專利名稱：原位催化生長低螺旋碳納米復(fù)合物微波吸收材料的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種全新微波吸收性能增強的低螺旋碳納米復(fù)合物的合成方法。
背景技術(shù)：
伴隨著通訊設(shè)備、個人電腦、局域網(wǎng)以及雷達系統(tǒng)等的迅猛發(fā)展，電磁波干擾已經(jīng)變得越來越嚴(yán)重，因而微波吸收材料在近幾年來受到人們的重點關(guān)注。除此之外，電磁波對人體也是有害的，當(dāng)人體受到電磁波的過度輻射將會導(dǎo)致癌癥、免疫系統(tǒng)降低等危害。在軍事工業(yè)方面，微波吸收材料可以避開雷達跟蹤而達到軍事交通工具隱身的目的。眾所周知理想微波吸收材料應(yīng)同時具有極好的力學(xué)特性、低密度、強穩(wěn)定性、強吸收、寬頻等眾多優(yōu)點。到目前為止，雖然已經(jīng)有很多類型的鐵磁性復(fù)合微波吸收材料制備工藝的報道。然而，這些傳統(tǒng)鐵磁性復(fù)合材料由于密度大、化學(xué)穩(wěn)定差等原因從而在很大程度上限制了其實際應(yīng)用。為了設(shè)計、合成出輕質(zhì)、穩(wěn)定的強吸收微波吸收材料，本發(fā)明合成并系統(tǒng)地研究了核殼結(jié)構(gòu)碳納米復(fù)合材料的微波吸收性能。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的問題是通過系統(tǒng)的實驗分析和總結(jié)，設(shè)計并合成出核殼結(jié)構(gòu)的低螺旋碳納米復(fù)合物。并結(jié)合理論計算和分析，通過核殼結(jié)構(gòu)納米材料各種參數(shù)的調(diào)控，合成出介電損耗和磁損耗能夠很好補償?shù)牡吐菪技{米復(fù)合材料，從而尋求和研發(fā)出理想微波吸收材料。本發(fā)明的技術(shù)方案是
原位催化生長低螺旋碳納米復(fù)合物微波吸收材料，首先利用水熱方法合成Fe2O3納米管，將所得Fe2O3納米管粉末平鋪在小瓷舟內(nèi)并放入管式爐，在氬氣的保護作用下將反應(yīng)溫度由室溫升高至600° C ;關(guān)閉氬氣并立即切換通入乙炔氣體，在Fe2O3納米管表面原位催化裂解乙炔2個小時后再將所得樣品在氬氣中退火I個小時，待整個裝置冷卻至室溫后可在小瓷舟內(nèi)收集到黑色樣品，該黑色樣品為低螺旋碳納米管和Fe納米顆粒所形成的核殼結(jié)構(gòu)納米復(fù)合材料。Fe2O3納米管的制備方法是首先將O. 5 mo I/L的FeCl3溶液和O. 02 mo I/L的NH4H2PO4溶液各9. 6 ml與150 ml去離子水充分混合攪拌均勻，在220 ° C下水熱處理48小時后，分別用去離子水和酒精清洗后得到Fe2O3納米管。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明采用Fe2O3納米管作為催化劑材料，通過原位催化裂解乙炔方法實現(xiàn)了核殼結(jié)構(gòu)低螺旋碳納米復(fù)合物的合成。研究結(jié)果表明該結(jié)構(gòu)的碳納米復(fù)合物由于具有極好的介電損耗和磁損耗補償，使得該復(fù)合物相比與其他類型碳納米復(fù)合物能夠表現(xiàn)出更加優(yōu)異的微波吸收性能，是一種比較理想的輕質(zhì)微波吸收材料。這一重要結(jié)果亦為理想微波吸收材料研究和開發(fā)提供了強有力的理論依據(jù)和實驗基礎(chǔ)。通過原位催化生長方法實現(xiàn)了核殼結(jié)構(gòu)碳納米復(fù)合物的可控合成，并且所合成物質(zhì)具有很好的介電損耗和磁損耗補償，樣品在整個頻段內(nèi)(O. 5-18 GHz)可獲得低于-10 dB的反射率(相當(dāng)于90%的吸收)，在7. 66-11. 14 GHz頻譜范圍內(nèi)可獲得低于_20 dB的反射率(相當(dāng)于99%的吸收)，樣品的最低反射率可達-39. 40 dB，并且當(dāng)樣品厚度在4. 5-9.0_之間時，在同一厚度可在該樣品上觀察到多個反射峰。因而，與其他結(jié)構(gòu)碳納米復(fù)合物相比，該種結(jié)構(gòu)碳納米復(fù)合物可表現(xiàn)出更加優(yōu)異的微波吸收性能。本發(fā)明的最大區(qū)別在于采用Fe2O3納米管原位催化的方法合成出核殼結(jié)構(gòu)低螺旋碳納米復(fù)合物，并實現(xiàn)了該復(fù)合物的介電損耗和磁損耗很好的補償，進而使得該復(fù)合物能夠表現(xiàn)出更加優(yōu)越的微波吸收性倉泛。


圖1為質(zhì)量分數(shù)為30%的碳納米復(fù)合物與石蠟所形成復(fù)合物的介電常數(shù)圖2為質(zhì)量分數(shù)為30%的碳納米復(fù)合物與石蠟所形成復(fù)合物的復(fù)磁導(dǎo)率隨著頻率變化的關(guān)系曲線；
圖3為質(zhì)量分數(shù)為30%的碳納米復(fù)合物與石蠟所形成復(fù)合物的介電損耗、磁損耗與頻率關(guān)系曲線。
具體實施例方式以下是本發(fā)明的實例(實例中所用試劑均為化學(xué)純)，該實驗過程主要分兩步完成
第一步首先將25 mmol FeCl3 · 6H20塊材充分溶解在50 ml去離子水中配置出O. 5mol/L FeCl3溶液，將I mmol NH4H2PO4顆粒充分溶解在50 ml去離子水中配置出O. 02 mol/L NH4H2PO4溶液。之后分別取9. 6 ml配置好的FeCl3和NH4H2PO4溶液與150 ml去離子水充分混合攪拌均勻，將所得溶液加入到200 ml高壓釜內(nèi)，放入烘箱內(nèi)在220 ° C下水熱處理48小時。待烘箱內(nèi)的溫度冷卻至室溫后，將容器內(nèi)的樣品取出，分別利用去離子水和酒精清洗10次后，將所得赤紅色粉末放入烘箱內(nèi)在80 ° C下烘干即可得到Fe2O3納米管。第二步將所得催化劑粉末平鋪在小瓷舟內(nèi)并推入管式石英管內(nèi)至管式爐熱電偶位置處，在氬氣的保護作用下將反應(yīng)溫度由室溫升高至600 ° C ;之后關(guān)閉氬氣并立即切換通入乙炔氣體，在Fe2O3納米管表面原位催化裂解乙炔2個小時后再將所得樣品在氬氣中退火I個小時，待整個裝置冷卻至室溫后，可在小瓷舟內(nèi)收集到大量的黑色樣品，黑色樣品為低螺旋碳納米管和Fe納米顆粒所形成的核殼結(jié)構(gòu)納米復(fù)合材料。用本發(fā)明制備的樣品需要通過以下手段進行結(jié)構(gòu)和性能表征樣品物相采用日本Rigaku公司制造的D/Max-RA型旋轉(zhuǎn)陽極X射線衍射儀(XRD)進行分析(CuKa);產(chǎn)品形貌采用FEI公司生產(chǎn)的Sirion場發(fā)射掃描電子顯微鏡(FE-SEM)以及JE0L-2010型高分辨透射電子顯微鏡(HRTEM)表征，樣品的復(fù)介電常數(shù)和復(fù)磁導(dǎo)率利用Agilent E8363B向量網(wǎng)絡(luò)分析儀對復(fù)合物進行檢測，樣品的微波吸收性能利用公式
權(quán)利要求
1.原位催化生長低螺旋碳納米復(fù)合物微波吸收材料的方法，其特征在于首先利用水熱方法合成Fe2O3納米管，將所得Fe2O3納米管粉末平鋪在小瓷舟內(nèi)并放入管式爐，在氬氣的保護作用下將反應(yīng)溫度由室溫升高至600 ° C ;關(guān)閉氬氣并立即切換通入乙炔氣體，在Fe2O3納米管表面原位催化裂解乙炔2個小時后再將所得樣品在氬氣中退火I個小時，待整個裝置冷卻至室溫后可在小瓷舟內(nèi)收集到黑色樣品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的原位催化生長低螺旋碳納米復(fù)合物微波吸收材料的方法，其特征在于水熱方法合成Fe2O3納米管首先將O. 5 mol/L的FeCl3溶液和O. 02 mol/L的NH4H2PO4溶液各9. 6 ml與150 ml去離子水充分混合攪拌均勻，在220 ° C下水熱處理48小時后得到Fe2O3納米管。
全文摘要
本發(fā)明公開一種原位催化合成低螺旋碳納米復(fù)合物的方法首先利用水熱方法合成Fe2O3納米管，之后將所得催化劑粉末平鋪在小瓷舟內(nèi)并推入管式石英管內(nèi)至管式爐熱電偶位置處，在氬氣的保護作用下將反應(yīng)溫度由室溫升高至600°C；關(guān)閉氬氣并立即切換通入乙炔氣體，在Fe2O3納米管表面原位催化裂解乙炔2個小時后再將樣品在氬氣中退火1個小時，待整個裝置冷卻至室溫后可在小瓷舟內(nèi)收集到黑色樣品。理論計算表明該樣品具有良好的介電損耗和磁損耗補償，因而與其他類型碳納米復(fù)合物相比，該結(jié)構(gòu)的低螺旋碳納米復(fù)合物表現(xiàn)出更加優(yōu)異的微波吸收性能。
文檔編號C09K3/00GK103013441SQ20131000881
公開日2013年4月3日 申請日期2013年1月10日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月10日
發(fā)明者祁小四, 鐘偉, 鄧朝勇, 都有為 申請人:貴州大學(xué)