專利名稱：一種低溫制備Al/AlN復(fù)合蓄熱材料的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種低溫制備Α1/Α1Ν復(fù)合蓄熱材料的方法，屬于蓄熱材料技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
相變蓄熱材料是指在一定的溫度范圍內(nèi)，利用材料本身相態(tài)或結(jié)構(gòu)的變化，自動地向環(huán)境吸收或釋放潛熱，對環(huán)境溫度進行調(diào)控的一類物質(zhì)。相變蓄熱廣泛應(yīng)用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、建筑、紡織、電子產(chǎn)品、醫(yī)藥運輸?shù)阮I(lǐng)域，是最有效的節(jié)能方式之一。高溫相變蓄熱可用于太陽能電站、磁流體發(fā)電、人造衛(wèi)星、工業(yè)余熱回收等方面，特別是在余熱回收方面有很好的應(yīng)用前景。金屬基復(fù)合蓄熱材料既兼?zhèn)涔腆w顯熱蓄熱材料和潛熱蓄熱材料兩者的優(yōu)點，又克服了潛熱材料在相變時液固界面處的傳熱效果差、顯熱儲能材料蓄熱量小以及很難維持在一定的溫度下進行吸熱和放熱等缺點，它具有快速放熱和快速蓄熱以及蓄熱量大等特性。 相變材料需要經(jīng)容器封裝才能使用，其封裝方式主要有兩種一是將相變材料整體封裝作為蓄熱元件；二是與其它材料復(fù)合制成復(fù)合蓄熱元件用于蓄熱系統(tǒng)。微觀囊化即微膠囊化，是將相變材料通過一定的技術(shù)封裝在以有機高分子材料或無機化合物為殼的球形顆粒內(nèi)，膠囊的粒徑在微米或納米數(shù)量級。膠囊化技術(shù)能很好地解決相變材料的泄漏及腐蝕問題，而且可以增加傳熱面積，改善傳熱效果。Α1/Α1Ν是在制備AlN過程中的一個過渡態(tài)，Α1/Α1Ν的形成會阻礙Al的進一步氮化，從而不利于純凈AlN的生產(chǎn)。但是，Α1/Α1Ν這種特殊結(jié)構(gòu)結(jié)合了鋁的高蓄熱性能，以及AlN熱導(dǎo)率高，耐高溫，機械性能好等優(yōu)點，是一種非常好的蓄熱材料。本發(fā)明提供的方法在根據(jù)AlN的制備工藝基礎(chǔ)上，細化具體制備參數(shù)，可較好地保證Α1/Α1Ν的結(jié)構(gòu)，實現(xiàn)其較好的蓄熱功能。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種低溫制備Α1/Α1Ν復(fù)合蓄熱材料的方法，以鋁粉為原料，加入鋰鹽降低直接氮化法反應(yīng)溫度制備Α1/Α1Ν復(fù)合蓄熱材料，具體步驟如下
將鋁粉和鋰鹽充分混合后，通入氮源氣體，同時以升溫速率為5 10°C /min升溫到600 650°C后恒溫反應(yīng)O. 5 2h，冷卻后即得到A1/A1N復(fù)合蓄熱材料。所述鋁粉的粒徑為10 1000 μ m。所述鋰鹽為LiN03、Li0H*H20、LiC03、KNO3> Κ0Η·Η20。所述鋰鹽占混合物質(zhì)量分?jǐn)?shù)為I 10 %。所述氮源氣體為Ν2、ΝΗ3中的任意一種或二者的混合氣體。本發(fā)明的原理如下
Al是一種優(yōu)良的高溫相變蓄熱材料，而AlN不溶于水，也不溶于酸和堿，耐高溫，是一種很好的惰性材料。AlN的制備一般采用金屬直接氮化法，其實質(zhì)在于金屬鋁在高溫下與氮直接反應(yīng)，生成氮化鋁。
2A1 + N2 — 2A1N
鋁與氮的反應(yīng)在500°C下開始發(fā) 生，在500 600°C下鋁顆粒表面氧化膜(Y-Al2O3),通過反應(yīng)Al2O3 + 4A1 —3A120生成揮發(fā)性的低價氧化物而被去除。當(dāng)達到反應(yīng)溫度700°C時，氮化速度明顯增大，顆粒表面上逐漸生成氮化物膜，使氮難以進一步滲透。本發(fā)明利用金屬直接氮化法將Al表面氮化反應(yīng)生成AlN封裝Al，制成A1/A1N復(fù)合蓄熱材料。但是由于鋁的熔點為660. 2°C，所以當(dāng)達到反應(yīng)溫度時鋁粉容易融化凝結(jié)，加入鋰鹽有助于降低反應(yīng)溫度，故可實現(xiàn)低于鋁熔點溫度制備A1/A1N復(fù)合蓄熱材料。本發(fā)明提供的低溫制備(低于鋁的熔點溫度)的A1/A1N復(fù)合蓄熱材料具有顆粒均勻、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定等特點，其耐高溫、抗腐蝕、導(dǎo)熱性好、蓄熱能力強，且熱膨脹系數(shù)低，具有較高抗熱震性和硬度及良好的耐磨性能。且該方法制備工藝安全、簡單易于操作，制備成本低廉，可工業(yè)化推廣生產(chǎn)。
具體實施例方式下面通過實施例對本發(fā)明做進一步說明。實施例I
將粒徑為800 μ m的鋁粉和LiNO3充分混合后，鋰鹽占混合物質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%，再置于氣氛爐中，通入N2氣體，同時以升溫速率為5°C /min升溫到640°C后恒溫反應(yīng)2h，冷卻后即得到A1/A1N復(fù)合蓄熱材料。實施例2
將粒徑為600 μ m的鋁粉和KNO3充分混合后，鋰鹽占混合物質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%，再置于氣氛爐中，通入N2氣體，同時以升溫速率為7V /min升溫到630°C后恒溫反應(yīng)I. 5h，冷卻后即得到A1/A1N復(fù)合蓄熱材料。實施例3
將粒徑為400 μ m的鋁粉和Li0H*H20充分混合后，鋰鹽占混合物質(zhì)量分?jǐn)?shù)為I 10%，再置于氣氛爐中，通入N2氣體，同時以升溫速率為8°C /min升溫到600°C后恒溫反應(yīng)lh，冷卻后即得到A1/A1N復(fù)合蓄熱材料。實施例4
將粒徑為10 μ m的鋁粉和LiCO3充分混合后，鋰鹽占混合物質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%，再置于氣氛爐中，通入N2和NH3的混合氣體，同時以升溫速率為10°C /min升溫到610°C后恒溫反應(yīng)O. 5h，冷卻后即得到A1/A1N復(fù)合蓄熱材料。實施例5
將粒徑為1000 μ m的鋁粉和Κ0Η·Η20充分混合后，鋰鹽占混合物質(zhì)量分?jǐn)?shù)為I %，再置于氣氛爐中，通入NH3氣體，同時以升溫速率為8°C /min升溫到650°C后恒溫反應(yīng)2h，冷卻后即得到A1/A1N復(fù)合蓄熱材料。
權(quán)利要求
1.一種低溫制備A1/A1N復(fù)合蓄熱材料的方法，其特征在于以鋁粉為原料，加入鋰鹽降低直接氮化法反應(yīng)溫度制備A1/A1N復(fù)合蓄熱材料，具體步驟如下將鋁粉和鋰鹽充分混合后，通入氮源氣體，同時以升溫速率為5 10°C /min升溫到 600 650°C后恒溫反應(yīng)O. 5 2h，冷卻后即得到A1/A1N復(fù)合蓄熱材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的低溫制備A1/A1N復(fù)合蓄熱材料的方法，其特征在于所述鋁粉的粒徑為10 1000 μ m。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的低溫制備A1/A1N復(fù)合蓄熱材料的方法，其特征在于所述鋰鹽為 LiN03、Li0H*H20、LiC03、KNO3> Κ0Η·Η20。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的低溫制備Α1/Α1Ν復(fù)合蓄熱材料的方法，其特征在于所述鋰鹽占混合物質(zhì)量分?jǐn)?shù)為I 10%。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的低溫制備A1/A1N復(fù)合蓄熱材料的方法，其特征在于所述氮源氣體為n2、nh3中的任意一種或二者的混合氣體。
全文摘要
本發(fā)明提供一種低溫制備Al/AlN復(fù)合蓄熱材料的方法，以鋁粉為原料，加入鋰鹽降低直接氮化法反應(yīng)溫度制備Al/AlN復(fù)合蓄熱材料，將鋁粉和鋰鹽充分混合后，通入氮源氣體，同時以升溫速率為5～10℃/min升溫到600～650℃后恒溫反應(yīng)0.5～2h，冷卻后即得到Al/AlN復(fù)合蓄熱材料。本發(fā)明提供的低溫制備的Al/AlN復(fù)合蓄熱材料具有顆粒均勻、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定等特點，其耐高溫、抗腐蝕、導(dǎo)熱性好、蓄熱能力強，且熱膨脹系數(shù)低，具有較高抗熱震性和硬度及良好的耐磨性能。且該方法制備工藝安全、簡單易于操作，制備成本低廉，可工業(yè)化推廣生產(chǎn)。
文檔編號C09K5/06GK102925118SQ201210443289
公開日2013年2月13日 申請日期2012年11月8日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月8日
發(fā)明者李孔齋, 劉自松, 王 華, 魏永剛, 祝星, 杜云鵬, 楊麗 申請人:昆明理工大學(xué)