直接藍281染料的無污染制備工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種直接藍281染料的無污染制備工藝，步驟為：先將紅色基B、OP-10溶解，然后加入亞硝酸鈉重氮化，再將重氮化的紅色基B與變色酸在pH=8.5、0-10℃進行偶合，偶合用葡萄糖溶液將偶合后產(chǎn)物還原，溫度為t=50-60℃，pH=12.5～13，最后噴霧干燥獲得染料成品。本發(fā)明在紅色基B溶解時加入了OP-10，OP-10能夠顯著增加紅色基B的溶解速度，有效降低打漿時間，由原來的4小時，減少到現(xiàn)在的2小時，OP-10的溶點溫度為68-78℃、其羥值為87+5，其獨特的理化特點能夠促使紅色基B的分散速率顯著增加，提高分散效率，進一步縮短整個生產(chǎn)時間，提高生產(chǎn)效率，增加產(chǎn)能。
【專利說明】直接藍281染料的無污染制備工藝
【技術(shù)領域】
[0001]本發(fā)明屬于染料制備【技術(shù)領域】，涉及染料的制備方法，具體提供一種直接藍281染料的無污染制備工藝，直接藍281為C.1.281。
【背景技術(shù)】
[0002]直接染料，指能直接溶解于水，對纖維素纖維有較高的直接性，無需使用有關(guān)化學方法使纖維及其他材料著色的染料。直接染料能在弱酸性或中性溶液中對蛋白纖維(如羊毛、蠶絲)上色，還應用于棉、麻、人絲、人棉染色。色譜齊全、價格低廉、操作方便。缺點是水洗、日曬牢度不夠理想。
[0003]直接染料的傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝中，一般經(jīng)過鹽析、過濾和濃縮等工藝過程；目的是脫鹽，除去未反應的原料、中間體及副染料，脫去水分，以得到所需濃度和純度的染料，然后進行烘箱干燥，制成粉狀染料或直接制備成為液體染料。實踐證明，合成和鹽析過程中帶來的雜質(zhì)、鹽分匯集了大量影響染料純度、強度和溶解度的成分，只有減少染料中的雜質(zhì)、鹽分才能提高染料的著色強度及染料純度等。目前，國內(nèi)傳統(tǒng)的染料生產(chǎn)工藝主要采用鹽析或酸析分離染料成分，產(chǎn)品純度不高，而且不同批次的產(chǎn)品質(zhì)量一致性亦較差，使產(chǎn)品質(zhì)量受到很大限制。再者由于在鹽析過程使用了大量氯化鈉，又會產(chǎn)生大量的廢水，廢水的排放不但使其中含有的化工原料及中間體等有用物質(zhì)浪費掉，還會對環(huán)境造成極大的污染，嚴重制約著染料工業(yè)的可持續(xù)發(fā)展。
[0004]例如，現(xiàn)有的直接藍281是直接染料中重要的品種之一，也是一種應用范圍比較廣的染料。然而，該染料 傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝中產(chǎn)生了大量廢水，不經(jīng)處理排放會造成嚴重的環(huán)境污染，并且對工藝廢水的處理會提高產(chǎn)品的成本。
[0005]因此，如何簡化生產(chǎn)工藝，將廢水消耗在工藝中，提高染料品質(zhì)，節(jié)能降耗、減少污染，是直接染料行業(yè)當前急需解決的問題之一。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種效率高、零污染、產(chǎn)能高、節(jié)能的直接藍281染料的高效生產(chǎn)方法。
[0007]本發(fā)明實現(xiàn)目的的技術(shù)方案如下:
[0008]一種直接藍281染料的生產(chǎn)方法，步驟如下:
[0009]⑴紅色基B的重氮化
[0010]在重氮化鍋中放水1000L，加入紅色基B、0P_10，打漿2小時，加冰降溫至0_10°C，再加入鹽酸，保持溫度8~10°C，于40分鐘后加入亞硝酸鈉溶液，控制終點，攪拌I~2小時溶液澄清，溶液溫度t=5~8°C，再用醋酸鈉150kg調(diào)pH=3~3.5，總體積V=2000L，待偶合；
[0011](2)偶合
[0012]在偶合鍋放2500L水加入變色酸加水打漿，用火堿溶液調(diào)pH=8.5，溶液澄清，加冰降溫降到o-1o°c，將重氮液先快后慢速滴加入到到變色酸溶液中，加料過程中用火堿溶液保持pH=8.5~9，10-15。。，約用40~60分鐘加完，體積約為6500L,攪拌過夜；
[0013]⑶還原
[0014]葡萄糖溶解:在鍋中加水500L，開動攪拌加入葡萄糖升溫t=50°C備用；
[0015]將步驟⑵的偶合液升溫，當溫度到達t=50_60°C時，溶液會變稠，此時加入20wt%火堿溶液調(diào)pH=12.5~13，繼續(xù)升溫，當溫度到達t=60°C左右時，溶液變稀，開始滴加葡萄糖；滴加葡萄糖過程中控制溫度不要超過60°C，整個滴加過程約3小時，加入期間要用儀器控制反應終點，判定終點用標準品和樣品對比，波長重合為合格品，停止滴加，控制溫度t=60~62°C，保溫15分鐘后，總體積為V=7000L，在作用2小時為終點；[0016]⑷后處理:反應終點后直接噴霧干燥，送干燥塔噴霧干燥，設定進口溫度:227°C ；出口溫度:103°C ;噴霧干燥得顏料顆粒；
[0017]所述紅色基B:鹽酸:亞硝酸鈉:變色酸的摩爾比為:1:2.23:1.02:1.003 ；
[0018]上述水及堿液及冰的加入量以一摩爾紅色基B量為準；
[0019]0P-10:紅色基B的重量比為1:82-83。
[0020]而且，所述V.U控制儀器。
[0021 ] 而且，所述亞硝酸鈉溶液為30wt%的亞硝酸鈉溶液。
[0022]本發(fā)明的優(yōu)點和有益效果為:
[0023]1、本發(fā)明在紅色基B溶解時加入了 0P-10，0P-10能夠顯著增加紅色基B的溶解速度，有效降低打漿時間，由原來的4小時，減少到現(xiàn)在的2小時，0P-10的溶點溫度為68-78°C、其羥值為87+5，其獨特的理化特點能夠促使紅色基B的分散速率顯著增加，提高分散效率，進一步縮短整個生產(chǎn)時間，提高生產(chǎn)效率，增加產(chǎn)能。
[0024]2、本方法突出體現(xiàn)生產(chǎn)工藝中無廢水排放的清潔化生產(chǎn)和節(jié)約能源，改變直接藍281傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝條件，主要去除鹽析、壓濾、打漿工序，采用原漿直接噴霧法。節(jié)省了原輔助材料，省掉傳統(tǒng)方法按比例加入的10% -20%氯化鈉；經(jīng)噴霧干燥塔處理后產(chǎn)品的一致性好，既省時、省煤、省電、省蒸汽等。例如，一般直接染料生產(chǎn)300kg/h，本發(fā)明方法生產(chǎn)500kg/h-800kg/h。簡化生產(chǎn)工藝，降低生產(chǎn)成本，有效提高了產(chǎn)品質(zhì)量，增加了產(chǎn)品收率，擴大了生產(chǎn)能力，并從根本上解決了廢水污染環(huán)境的問題。
[0025]3、本發(fā)明采用直接噴霧干燥的方法，減少了染料合成和鹽析過程中帶來的雜質(zhì)、鹽分，進一步提高染料的純度、強度和溶解度，在減少染料中的鹽分的同時提高了染料的著色強度。
[0026]4、本發(fā)明采用儀器來判斷反應終點，能夠準確的判定反應進度，準確判斷反應終點，減少副廣物的生成，提聞廣量。
【具體實施方式】
[0027]下面結(jié)合實施例，下述實施例是說明性的，不是限定性的，不能以下述實施例來限定本發(fā)明的保護范圍。
[0028]原料投料如下:
[0029]
【權(quán)利要求】
1.一種直接藍281染料的無污染制備工藝，其特征在于:步驟如下: ⑴紅色基B的重氮化 在重氮化鍋中放水1000L，加入紅色基B、0P-10，打漿2小時，加冰降溫至0_10°C，再加入鹽酸，保持溫度8~10°C，于40分鐘后加入亞硝酸鈉溶液，控制終點，攪拌I~2小時溶液澄清，溶液溫度t=5~8°C，再用醋酸鈉150kg調(diào)pH=3~3.5，總體積V=2000L，待偶合；⑵偶合 在偶合鍋放2500L水加入變色酸加水打漿，用火堿溶液調(diào)pH=8.5，溶液澄清，加冰降溫降到0-10°C，將重氮液先快后慢速滴加入到到變色酸溶液中，加料過程中用火堿溶液保持pH=8.5~9，10-15。。，約用40~60分鐘加完，體積約為6500L,攪拌過夜； ⑶還原 葡萄糖溶解:在鍋中加水500L，開動攪拌加入葡萄糖升溫t=50°C備用； 將步驟⑵的偶合液升溫，當溫度到達t=50-60°C時，溶液會變稠，此時加入20wt%火堿溶液調(diào)pH=12.5~13，繼續(xù)升溫，當溫度到達t=60°C左右時，溶液變稀，開始滴加葡萄糖；滴加葡萄糖過程中控制溫度不要超過60°C，整個滴加過程約3小時，加入期間要用儀器控制反應終點，判定終點用標準品和樣品對比，波長重合為合格品，停止滴加，控制溫度t=60~62°C，保溫15分鐘后，總體積為V=7000L，在作用2小時為終點； ⑷后處理:反應終點后直接噴霧干燥，送干燥塔噴霧干燥，設定進口溫度:227°C ;出口溫度:103°C ;噴霧干燥得顏料顆粒； 所述紅色基B:鹽酸:亞硝酸鈉:變色酸的摩爾比為:1:2.23:1.02:1.003 ; 上述水及堿液及冰的加入量以一摩爾紅色基B量為準； OP-1O:紅色基B的重量比為1:82-83。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的直接藍281染料的無污染制備工藝，其特征在于:所述V.U控制儀器。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的直接藍281染料的無污染制備工藝，其特征在于:所述亞硝酸鈉溶液為30wt%的亞硝酸鈉溶液。
【文檔編號】C09B33/048GK103952002SQ201410151251
【公開日】2014年7月30日 申請日期:2014年4月15日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月15日
【發(fā)明者】張超水, 趙寶忠, 張寶文, 王寧寧 申請人:天津市亞東化工有限公司