)所得濾餅加入到放有2000Kg底水的反應(yīng)罐中，用水稀釋至7000Kg，升溫至70℃，物料溶解。用30%鹽酸調(diào)pH=1.5-2.5。然后按體積的17%加氯化鈉進(jìn)行鹽析，攪拌30分鐘。壓濾，收集濾餅，備用；4)、精制三：將步驟3)所得濾餅加入到放有2000Kg底水的反應(yīng)罐中，用水稀釋至7000Kg，升溫至70℃，物料溶解，用30%鹽酸調(diào)pH=1.5-2.5。然后按體積的17%加氯化鈉進(jìn)行鹽析。攪拌30分鐘。壓濾，收集濾餅，備用。5)、氨基磺酸乙醇胺酯（CAS:10042-77-0）的合成反應(yīng)罐中加入61Kg100%一乙醇胺，攪拌下，緩慢加入100Kg氨基磺酸，控制溫度小于50℃。加畢，緩慢升溫至110-170℃，反應(yīng)4-6小時(shí)。降溫至30℃，得到粘稠液體，備用；6)、二次縮合：反應(yīng)罐中加入1000Kg冰和500Kg水，加入100%三聚氯氰185Kg，攪拌5分鐘，加入步驟5)所得粘稠液體，并用碳酸氫鈉維持pH=9.0-11.0,溫度控制0-5℃，反應(yīng)1-3小時(shí)，TLC板檢測(cè)至終點(diǎn)，得二次縮合物。7)、三次縮合將步驟4）所得濾餅加入到反應(yīng)罐中，用加水稀釋至C%=5.5%（重量百分比濃度），打漿30分鐘，升溫至30℃。用30%氫氧化鈉溶液調(diào)pH=6.5-8.0。物料溶解。加硅藻土20公斤，攪拌10分鐘，壓濾。同時(shí)收集濾液于另一反應(yīng)罐中。用200Kg清水洗滌濾餅，收集洗液。洗液混于濾液中。將二次縮合物一次性加入到濾液中，升溫至30-50℃，同時(shí)用碳酸鈉調(diào)整pH=6.0-8.0。維持溫度30-50度，反應(yīng)2-5小時(shí)，得三次縮合物；即制得式(I-1)藍(lán)色活性染料。8)、精制、包裝將步驟7)所得三次縮合物加入硅藻土，壓濾。收集濾液。濾液經(jīng)過納濾膜和超濾膜過濾，電導(dǎo)合格后濃縮至規(guī)定濃度包裝即制得染料成品。實(shí)施例2一種藍(lán)色活性染料，該藍(lán)色活性染料具有式(I-2)結(jié)構(gòu)式：該式(I-2)活性染料的制備方法，包括如下步驟：步驟1)-7)同實(shí)施例18）、堿處理：將步驟7)所得三次縮合物外浴降溫至8℃，然后用30%氫氧化鈉調(diào)pH=11.5-12維持溫度8-10℃，維持pH=11.5-12反應(yīng)1小時(shí)；用30%鹽酸調(diào)pH=6.5-8.0，得堿處理液，即制得式(I-2)藍(lán)色活性染料。9、精制、包裝將步驟8)所得堿處理液加入硅藻土，壓濾，收集濾液。濾液經(jīng)過納濾膜和超濾膜過濾，電導(dǎo)合格后濃縮至規(guī)定濃度包裝即制得染料成品。實(shí)施例3一種藍(lán)色活性染料，該藍(lán)色活性染料具有式(I-3)結(jié)構(gòu)式：該式(I-3)活性染料的制備方法，包括如下步驟：1、一次縮合向反應(yīng)罐中加水4600Kg，再加入100%溴氨酸404Kg，升溫至85-86℃。物料溶解，得溴氨酸溶液，備用。向反應(yīng)罐中加水2500Kg，再加入100%間氨基乙酰苯胺180Kg，升溫至70-74℃。物料溶解，將100%碳酸氫鈉336Kg加入，得間氨基乙酰苯胺溶液，備用。向反應(yīng)罐內(nèi)加入100%氯化亞酮10Kg，水25Kg，30%鹽酸42.5Kg，升溫至40-42℃。物料溶解，得氯化亞銅溶液，備用。將間氨基乙酰苯胺溶液加入到溴氨酸溶液中，然后將氯化亞銅溶液加入。維持溫度80-83℃，反應(yīng)2-5小時(shí)，得一次縮合物；2、精制一將一次縮合物加入到放有19000Kg底水的反應(yīng)罐中，升溫至82-85℃，加入硅藻土80Kg，攪拌15分鐘，壓濾，同時(shí)回收濾液。3、精制二將精制一濾液溫度調(diào)整至70-75℃，用30%鹽酸調(diào)pH=0.1-0.5，攪拌15分鐘，壓濾，收集濾餅。4、精制三：將精制二濾餅加入反應(yīng)罐中，加水14000Kg。升溫至75℃，加入30%鹽酸100Kg，攪拌15分鐘，壓濾。收集濾餅。5、精制四：再將精制三濾餅加入反應(yīng)罐中，加水10000Kg。升溫至75℃，加入30%鹽酸100Kg，攪拌15分鐘，壓濾。收集濾餅，烤干。得干品；6、磺化：將精制四所得干品重量4.5-5.5倍的101-104.5%的發(fā)煙硫酸加入到反應(yīng)罐中，在小于35℃的條件下緩慢地將精制四所得干品加入，維持溫度30-35℃，反應(yīng)2-5小時(shí)；得磺化物；將磺化物細(xì)流加入到放有冰水混合物的冰析罐中，伴隨碎冰至物料全部加入。壓濾，收集濾餅，備用。7、水解：將磺化濾餅加入反應(yīng)罐中，加入10000Kg水，升溫至95℃，維持溫度95-97℃反應(yīng)2小時(shí)。外浴降溫至25℃，按體積的6.5%加氯化鈉進(jìn)行鹽析，抽濾，收集水解濾餅。8、氨基磺酸乙醇胺酯（CAS:10042-77-0）的合成反應(yīng)罐中加入61Kg100%一乙醇胺，攪拌下，緩慢加入100Kg氨基磺酸，控制溫度小于50℃。加畢，緩慢升溫至110-170℃，反應(yīng)4-6小時(shí)。降溫至30℃，得到粘稠液體，備用。9、二次縮合：反應(yīng)罐中加入1000Kg冰和500Kg水，加入100%三聚氯氰185Kg，攪拌5分鐘，加入步驟8所得粘稠液體，并用碳酸氫鈉維持pH=9.0-11.0,溫度控制0-5℃，反應(yīng)1-3小時(shí)，TLC板檢測(cè)至終點(diǎn)，得二次縮合物；10、三次縮合將水解濾餅加入到反應(yīng)罐中，加入5000Kg水，打漿30分鐘，升溫至30℃。用30%氫氧化鈉溶液調(diào)pH=6.5-8.0。物料溶解，加硅藻土20公斤，攪拌10分鐘，壓濾。同時(shí)收集濾液，用200Kg清水洗滌濾餅，收集洗液，洗液混于濾液中；將二次縮合物一次性加入到濾液中，升溫至30-50℃，同時(shí)用碳酸鈉調(diào)整pH=6.0-8.0。維持溫度30-50℃，反應(yīng)2-5小時(shí)。得三次縮合物；即制得式(I-3)藍(lán)色活性染料。11、精制、包裝將步驟10所得三次縮合物加入硅藻土，壓濾，收集濾液。濾液經(jīng)過納膜和超濾膜過濾，電導(dǎo)合格后濃縮至規(guī)定濃度包裝即得染料成品。實(shí)施例4一種藍(lán)色活性染料，該藍(lán)色活性染料具有式(I-4)結(jié)構(gòu)式：該式(I-4)藍(lán)色活性染料的制備方法，包括如下步驟：步驟1-10同實(shí)施例311、堿處理：將步驟10所得三次縮合物外浴降溫至8℃，然后用30%氫氧化鈉調(diào)pH=11.5-12維持溫度8-10℃，維持pH=11.5-12反應(yīng)1小時(shí)，再用30%鹽酸調(diào)pH=6.5-8.0，即制得式(I-4)藍(lán)色活性染料。12、精制、包裝將步驟11所得產(chǎn)物加入硅藻土，壓濾。收集濾液。濾液經(jīng)過納膜和超濾膜過濾，電導(dǎo)合格后濃縮至規(guī)定濃度包裝即制得成品染料。實(shí)施例5一種藍(lán)色活性染料，該藍(lán)色活性染料具有式(I-5)結(jié)構(gòu)式：該式(I-5)藍(lán)色活性染料的制備方法，即將實(shí)施例3中步驟1中間氨基乙酰苯胺替換為對(duì)氨基乙酰苯胺，其他同實(shí)施例3，制備得到。實(shí)施例6一種藍(lán)色活性染料，該藍(lán)色活性染料具有式(I-6)結(jié)構(gòu)式：該式(I-6)藍(lán)色活性染料的制備方法，即將實(shí)施例4中步驟1中間氨基乙酰苯胺替換為對(duì)氨基乙酰苯胺，其他同實(shí)施例4，制備得到。實(shí)施例7一種藍(lán)色活性染料，該藍(lán)色活性染料的結(jié)構(gòu)式如式(I-7)所示：該式(I-7)藍(lán)色活性染料的制備方法，包括如下步驟：1)、一次縮合：向反應(yīng)罐中加水2000Kg，攪拌下加入269Kg100%對(duì)苯二胺鄰磺酸,升溫至45℃。加入純堿100公斤，攪拌至物料溶解（pH=6.5-8.0）。再將100%溴氨酸404Kg和179公斤純堿加入。分2次，每次間隔0.5小時(shí)，將100%氯化亞銅15.3Kg加入,維持溫度45-50℃反應(yīng)8小時(shí);得一步縮合物；2）、精制一：將3000Kg水加入到一步縮合物中，調(diào)整溫度至25-30℃，用30%鹽酸調(diào)pH=6-6.5，并按體積的25%加氯化鈉進(jìn)行鹽析。攪拌30分鐘。壓濾。收集濾餅，備用。3）、精制二：將步驟2)所得濾餅加入到放有2000Kg底水的反應(yīng)罐中，用水稀釋至7000Kg，升溫至70℃，物料溶解。用30%鹽酸調(diào)pH=1.5-2.5。然后按體積的17%加氯化鈉進(jìn)行鹽析，攪拌30分鐘。壓濾，收集濾餅，備用。4）、精制三：將步驟3)所得濾餅加入到放有底水的10立方米搪瓷缸中，用水稀釋至7000Kg，升溫至70℃，物料溶解，用30%鹽酸調(diào)pH=1.5-2.5。然后按體積的17%加氯化鈉進(jìn)行鹽析。攪拌30分鐘。壓濾，收集濾餅，備用。5)、氨基磺酸乙醇胺酯（CAS:10042-77-0）的合成反應(yīng)罐中加入61Kg100%一乙醇胺，開動(dòng)攪拌，緩慢加入100Kg氨基磺酸，控制溫度小于50℃。加畢，緩慢升溫至110-170℃，反應(yīng)4-6小時(shí)。降溫至30℃，得到粘稠液體，備用6)、二次縮合：反應(yīng)罐中加入1000Kg冰和500Kg水，加入100%三聚氯氰185Kg，攪拌5分鐘，加入步驟5）所得粘稠液體，并用碳酸氫鈉維持pH=9.0-11.0,溫度控制0-5℃，反應(yīng)1-3小時(shí)，TLC板檢測(cè)至終點(diǎn)，得二次縮合物。7)、三次縮合：將步驟4）所得濾餅加入到反應(yīng)罐中，用加水稀釋至C%=5.5%（重量百分比濃度），打漿30分鐘，升溫至30℃。用30%氫氧化鈉溶液調(diào)pH=6.5-8.0。物料溶解。加硅藻土20公斤，攪拌10分鐘，壓濾。同時(shí)收集濾液于另一反應(yīng)罐中。用200Kg清水洗滌濾餅，收集洗液。洗液混于濾液中。將二次縮合物一次性加入到濾液中，升溫至30-50℃，同時(shí)用碳酸鈉調(diào)整pH=6.0-8.0。維持溫度30-50℃，反應(yīng)2-5小時(shí)。得三次縮合物；即制得式(I-7)藍(lán)色活性染料。8)、精制、包裝將步驟7）所得三次縮合物加入硅藻土，壓濾。收集濾液。濾液經(jīng)過納膜和超濾膜過濾，電導(dǎo)合格后濃縮至規(guī)定濃度包裝即制得染料成品。實(shí)施例8一種藍(lán)色活性染料，該藍(lán)色活性染料的結(jié)構(gòu)式如式(I-8)所示：該式(I-8)藍(lán)色活性染料的制備方法，包括如下步驟：步驟1)-7)同實(shí)施例78)、堿處理：將步驟7）所得三步縮合物外浴降溫至8℃，然后用30%氫氧化鈉調(diào)pH=11.5-12維持溫度8-10℃，維持pH=11.5-12反應(yīng)1小時(shí)。用30%鹽酸調(diào)pH=6.5-8.0，備用。得堿處理液，即制得式(I-8)藍(lán)色活性染料。9)、精制、包裝將步驟8)所得堿處理液加入硅藻土，壓濾。收集濾液。濾液經(jīng)過納膜和超濾膜過濾，電導(dǎo)合格后濃縮至規(guī)定濃度包裝即制得染料成品。實(shí)施例9一種藍(lán)色活性染料，該藍(lán)色活性染料的結(jié)構(gòu)式如式(I-9)所示：該式(I-9)藍(lán)色活性染料的制備方法，包括如下步驟：1)、一次縮合向反應(yīng)罐中加水4600Kg，再加入100%溴氨酸404Kg，升溫至85-86℃,物料溶解，得溴氨酸溶液，備用。向反應(yīng)罐中加水2500Kg，再加入100%間氨基乙酰苯胺180Kg，升溫至70-74℃。物料溶解，將100%碳酸氫鈉336Kg加入，得間氨基乙酰苯胺溶液，備用。向反應(yīng)罐內(nèi)加入100%氯化亞酮10Kg，水25Kg，30%鹽酸42.5Kg，升溫至40-42℃。物料溶解，得氯化亞銅溶液，備用。將間氨基乙酰苯胺溶液加入到溴氨酸溶液中，然后將氯化亞銅溶液加入。維持溫度80-83℃，反應(yīng)2-5小時(shí)，得一步縮合物。2)、精制一將步驟1)所得一步縮合物加入到放有19000Kg底水的反應(yīng)罐中，升溫至82-85℃，加入硅藻土80Kg，攪拌15分鐘，壓濾，同時(shí)回收濾液。3)、精制二將步驟2)所得濾液溫度調(diào)整至70-75℃，用30%鹽酸調(diào)pH=0.1-0.5，攪拌15分鐘，壓濾，收集濾餅。4)、精制三：將步驟3）所得濾餅加入反應(yīng)罐中，加水14000Kg。升溫至75℃，加入30%鹽酸100Kg，攪拌15分鐘，壓濾。收集濾餅。5)、精制四：再將步驟4）所得濾餅加入反應(yīng)罐中，加水10000Kg。升溫至75℃，加入30%鹽酸100Kg，攪拌15分鐘，壓濾。收集濾餅。6)水解：將步驟5)濾餅加入反應(yīng)罐中，加入10000Kg水，升溫至95℃，維持溫度95-97℃反應(yīng)2小時(shí)。外浴降溫至25℃，按體積的6.5%加氯化鈉進(jìn)行鹽析，抽濾，收集水解濾餅。7)、氨基磺酸乙醇胺酯（CAS:10042-77-0）的合成反應(yīng)罐中加入61Kg100%一乙醇胺，開動(dòng)攪拌，緩慢加入100Kg氨基磺酸，控制溫度小于50℃。加畢，緩慢升溫至110-170℃，反應(yīng)4-6小時(shí)。降溫至30℃，得到粘稠液體，備用；8)、二次縮合：反應(yīng)罐中加入1000Kg冰和500Kg水，加入100%三聚氯氰185Kg，攪拌5分鐘，加入步驟7）所得粘稠液體，并用碳酸氫鈉維持pH=9.0-11.0,溫度控制0-5℃，反應(yīng)1-3小時(shí)，TLC板檢測(cè)至終點(diǎn)，得二次縮合物。9)、三次縮合將步驟6)所得濾餅加入到反應(yīng)罐中，用加水稀釋至C%=5.5(重量百分比濃度)，打漿30分鐘，升溫至30℃。用30%氫氧化鈉溶液調(diào)pH=6.5-8.0。物料溶解。加硅藻土20公斤，攪拌10分鐘，壓濾。同時(shí)收集濾液于另一反應(yīng)罐中。用200Kg清水洗滌濾餅，收集洗液。洗液混于濾液中。將二次縮合物一次性加入到濾液中，升溫至30-50℃，同時(shí)用碳酸鈉調(diào)整pH=6.0-8.0。維持溫度30-50℃，反應(yīng)2-5小時(shí)；得三次縮合物；即制得式(I-9)藍(lán)色活性染料。10)、精制、包裝將步驟9)所得三次縮合物加入硅藻土，壓濾。收集濾液。濾液經(jīng)過納膜和超濾膜過濾，電導(dǎo)合格后濃縮至規(guī)定濃度包裝即制得染料成品。實(shí)施例10一種藍(lán)色活性染料，該藍(lán)色活性染料的結(jié)構(gòu)式為式（I-10）所示：該式(I-10)活性染料的制備方法，包括如下步驟：步驟1)-9)同實(shí)施例910)、堿處理：將步驟9)所得三次縮合物外浴降溫至8℃，然后用30%氫氧化鈉調(diào)pH=11.5-12維持溫度8-10℃，維持pH=11.5-12反應(yīng)1小時(shí)。用30%鹽酸調(diào)pH=6.5-8.0，得堿處理液，即制得式(I-10)藍(lán)色活性染料。11）、精制、包裝將步驟10）所得堿處理液，加入硅藻土，壓濾。收集濾液。濾液經(jīng)過納膜和超濾膜過濾，電導(dǎo)合格后濃縮至規(guī)定濃度包裝即制得染料成品。實(shí)施例11一種藍(lán)色活性染料，該藍(lán)色活性染料的結(jié)構(gòu)式為式（I-11）所示：該式(I-11)活性染料的制備方法，包括如下步驟：1)、一次縮合向反應(yīng)罐中加水4600Kg，再加入100%溴氨酸404Kg，升溫至85-86℃,物料溶解，得溴氨酸溶液，備用。向反應(yīng)罐中加水2500Kg，再加入100%對(duì)氨基乙酰苯胺180Kg，升溫至70-74℃。物料溶解，將100%碳酸氫鈉336Kg加入，得對(duì)氨基乙酰苯胺溶液，備用。向反應(yīng)罐內(nèi)加入100%氯化亞酮10Kg，水25Kg，30%鹽酸42.5Kg，升溫至40-42℃。物料溶解，得氯化亞銅溶液，備用。將對(duì)氨基乙酰苯胺溶液加入到溴氨酸溶液中，然后將氯化亞銅溶液加入。維持溫度80-83℃，反應(yīng)2-5小時(shí)，得一步縮合物。2)、精制一將步驟1)所得一步縮合物加入到放有19000Kg底水的反應(yīng)罐中，升溫至82-85℃，加入硅藻土80Kg，攪拌15分鐘，壓濾，同時(shí)回收濾液。3)、精制二將步驟2)所得濾液溫度調(diào)整至70-75℃，用30%鹽酸調(diào)pH=0.1-0.5，攪拌15分鐘，壓濾，收集濾餅。4)、精制三：將步驟3）所得濾餅加入反應(yīng)罐中，加水14000Kg。升溫至75℃，加入30%鹽酸100Kg，攪拌15分鐘，壓濾。收集濾餅。5)、精制四：再將步驟4）所得濾餅加入反應(yīng)罐中，加水10000Kg。升溫至75℃，加入30%鹽酸100Kg，攪拌15分鐘，壓濾。收集濾餅。6)水解：將步驟5)濾餅加入反應(yīng)罐中，加入10000Kg水，升溫至95℃，維持溫度95-97℃反應(yīng)2小時(shí)。外浴降溫至25℃，按體積的6.5%加氯化鈉進(jìn)行鹽析，抽濾，收集水解濾餅。7)、氨基磺酸乙醇胺酯（CAS:10042-77-0）的合成反應(yīng)罐中加入61Kg100%一乙醇胺，開動(dòng)攪拌，緩慢加入100Kg氨基磺酸，控制溫度小于50℃。加畢，緩慢升溫至110-170℃，反應(yīng)4-6小時(shí)。降溫至30℃，得到粘稠液體，備用。8)、二次縮合：反應(yīng)罐中加入1000Kg冰和500Kg水，加入100%三聚氯氰185Kg，攪拌5分鐘，加入步驟7）所得粘稠液體，并用碳酸氫鈉維持pH=9.0-11.0,溫度控制0-5℃，反應(yīng)1-3小時(shí)，TLC板檢測(cè)至終點(diǎn)，得二次縮合物。9)、三次縮合將步驟6)所得濾餅加入到反應(yīng)罐中，用加水稀釋至C%=5.5（重量百分比濃度），打漿30分鐘，升溫至30℃。用30%氫氧化鈉溶液調(diào)pH=6.5-8.0。物料溶解。加硅藻土20公斤，攪拌10分鐘，壓濾。同時(shí)收集濾液于另一反應(yīng)罐中。用200Kg清水洗滌濾餅，收集洗液。洗液混于濾液中。將二次縮合物一次性加入到濾液中，升溫至30-50℃，同時(shí)用碳酸鈉調(diào)整pH=6.0-8.0。維持溫度30-50℃，反應(yīng)2-5小時(shí)；得三次縮合物；即制得式(I-11)藍(lán)色活性染料。10)、精制、包裝將步驟9)所得三次縮合物加入硅藻土，壓濾。收集濾液。濾液經(jīng)過納膜和超濾膜過濾，電導(dǎo)合格后濃縮至規(guī)定濃度包裝即制得染料成品。實(shí)施例12一種藍(lán)色活性染料，該藍(lán)色活性染料的結(jié)構(gòu)式為式（I-12）所示：該式(I-12)活性染料的制備方法，包括如下步驟：步驟1)-9)同實(shí)施例1110)、堿處理：將步驟9)所得三次縮合物外浴降溫至8℃，然后用30%氫氧化鈉調(diào)pH=11.5-12維持溫度8-10℃，維持pH=11.5-12反應(yīng)1小時(shí)。用30%鹽酸調(diào)pH=6.5-8.0，得堿處理液，即制得式(I-12)藍(lán)色活性染料。11）、精制、包裝將步驟10）所得堿處理液，加入硅藻土，壓濾。收集濾液。濾液經(jīng)過納膜和超濾膜過濾，電導(dǎo)合格后濃縮至規(guī)定濃度包裝即制得染料成品。實(shí)施例13一種藍(lán)色活性染料，該藍(lán)色活性染料的結(jié)構(gòu)式為式(I-13)所示：該式(I-13)藍(lán)色活性染料的制備方法，包括如下步驟：1)、一次縮合向反應(yīng)罐中加水1000Kg，加入100%M酸（3,5-二氨基-2,4,6-三甲基苯磺酸，CAS.32432-55-6）130公斤,攪拌下用純堿調(diào)pH=7.5-8.5，物料溶解,加入100%溴氨酸202Kg,加入純堿120Kg,升溫至50℃,分三次,每次間隔10分鐘,將100%氯化亞銅9Kg,100%銅粉9Kg,100%硫酸銅9Kg順序加入,攪拌10分鐘,升溫至80℃,維持溫度80-83℃,保溫反應(yīng)8-15小時(shí)，得一步縮合物；2)、精制一將一步縮合物加入到反應(yīng)罐中，加水1100Kg，升溫至80℃，加硅藻土20Kg，攪拌1-3小時(shí)，壓濾，用200Kg95℃熱水洗滌濾餅，同時(shí)回收濾液、洗液。3)、精制二向步驟2)所得濾液、洗液中加水800Kg，升溫至70℃，將365Kg30%鹽酸加入。攪拌10分鐘，再將175Kg精鹽加入，維持溫度70-75℃，攪拌1-3小時(shí)。壓濾，收集濾餅。4)、精制三將步驟3)所得濾餅加入到反應(yīng)罐中，加水稀釋至3400Kg，升溫至70℃，將155Kg30%鹽酸加入，攪拌10分鐘，再將100Kg精鹽加入，維持溫度70-75℃，攪拌1-3小時(shí)。壓濾，收集濾餅。5)、氨基磺酸乙醇胺酯（CAS:10042-77-0）的合成反應(yīng)罐中加入61Kg100%一乙醇胺，開動(dòng)攪拌，緩慢加入100Kg氨基磺酸，控制溫度小于50℃。加畢，緩慢升溫至110-170℃，反應(yīng)4-6小時(shí)。降溫至30℃，得到粘稠液體，備用6)、二次縮合反應(yīng)罐中加入500Kg冰和250Kg水，加入100%三聚氯氰93Kg，攪拌5分鐘，加入步驟5)所得粘稠液體，并用碳酸氫鈉維持pH=9.0-11.0,溫度控制0-5℃，反應(yīng)1-3小時(shí)，得二次縮合物。7)、三次縮合將步驟4)所得濾餅加入到反應(yīng)罐中，加水2500Kg，攪拌30分鐘，用30%氫氧化鈉溶液調(diào)pH=6-7，加硅藻土20Kg，攪拌10分鐘，壓濾，用200Kg清水洗滌濾餅，同時(shí)收集濾液，洗液。將二次縮合物一次性加入到濾液中，升溫至30-50℃，同時(shí)用碳酸鈉調(diào)整pH=6.0-8.0。維持溫度30-50℃，反應(yīng)2-5小時(shí)。得三次縮合物；即制得式(I-13)藍(lán)色活性染料。8)、精制、包裝將步驟7）所得產(chǎn)物加入硅藻土，壓濾。收集濾液。濾液經(jīng)過納膜和超濾膜過濾，電導(dǎo)合格后濃縮至規(guī)定濃度包裝即制得染料成品。實(shí)施例14一種藍(lán)色活性染料，該藍(lán)色活性染料的結(jié)構(gòu)式為式(I-14)所示：該式(I-14)活性染料的制備方法，包括如下步驟：步驟1)-7)同實(shí)施例138)、堿處理：將步驟7)所得三次縮合物外浴降溫至8℃，然后用30%氫氧化鈉調(diào)pH=11.5-12維持溫度8-10℃，維持pH=11.5-12反應(yīng)1小時(shí)。用30%鹽酸調(diào)pH=6.5-8.0，得堿處理液，即制得式(I-14)藍(lán)色活性染料。9）、精制、包裝將步驟8）所得堿處理液加入硅藻土，壓濾。收集濾液。濾液經(jīng)過納膜和超濾膜過濾，電導(dǎo)合格后濃縮至規(guī)定濃度包裝即制得染料成品。實(shí)施例1-14染料的應(yīng)用性能如下：標(biāo)樣為C.I.活性藍(lán)49和試樣分別對(duì)應(yīng)實(shí)施例測(cè)試方法：ISO；纖維：棉應(yīng)用性能表-實(shí)施例1、3、5、7、9、11、13染色深度堿汗?jié)n摩擦皂洗日曬變色棉沾變色變色變色棉沾標(biāo)樣3%2-32-34-54-54-556試樣3%3355556應(yīng)用性能表-實(shí)施例2、4、6、8、10、12、14本發(fā)明的染料和染料制備方法已經(jīng)通過具體的實(shí)施例進(jìn)行了描述。本領(lǐng)域技術(shù)人員可以借鑒本發(fā)明的內(nèi)容適當(dāng)改變?cè)希に嚄l件等環(huán)節(jié)來實(shí)現(xiàn)本發(fā)明，其相關(guān)改變都沒有脫離本發(fā)明的內(nèi)容，所以類似的替換和改變對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員來說是顯而易見的，都被視為包括在本發(fā)明的范圍之內(nèi)。