專利名稱：一種環(huán)氧樹脂粘結(jié)膜及其制備方法
一種環(huán)氧樹脂粘結(jié)膜及其制備方法技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于高分子材料領(lǐng)域，涉及一種環(huán)氧樹脂粘結(jié)膜及其制備方法，尤其涉及一種柔韌性、強(qiáng)度、粘結(jié)性優(yōu)異的環(huán)氧樹脂粘結(jié)膜及其制備方法。
背景技術(shù)：
環(huán)氧樹脂以其優(yōu)異的粘結(jié)性、低交聯(lián)收縮率、化學(xué)穩(wěn)定性、電子絕緣性、熱穩(wěn)定性、 易加工性及成本低廉，作為粘結(jié)材料在涂料、油漆、半導(dǎo)體器件等行業(yè)中都有很重要的應(yīng)用。但是其交聯(lián)固化后交聯(lián)密度高、內(nèi)應(yīng)力大、質(zhì)脆、耐沖擊性差，在一定程度上限制了它的應(yīng)用。
圍繞環(huán)氧樹脂粘結(jié)劑的增韌改性，國內(nèi)外已有很多專利文獻(xiàn)。CN20031011182公開了一種撓性熱固化膠膜及其制備方法，該膠膜主要以環(huán)氧樹脂為主體，丁腈橡膠增韌，芳香胺類固化劑固化。雖然組合物中丁腈橡膠改性環(huán)氧樹脂可以取得較好的增韌效果，但該膠膜粘結(jié)性一般，強(qiáng)度不高且成本較高。聚硫橡膠增韌環(huán)氧樹脂膠粘劑，粘結(jié)強(qiáng)度較差，且具有很大的刺激性氣味，使用極不方便且難以同時(shí)滿足一些高技術(shù)領(lǐng)域?qū)Σ牧先犴g性、強(qiáng)度和粘結(jié)性的綜合考慮。
丙烯酸酯橡膠(ACM)是丙烯晴(AN)，丙烯酸丁酯(EA)，丙烯酸乙酯(BA)和甲基丙烯酸環(huán)氧丙酯(GMA)組成的無規(guī)共聚物，其分子極性強(qiáng)、耐油性能、力學(xué)性能優(yōu)異，同時(shí)丙烯酸酯橡膠具有良好的抗熱氧化性能。鑒于含有丙烯酸酯分子鏈中EA和BA等組分，預(yù)計(jì)丙烯酸酯與環(huán)氧樹脂具有良好的熱力學(xué)相容性，這對于提高環(huán)氧樹脂改性材料的柔韌性至關(guān)重要。此外，丙烯酸酯橡膠的各共聚單體極性強(qiáng)，在提高環(huán)氧樹脂韌性的同時(shí)不損壞環(huán)氧樹脂的粘接性能，并可通過調(diào)節(jié)共聚組分實(shí)現(xiàn)共混體系的柔韌性、強(qiáng)度和粘結(jié)性的平衡。此外，丙烯酸酯橡膠分子鏈中的環(huán)氧基團(tuán)還可與環(huán)氧樹脂發(fā)生共交聯(lián)，從而獲得具有良好界面的聞性能環(huán)氧樹脂材料。
蒙脫土由于其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)優(yōu)勢，來源易，價(jià)格低而受到大家的青睞和重視。眾多理論和研究均證明，其在聚合物層狀硅酸鹽納米復(fù)合材料的制備與研究中表現(xiàn)出一定的重要性。蒙脫土與聚合物在納米尺度的復(fù)合使材料具有比重輕，耐熱性好，阻隔性、耐老化性、阻燃性優(yōu)良等特點(diǎn)，并且復(fù)合材料具有較好的尺寸穩(wěn)定性和透明性。且有機(jī)修飾蒙脫土在高分子基體中可以很好的分散和單體或聚合物插層反應(yīng)的進(jìn)行，并增強(qiáng)粘土片層與聚合物兩相間的界面粘結(jié)，有助于提高復(fù)合材料的性能。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所需解決的技術(shù)問題一、合理控制組合物中環(huán)氧樹脂預(yù)聚體和丙烯酸酯橡膠的組分比(質(zhì)量比)使得改性體系在固化交聯(lián)之前為熱力學(xué)相容體系而固化時(shí)發(fā)生反應(yīng)誘導(dǎo)相分離(RIPS)，這是獲得較好增韌效果的必要條件之一；二、將蒙脫土均勻分散在環(huán)氧樹脂/丙烯酸酯橡膠共混體系中；三、用與目前工業(yè)相近的工藝流程制備粘結(jié)膜并對其強(qiáng)度、柔韌性、粘結(jié)性進(jìn)行測試。
權(quán)利要求
1.一種環(huán)氧樹脂粘結(jié)膜，其特征在于該粘結(jié)膜是厚度為50 200um的薄膜，薄膜材料的組分包括環(huán)氧樹脂、丙烯酸酯橡膠、固化劑和蒙脫土，其中環(huán)氧樹脂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30 60 %，丙烯酸酯橡膠的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20 60 %，固化劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7. 5 15 %，蒙脫土的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為O 10 % ;環(huán)氧樹脂與固化劑的質(zhì)量含量比為3 5:1 ； 所述的環(huán)氧樹脂為雙酚A縮水甘油醚DGEBA，Ev = O. 51，結(jié)構(gòu)式為
2.如權(quán)利要求I所述的一種環(huán)氧樹脂粘結(jié)膜，其特征在于所述的蒙脫土為有機(jī)修飾蒙脫土，蒙脫土中的有機(jī)基團(tuán)包括三個(gè)基團(tuán)，其中一個(gè)為C14 C18的烷基，另兩個(gè)為所有帶有羥基或羧基的有機(jī)基團(tuán)。
3.制備如權(quán)利要求I所述的環(huán)氧樹脂粘結(jié)膜的方法，其特征在于該方法步驟包括 稱取原料每100重量份數(shù)的原料包括30 60份環(huán)氧樹脂、20 60份丙烯酸酯橡膠、·7.5 15份固化劑、O 10份蒙脫土 ；將環(huán)氧樹脂、丙烯酸酯橡膠、固化劑的混合物加入丙酮溶劑中，完全溶解后得到共混溶液；將蒙脫土加入共混溶液中，分散5 15min，得到均勻分散溶液；將均勻分散溶液用專業(yè)涂膜工具涂覆在聚四氟乙烯薄膜基片上，控制成品粘結(jié)膜厚度為50 200um ;常溫下放置24 36h，再在常溫真空條件下?lián)]發(fā)12 24h，完全去除丙酮，從基片上剝落后得到粘結(jié)膜成品； 所述的環(huán)氧樹脂為雙酚A縮水甘油醚DGEBA，Ev = O. 51，結(jié)構(gòu)式為
4.如權(quán)利要求3所述的一種環(huán)氧樹脂粘結(jié)膜的制備方法，其特征在于所述的蒙脫土為有機(jī)修飾蒙脫土，蒙脫土中的有機(jī)基團(tuán)包括三個(gè)基團(tuán)，其中一個(gè)為C14 C18的烷基，另兩個(gè)為所有帶有羥基或羧基的有機(jī)基團(tuán)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種環(huán)氧樹脂粘結(jié)膜及其制備方法。現(xiàn)有產(chǎn)品中環(huán)氧樹脂交聯(lián)固化后交聯(lián)密度高、內(nèi)應(yīng)力大、質(zhì)脆、耐沖擊性差。本發(fā)明粘結(jié)膜為50～200um厚的薄膜，薄膜材料組分為30～60﹪的環(huán)氧樹脂、20～60﹪的丙烯酸酯橡膠、7.5～15﹪的固化劑和0～10﹪的蒙脫土。本發(fā)明方法是將環(huán)氧樹脂、丙烯酸酯橡膠、固化劑溶于丙酮溶劑中，再加入蒙脫土，分散5～15min，將溶液涂覆在聚四氟乙烯薄膜基片上，控制粘結(jié)膜厚度；常溫下放置24～36h，常溫真空下?lián)]發(fā)12～24h，最后從基片上剝落后得到粘結(jié)膜成品。本發(fā)明制備出的粘結(jié)膜柔韌性、粘結(jié)性、強(qiáng)度優(yōu)異，制備工藝流程簡單。
文檔編號C09J163/02GK102925066SQ20121045901
公開日2013年2月13日 申請日期2012年11月14日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月14日
發(fā)明者李勇進(jìn), 水曉雪 申請人:杭州師范大學(xué)